JP2010070222A - 樹脂製容器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】オキシメチレン成分aとこれ以外のオキシアルキレン成分bの挿入割合(b/a)が0.3〜1.1mol%であり、ケイ酸塩を40〜300wtppm、ハイドロタルサイトを0.01〜2wt%含有し、MFRが2〜35g/10minであるオキシメチレン樹脂組成物からなる樹脂製容器。
【選択図】図2
Description
ポリオキシメチレン樹脂は、これら優れた物性を有するため、種々の容器用部材に用いられてきた。例えば、ジメチルエーテルを貯蔵した圧力容器が例示されている(特許文献1)。また、メタノールを供給するための容器が例示されている(特許文献2)。
また、近年の高度化された材料への要求に対し、ポリオキシメチレン樹脂の各種特性を改良するために種々の方法が提案されている。たとえば、成形ウエルド部の物性や高温クリープ特性をさらに改良するために特定のタルクを微量配合することが例示されている(特許文献3)。また、耐バイオディーゼル燃料性を改良するために酸化防止剤とヒンダードアミン系光安定剤及び/又はハイドロタルサイトを配合することが例示されている(特許文献4)。また、耐薬品性をさらに高めるために特定の融点や結晶化度にすることが例示されている(特許文献5)。
しかし、これまでの提案は、従来からのポリオキシメチレン製容器と同等の品位・生産性を有すると共に、酸を含む流体に近接する環境下で、溶着部と常時又は断続的に70〜120℃となる部分を有する樹脂製容器の耐久性を向上するには充分ではなく、またこのような環境下で必要な容器の構造や樹脂の組成について何ら言及されるものではなかった。
すなわち、本発明は、
[1]下記1)〜4)の特徴を有するオキシメチレン樹脂組成物よりなり、酸を含む流体に近接して、溶着部と常時又は断続的に70〜120℃となる高温部分とを有する樹脂製容器、
1)該オキシメチレン樹脂組成物を構成するオキシメチレン樹脂(A)が、オキシメチレン成分aに対しオキシメチレン以外のオキシアルキレン成分bを一つ以上含み、この挿入割合(b/a)が、0.3〜1.1mol%である
2)ケイ酸塩(B)を40〜300重量ppm含有する
3)下記式(1)で示されるハイドロタルサイト(C)を0.01〜2重量%含有する
〔(M2+)1−x(M3+)x(OH)2〕x+〔(An−)x/n・mH2O〕x− (1)
〔式中、M2+は2価金属、M3+は3価金属、An−はn価(nは1以上の整数)のアニオン表わし、xは、0<x≦0.33の範囲にあり、mは正の数である。〕
4)MFRが2〜40g/10minである
[3]該容器が、ノズル、接合用のフック、ネジ込み用の切り溝、ネジ部、コネクター部の少なくとも一つを有することを特徴とする[1]または[2]記載の樹脂製容器、
[4]該容器が、異材のインサート部及び/又は異材との接合部を有することを特徴とする[1]〜[3]の何れか記載の樹脂製容器、
[5]該高温部分が、加熱した流体及び/又は加熱した金属からの伝熱によることを特徴とする[1]〜[4]の何れか記載の樹脂製容器、
[6]該酸を含む流体に含まれる酸の濃度が、400重量ppm以下であることを特徴とする[1]〜[5]の何れか記載の樹脂製容器、
[7]該容器全体の50%以上の厚みが、0.8〜5.5mmであることを特徴とする[1]〜[6]の何れかの記載の樹脂製容器、
[9]該溶着前の溶着面の最大高さRzが、溶着シロの80%以下であることを特徴とする[1]〜[8]の何れか記載の樹脂製容器、
[10]該ケイ酸塩(B)の平均粒子径D50が4〜24μmであることを特徴とする[1]〜[9]の何れか記載の樹脂製容器、
[11]該ケイ酸塩(B)が、水和ケイ酸マグネシウムであることを特徴とする[1]〜[10]の何れか記載の樹脂製容器、
[12]該オキシメチレン樹脂組成物が、ケイ酸塩(B)およびハイドロタルサイト(C)以外の金属塩(D)を5〜25wt%含み、かつ金属塩(D)の平均粒子径が0.1〜1μmであることを特徴とする[1]〜[11]の何れか記載の樹脂製容器、
[13][1]〜[12]記載の該樹脂製容器に使用されるオキシメチレン樹脂組成物、
に関する。
[樹脂製容器]
本発明の溶着部を有する樹脂製容器は、従来からのポリオキシメチレン製容器と同等の品位・生産性を有すると共に、酸を含む流体に近接する環境下で、部分的に常時又は断続的に雰囲気温度より高い70〜120℃となる使用において、優れた耐久性を発現するため、様々な用途に使用することが可能である。
(1)容器
本発明の樹脂製容器とは、容器を構成する蓋部、胴部、底部の少なくとも何れか一つのことをいう。また、樹脂製容器と同様の環境下で使用され、容器に近接する部品についても同様の効果が期待できるため、これに含む。この樹脂製容器は、耐久性や作業性を高めるために外側または内側にリブまたは偏肉部分などを有してもよい。また、この樹脂製容器は、ノズル、接合用のフック、ネジ込み用の切り溝、ネジ部、コネクター部などを有してもよい。また、樹脂製容器が、異材のインサート部及び/又は異材との接合部を有してもよい。本発明の樹脂製容器は、複雑な形状における成形性や溶着性などが優れるため、容器に種々の機能を付加しても、高い生産性を維持し、耐久性を高めることが可能である。
本発明の樹脂製容器において、雰囲気温度より高い70℃〜120℃の高温部分を有する。この温度から外れると本発明の優位性が低下したり、容器としての耐久性が保持できなくなったりする場合がある。この高温部分は、加熱した液体からの伝熱や加熱した金属からの伝熱などによって生じる。例えば、高温の液体が流入するノズル周辺から伝熱する場合や、燃焼する火炎周辺と樹脂製容器の間に金属部品があり伝熱してきたり、ポンプやモーターなどの電気機器や制御基盤などが通電により発熱し、これらと樹脂製容器の間に金属部品があり伝熱してきたりして、高温となる場合が挙げられる。
本発明の溶着部を有する樹脂製容器は、酸を含む流体に近接する環境下で使用される。この流体は、気体または液体のどちらでもよい。気体には、空気、不活性ガス、酸素、水素、天然ガス、液化石油ガス、ジメチルエーテルなどが挙げられ、また液体には、水、アルコール、石油系燃料や植物系油、廃食用油などが挙げられる。また、これらの流体は二種類以上含んでいてもかまわない。
含まれる酸は、無機酸または有機酸のどちらでもよく、また二種類以上含んでいてもかまわない。無機酸としては、炭酸類、塩素酸類、硫酸類、リン酸類、硝酸類などが挙げられ、有機酸としては、蟻酸、酢酸などのカルボン酸類やメタンスルホン酸やベンゼンスルホン酸などのスルホン酸類などが挙げられる。またこれらは、塩やエステルを含んでいてもよい。酸の濃度は、高すぎると構成するオキシメチレン樹脂が劣化し使用が不可能となるため、400重量ppm以下が好ましく、さらに300重量ppm以下が好ましい。
本発明の溶着部を有する樹脂製容器の製造については、特に制限するものではなく、公知の成形方法、例えば、押出成形、射出成形、真空成形、ブロー成形、射出圧縮成形、加飾成形、他材質成形、ガスアシスト射出成形、発砲射出成形、低圧成形、超薄肉射出成形(超高速射出成形)、金型内複合成形(インサート成形、アウトサート成形)等の成形方法の何れかによって成形することができる。特に、生産性・品位・耐久性から射出成形・射出圧縮成形、またはこれらと金型内複合成形を組み合わせた成形方法が好ましい。
本発明の樹脂製容器は、機能性の付与や作業性を高めることなどを目的として、溶着部を有する。溶着は、従来からのポリオキシメチレン製容器に用いられる技術により実施することができる。たとえば、熱板溶着法、振動溶着法、超音波溶着法、レーザー溶着法などが挙げられる。
溶着作業を高い生産性で行うためには、樹脂製容器全体の50%以上の厚みが、0.8〜5.5mmであることが好ましく、さらに1.0〜5.0mmであることがより好ましい。この範囲から厚みが外れると、溶着時の位置決めや形態の保持のために時間を要したり、反りやヒケが発生し形状が安定しなかったりして、生産性が低下する場合がある。
また、溶着前の溶着面は、評価長さ中の最大高さRzが、溶着シロの80%以下であることが好ましく、さらに60%以下であることがより好ましい。これより粗いと安定した耐圧性や耐久性を維持することが困難となる場合がある。たとえば、溶着シロ各0.5mmで樹脂製容器を溶着する場合、基準長さ25mm中の溶着面双方の最大高さRzは、それぞれ400μm以下の平滑性を有する。測定は、JIS−B 0601−2001に準じて行う。
オキシメチレン樹脂組成物は、主にオキシメチレン樹脂(A)、ケイ酸塩(B)、ハイドロタルサイト(C)により構成されている。
(1)オキシメチレン樹脂(A)
先ず、オキシメチレン樹脂(A)について説明する。オキシメチレン樹脂は(A)は、次に記す工程により得ることができる。
1.重合工程
オキシメチレン樹脂(A)とは、オキシメチレン基を主鎖に有し、分子中に炭素数2以上のオキシアルキレンユニットを有する重合体を表す。重合形態は、本発明部分を除いては公知の重合法(例えば、US−A−3027352、US−A−3803094、DE−C−1161421、DE−C−1495228、DE−C−1720358、DE−C−3018898、特開昭58−98322号、特開平7-70267号記載)を用いて実施することができる。重合工程により、オキシメチレン樹脂(A)の粗ポリマーが得られる。
主モノマーは、ホルムアルデヒド又はその3量体であるトリオキサン若しくは4量体であるテトラオキサン等の環状オリゴマーを用いることが好ましい。
コモノマーは、分子中に炭素数2以上のオキシアルキレンユニットを有する環状エーテル化合物、例えばエチレンオキシド、プロピレンオキシド、1,3−ジオキソラン、1,3−プロパンジオールホルマール、1,4−ブタンジオールホルマール、1,5−ペンタンジオールホルマール、1,6−ヘキサンジオールホルマール、ジエチレングリコールホルマール、1,3,5−トリオキセパン、1,3,6−トリオキオカン、及び分子に分岐又は架橋構造を形成しうるモノ−又はジ−グリシジル化合物から選ばれる1種又は2種以上の混合物を用いることが好ましい。
連鎖移動剤は、公知のもの、例えばアルキル基がメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル等の低級脂肪族アルキル基であるホルムアルデヒドのジアルキルアセタールとそのオリゴマーやメタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール等の低級脂肪族アルコールを用いることが好ましい。長鎖分岐ポリアセタールを得るために、ポリエーテルポリオールやポリエーテルポリオール・アルキレンオキサイドを用いてもよい。また、ブロックポリアセタールコポリマーを得るために、少なくとも1個以上のヒドロキシル基、カルボキシル基、アミノ基、エステル基、アルコキシ基のいずれかを有する、数平均分子量400以上の重合体を連鎖移動させてもよい。さらに上記連鎖移動剤を二種類以上使用してもかまわない。何れの場合にしても、できるだけ不安定末端の形成が少ないものが好ましい。
オキシメチレン樹脂(A)の重合触媒としては、ルイス酸、プロトン酸及びそのエステル又は無水物等のカチオン活性触媒が好ましい。ルイス酸としては、例えば、ホウ酸、スズ、チタン、リン、ヒ素及びアンチモンのハロゲン化物が挙げられ、具体的には三フッ化ホウ素、四塩化スズ、四塩化チタン、五フッ化リン、五塩化リン、五フッ化アンチモン及びその錯化合物又は塩が挙げられる。また、プロトン酸、そのエステルまたは無水物の具体例としては、パークロル酸、トリフルオロメタンスルホン酸、パークロル酸−3級ブチルエステル、アセチルパークロラート、トリメチルオキソニウムヘキサフルオロホスフェート等が挙げられる。中でも、三フッ化ホウ素;三フッ化ホウ素水和物;及び酸素原子又は硫黄原子を含む有機化合物と三フッ化ホウ素との配位錯化合物が好ましく、具体的には、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル、三フッ化ホウ素ジ−n−ブチルエーテルを好適例として挙げることができる。例えば、これら重合触媒の使用量は、トリオキサンと環状エーテル及び/又は環状ホルマールを用いる場合、モノマーの合計量1モルに対し1×10−6モル〜1×10−3モルが好ましく、5×10−6モル〜1×10−4モルが更に好ましい。この範囲にすることで、重合時の反応安定性や得られる成形体の熱安定性がより向上する。本発明においては、必要に応じて共触媒を用いてもよい。
オキシメチレン樹脂(A)は、前記工程により得られた粗ポリマーに含まれる不安定末端部分の分解除去することにより得られる。この不安定末端部分の分解除去方法としては、例えばベント付き単軸スクリュー式押出機やベント付き2軸スクリュー式押出機等を用いて、公知の塩基性物質である分解除去剤の存在下に、粗ポリマーを溶融して不安定末端部分を分解除去することができる。末端安定化における溶融混練を行うときには、品質や作業環境の保持のために不活性ガスによる置換や一段および多段ベントで脱気をすることが好ましい。溶融混練の温度は、ポリアセタールコポリマーの融点以上260℃以下で行うことが好ましい。さらに通常のポリアセタール樹脂に添加することの可能な公知の安定剤を加えながら溶融混合し、造粒を行うことが好ましい。
分解除去剤としては、アンモニアやトリエチルアミン、トリブチルアミン等の脂肪族アミン、水酸化カルシウムに代表されるアルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物・無機弱酸塩・有機弱酸塩等の公知の塩基性物質があげられる。
特に分解除去剤の中で好ましいものは、下記式(3)で表される少なくとも一種の第4級アンモニウム化合物を用いて、熱的に不安定な末端を処理する方法であり、上記方法で安定化させたポリアセタールコポリマー中には、殆ど不安定な末端部が残っていない。
第4級アンモニウム化合物の添加量は、粗ポリマーに対して、下記数式<1>で表わされる第4級アンモニウム化合物由来の窒素の量に換算して、0.05〜50重量ppmが好ましい。
本発明において、公知の分解除去剤であるアンモニア、トリエチルアミン、ホウ酸化合物等と第4級アンモニウム化合物を併用してもかまわない。
上記工程により得られたオキシメチレン樹脂(A)は、オキシメチレン成分aに対し、コモノマー成分であるオキシメチレン成分a以外のオキシアルキレン成分bが挿入されているが、この挿入割合(b/a)は、0.3〜1.1mol%であり、より好ましくは、0.4〜1.0mol%である。挿入割合(b/a)を好ましい範囲にすることにより、耐酸性が高まり、容器としての耐久性も向上する。
挿入割合(b/a)の定量については、1H−NMR法を用いる。その手順としては、得られたオキシメチレン樹脂(A)をHFIPにより濃度1.5重量%となるように24時間かけて溶解させ、1H−NMR解析を行い、オキシメチレン成分aとオキシメチレン成分a以外のオキシアルキレン成分bの帰属ピ−クの積分値の比率より挿入割合(b/a)を求める。
次に、ケイ酸塩(B)について説明する。用いるケイ酸塩は、一般に市販されているものを購入しそのまま使用してもよいし、購入したものを遠心機などで粒径分離や表面処理を施して使用してもよい。
ケイ酸塩(B)の含有量は、耐酸性や品位と生産性のバランスから、本発明のオキシメチレン樹脂組成物に対して、40〜300重量ppmであり、より好ましくは50〜250重量ppmである。ケイ酸塩(B)は、二酸化ケイ素と金属酸化物などからなる塩で、例えば、アルミニウム、鉄、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム、カリウムなどの塩が挙げられ、水和ケイ酸塩でもかまわない。本発明に用いられるケイ酸塩(B)としては、水和ケイ酸マグネシウム(タルク)、シリカ、石英粉末、ガラス粉、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、カオリン、葉ロウ石、クレー、珪藻土、ウォラストナイトなどが挙げられる。その中でも、特に水和ケイ酸マグネシウムが好ましい。水和ケイ酸マグネシウムは一般的にSiO2約60%、MgO約30%と結晶水4.8%が主成分である。これは3層フィロケイ酸塩と呼ばれ、三斜晶、単斜晶、または斜方晶の結晶構造を有し、層状の外観を有する。存在しうる他の微量元素はMn、Ti、Cr、Ni、Na、およびKであり、OH基の一部はフッ素で置き換えられている場合もある。蛍光X線分析装置を用いて測定したSiO2/MgOのモル比は1.1〜1.7であり、好ましくは1.2〜1.5である。真比重は2.7〜2.8であり、白色度はJISK−8123に準じて測定した数値が93%以上、pHはJIS K−5101に準じて測定した数値が9.0〜10の範囲が好ましい。
また、本発明で用いられるケイ酸塩(B)は、組成物の生産性や容器の耐久性の点から、粒子状又は鱗片状であることが好ましく、その比表面積Sが下記数式<2>を満たすことが好ましい。
本発明で用いられるケイ酸塩(B)は樹脂との親和性を向上させるために公知の表面処理剤を用いてもかまわない。表面処理剤としては例えば、アミノシラン、エポキシシラン等のシランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、さらには脂肪酸(飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸)、脂環族カルボン酸及び樹脂酸や金属石鹸などを挙げることができる。表面処理剤の添加量としては好ましくは3重量%以下、より好ましくは2重量%以下である。
次に、ハイドロタルサイト(C)について説明する。用いるハイドロタルサイト(C)は、一般に市販されているものを購入しそのまま使用しても良いし、購入したものを遠心機などで粒径分離や表面処理を施して使用してもよい。
ハイドロタルサイト(C)の含有量は、耐酸性や品位と生産性のバランスから、本発明の容器用樹脂組成物に対して、0.01〜2重量%であり、さらには0.015〜1.5重量%が好ましい。ハイドロタルサイト(C)は、下記式(4)で示される。
MgOとAl2O3からなるハイドロタルサイト(C)において、蛍光X線分析装置を用いて測定したMgO/Al2O3のモル比は、3.5〜6.0であることが好ましい。ハイドロタルサイト(C)の平均粒子径は、生産性や耐久性の点から1μm以下であることが好ましい。本発明で用いられるハイドロタルサイトの平均粒子径D50は、ケイ酸塩(B)と同様にレーザー回折式粒度分布測定装置を用いることにより求めることができる。
次に、オキシメチレン樹脂組成物について説明する。
オキシメチレン樹脂組成物のMFR(ISO1133 条件D/190℃)は、2〜40g/10minに調整され、さらに好ましくは2.5〜35g/10minに、よりさらに好ましくは3〜30g/10minに調整される。このために例えば、添加するケイ酸塩(B)やハイドロタルサイト(C)やその他添加剤に応じて、連鎖移動剤をホルムアルデヒド1mol当たりに換算して0.02〜0.10mol%で重合することで、オキシメチレン樹脂(A)のMFRの調整を行う。オキシメチレン樹脂組成物のMFRを上記範囲にすることで、得られる樹脂製容器の生産性が高まり、さらに耐加熱性も向上する。
金属塩(D)や上記添加剤は、オキシメチレン樹脂(A)の造粒時に添加しても、オキシメチレン樹脂組成物の製造時に添加しても、またその両方でもかまわない。
(1)樹脂製容器
実施例にて用いた容器のイメージを図1に示す。
下部用カップと上部用カップを射出成形し、これを溶着して円筒状の容器を作製した。
上部下部のカップの成形は、住友重機工業(株)製SH−75射出成形機を用いて、シリンダー温度200℃、射出圧力60MPa、射出時間35秒、冷却時間25秒、金型温度75℃にて実施した。成形時のイメージを図2に示す。
溶着には、非接触式の熱板溶着機(株式会社カタギセイコー社製)を用いて、450℃に加熱した熱板の上下に上部カップと下部カップをそれぞれ0.5mmのクリアランスで位置決め・設置し、30秒加熱溶融させた後、熱板を引き抜き溶着シロ0.15〜4mmで60秒圧結させて結合した。
1.オキシメチレン樹脂(A)
実施例および比較例で使用したオキシメチレン樹脂について説明する。
熱媒を通すことのできるジャケット付セルフ・クリーニングタイプの二軸パドル型連続混合反応機(スクリュー径3インチ、L/D=10)を80℃に調整し、主モノマーとしてトリオキサンを3750g/hr、コモノマーとして1,3−ジオキソランを、連鎖移動剤としてメチラールを(何れも不純物低減処理済み)、スタティックミキサー(ノリタケ・カンパニー・リミテッド社製、T型・エレメント数21)を通して反応機に連続的にフィードし、重合触媒として三フッ化ホウ素ジ−n−ブチルエーテラートの1重量%シクロヘキサン溶液を用い、触媒がトリオキサン1モルに対し2.0×10−5モルになるように添加して重合を行い、重合フレークを得た。目的のMFRのオキシメチレン樹脂組成物を得るため、連鎖移動剤を2〜5g/hrで調整した。また、目的の(b/a)のオキシメチレン樹脂組成物を得るため、コモノマーを20〜120g/hrで調整した。
この乾燥ポリマーをベント付きスクリュー型二軸押出機(プラスチック工業;BT−30、L/D=44、設定温度200℃、回転数80rpm)の前段部分を用いて、乾燥ポリマーに対し水を0.5質量%添加し、平均滞留時間1分でポリマー末端を安定化して減圧脱気を行った。次に後段部分でサイドフィーダーより、乾燥ポリマー100質量部に対し、酸化防止剤としてトリエチレングリコール−ビス−[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート]0.1質量部およびギ酸捕捉剤としてジステアリン酸カルシウム0.05質量部の割合で供給し、平均滞留時間1分で溶融混合した後造粒を行った。これを80℃で3時間乾燥し、オキシメチレン樹脂(A)のペレットを得た。原料投入からオキシメチレン樹脂(A)のペレット採取まで、できるだけ酸素の混入を避けて操作を行った。
ケイ酸塩として市販の表面処理をしていないタルクを用いた。粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所;SALD−1100)により粒径分布を求め、これの50%値によりタルクの平均粒径D50を求めた。また、形状の目安となる比表面積Sの値はBET吸着法により求めた。
平均粒子径:3μm、比表面積:12m2/g
B−2:K1(日本タルク株式会社製)
平均粒子径:8μm、比表面積:7m2/g
B−3:MS(日本タルク株式会社製)
平均粒子径:14μm、比表面積:5m2/g
B−4:MS−T(日本タルク株式会社製)
平均粒子径:20μm、比表面積:3m2/g
B−5:MS−KY(日本タルク株式会社製)
平均粒子径:25μm、比表面積:2.5m2/g
ハイドロタルサイト(C)として、市販の下記を用いた。粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所;SALD−1100)により粒径分布を求め、これの50%値によりハイドロタルサイトの平均粒径D50を求めた。また、蛍光X線分析により、モル比MgO/Al2O3の値を求めた。
Mg4.5Al2(OH)13CO3・3.5H2O
平均粒子径:0.54μm、MgO/Al2O3:4.73
C−2:DHT−4C(協和化学工業株式会社製)
Mg4.3Al2(OH)12.6CO3
平均粒子径:0.53μm、MgO/Al2O3:4.41
金属塩(D)として、炭酸カルシウム(白石工業(株)製Brilliant−15/平均粒子径0.2μm)を、炭酸カルシウム100質量部に対して100質量部に対して、ステアリン酸(川研ファインケミカルズ(株)製F−3)3質量部を添加して、ヘンシェルミキサーにて120℃、5000rpmで10分間攪拌を行い、表面処理を施したものを用いた。
(3)オキシメチレン樹脂組成物(P)
上記の主要原料を表1に示す組成に配合し、ヘンシェルミキサーを用いて均一に混合した。この混合物をベント付きスクリュー型二軸押出機(プラスチック工業;BT−30、L/D=44、設定温度200℃、回転数80rpm)を用いて、溶融混合し造粒を行った。このときの吐出量によりオキシメチレン樹脂組成物(P)の生産性の評価を行った。また、得られたオキシメチレン樹脂組成物(P)のペレットは、MFRを測定した。評価を行った配合および得られたオキシメチレン樹脂組成物のMFRは、表1に示す。
1.オキシメチレン樹脂組成物(P)の生産性評価
樹脂組成物(P)の生産性評価は、押出し機のトルクを25アンペア一定となるように調整したときの、各オキシメチレン樹脂組成物(P)の時間当たりの平均造粒量が、オキシメチレン樹脂(A)のかわりに市販の中粘度標準グレード(テナックC4520・旭化成ケミカルズ社製)を用いたときと同レベル以上で維持できた場合を◎、95〜80%であった場合を〇、80〜60%であった場合を△、60%未満であった場合を×として評価を行った。
2.成形性・溶着作業性の生産性評価
用いた各オキシメチレン樹脂組成物(S)の成形時間・溶着作業時間が、オキシメチレン樹脂(A)のかわりに市販の中粘度標準グレード(テナックC4520・旭化成ケミカルズ社製)を用いたときと同レベル以上で維持できた場合を◎、5〜20%超過した場合を〇、20〜40%超過した場合を△、40%を超えてT超過した場合を×として生産性の評価を行った。サンプルn=5で行い、平均して評価を行った。
各サンプルにおいて、上記円筒状容器の品位(成形品の臭い、外観/色差・シルバー・フローマークなど)を目視で観察した。観察結果が、オキシメチレン樹脂(A)のかわりに市販の中粘度標準グレード(テナックC4520・旭化成ケミカルズ社製)を用いたときと同等の場合を〇とし、これよりよくなる場合を◎、多少悪くなる場合を△、大きく悪くなる場合を×として品位の評価を行った。サンプルn=5で行い、平均して評価を行った。
4.耐圧性評価
上記溶着後の円筒容器の下部カップにSUS製のノズルを設置して、加圧ラインを作製した。これにポンプで0.1MPaずつ昇圧してその圧力で10秒間変動がないかを確認し、落圧するかまたは破壊するまでの圧力を測定した。この圧力の値を側面の厚みで除した値により容器の耐圧性を評価した。サンプルn=5で行い、平均して評価を行った。使用した評価装置イメージ図を図4に示す。
上記溶着後の円筒容器を蟻酸水溶液50〜500ppmを満たしたバスに浸漬し、60℃で500時間放置した後、水溶液を抜き出し、耐圧評価と同様にポンプで昇圧し、落圧または破壊するまでの圧力を測定した。この値が耐圧性評価での圧力に対して90%以上の保持している場合を◎、90〜80%の場合を〇、80〜60%の場合を△、60%未満を×として耐酸性を評価した。サンプルn=5で行い、平均して評価を行った。
6.耐加熱性評価
上記耐酸性評価と同様に蟻酸10〜600ppmの水溶液のバスに浸漬し、60℃で500時間放置しながら、容器上部にインサートした金属部分に90℃のパネルヒーター(20φの円板型ヒーター)を2時間接触し、3時間放熱することを100回繰り返した。この後、水溶液を抜き出し、耐圧性評価と同様にポンプで昇圧し、落圧または破壊するまでの圧力を測定し、耐加熱性を評価した。サンプルn=5で行い、平均して評価を行った。使用した評価装置イメージ図を図5に示す。
先ず、本発明のオキシメチレン樹脂組成物による樹脂製容器の優位性について示す。ここで評価に使用した上部下部の両カップは、厚さ3mmで溶着面はリング(I)を用いて成形した。上部下部の溶着時の溶着シロは、各0.8mmで実施した。また、耐酸性評価は、蟻酸100ppm水溶液を用いて実施した。また、市販の中粘度標準グレード(テナックC4520・旭化成ケミカルズ社製)でカップを成形し溶着した場合の生産性、品位、耐圧評価結果を比較例9として示す。
実施例1〜3、比較例1、2により、オキシメチレン樹脂組成物における挿入割合(b/a)に関する評価結果を表2に示す。これらの例より、本発明の範囲の挿入割合にすることにより、耐圧性や耐酸性と生産性のバランスに優れることがわかる。(b/a)が小さいと耐酸性が低下し、(b/a)が大きいと中粘度標準グレードと比べて耐圧性が低下することがわかる。
実施例2、4、5、比較例3、4により、オキシメチレン樹脂組成物におけるケイ酸塩(B)の添加量に関する評価結果を表2に示す。これらの例より、本発明の範囲の添加量にすることにより、品位や耐酸性と生産性のバランスに優れることがわかる。ケイ酸塩の添加量が少ないと耐酸性が低下し、多いと品位(特に色差)が低下することがわかる。
実施例2、6〜8、比較例5、6により、オキシメチレン樹脂組成物におけるハイドロタルサイト(C)の添加量に関する評価結果を表2に示す。これらの例より、本発明の範囲の添加量にすることにより、品位や耐酸性と生産性のバランスに優れることがわかる。ハイドロタルサイトの添加量が少ないと耐酸性が低下し、多いと品位(特にシルバー)が低下することがわかる。また、ハイドロタルサイト種を変えても、同様の結果が得られることがわかった。
実施例2、9、10、比較例7、8により、オキシメチレン樹脂組成物のMFRに関する評価結果を表2に示す。これらの例より、オキシメチレン樹脂組成物を本発明の範囲のMFRとすることにより、耐加熱性と生産性のバランスに優れることがわかる。MFRが小さいと生産性が低下し、高いと耐加熱性が低下することがわかる。
上記実施例2で使用したオキシメチレン樹脂組成物を用いて、その効果が特に発現される樹脂製容器の条件について記す。
溶着面のリングは(I)を用いて、側板の厚み0.5〜6mmの上部下部のカップを成形し、各溶着シロを0.8mmで樹脂製容器を作製した。このサンプルについて、成形性・溶着作業性の生産性評価、品位、耐圧性評価を実施した。評価結果を表3に示す。薄いと成形時の金型離型や溶着時の位置決めなどに時間を要したり、厚いと寸法が合わせにくくなる場合がある。また、耐圧性試験でも適度な厚みにすることで有効な溶着ができているものと考えられる。
溶着面のリングは(I)を用いて、側板の厚み3mmの上部下部のカップを成形し、各溶着シロを0.15〜4mmとして樹脂製容器を作製した。このサンプルについて、成形性・溶着作業性の生産性評価、品位、耐圧性評価を実施した。評価結果を表3に示す。溶着シロが小さいと有効な溶着ができず耐圧性評価が低くなることがある。また、溶着シロが大きいと品位も悪くなるだけでなく、不要な樹脂が盛り上がりノッチ形状を形成するため著しく耐圧性評価が悪くなる場合がある。
溶着面のリングを、(I)〜(III)を用いて、側板の厚み3mmの上部下部のカップを成形し、各溶着シロ0.8mmで樹脂製容器を作製した。このサンプルについて、成形性・溶着作業性の生産性評価、品位、耐圧性評価を実施した。評価結果を表3に示す。溶着面のRzが溶着シロの80%を超えるところあたりから、耐圧性評価が悪くなる場合がある。
上記実施例2で使用したオキシメチレン樹脂組成物およびその樹脂製容器を用いて、その効果が特に発現される酸濃度について記す。
実施例2の樹脂製容器を用いて、耐酸性評価、耐加熱性評価を実施した。評価結果を表4に示す。酸濃度が400ppm超えるところから、耐酸性評価が悪くなる場合がある。
本発明のオキシメチレン樹脂組成物による樹脂製容器の優位性について、さらに示す。ここで評価に使用した上部下部の両カップは、厚さ3mmで溶着面はリング(I)を用いて成形した。上部下部の溶着時の溶着シロは、各0.8mmで実施した。また、耐酸性評価は、蟻酸100ppm水溶液を用いて実施した。
実施例2、24〜27により、オキシメチレン樹脂組成物のケイ酸塩(B)の粒子径に関する評価結果を表5に示す。これらの例より、オキシメチレン樹脂組成物中のケイ酸塩(B)の粒子径を本発明の範囲とすることにより、耐加熱性と生産性のバランスに優れることがわかる。
実施例2、28、29により、オキシメチレン樹脂組成物への金属塩(D)の添加に関する評価結果を表5に示す。これらの例より、オキシメチレン樹脂組成物に本発明の範囲で金属塩(D)を添加しても、耐酸性と生産性のバランスに優れることがわかる。
Claims (13)
- 下記1)〜4)の特徴を有するオキシメチレン樹脂組成物よりなり、酸を含む流体に近接して、溶着部と常時又は断続的に70〜120℃となる高温部分とを有する樹脂製容器。
1)該オキシメチレン樹脂組成物を構成するオキシメチレン樹脂(A)が、オキシメチレン成分aに対しオキシメチレン以外のオキシアルキレン成分bを一つ以上含み、この挿入割合(b/a)が、0.3〜1.1mol%である
2)ケイ酸塩(B)を40〜300重量ppm含有する
3)下記式(1)で示されるハイドロタルサイト(C)を0.01〜2重量%含有する
〔(M2+)1−x(M3+)x(OH)2〕x+〔(An−)x/n・mH2O〕x− (1)
〔式中、M2+は2価金属、M3+は3価金属、An−はn価(nは1以上の整数)のアニオン表わし、xは、0<x≦0.33の範囲にあり、mは正の数である。〕
4)MFRが2〜40g/10minである - 該容器が、容器外側または内側にリブまたは偏肉部分を有していることを特徴とする請求項1記載の樹脂製容器。
- 該容器が、ノズル、接合用のフック、ネジ込み用の切り溝、ネジ部、コネクター部の少なくとも一つを有することを特徴とする請求項1または2記載の樹脂製容器。
- 該容器が、異材のインサート部及び/又は異材との接合部を有することを特徴とする請求項1〜3の何れか記載の樹脂製容器。
- 該高温部分が、加熱した流体及び/又は加熱した金属からの伝熱によることを特徴とする請求項1〜4の何れか記載の樹脂製容器。
- 該酸を含む流体に含まれる酸の濃度が、400重量ppm以下であることを特徴とする請求項1〜5の何れか記載の樹脂製容器。
- 該容器全体の50%以上の厚みが、0.8〜5.5mmであることを特徴とする請求項1〜6の何れか記載の樹脂製容器。
- 該容器の溶着部の溶着シロが、各0.2〜3.5mmであることを特徴とする請求項1〜7の何れか記載の樹脂製容器。
- 該溶着前の溶着面の最大高さRzが、溶着シロの80%以下であることを特徴とする請求項1〜8の何れか記載の樹脂製容器。
- 該ケイ酸塩(B)の平均粒子径D50が4〜24μmであることを特徴とする請求項1〜9の何れか記載の樹脂製容器。
- 該ケイ酸塩(B)が、水和ケイ酸マグネシウムであることを特徴とする請求項1〜10の何れか記載の樹脂製容器。
- 該オキシメチレン樹脂組成物が、ケイ酸塩(B)およびハイドロタルサイト(C)以外の金属塩(D)を5〜30wt%含み、かつ金属塩(D)の平均粒子径が0.1〜1μmであることを特徴とする請求項1〜11の何れか記載の樹脂製容器。
- 請求項1〜12記載の該樹脂製容器に使用されるオキシメチレン樹脂組成物。
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