JP2010064929A - 炭素質フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 内芯部の素材の熱伝導率が外筒部の素材の熱伝導率よりも小さい容器を用いて原料フィルムの熱処理を行なう。前記内芯部の熱伝導率は1W/(m・K)以上170W/(m・K)以下であることが、前記外筒部の熱伝導率は1W/(m・K)以上300W/(m・K)以下であることが好ましい。
【選択図】 図1
Description
(方法1)枚葉の原料フィルムを黒鉛板に挟んで熱処理する方法
(方法2)長尺の原料フィルムを円筒に巻き付けて熱処理する方法
の二つの方法が知られている。より詳細にその方法を説明すると以下の通りである。
特許文献1、2の実施例1、2には、以下のように、枚葉で原料フィルムを熱処理する方法が開示されている。25ミクロンのPAフィルム(ポリ(m−フェニレンイソフタルアミド))、PI(ポリ(ピロメリットイミド)) 、PBI(ポリ(m−フェニレンベンゾイミダゾール)) 、PBBI(ポリ(m−フェニレンベンゾビスイミダゾール))をステンレスの枠に固定し、電気炉を用いて、アルゴン中毎分10℃ の速度で室温から700℃まで予備的な加熱処理をした。ステンレスの枠がない場合、PAフィルムはこの温度領域でもとの寸法の50%に縮むので、ステンレス枠による固定は結果的に張力を加えながら予備加熱処理をした事を意味する。この様にして予備熱処理したフィルムを黒鉛板でサンドイッチし、アルゴン気流中、毎分10℃ の速度で昇温し、所望の温度(Tp)で1時間熱処理した。熱処理後毎分20℃ の速度で降温させた。使用した炉は、カーボンヒーターを用いた電気炉である。得られた黒色のフィルムはTpが1400℃ 以下ではもろくフレキシビリティのないものであったが、1800℃ 以上ではフレキシビリティのあるフィルムになった。
特許文献3の実施例1には、以下のように、長尺の原料フィルムを円筒に巻き付けて熱処理する方法が開示されている。幅180mm・厚さ50μmのPODフィルムを外径68mm・内径64mm・長さ200mmのグラファイト質炭素円筒に3重に巻き付け、アルゴン気流中で室温より毎分10℃ の速度で昇温し、所望の温度Tpで1時間処理し、毎分20℃ の速度で降温させた。使用した炉は進成電炉社製46−6型カーボンヒーター炉である。得られた黒色のフィルムはTpが1600℃ 以下ではもろくフレキシビリティのないものであったが、1800℃ 以上ではフレキシビリティのあるフィルムになった。フィルムの大きさは170×180mmであった。
炭素材料の新展開、日本学術振興会 炭素材料 第117委員会 60周年記念出版
本発明で用いることができる高分子フィルムは、特に限定はされないが、ポリイミド(PI)、ポリアミド(PA)、ポリオキサジアゾール(POD)、ポリベンゾオキサゾール(PBO)、ポリベンゾビスオキサザール(PBBO)、ポリチアゾール(PT)、ポリベンゾチアゾール(PBT)、ポリベンゾビスチアゾール(PBBT)、ポリパラフェニレンビニレン(PPV)、ポリベンゾイミダゾール(PBI)、ポリベンゾビスイミダゾール(PBBI)が挙げられ、これらのうちから選ばれる少なくとも1種を含む耐熱芳香族性高分子フィルムであることが、最終的に得られるグラファイトの熱伝導性が大きくなることから好ましい。これらのフィルムは、公知の製造方法で製造すればよい。この中でもポリイミドは、原料モノマーを種々選択することによって様々な構造および特性を有するものを得ることができるために好ましい。また、ポリイミドフィルムは、他の有機材料を原料とする高分子フィルムよりもフィルムの炭化、黒鉛化が進行しやすいため、結晶性、熱伝導性に優れたグラファイトとなりやすい。
例えば図1のような内芯部と外筒部から構成される容器の場合、外側から来るヒーターの熱の流路としては、まず外筒に伝わり(1)次いで対流・輻射でフィルム外側に伝熱するパターンと(2)内筒に伝導してフィルム内側に伝熱するパターンの2通りがある。ここで巻いた原料フィルムの外側から順々に収縮を起こしていけばフィルムに無理な力がかからずに炭化を行なう事が可能となる。逆に内芯側から炭化収縮が始まるとフィルムに無理な力がかかり融着および割れを起こしてしまう。
前記熱伝導率条件、および500℃以上での連続使用環境に耐える条件を満たす容器の素材としては押出成型品・型込成型品・冷間等方圧加圧品などの等方性黒鉛素材や、アルミナ(Al2O3)・ジルコニア(ZrO2)・石英(SiO2)・炭化珪素(SiC)・チタニア(TiO2)、マグネシア(MgO)・窒化珪素(Si3N4)・窒化アルミ(AlN)・イットリア(Y2O3)・ムライト(3Al2O3・2SiO2)・コージライト(2MgO・2Al2O3・5SiO2)・ステアタイト(MgO・SiO2)・フォルステライト(2MgO・SiO2)などのセラミックス、また黒鉛を炭素繊維で補強した複合材C/Cコンポジット等が考えられる。この中でも、加工の容易さや製造コスト、汎用性という観点から見てカーボンが好適に用いられる。
縦向きで(すなわち内芯を立てた状態で)容器を置いて炭化処理を行なった場合、ヒーターからの熱は治具の下部から伝熱するため、巻いた原料フィルムの下部から収縮が始まる事となる。結果としてフィルムの上下で歪みが生じ、本発明の容器を使用していたとしても融着が起こりやすくなってしまう。巻いた原料フィルムに外側から均等に熱がかかるようする為にも、容器の置き方は縦置きよりも横置きの方が好ましい。ここで横置きとは内芯がほぼ水平に置かれている状態を、縦置きとは内芯がほぼ垂直に置かれている状態をいう。そして横置きで炭化処理を行なう場合にも、なるべく容器の平面性、すなわち内芯の平行性を保つように炉内に容器を設置する事が融着を起こさないポイントとなる。本発明の容器、内芯等の置き方を、図7に例示する。(1)〜(4)の中では、容器の設置面・容器・内芯ともに水平である(1)が最も好ましい。
外筒部がなく内芯部のみの場合でもフィルムの炭化は可能だが、フィルムが芯から広がり端部が大きく波打ってしまう恐れがある事、ヒーターに通電して加熱する方式の炉では広がったフィルムがヒーターに接触しショートする恐れがある事、の2つの理由から外筒を使用して炭化を行なった方が好ましい。
容器を内芯の長さ方向に対して横置きにして炭化処理を行なう場合、原料フィルムは図3を参照してなるべく内芯の中心部に巻き、原料フィルムの両端が容器に接触しない巻き方をするのが良い。これはフィルムが内芯部の中心からずれて巻かれていた場合や、図4を参照してフィルム端部が容器に接していた場合は横置きであっても原料フィルムの昇温にムラが生じて融着が起こりやすくなってしまうからである。
本発明の内芯部に原料フィルムを巻き付けてグラファイトフィルムを作製する方法は、枚葉タイプでは作製が困難な長尺・大面積のグラファイトフィルムを作製できる利点がある。しかし、ある程度の長さの原料フィルムを使用しないと同一容積内で処理できる原料フィルムの量が枚葉タイプに比べて減少してしまう場合がある。その為に使用する原料フィルムは好ましくは10m以上、より好ましくは20m以上、さらに好ましくは50m以上である。また、芯に巻く長さが増えるほど原料フィルム同士が炭化処理の際に融着を起こしやすいという事は言うまでもなく、その際に本発明の作製方法はさらに効果的となる。
(容器Aの作製)
図1を参照して、容器Aは縦150mm×横150mm×高さ300mmの直方体から直径120mm×高さ300mmの円柱をくり抜いた形状である外筒部と、直径100mm×高さ280mmの円柱の両端に直径120mm×高さ10mmの円柱が接続した形状である内芯部から構成されている。外筒部および内芯部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
容器Aと同様の形状で、外筒部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))、内芯部を等方性黒鉛(熱伝導率150W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
容器Aと同様の形状で、外筒部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))、内芯部を等方性黒鉛(熱伝導率140W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
容器Aと同様の形状で、外筒部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))、内芯部を等方性黒鉛(熱伝導率120W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
容器Aと同様の形状で、外筒部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))、内芯部を等方性黒鉛(熱伝導率100W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
容器Aと同様の形状で、外筒部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))、内芯部を等方性黒鉛(熱伝導率80W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
容器Aと同様の形状で、外筒部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))、内芯部を等方性黒鉛(熱伝導率23W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
容器Aと同様の形状で、外筒部を等方性黒鉛(熱伝導率23W/(m・K))、内芯部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
容器Aと同様の形状で、外筒部および内芯部を等方性黒鉛(熱伝導率23W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
容器Aと同様の形状で、外筒部を等方性黒鉛(熱伝導率230W/(m・K))、内芯部を等方性黒鉛(熱伝導率140W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
容器Aと同様の形状で、外筒部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))、内芯部を炭化珪素(熱伝導率60W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
容器Aと同様の形状で、外筒部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))、内芯部をアルミナ(熱伝導率32W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
容器Aと同様の形状で、外筒部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))、内芯部をジルコニア(熱伝導率3W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
図5を参照して、容器Nは直径150mm×高さ300mmの円柱から直径120mm×高さ300mmの円柱をくり抜いた形状である外筒部と、直径100mm×高さ280mmの円柱の両端に直径120mm×高さ10mmの円柱が接続した形状である内芯部から構成されている。外筒部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))、内芯部を等方性黒鉛(熱伝導率23W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
容器Aと同様の形状で、外筒部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))、内芯部をC/Cコンポジット(熱伝導率2.8W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
図5を参照して、容器Pは直径150mm×高さ300mmの円柱から直径120mm×高さ300mmの円柱をくり抜いた形状である外筒部と、直径68mm×高さ280mmの円柱の両端に直径120mm×高さ10mmの円柱が接続した形状である内芯部から構成されている。外筒部および内芯部を等方性黒鉛(熱伝導率180W/(m・K))で作製した。構成を表1にまとめた。
高分子フィルムとして、250mm幅のカネカ社製ポリイミドフィルム(商品名:アピカル75AHフィルム、厚み75μm)を準備した。図3を参照して、この高分子フィルムを容器Bの内芯の中央部に20m、40m、60m、80mの長さで巻き付け、フィルムを巻いた内芯を外筒に入れた。この容器を電気炉に横向きに置き、アルゴン雰囲気下で室温(25℃)から1℃/分で昇温させ、温度が1000℃に達した後にこの温度で1時間保持を行なった。得られた4種類の長さの炭素質フィルムが融着を起こしているかどうかを調べた。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Cを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Dを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Eを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Fを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Gを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Jを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Kを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Lを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Mを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Nを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Oを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Gを使用した事と、図4を参照して高分子フィルムを内芯の端部に巻いた事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Gを使用した事と、図6を参照して容器を電気炉に縦向きに置いた事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Aを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Hを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Iを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
容器Bの代わりに容器Pを使用した事以外は全て実施例1と同様の方法で4種類の長さの炭素質フィルムを作成した。結果を表2にまとめた。
Claims (11)
- 内芯部(A)と外筒部(B)から構成される容器において、内芯部(A)に高分子フィルムを巻き付け熱処理を行ない、炭素質フィルムを製造する方法であって、前記内芯部(A)の素材の熱伝導率が前記外筒部(B)の素材の熱伝導率よりも小さい事を特徴とする炭素質フィルムの製造方法。
- 前記内芯部(A)の熱伝導率が1W/(m・K)以上170W/(m・K)以下であり、前記外筒部(B)の熱伝導率が1W/(m・K)以上300W/(m・K)以下である事を特徴とする請求項1記載の炭素質フィルムの製造方法。
- 前記内芯部(A)の素材がアルミナ、ジルコニア、石英、炭化珪素、チタニア、マグネシア、窒化珪素、窒化アルミ、イットリア、ムライト、コージライト、ステアタイト、フォルステライトからなるセラミックスの一群から選ばれる事を特徴とする請求項1、2記載の炭素質フィルムの製造方法。
- 前記内芯部(A)の素材がC/Cコンポジットである事を特徴とする請求項1、2記載の炭素質フィルムの製造方法。
- 前記容器を横向きに置いて熱処理を行なう事を特徴とする請求項1〜4記載の炭素質フィルムの製造方法。
- 前記内芯部(A)の中心部に高分子フィルムを巻いて熱処理を行なう事を特徴とする請求項1〜5記載の炭素質フィルムの製造方法。
- 前記高分子フィルムの幅が250mm以上である事を特徴とする請求項1〜6記載の炭素質フィルムの製造方法。
- 前記高分子フィルムの長さが10m以上である事を特徴とする請求項1〜7記載の炭素質フィルムの製造方法。
- 前記内芯部(A)の直径が70mm以上である事を特徴とする請求項1〜8記載の炭素質フィルムの製造方法。
- 前記内芯部(A)の外径と前記外筒部(B)の内径の差が10mm以上である事を特徴とする請求項1〜9記載の炭素質フィルムの製造方法。
- 請求項1〜10記載の方法で得られた炭素質フィルムを2400℃以上で処理する事によって得られるグラファイトフィルム。
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