JP2010046791A - 研磨材製品、その製造方法及び使用方法 - Google Patents

Abstract

【課題】研磨部の基材に対する接着強度が増大され、過酷な高荷重負荷研磨作業、長時間研磨作業にも耐える磨材料を提供すること
【解決手段】基材と、該基材から突出する複数の成形構造を有する研磨部とを含む研磨材製品であって、該研磨部は、（１）樹脂中に分散された研磨粒子を含有する混合物の硬化物からなる上層と、（２）放射線硬化性のモノマー及び／又はオリゴマー及び熱硬化性樹脂を含有する結合剤の硬化物からなる下層とを有する、研磨材製品。
【選択図】図３

Description

本開示は研磨材製品に関し、特に、高荷重負荷研磨作業にも耐久性を有する塗布研磨材、その製造方法及び使用方法に関する。

研磨材製品の研磨部に複数の凸部を賦形し、その形状をほぼ一定に成形することが行なわれている。研磨面の微細構造を規則的にして局所的な深いスクラッチの形成を防止し、目詰まり（ローディング）も生じ難くしたものである。

特許文献１には、研磨テープ用基材の片面に研磨層を具備する研磨テープにおいて、研磨層たる塗膜層の表面全面に多数の略正六角形が前後左右に略均等配置されて構成される亀甲形状の画線相応部分と、略正六角形の中心相応部分に凹状部が構成されている研磨テープが記載されている。前記凹状部は研磨の際の摩耗粉を溜める作用を奏する。

特許文献２には研磨時間を短縮するために、粗さの異なるラッピングフィルムによる複数段の研磨工程を、最終研磨工程に向かうにつれて粗さの細かいラッピングフィルムを使用して行うステンレス冷延用圧延ロールの研磨方法が記載されている。

特許文献３には基材と基材上に設けられた研磨層とを有し、該研磨層が規則的に複数配置された所定形状の成形構造で構成された立体構造を有する研磨材料が記載されている。この文献において開示された実使用方法は、光学研磨用ディスクに関するものである。

特許文献４には基材と基材上に設けられた研磨層とを有し、研磨層はプリズム形又はプリズム台形の平行な列であり、該突出構造の列が基材の長手方向に対して１０〜８０°の角度を形成している研磨材料が記載されている。この文献において開示された実使用方法は、工作物の曲面研磨に関するものである。

特許文献５には、複数の研磨粒子及び結合剤を含む研磨材用組成物が記載されている。研磨材用組成物に含まれる結合剤は、同一種類の反応性を有する１個以上の末端官能基を有するエチレン性不飽和材料、光開始剤及び熱開始剤から実質的になる重合性材料である。研磨材用組成物は基材に塗布され、光開始剤で活性化することで結合剤が少なくとも一部硬化され、次いで熱開始剤で活性化することで結合剤が更に硬化されて、立体的に固定された研磨材が提供される。

特許文献６には、（ａ）軟化点が６０℃以上の固形エポキシ樹脂及び（ｂ）硬化触媒を含有する研磨テープ用結合剤組成物が記載されている。エポキシ樹脂は、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂等で、硬化触媒はイミダゾール誘導体等である。この結合剤組成物を用いて、研磨粒子をフィルム基材に固定した研磨テープは研磨性能が優れている。

特許文献７には、ポリエステルフィルムの表面に水酸基を有するアクリル樹脂を含む易接着層を形成して成る易接着性ポリエステルフィルムが記載されている。このポリエステルフィルムは水性樹脂を使用した機能層に対して優れた接着性を有し、ＯＨＰフィルム、ラベル、プロッター用フィルム、写真用フィルム、写真印画紙フィルムなどの基材として好適に用いられる。

特許文献８には、ポリエステルフィルムの表面にスルホン酸基またはスルホン酸塩基とアミノ基とを側鎖に有する樹脂を含有する易接着層を形成して成るインクジェット記録シートが記載されている。このシートは親水性インクを受容した受像層の接着性に優れている。
特開昭６２−２５５０６９号公報 特開平９-２２５５１０号公報 特開２００１−１７９６４０号公報 特開２００５−３１９５２８号公報 米国特許第６８４８９８６号明細書 特開平９−５７６３２号公報 特開２００１−１７９９１３号公報 特開平９−２０２０４０号公報

研磨材製品の研磨部に成形構造を形成すると、研磨面の微細構造が規則的になり、研磨部に目詰まりが減少し、優れた仕上がり性能及び長期間のローディング耐性が両立される。しかし、高荷重負荷研磨作業に使用する研磨材製品の場合、研磨部自体の耐久性を向上させる有効な手段はこれまで検討されていない。

そこで、本開示は、研磨部の耐久性が優れ、過酷な高荷重負荷研磨作業、長時間研磨作業にも耐える研磨材製品を提供する。

本開示は、基材と、該基材から突出する複数の成形構造を有する研磨部とを含む研磨材製品であって、
該研磨部は、（１）樹脂中に分散された研磨粒子を含有する混合物の硬化物からなる上層と、（２）放射線硬化性のモノマー及び／又はオリゴマー及び熱硬化性樹脂を含有する結合剤の硬化物からなる下層とを有する、研磨材製品を提供する。

上記研磨材製品は、
（１）複数の凹部を有する鋳型シート内に、研磨粒子、樹脂及び溶剤を含む研磨材塗布液を所定の深さに充填する工程；
（２）該凹部内に充填された研磨材塗布液から溶剤を蒸発させて除去する工程；
（３）該凹部に放射線硬化性のモノマー及び／又はオリゴマー及び熱硬化性樹脂を含有する結合剤塗布液を更に充填して満たす工程；
（４）該鋳型シートに基材を重ね、該結合剤を該基材に接着させる工程；
（５）放射線照射により該結合剤を非流動化する工程；及び
（６）熱硬化性樹脂を硬化させる工程；
を包含する方法により製造することが好ましい。

ある一形態においては、工作物の曲面は、
工作物の曲面と上記研磨材製品とを接触させる工程；及び
該研磨材製品に対して該工作物を動かすことにより該曲面を少なくとも部分的に研磨する工程；
を包含する方法により研磨される。

本開示の研磨材製品は、研磨部の下層（基材側）を構成する樹脂に熱硬化性樹脂を含有するため研磨部と基材との接着力が十分に大きく、過酷な高荷重負荷研磨作業に用いた場合でも、研磨部が極めて脱落し難い。その結果、極めて耐久性に優れた研磨材が実現される。

本開示は基材と、該基材から突出する複数の成形構造を有する研磨部とを含む研磨材製品を提供する。研磨部とは被研磨物と接触して研磨機能を発揮する研磨材製品の部分をいう。研磨部は基材がシート状である場合、その少なくとも一つの表面を覆うように層状に設けられる。かかる構成の研磨材製品は一般に塗布研磨材と呼ばれている。研磨部は、樹脂中に分散された研磨粒子を含有する混合物の硬化物を有している。

図１は本開示の一実施形態である研磨材製品の断面図である。この研磨材製品は基材１、研磨部２を含んでいる。研磨部２は被研磨物と接触するための上層４と基材と隣接する下層３に分かれており、２層構造になっている。上層４は樹脂５とその中に分散された研磨粒子６とを有している。下層３は樹脂を含むが、研磨粒子を含む必要はない。ただし、下層３は基材と上層との接着強度に悪影響を与えない範囲で、研磨粒子、着色剤、カップリング剤などを含んでもよい。

基材１に好ましい材料には、ポリマーフィルム、紙、布、金属フィルム、バルカンファイバー、不織基材、これらの組み合わせ、および、これらの処理品が含まれる。基材は柔軟性の材料であることが好ましい。また、基材は紫外線照射に対して透明であることが好ましい。製造工程において樹脂を硬化させるのに便利だからである。

具体的には、基材はポリエステルフィルムのようなポリマーフィルムであってよい。ポリマーフィルムは平滑性が良好で厚さが均一であるから、高い仕上げ精度が得られるからである。ポリマーフィルムは、研磨部の基材に対する接着を促進するために易接着処理しても良い。

ポリマーフィルムの易接着化処理に用いるプライマーは耐熱性に優れていることが好ましい。高荷重負荷研磨作業に使用する場合、研磨材製品は摩擦熱によって高温に加熱されるため、プライマーが熱軟化し難いものであると研磨部が更に破壊され難くなるからである。

基材として特に好ましい材料はポリエステルフィルムである。ポリエステルは機械的強度、耐熱性、耐水性、耐油性にも優れるからである。ポリエステルフィルムを用いる場合、厚さは１０〜５００μｍ、好ましくは３０〜２００μｍ、より好ましくは５０〜１５０μｍである。ポリエステルフィルムの厚さがこの範囲内であると被研磨物に対する良好な接触を提供する柔軟性と、高荷重負荷研磨作業に耐えうる強度も提供される。

研磨材製品を工業的に量産する本発明の好ましい実施形態では、研磨部を成形し、シート状の基材に対して接着し、得られる研磨材製品を巻き取る工程を、連続して行う操作が必要であり、短時間のうちに成形構造を基材に接着する必要がある。成形構造を基材に短時間で接着するためには、下層３を構成する結合剤は、放射線硬化機構によって少なくとも部分的に硬化して基材の表面に接着することが好ましい。放射線エネルギーの印加は短時間で行うことができ、放射線硬化性樹脂の硬化速度も高いからである。逆に、熱エネルギーは印加に時間を要し、熱硬化性樹脂は硬化速度が低いために短時間の接着工程には適さない。

ある好ましい実施形態では、基材として透明なポリマーフィルムが使用され、その片面に下層３を構成する結合剤が接触させられ、次いで透明なポリマーフィルムの反対側の面から光が照射されて、結合剤が硬化するとともに成形構造が基材に接着される。そして、形成されたシート状の研磨材製品は巻き取られて保管される。

それゆえ、下層３は放射線硬化性の液状結合剤から実質的に形成される。放射線硬化性とは光を含む放射線のエネルギーを吸収することにより少なくとも部分的に硬化して、基材の表面に接着可能な特性をいう。

放射線硬化性樹脂は放射線エネルギーを吸収して室温で簡単に非流動化するが、基材に対する接着力が不十分になり易い。これに対し、熱硬化性樹脂は一定時間加熱すれば架橋密度が十分に上昇して強靭な硬化樹脂を形成し、基材に対する接着力も高くなる。そこで、放射線硬化性樹脂と熱硬化性樹脂とを混合することにより、放射線を照射して室温で簡単に非流動化又は硬化しながら、その後加熱すれば基材に対する接着力が十分に向上する結合剤が提供される。

従って、ある好ましい実施形態では、下層３は放射線硬化性の液状モノマー及び／又はオリゴマー及び熱硬化性樹脂を含有する結合剤の硬化物からなる。放射線硬化性の液状モノマー／又はオリゴマーのみを用いる場合と比較して、結合剤の基材に対する接着力が十分に向上して、研磨部が脱落し難くなり、研磨材の耐久性が向上するからである。

放射線硬化性の液状モノマー及び／又はオリゴマーには、例えば、光硬化性アクリル化合物として当業者に知られているものを用いる。ある一形態においては、これらは、アクリレート化ウレタン、アクリレート化エポキシ、α，β-不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト誘導体、エチレン性不飽和化合物、少なくとも１個のアクリレート基を有するイソシアヌレート誘導体、少なくとも１個のアクリレート基を有するイソシアネート、およびこれらの混合物からなる群から選択される。

光硬化性アクリル化合物は、一般に（メタ）アクリロイル基を分子内に有し、分子量７０〜７００、ある一形態においては８０〜６００を有する。通常、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル等を用いることができる。光硬化性アクリル化合物の具体例には次のものがある。

単官能アクリルモノマーの例としては、イソボルニルアクリレート、２−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、４−ヒドロキシブチルアクリレート、エチレンオキシド変性フェノールアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、ベンジルアクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、アクリロイルモルフォリン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、イソプロピルアクリルアミド、ジメチルアミノエチルアクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピルアクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸ベンジル、(メタ)アクリル酸フェノキシエチル、トリブロモ(メタ)アクリル酸ベンジル、トリブロモ(メタ)アクリル酸フェノキシエチル、(メタ)アクリル酸ビフェニルエトキシ、(メタ)アクリル酸ビフェニルエポキシ、(メタ)アクリル酸ナフチルエトキシ、(メタ)アクリル酸フルオレンエポキシ等が挙げられる。

多官能アクリルモノマーの例としては、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエチレンオキシド変性トリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンプロピレンオキシド変性トリ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、２−メタアクロイルオキシエチル−２−ヒドロキシプロピルアクリレート、ジ(メタ)アクリル酸ビスフェノールＡ、テトラブロモジ(メタ)アクリル酸ビスフェノールＡ、エトキシ変性ジ(メタ)アクリル酸ビスフェノールＡ、テトラブロモエトキシ変性ジ(メタ)アクリル酸ビスフェノールＡ、ジ(メタ)アクリル酸ビスフェノールＡエポキシ、エトキシ変性ジ(メタ)アクリル酸ビスフェノールＡエポキシ、テトラブロモジ(メタ)アクリル酸ビスフェノールＡエポキシ、テトラブロモエトキシ変性ジ(メタ)アクリル酸ビスフェノールＡエポキシ等が挙げられる。また、これらのアクリルモノマーの混合物も使用できる。

下層３に用いる光硬化性アクリル化合物として好ましい一実施形態は、単官能アクリルモノマーと多官能アクリルモノマーとの混合物である。液状の結合剤を迅速に硬化させるためには多官能アクリルモノマーが好ましい。しかし、多官能アクリルモノマーは高粘度で、熱硬化性樹脂との相溶性に劣る。それゆえ、光硬化性アクリル化合物として多官能アクリルモノマーを単独で用いると、充分な量の熱硬化性樹脂と混合して均一な結合剤を調製することが困難となり、硬化物の強度が低下し易くなる。

他方、単官能アクリルモノマーは低粘度で熱硬化性樹脂との相溶性に優れる。そこで、光硬化性アクリル化合物として多官能アクリルモノマーと組み合わせて単官能アクリルモノマーを用いると結合剤が低粘度化され、熱硬化性樹脂との相溶性も改善されて均一な結合剤が提供され、硬化物の強度も向上する。

単官能アクリルモノマーの特に好ましい例はイソボルニルアクリレート、ベンジルアクリレート等である。多官能アクリレートの特に好ましい例はトリメチロールプロパントリアクリレート、エチレンオキシド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、プロピレンオキシド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレートのような３官能アクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートのような４官能アクリレートである。

単官能アクリルモノマーと多官能アクリルモノマーとの混合割合は 単官能アクリレート１００質量部に対し、多官能アクリレートが５〜５００質量部、好ましくは１０〜２００質量部、より好ましくは２０〜１００質量部である。この重量比をこの範囲に調節することで熱硬化性樹脂との混合溶液の粘度や硬化物の硬度を所望の範囲に調節できる。

下層３の結合剤には、光照射により光硬化性アクリル化合物の重合を効率的に行うために光重合開始剤が含まれる。光重合開始剤の種類及び使用量は用いるアクリルモノマーの種類及び量に依存して変化し、その決定法は当業者に周知である。

光重合開始剤の具体例としては、ラジカル重合開始剤として、ベンゾフェノン、２−メチル−１−[４−(メチルチオ)フェニル]−２−モルフォリノプロパン−１−オン、カンファキノン、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾイン−ｎ−プロピルエーテル、ベンゾイン−n−ブチルエーテル、ベンジル、ｐ−メチルベンゾフェノン、ジアセチル、エオシン、チオニン、ミヒラーズケトン、アセトフェノン、２−クロロチオキサントン、アンスラキノン、クロロアンスラキノン、２−メチルアンスラキノン、α−ヒドロキシイソブチルフェノン、ｐ−イソプロピル−α−ヒドロキシイソブチルフェノン、α，α’―ジクロル−４−フェノキシアセトフェノン、１−ヒドロキシー１−シクロヘキシルアセトフェノン、２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン、メチルベンゾインフォルメイト、ジクロルチオキサントン、ジイソプロピルチオキサントン、フェニルジスルフィド−２−ニトロソフルオレン、ブチロイン、アニソインエチルエーテル、テトラメチルチウラムジスルフィド、２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニルエタン−１−オン、１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−１−オン、１−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル］−２−ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン、２−ヒロドキシ−１−｛４−［４−（２−ヒドロキシ−２−メチル−プロピオニル）−ベンジル］フェニル｝−２−メチル−プロパン−１−オン、２−メチル−１−（４−メチルチオフェニル）−２−モルフォリノプロパン−１−オン、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェニル）−ブタノン−１、２−（ジメチルアミノ）−２−［（４−メチルフェニル）メチル］−１−［４−（４−モルホリニル）フェニル］−１−ブタノン、２，４，６−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド(ホスフィンオキシド)、ビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−フェニルフォスフィンオキサイド(ホスフィンオキシド)等を挙げることができる。

光重合開始剤は、放射線硬化性のモノマー及び／又はオリゴマー及び熱硬化性樹脂１００質量部に対して０．１〜２０質量部、ある一形態においては０．５〜１０質量部の量で含有される。光重合開始剤の量が０．１質量部未満であると光を照射してもアクリルモノマーが重合し難くなり、２０質量部を超えると弱い光でも重合するため、結合剤の保存安定性が低下する。

上述のように、下層３の結合剤の成分として、放射線硬化性の液状モノマー及び／又はオリゴマーと共に熱硬化性樹脂が用いられる。熱硬化性樹脂には、例えば、熱硬化性エポキシ樹脂として当業者に知られているものがある。熱硬化性エポキシ樹脂は１分子当たり２個以上のエポキシ基を有し、分子量１００〜２,０００、又は、２００〜１,５００、及びエポキシ当量５０〜１，０００、又は、１００〜７５０を有する。熱硬化性エポキシ樹脂の具体例には次のものがある。

ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノールＦジグリシジルエーテル、ビスフェノールＳジグリシジルエーテル、テトラブロモビスフェノールＡジグリシジルエーテル、レゾルシノールジグリシジルエーテル、フタル酸ジグリシジルエステル、クレゾールノボラックポリグリシジルエーテル、フェノールノボラックポリグリシジルエーテル、フルオレングリシジルエーテル、ブタンジオールジグリシジルエーテル、ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、シクロヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、グリセリンポリグリシジルエーテル、エチレン−ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル等が挙げられる。また、これらの混合物も使用できる。

下層３の結合剤の成分として特に好ましい熱硬化性エポキシ樹脂は、クレゾールノボラックエポキシ樹脂、ビスフェノールＡエポキシ樹脂、又はこれらの混合物である。クレゾールノボラックエポキシ樹脂は特に硬く耐熱性を必要とされる場合に望ましい。液体のビスフェノールＡエポキシ樹脂は液体であるため、アクリルモノマー及び／又はオリゴマーとの混合が容易であり、比較的柔軟性が必要とされる場合に望ましい。また、両者を任意の割合で混合することにより、その中間に硬さを調整することが可能である。また、両者ともに基材に対する接着性と強度に優れ、アクリルモノマー及び／又はオリゴマーとの相溶性が良好である。

本開示の研磨材製品のある一形態においては、エポキシ樹脂がクレゾールノボラックエポキシ樹脂、ビスフェノールＡエポキシ樹脂、またはこれらの混合物を含み、アクリル化合物が多官能アクリレートを含む。

下層３の結合剤には、熱硬化性エポキシ樹脂を硬化させるために硬化剤が含まれる。硬化剤の種類及び使用量は用いる熱硬化性エポキシ樹脂の種類及び量に依存して変化し、その決定法は当業者に周知である。

一つの形態においては、硬化剤は１分子当たり２個以上のエポキシ基と熱反応する官能基を有し、分子量１００〜２,０００、ある一形態においては２００〜１,５００を有する。エポキシ基と熱反応する官能基としては、アミノ基、アミド基、メルカプト基等が挙げられる。硬化剤には、通常、アミン、アミド、酸無水物、フェノール、メルカプタン化合物、第３アミン、ルイス酸錯体等を用いる。

硬化剤の具体的には、ヘキサメチレンジアミン及びジエチレントリアミンの様な炭素数４〜２０の脂肪族アミン；メタフェニレンジアミン、ジアミノフェニルメタン及びジアミノジフェニルスルフォンの様な炭素数６〜２０の芳香族アミン；ジシアノアミド及び炭素数２〜２０のその誘導体；フェニルビグアニド（phenyl biguanide）及びフェニルビグアニドオキサレートの様な炭素数３〜３０の有機酸ヒドラジド類；ＢＦ_３−モノエチルアミン錯体及びＢＦ_３−ジエチルアミン錯体の様な炭素数２〜１０のＢＦ_３錯体類；２−メチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール及び２−フェニルイミダゾールの様な炭素数４〜３０のイミダゾール誘導体；ジアミノマレオニトリル及び炭素数４〜２０のその誘導体；メラミン樹脂およびその誘導体；無水フタル酸及び無水ピロメリット酸の様な炭素数８〜４０の酸無水物；及びビスマレイミド等が挙げられる。

また、硬化剤は、分子量８０〜２００のアミン誘導体、ジシアンジアミドおよびその誘導体とすることができる。

硬化剤は、例えば、イミダゾール誘導体においては、放射線硬化性のモノマー及び／又はオリゴマー及び熱硬化性樹脂１００質量部に対して０．５〜２０質量部、ある一形態においては１〜１０質量部の量で用いられる。硬化剤の量が０．５質量部未満であると熱硬化性エポキシ樹脂が硬化し難くなり、研磨部の強度が低下し、２０質量部を超えると硬化したエポキシ樹脂の硬度が低下することになる。

下層３の結合剤は、熱硬化性樹脂１００質量部に対し、光硬化性アクリル化合物を３０〜１０００質量部、ある一形態においては５０〜５００質量部含むことが好ましい。光硬化性アクリル化合物の量が３０質量部未満であると製造過程で下層３を非流動化することが困難となり、１０００質量部を超えると下層３の強度が低下する。

本開示の研磨材製品のある一形態においては、下層の放射線硬化性のモノマー及び／又はオリゴマーがアクリル化合物であり、熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂であり、エポキシ樹脂１００質量部に対し、アクリル化合物が５０〜５００質量部含まれている。

特に、下層３に用いる光硬化性アクリル化合物として単官能アクリルモノマーと３官能アクリルモノマーとの混合物を用い、熱硬化性エポキシ樹脂としてビスフェノールＡジグリシジルエーテル及び／又はクレゾールノボラックポリグリシジルエーテルを用いる場合は、熱硬化性樹脂１００質量部に対し光硬化性アクリル化合物を１００〜２００質量部、特に１２０〜１８０に調節すことにより、基材表面に対する接着性が向上するため好ましい。

本開示の研磨材製品のある一形態においては、アクリル化合物が単官能アクリレートと多官能アクリレートとの混合物である。

また、本開示の研磨材製品のある一形態においては、単官能アクリレート１００質量部に対し、多官能アクリレートが２０〜１００質量部含まれている。

上層４は樹脂５中に分散された研磨粒子６を含有する混合物の硬化物からなる。つまり、上層４は、未硬化または未ゲル化状態の樹脂中に分散された複数の研磨粒子を含有するスラリーが固形化したものである。

研磨粒子の寸法は最終仕上げ研磨では、０．０１〜１μｍ、ある一形態においては０．０１〜０．５μｍさらにある一形態においては０．０１〜０．１μｍ、粗研磨には、０．５〜２０μｍ、ある一形態においては０．５〜１０μｍである。また、脆性材料のラップ研磨では、研磨粒子の寸法は０．５〜１００μｍである。

本開示に適する研磨粒子の例には、ダイヤモンド、立方晶窒化ボロン、酸化セリウム、溶融酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、ゾルゲル酸化アルミニウム、シリコンカーバイド、酸化クロム、シリカ、ジルコニア、アルミナジルコニア、酸化鉄、ガーネット、およびこれらの混合物が含まれる。特に好ましいものは、粗研磨には、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、酸化アルミニウム、シリコンカーバイド、仕上げ研磨にはシリカ、酸化アルミニウムである。

研磨材製品を高荷重負荷研磨作業に使用する場合、研磨粒子にも高い強靭性が要求される。そのため、好ましい研磨粒子は溶融酸化アルミニウム及びダイヤモンドの粒子、特にダイヤモンド粒子が好ましい。

樹脂は硬化またはゲル化することにより研磨部を形成する。ある一形態において、樹脂の例には、フェノール樹脂、アミノプラスト樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、ビニル樹脂、メラミン樹脂、アクリレート化イソシアヌレート樹脂、尿素-ホルムアルデヒド樹脂、イソシアヌレート樹脂、アクリレート化ウレタン樹脂、アクリレート化エポキシ樹脂およびこれらの混合物が含まれる。特に好ましいものはレゾールフェノール樹脂である。

本開示の研磨材製品のある一形態においては、上層の樹脂がフェノール樹脂を含むものである。

上層の樹脂は放射線硬化性であってもよい。樹脂は放射線により少なくとも部分的に硬化されるか、または少なくとも部分的に重合されうるいずれかの樹脂である。ある一形態においては、下層３の放射線硬化性のモノマー及び／又はオリゴマーが用いられる。用いられる樹脂の種類に依存して、硬化には、赤外線、電子線、紫外線照射または可視光照射のようなエネルギー源が用いられる。

研磨粒子の樹脂に対する質量比は、一般に、１００部の樹脂に対して約１５０部〜１０００部の研磨粒子、ある一形態においては１００部の樹脂に対して約２００〜７００部の研磨粒子の範囲である。この割合は研磨粒子のサイズおよび用いる樹脂の種類や研磨材製品の用途に依存して変化する。

エンジンのクランクシャフトやカムシャフト用の円筒形部品のような硬質材料を滑らかかつ精密に研磨する場合に、混合物に含まれる研磨粒子の樹脂に対する質量比の好ましい範囲は以下の通りである。研磨粒子がシリコンカーバイドの場合は１００部の樹脂に対して約７５〜９００部、アルミナ・シリカ等の球状研磨粒子の場合は約２３３〜９００部、アルミナの場合は約５９〜９００部、そしてダイヤモンドの場合は約６４〜９００部。

上層を構成する混合物は研磨粒子および樹脂以外の材料を含んでよい。例えば、カップリング剤、湿潤剤、染料、顔料、可塑剤、フィラー、剥離剤、研磨補助剤およびこれらの混合物のような通常の添加剤である。

上記混合物はカップリング剤を含むことができる。カップリング剤を添加することにより、研磨部を形成するために用いるスラリーの被覆粘度を著しく低下させうる。本開示に好ましいこのようなカップリング剤の例には、有機シラン、ジルコアルミネートおよびチタネートが含まれる。カップリング剤の量は、一般に、研磨部の全質量に対して５質量％未満、ある一形態においては１質量％未満である。

以下に、研磨部に形成された成形構造の形態を説明する。成形構造とは、所定の形状に成形された突起をいう。突起の形状は人工的に賦形された形状であって再現性を有していれば足り、形状を特定する必要はない。しかし、自然の作用によって形成される無作為な形状ではない。ある一形態においては複数の成形構造は形状が実質的に同一であり、それらの平面的な配置が規則的である。

本開示の研磨材製品のある一形態においては、複数の成形構造は基材の表面からの高さが同一になるように形成されている。

本開示の研磨材製品のある一形態においては、成形構造が、基材と平行な断面の面積が基材から離れるにしたがって小さくなるような形状を有している。

図１に示す実施形態では、研磨部２は形状が実質的に同一な三角錐形の成形構造７を複数有し、それらの平面的な配置は、図２に示されるように規則的である。

成形構造７はリッジが頂上の点で接続されている三角錐形である。その場合、三角錐の側面を形成する三角形の頂角αは通常３０〜１５０゜、ある一形態においては４５〜１４０゜とされる。

成形構造の頂上の点は研磨材製品のほぼ全域に亘って基材表面と平行な平面上に存在している。図１中、符号ｈは基材表面からの成形構造の高さを示す。ｈは通常２〜３００μｍ、ある一形態においては５〜１５０μｍとされる。頂上の点の高さのばらつきは成形構造の平均高さの２０％以内が好ましく、１０％以内がより好ましい。

研磨粒子は成形構造の形状の表面を越えて突出しない。つまり、成形構造は平滑な平面で構成される。例えば、成形構造を構成する面は表面粗度Ｒｙが２μｍ以下、ある一形態においては１μｍ以下である。

成形構造において研磨機能を発揮するのはその頂上部である。研磨材製品が研磨に供されている間、成形構造は頂上部から分解し、未使用の研磨粒子が現れる。従って、研磨材製品の切削性を高めるためには成形構造の上層４に存在する混合物中の研磨粒子の濃度をできるだけ高めることが好ましい。研磨材製品の切削性が高まり、硬質材料の研磨用途に適するからである。上層４に存在する混合物中の研磨粒子の濃度は臨界顔料体積濃度以上であることがより好ましい。

臨界顔料体積濃度とは、粒子と結合剤とを混合するとき、粒子間のすき間を結合剤がちょうど埋めるときの粒子の体積濃度で、これ以下であれば結合剤が液状であれば混合物は流動性を有し、これ以上では流動性を失うという臨界的濃度をいう。上層４に存在する混合物中の研磨粒子の濃度が臨界顔料体積濃度以下の場合は研磨材製品の切削性が不十分となり、硬質材料の研磨に適さなくなる。

図１中、符号ｓは成形構造の上層の高さを示す。ｓは、例えば、成形構造の高さｈの５〜９５％、ある一形態においては１０〜９０％とされる。

図２は研磨部が三角錐形の成形構造を有する研磨材製品の平面図である。図２中、符号ｏは成形構造の底辺長さを示す。符号ｐは成形構造の頂上間距離を示す。ｏは、例えば、５〜１０００μｍ、ある一形態においては１０〜５００μｍとされる。ｐは、例えば、５〜１０００μｍ、ある一形態においては１０〜５００μｍとされる。

図３は研磨部がプリズム形の成形構造を有する研磨材製品の断面斜視図である。プリズム形とは三角柱を横向きにした形状をいう。この研磨材製品の構成は研磨部２の成形構造７がプリズム形であること以外は図１に示した研磨材製品と同様である。

研磨部２は、平行に配置された複数の成形構造７の列を有する。成形構造の頂角βは通常３０〜１５０゜、ある一形態においては４５〜１４０゜とされる。成形構造の長手方向と垂直な面で切った断面は二等辺三角形でなくてもよい。成形構造の上記断面が二等辺三角形でない場合は、成形構造は急斜面と緩斜面とを有することになる。

成形構造７の頂上のリッジは研磨材製品のほぼ全域に亘って基材表面と平行な平面上に存在している。そのことによって研磨粒子の被研磨面への当りが均一化し、仕上げが極めて均一かつ精密となる。図３中符号ｈは基材表面からの成形構造の高さを示す。高さｈは通常２〜６００μｍ、ある一形態においては４〜３００μｍとされる。頂上の線の高さのばらつきは成形構造の平均高さの２０％以内が好ましく、１０％以内がより好ましい。符号ｓは成形構造の頂上部の高さを示す。ｓは、例えば、成形構造の高さｈの５〜９５％、ある一形態においては１０〜９０％とされる。

成形構造７は縞状に配置される。図３中、符号ｗは成形構造の短底辺の長さ（成形構造の幅）を示す。符号ｐは成形構造の頂上間距離即ち成形構造のピッチと同じ長さを示す。符号ｕは成形構造の長底辺間距離を示す。長さｗは、例えば、２〜２０００μｍ、ある一形態においては４〜１０００μｍとされる。距離ｐは、例えば、２〜４０００μｍ、ある一形態においては４〜２０００μｍとされる。距離ｕは、例えば、０〜２０００μｍ、ある一形態においては０〜１０００μｍとされる。

成形構造７の長さは研磨材製品のほぼ全域に亘って伸長されてよい。又は、適当な長さで中断してもよい。成形構造の底面はアスペクト比２以上であればよく、ある一形態においては５以上である。その端部は揃えても揃えなくてもよい。プリズム形状の成形構造の端部を下から鋭角を付けて切り、四方に斜面が出た寄せ棟形状としてもよい。

図４は研磨部が寄せ棟形状の成形構造を有する研磨材製品の平面図である。図４中、符号ｌは成形構造の長底辺長さを示す。符号ｖは成形構造の鋭角を付けて切り取られた距離を示す。符号ｘは成形構造の短底辺間距離を示す。符号ｗ、ｐ、およびｕの意義は図３と同様である。長さｌは、例えば、５〜１００００μｍ、ある一形態においては１０〜５０００μｍとされる。距離ｖは、例えば、０〜２０００μｍ、ある一形態においては１〜１０００μｍとされる。距離ｘは、例えば、０〜２０００μｍ、ある一形態においては０〜１０００μｍとされる。長さｗは、例えば、２〜２０００μｍ、ある一形態においては４〜１０００μｍとされる。距離ｐは、例えば、２〜４０００μｍ、ある一形態においては４〜２０００μｍとされる。距離ｕは、例えば、０〜２０００μｍ、ある一形態においては０〜１０００μｍとされる。

また、他の形態では、成形構造は頂上が所定の高さカットされたプリズム台形であってもよい。その場合、成形構造の頂上は基材表面と平行な平面で構成され、この平面の実質的に全てが基材表面と平行な平面上に存在することが好ましい。そのことによって研磨粒子の被研磨面への当りが均一化し、仕上げが極めて均一かつ精密となる。成形構造の高さは頂上をカットする前の高さｈの５〜９５％、ある一形態においては１０〜９０％とされる。

この研磨材製品の研磨面はプリズム形の成形構造を有するため研磨作用は異方性であり、研磨面に対して被研磨面を移動させる方向によって研磨性能も異なってくる。円筒状工作物の外周面、特にエンジンのクランクシャフトやカムシャフト用の円筒形部品のような硬質材料を滑らかかつ精密に研磨する場合には、被研磨面が進行する方向が成形構造の長手方向と垂直にならないようにすることが好ましい。

図５及び図６は本開示の研磨材製品に好ましい成形構造の配置の例を模式的に示す平面図である。図５中矢印Ａは研磨工程において被研磨面が進行する方向と平行な方向を示している。この方向を研磨材製品の長手方向と呼ぶ。長手方向と垂直な方向を研磨材製品の横方向と呼ぶ。円筒状工作物を研磨する場合、横方向はその軸と平行になる。研磨材製品１０の成形構造７はその長手方向と研磨材製品の長手方向とが角度γを形成するように配置されている。

角度γは５〜８５°、ある一形態においては１５〜８０°、よりある一形態においては３０〜７０°の範囲で適宜調節される。γが５°未満であると微細な仕上がりが得難くなり、８５°を越えると目詰まりが起こり易くなる。

成形構造の配置形式は縞状には限られず、例えば、図６ａに示すような、互い違いに配置したものや、図６ｂに示すような、ジグザグに配置したものであってもよい。

本開示の研磨材製品のある一形態においては、成形構造はプリズム形又はプリズム台形の平行な列を形成し、成形構造の列は、基材の長手方向に対して１０〜８０°の角度を形成している。

本開示の特に好ましい実施形態の例は、厚さ２０〜２００μmのポリエステルフィルム基材と、該基材から突出する複数の成形構造を有する研磨部とを含む研磨材製品であって、
該研磨部は、（１）フェノール樹脂中に分散されたダイヤモンド研磨粒子を含有する混合物の硬化物からなる上層と、（２）イソボルニルアクリレート及びトリメチロールプロパントリアクリレート及びクレゾールノボラックエポキシ樹脂を含有する結合剤の硬化物からなる下層とを有し、成形構造が断面の高さ２０〜２００μm、底辺の長さ２０〜５００μmのプリズム形又はプリズム台形の平行な列を形成し、成形構造の列が、基材の長手方向に対して１０〜８０°の角度を形成している研磨材製品である。

本開示の研磨材製品は以下に説明する方法により製造することが好ましい。

まず、研磨粒子と樹脂と溶剤とを含む研磨材塗布液を調製する。ここで用いる研磨材塗布液は、混合物を構成するのに十分な量の結合剤、研磨粒子、要すれば光開始剤等の添加剤を含有し、この混合物に流動性を付与するのに十分な量の揮発性溶剤をさらに含有する組成物である。混合物中の研磨粒子の含有量が臨界顔料体積濃度を越えている場合でも、研磨材塗布液に揮発性溶剤を含有させることにより流動性を保つことができる。

好ましい揮発性溶剤は結合剤を溶解し、室温〜１７０℃で揮発性を示す有機溶剤である。具体的には、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、キシレン、エタノール、イソプロピルアルコール、酢酸エチル、酢酸ブチル、テトラヒドロフラン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等が挙げられる。また、他の溶剤として好ましいものは水である。

次いで、規則的に複数配置された底側が先細形状の複数の凹部を有する鋳型シートを調製する。凹部の形状は形成する成形構造を反転させた形状であればよい。鋳型シートの材料は、たとえば、ニッケルのような金属、ポリプロピレンのようなプラスチック等を用いてよい。例えば、ポリプロピレンのような熱可塑性樹脂は金属用具上でその溶融温度においてエンボス可能であるため、所定形状の凹部を容易に形成でき、好ましい。また、結合剤が放射線硬化性樹脂である場合は、紫外線や可視光線を透過する材料を用いることが好ましい。図７は研磨部が成形構造を有する研磨材製品の製造方法の一例を模式的に示す工程図である。

図７（ａ）に示すように、得られた鋳型シート８に研磨材塗布液９を充填する。充填量は、溶剤を蒸発させ、結合剤を硬化させた後に、上層４を形成するために十分な量である。一般には、溶剤を蒸発させた後に、底からの深さが図１および図３に示すｓの寸法となる量を充填すればよい。

充填は研磨材塗布液をロールコーター等の被覆装置で鋳型シートに塗布することにより行うことができる。塗布時の研磨材塗布液の粘度は１０〜１０^６ｃｐｓ、特に１００〜１０^５ｃｐｓに調製することが好ましい。

図７（ｂ）に示すように、充填された研磨材塗布液から溶剤を蒸発させて除去する。その際、一般には研磨材塗布液を充填した鋳型シートを５０〜１５０℃に加熱する。加熱は０．２〜１０分間行う。結合剤が熱硬化性樹脂である場合は、硬化温度で加熱して硬化工程を同時に行ってもよい。溶剤の揮発性が高い場合は室温で数分〜数時間放置してもよい。

図７（ｃ）に示すように、この鋳型シートに結合剤塗布液１０を更に充填して凹部を結合剤で満たす。基材に対する接着性が良好な結合剤が好ましい。

結合剤は、上述の放射線硬化性の液状モノマー及び／又はオリゴマー及び熱硬化性樹脂を含有する結合剤の硬化物を含有する。例えば、熱硬化性エポキシ樹脂を液状の光硬化性アクリル化合物に溶解し、次いで、この溶液に光重合開始財と硬化剤とを混合して結合剤が得られる。

図７（ｄ）に示すように、鋳型シート８に基材１を重ね結合剤を基材に接着させる。接着は、例えば、ロールで加圧、ラミネートする方法により行う。

次いで、エネルギーを照射して結合剤に含まれている放射線硬化性の液状モノマー及び／又はオリゴマーを架橋させる。架橋の程度は、結合剤が全体として非流動化され、巻き上げても鋳型シートから漏れない程度の硬さになれば足りる。

照射するエネルギーは、赤外線または、電子線、紫外線または可視光が適宜選択される。照射エネルギーの印加量は用いる結合剤の種類および照射エネルギー源により異なる。通常、当業者であれば照射エネルギーの印加量を適宜決定することができる。非流動化に要する時間は結合剤の厚さ、密度、温度および組成物の特性等に依存して変化する。

例えば、透明基材の上から紫外線（ＵＶ）を照射して結合剤を非流動化させてよい。

その後、得られた研磨材製品及び鋳型シートを５０〜１５０℃で保持して研磨部に含まれる熱硬化性樹脂が硬化するまで加熱を行う。加熱は、研磨材製品及び鋳型シートをロール状に巻いて行ってもよい。

本開示の研磨材製品の製造方法のある一形態においては、熱硬化性樹脂を硬化させる工程が、放射線照射により結合剤が非流動化された研磨材製品及び鋳型シートをロール状に巻く工程；及びロール状に巻かれた研磨材製品及び鋳型シートを５０〜１５０℃で保持して研磨部を硬化させる工程；を包含する方法により行われる。

図７（ｅ）に示すように、鋳型シートを除去することにより、基材１と成形構造を有する研磨部２とを含む研磨材製品が得られる。鋳型シートを除去した後に熱硬化性樹脂を硬化させてもよい。

本開示の研磨材製品の製造方法では、研磨部の下層を構成する樹脂に放射線硬化性の液状モノマー及び／又はオリゴマーを含有するために、研磨部を賦形しながら放射線を照射して連続的に非流動化することができる。それゆえ、時間を要する熱硬化工程は、賦形工程と分離して後にまとめて行うことができ、極めて簡便に高い生産性が得られる。

本開示の研磨材製品を使用すれば、円筒状工作物の外周面を好適に研磨することができる。例えば、上述の研磨材製品をその縦方向が軸と垂直になるように円筒状工作物の外周面に押し当て、例えば、潤滑剤、冷却剤、またはこれらの組み合わせを含む研削液を供給しながら円筒状工作物を回転させ、要すれば研磨材製品を被研磨面が進行する方向と逆方向又は順方向に徐々に送って、更に他の実施形態では、横方向のオシレーションを行いながら、研磨を行うのである。このような研磨方法は、通常スーパーフィニッシング装置やマイクロフィニッシャー装置を使用して行われる。

図８はスーパーフィニッシング装置の構成を示す模式図である。研磨材製品１１は繰り出しロール１２から繰り出され、接触ロール１３を経て巻き取りロール１４に巻き取られる。接触ロールはエアシリンダー１５によって円筒状工作物１６の外周面に押し当てられる。円筒状工作物を矢印方向に回転させ、研磨材製品を、被研磨面が進行する方向と逆方向に送りながら研磨が行われる。

図９はマイクロフィニッシャー装置の構成を示す模式図である。長尺の研磨材製品１７、１８は、ストーン１９を介してシュー２１により円筒状工作物２０の外周面に密着させ、押し付けられる。そして円筒状工作物を矢印方向に回転させ、研磨材製品を、被研磨面が進行する方向と逆方向に送りながら研磨が行われる。

本開示の研磨材製品は、研磨部と基材とが接着されている界面が耐熱性に優れ、例えば研磨時に発生する摩擦熱で高温に加熱されたとしても研磨部が基材から極めて脱落し難い。そのために本開示の研磨材製品は高荷重負荷研磨作業に使用されるのに特に適している。ここでいう高荷重負荷研磨作業とは、当業者が高荷重と判断する程度の荷重を、研磨材製品を介して被研磨物の被研磨面に印加した状態で行われる研磨作業をいう。

例えば、上述した円筒状工作物の外周面を研磨する方法を用いて、クランクシャフトやカムシャフトのように、外周部に凹凸がある棒状工作物の外周面を研磨する場合、凸部に対する研磨圧力は強く、凹部に対する研磨圧力は弱くなるため、外周面全体として研磨が不均一になる。この研磨圧力差をできるだけ小さくするために、棒状工作物の回転速度は円筒状工作物の場合よりも低く設定される必要がある。回転速度が低下すると研磨効率が低くなるので、これを補うために研磨圧力が円筒状工作物の場合よりも高く設定される。

すなわち、高荷重付加研磨作業の一例として、上記円筒状工作物で行われるよりも低い回転速度、高い研磨圧力の研磨条件で行われる研磨作業が挙げられる。その際、一般には円筒状工作物の外周面を研磨するのと同様な装置が使用される。研磨装置の具体例は図８及び図９に示されている。

すなわち、例えば、上述の研磨材製品を、その縦方向が軸と垂直になるように外周部に凹凸がある棒状工作物の外周面に押し当て、棒状工作物を回転させて研磨を行う研磨方法において、研磨作業時に研磨材を介して棒状工作物に印加される荷重が、棒状工作物の長さ１ｃｍ当たり１０〜５０ｋｇに調節されて工作物の外周面が研磨される。

図１１は研磨部がタイル形の成形構造を有する研磨材製品の斜視図である。この形態の研磨材製品は脆性材料をラップ研磨する用途に適している。研磨対象の脆性材料としては、ガラス、石英、水晶、リチウムニオベイト、サファイア、セラミックハードディスク、フォトマスク、光素子及び振動子などが例示される。

この研磨材製品の研磨部は形状が実質的に同一な正方形タイル形の成形構造７を複数有し、それらの平面的な配置は規則的である。この場合、成形構造７の寸法は底部の一辺が２０〜２００００μｍであり、高さが１０〜１００００μｍである。成形構造７間の距離は底部と底部の間が５〜２００００μｍである。

図１２は図１１に示された研磨材製品の成形構造に用いることができる形状の例を示した斜視図である。その他、多角柱、多角錐台、楕円の半球などの形状も成形構造として例示される。

以下の実施例により本開示をさらに具体的に説明するが、本開示はこれらに限定されない。実施例中、成分の量を示す数値は特に断らない限り質量部を意味している。

実施例１〜３及び比較例１
研磨材製品の製造
表１に示す成分を混合して研磨材塗布液を調製した。表２に示すアクリル化合物にエポキシ樹脂を溶解してプレミックスを調製した。表３に示す成分を混合して硬化触媒／開始剤液を調製した。次いで、プレミックスと硬化触媒／開始剤液とを混合して結合剤塗布液を調製した。

［表１］

［表２］

［表３］

^※エポキシ樹脂質量%／(エポキシ樹脂質量%＋アクリル化合物質量%)

急斜面と緩斜面とを有するプリズム台形の成形構造を反転させた凹部を有するポリプロピレン製鋳型シートを準備した。次いで、鋳型シートに研磨材塗布液をナイフコーターにより塗布し、５０℃で５分間乾燥させた。

この上に結合剤塗布液を塗布し、帝人デュポンフィルム製の厚さ７５μｍのＨＰＥ易接着処理ポリエステルフィルムを重ね、ロールで圧力をかけてラミネートした。ポリエステルフィルムの側から紫外線を照射し、結合剤を非流動化しながら、積層物をロール状に巻き取った。

巻き取った積層物のロールをオーブンに入れ、９０℃で２０時間加熱して研磨材塗布液の樹脂を硬化した。室温に冷却した後、積層物から鋳型シートを分離して、研磨フィルムを得た。得られた研磨フィルムを更にオーブンに入れ、１１０℃で２４時間加熱して、樹脂を硬化させた。

この研磨フィルムは、プリズム台形の成形構造が縞状に配置された研磨部を有している。図１０は成形構造の長手方向と垂直な面で切ったこの研磨部の断面図である。各寸法を表４に示す。

［表４］

接着強度の測定
製造した研磨フィルムについて、研磨部と基材フィルムとを９０°剥離し、その際に要した力を測定した。実施例１〜３の研磨フィルムでは基材破壊が起こり、研磨部と基材フィルムとの間の強力な接着性が示された。
尚、結合剤の凝集力が低い場合には凝集破壊が起こり、接着力が不足している場合には界面破壊が起こる。

比較例１の結合剤は基材フィルムに対する接着力が低く、紫外線を照射した積層物から鋳型シートを分離する際に基材フィルムが研磨部から剥離し、研磨部が鋳型シートに残ってしまった。

９０°剥離強度の測定結果を表５に示す。

［表５］

SF：基材破壊

実施例４及び５
研磨材製品の製造
表１に示す成分を混合して研磨材塗布液を調製した。また、表６に示す成分を混合してプレミックスを調製した。

実施例４では、表７に示す光開始剤「イルガキュア９０７」とエポキシ樹脂用硬化触媒２−エチル−４−メチルイミダゾールをイソボルニルアクリレートに溶解して硬化触媒／開始剤液を調製し、次いで、この硬化触媒／開始剤液とプレミックスとを混合して結合剤塗布液を調製した。

実施例５では、光開始剤「イルガキュア９０７」とエポキシ樹脂用硬化触媒２−エチル−４−メチルイミダゾールをプレミックスに直接加えて混合して結合剤塗布液を調製した。

［表６］

［表７］

^※エポキシ樹脂質量%／(エポキシ樹脂質量%＋アクリル化合物質量%)

実施例１で用いたのと同じポリプロピレン製鋳型シートを準備した。次いで、鋳型シートに研磨材塗布液をナイフコーターにより塗布し、５０℃で５分間乾燥させた。

この上に結合剤塗布液を塗布し、帝人デュポンフィルム製の厚さ７５μｍのＨＰＥ易接着処理ポリエステルフィルムを重ね、ロールで圧力をかけてラミネートした。ポリエステルフィルムの側から紫外線を照射し、結合剤を非流動化しながら、積層物をロール状に巻き取った。

巻き取った積層物のロールをオーブンに入れ、９０℃で２０時間加熱して研磨材塗布液の樹脂を硬化した。室温に冷却した後、積層物から鋳型シートを分離して、研磨フィルムを得た。得られた研磨フィルムを更にオーブンに入れ、１１０℃で２４時間加熱して、樹脂を硬化させた。

接着強度の測定
製造した研磨フィルムについて、研磨部と基材フィルムとを９０°剥離し、その際に要した力を測定した。実施例４及び５の研磨フィルムでは基材破壊が起こり、研磨部と基材フィルムとの間の強力な接着性が示された。

９０°剥離強度の測定結果を表８に示す。

［表８］

SF：基材破壊

実施例６及び７
研磨材製品の製造
表９に示す成分を混合して研磨材塗布液を調製した。

［表９］

図３に示されるようなプリズム形の成形構造を反転させた凹部を有するポリプロピレン製鋳型シートを準備した。次いで、鋳型シートに研磨材塗布液をナイフコーターにより塗布し、５０℃で５分間乾燥させた。

表１０に示すアクリル化合物にエポキシ樹脂を溶解してプレミックスを調製した。

［表１０］

表１１に示す成分を混合して硬化触媒／開始剤液を調製した。次いで、プレミックスと硬化触媒／開始剤液とを表に示した割合で混合して、結合剤塗布液を調製した。

［表１１］

^※エポキシ樹脂質量%／(エポキシ樹脂質量%＋アクリル化合物質量%)

研磨材塗布液を塗布乾燥した鋳型シートの上に、この結合剤塗布液を塗布した。その上に、基材として厚さ１２５μｍのポリエステルフィルムを重ね、ロールで圧力をかけてラミネートした。ポリエステルフィルムの側から紫外線を照射し、結合剤を非流動化しながら、積層物をロール状に巻き取った。

巻き取った積層物のロールをオーブンに入れ、９０℃で２４時間加熱して研磨材塗布液の樹脂を硬化した。室温に冷却した後、積層物から鋳型シートを分離して、研磨フィルムを得た。得られた研磨フィルムを更にオーブンに入れ、１１０℃で２４時間加熱して、樹脂を硬化させた。

この研磨フィルムは、プリズム形の成形構造が縞状に配置された研磨部を有している。図３は得られた研磨材製品の断面斜視図である。各寸法を表１２に示す。

［表１２］

研磨試験
研磨装置として松田精機社製「スーパーフィニッシャーＳＰ−１００」を用い、研削液としてユシロ化学工業社製「ユシローケン」を用い、製造した研磨フィルムを用いて円筒形のワーク（Ｈ４５Ｃ）の曲面を高荷重研磨した。その際、研磨時の荷重を変化させるために、２種類のエア圧を用いた。研磨条件を表１３に示す。

［表１３］

研磨の前後における研磨フィルムの厚みの変化量を求め、この値を研磨部の耐久性を評価する指標とした。すなわち、厚みの変化量が少ないほど研磨フィルムは耐久性が優れている。試験結果を表１５に示す。

比較例２及び３
表１４に示す成分を混合して結合剤塗布液を調製すること以外は実施例６及び７に説明した方法と実質的に同様にして研磨材製品を製造し、試験した。試験結果を表１５に示す。

［表１４］

［表１５］

ａ）帝人デュポンフィルム製の易接着処理ＨＰＥポリエステルフィルム
ｂ）スリーエム社製のＥＡＡ易接着処理ポリエステルフィルム（ScotchPack）

研磨部が三角錐形の成形構造を有する研磨材製品の断面斜視図である。 研磨部が三角錐形の成形構造を有する研磨材製品の平面図である。 研磨部がプリズム形の成形構造を有する研磨材製品の断面斜視図である。 研磨部が寄せ棟形状の成形構造を有する研磨材製品の平面図である。 本開示の研磨材製品に好ましい成形構造の配置の例を模式的に示す平面図である。 本開示の研磨材製品に好ましい成形構造の配置の例を模式的に示す平面図である。 研磨部が成形構造を有する研磨材製品の製造方法の一例を模式的に示す工程図である。 スーパーフィニッシング装置（ＧＥＭ社製）の構成を示す模式図である。 マイクロフィニッシャー装置（不二越社製）の構成を示す模式図である。 実施例の研磨部の成形構造の長手方向と垂直な面で切った断面図である。 研磨部がタイル形の成形構造を有する研磨材製品の斜視図である。 図１１に示された研磨材製品の成形構造に用いることができる形状の例を示した斜視図である。

１…基材、
２…研磨部、
３…下層、
４…上層、
５…樹脂、
６…研磨粒子、
７…成形構造。

Claims (14)

1. 基材と、該基材から突出する複数の成形構造を有する研磨部とを含む研磨材製品であって、
   該研磨部は、（１）樹脂中に分散された研磨粒子を含有する混合物の硬化物からなる上層と、（２）放射線硬化性のモノマー及び／又はオリゴマー及び熱硬化性樹脂を含有する結合剤の硬化物からなる下層とを有する、研磨材製品。
2. 下層の放射線硬化性のモノマー及び／又はオリゴマーがアクリル化合物であり、熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂であり、エポキシ樹脂１００質量部に対し、アクリル化合物が５０〜５００質量部含まれている請求項１記載の研磨材製品。
3. エポキシ樹脂がクレゾールノボラックエポキシ樹脂、ビスフェノールＡエポキシ樹脂、またはこれらの混合物を含み、アクリル化合物が多官能アクリレートを含む請求項２記載の研磨材製品。
4. アクリル化合物が単官能アクリレートと多官能アクリレートとの混合物である請求項１〜３のいずれか記載の研磨材製品。
5. 前記混合物が、単官能アクリレート１００質量部に対し、多官能アクリレートを２０〜１００質量部含有する請求項４記載の研磨材物品。
6. 上層の樹脂がフェノール樹脂を含むものである請求項１〜５のいずれか記載の研磨材製品。
7. 複数の成形構造は基材の表面からの高さが同一になるように形成されている請求項１〜６のいずれか記載の研磨材製品。
8. 成形構造が、基材と平行な断面の面積が基材から離れるにしたがって小さくなるような形状を有している請求項１〜７のいずれか記載の研磨材製品。
9. 成形構造はプリズム形又はプリズム台形の平行な列を形成し、
   成形構造の列は、基材の長手方向に対して１０〜８０°の角度を形成している、請求項８記載の研磨材製品。
10. 高荷重負荷研磨作業に使用される請求項１〜９のいずれか記載の研磨材製品。
11. （１）複数の凹部を有する鋳型シート内に、研磨粒子、樹脂及び溶剤を含む研磨材塗布液を所定の深さに充填する工程；
    （２）該凹部内に充填された研磨材塗布液から溶剤を蒸発させて除去する工程；
    （３）該凹部に放射線硬化性のモノマー及び／又はオリゴマー及び熱硬化性樹脂を含有する結合剤塗布液を更に充填して満たす工程；
    （４）該鋳型シートに基材を重ね、該結合剤を該基材に接着させる工程；
    （５）放射線照射により該結合剤を非流動化する工程；及び
    （６）熱硬化性樹脂を硬化させる工程；
    を包含する、研磨部が複数の成形構造を有する研磨材製品の製造方法。
12. （６）熱硬化性樹脂を硬化させる工程が、
    放射線照射により結合剤が非流動化された研磨材製品及び鋳型シートをロール状に巻く工程；及び
    ロール状に巻かれた研磨材製品及び鋳型シートを５０〜１５０℃で保持して研磨部を硬化させる工程；
    を包含する方法により行われる請求項１１記載の研磨材製品の製造方法。
13. 研磨材製品が高荷重負荷研磨作業に使用される請求項１１又は１２記載の研磨材製品の製造方法。
14. 工作物の曲面と請求項１〜９のいずれか記載の研磨材製品とを接触させる工程；及び
    該研磨材製品に対して該工作物を動かすことにより該曲面を少なくとも部分的に研磨する工程；
    を包含する工作物の曲面を研磨する方法。

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