JP2010040521A - 電子放出源用ペーストおよびこれを用いた電子放出源ならびに電子放出素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分岐状ポリマーと針状炭素を含むことを特徴とする電子放出源用ペースト。
【選択図】 なし
Description
T=(前記条件で測定された所定温度における試料重量)/(昇温開始時の試料重量)×100
である。
熱分解率(%)=(前記条件で測定された450℃における重量)/(昇温開始時の重量)×100。
窒素雰囲気の反応容器中に3−メトキシ−3−メチルブタノール90gを仕込み、オイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、メタクリル酸イソブチル17.5g、メタクリル酸メチル17.5g、テトラプロピレングリコールジメタクリレート8g、ラウリルメルカプタン2.4g、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.3gおよび3−メトキシ−3−メチルブタノール10gからなる混合物を1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに6時間重合反応を行った。その後、ハイドロキノンモノメチルエーテル1gを添加して重合反応を停止した。得られた反応溶液をメタノールで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで目的のハイパーブランチポリマーIの粉末を得た。得られたハイパーブランチポリマーIの数平均分子量は8,000、重量平均分子量は72,000、分散比は9であった。また、ハイパーブランチポリマーIの熱分解率は97.9%であった。
合成例1と同様に、スチレン17.5g、メタクリル酸メチル17.5gとジビニルベンゼン8gからなるハイパーブランチポリマーIIを得た。得られたハイパーブランチポリマーIIの数平均分子量は10,000、重量平均分子量は130,000、分散比は13であった。また、ハイパーブランチポリマーIIの熱分解率は88.1%であった。
合成例1と同様に、メタクリル酸イソブチル15g、メタクリル酸メチル15gとトリメチロールプロパントリアクリレート1gからなるハイパーブランチポリマーIIIを得た。得られたハイパーブランチポリマーIIIの数平均分子量は21,000、重量平均分子量は67,000、分散比は3.2であった。また、ハイパーブランチポリマーIIIの熱分解率は96.9%であった。
合成例1と同様に、メタクリル酸イソブチル35gと“ブレンマーPDP400”(日本油脂(株)製、分子内にアルキレンオキシド鎖を有するジメタクリレート化合物)8gからなるハイパーブランチポリマーIVを得た。得られたハイパーブランチポリマーIVの数平均分子量は7,500、重量平均分子量は86,000、分散比は11.5であった。また、ハイパーブランチポリマーIVの熱分解率は98.5%であった。
窒素雰囲気の反応容器中に3−メトキシ−3−メチルブタノール90gを仕込み、オイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、メタクリル酸イソブチル30g、メタクリル酸15g、テトラプロピレングリコールジメタクリレート8g、ラウリルメルカプタン2.4g、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.3gおよび3−メトキシ−3−メチルブタノール10gからなる混合物を1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに6時間重合反応を行った。その後、ハイドロキノンモノメチルエーテル1gを添加して重合反応を停止した。引き続きグリシジルメタクリレート6.2g、トリエチルベンジルアンモニウムクロライド1gおよび3−メトキシ−3−メチルブタノール10gからなる混合物を0.5時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間付加反応を行った。得られた反応溶液をメタノールで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで目的のハイパーブランチポリマーVの粉末を得た。得られたハイパーブランチポリマーVの酸価は、102mgKOH/g、二重結合密度は、1.9mol/kg、数平均分子量は15,000、重量平均分子量は150,000、分散比は10であった。また、ハイパーブランチポリマーVの熱分解率は93.6%であった。
合成例6と同様に、スチレン15g、メタクリル酸イソブチル15g、メタクリル酸15gとジビニルベンゼン8gからなるハイパーブランチポリマーにグリシジルメタクリレートを付加したハイパーブランチポリマーVIを得た。得られたハイパーブランチポリマーVIの酸価は、96mgKOH/g、二重結合密度は、1.8mol/kg、数平均分子量は12,000、重量平均分子量は140,000、分散比は11.7であった。また、ハイパーブランチポリマーVIの熱分解率は86.1%であった。
合成例6と同様に、メタクリル酸イソブチル30g、メタクリル酸7.5gと“ブレンマーPDP400”(日本油脂(株)製)8gからなるハイパーブランチポリマーにグリシジルメタクリレートを付加したハイパーブランチポリマーVIIを得た。得られたハイパーブランチポリマーVIIの酸価は、50mgKOH/g、二重結合密度は、1.0mol/kg、数平均分子量は9,000、重量平均分子量は120,000、分散比は13.3であった。また、ハイパーブランチポリマーVIIの熱分解率は95.6%であった。
窒素雰囲気の反応容器中にベンゼン80gを仕込み、オイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、ジビニルベンゼン3g、2,2’−アゾビスイソ酪酸ジメチル12gおよびベンゼン10gからなる混合物を15分かけて滴下した。滴下終了後、さらに100分間重合反応を行った。その後、ハイドロキノンモノメチルエーテル1gを添加して重合反応を停止した。得られた反応溶液をヘキサンで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで目的のハイパーブランチポリマーVIIIの粉末を得た。得られたハイパーブランチポリマーVIIIの数平均分子量は6,000、重量平均分子量は38,000、分散比は6.3であった。また、ハイパーブランチポリマーVIIIの熱分解率は60.1%であった。
カーボンナノチューブ:2層カーボンナノチューブ(東レ(株)社製)
B.無機粉末
ガラス粉末I:Bi2O3(84重量%)、B2O3(7重量%)、SiO2(1重量%)、ZnO(8重量%)の組成のものを用いた。このガラス粉末の軟化点は380℃、平均粒径は0.5μmのものを用いた。
C.有機成分
分岐状ポリマー:上記合成例1〜8で得られたハイパーブランチポリマーおよびアクリル系グラフトポリマー“レゼダGP−301”(東亞合成(株)製)
直線状ポリマーとして以下のポリマーI〜III
ポリマーI:エチルセルロース“エトセル20cp”(日進化成(株)製)
ポリマーII:メタクリル酸イソブチル50wt%、メタクリル酸メチル50wt%の共重合体で、重量平均分子量が60,000の樹脂
ポリマーIII:メタクリル酸イソブチル/メタクリル酸メチル/メタクリル酸= 30/30/40重量部からなる共重合体のカルボキシル基に対して、0.5当量のグリシジルメタクリレートを付加反応させたもので重量平均分子量が90,000の樹脂
光硬化性モノマー:“ブレンマーPDP−400”(日本油脂(株)製)
光重合開始剤:“イルガキュアOXE02”(チバ・スペシャリティケミカルズ社製)
紫外線吸収剤:“スダンIV”(東京化成工業(株)製)
重合禁止剤:ハイドロキノンモノメチルエーテル
溶剤:テルピネオール
分散剤:“ソルスパース24000GR”(アビシア(株)製)
D.数平均分子量、重量平均分子量の測定
分岐状ポリマー、樹脂の数平均分子量および重量平均分子量はテトラヒドロフランを移動相としたサイズ排除クロマトグラフィーにより測定した。カラムはShodex KF−803を用い、重量平均分子量はポリスチレン換算により計算した。
東京精密(株)製サーフコム1400を用いて触針式で、電子放出源用ペースト塗膜の厚みを測定した。
電子放出源用ペースト塗膜の表面平滑性は表面うねり(Wa)で評価した。東京精密(株)製サーフコム1400を用いてJIS B0610−2001に準じ、触針式で電子放出源用ペースト塗膜の表面うねり(Wa)の測定を行った。表面平滑性は表面うねり(Wa)が0.20μm以下を良好とした。
真空度を5×10−4Paにした真空チャンバー内に、ITO基板上に1cm×1cm角の電子放出素子が形成された背面基板と、ITO基板上に厚み5μmの蛍光体層(P22)を形成した前面基板を、100μmのスペーサーを挟んで対向させ、電圧印可装置(菊水電子工業(株)製耐電圧/絶縁抵抗試験器TOS9201)によって0.3kVの電圧を印加して、前面基板を発光させた。発光面積はCCDカメラによって発光像を取り込み、1cm×1cm角の電子放出素子内での発光部分割合を測定し、数値化した。
真空度を5×10−4Paにした真空チャンバー内に、ITO基板上に1cm×1cm角の電子放出素子が形成された背面基板と、ITO基板上に厚み5μmの蛍光体層(P22)を形成した前面基板を、100μmのスペーサーを挟んで対向させ、電圧印可装置(菊水電子工業(株)製耐電圧/絶縁抵抗試験器TOS9201)によって0.25V/秒で電圧印加した。得られた電流電圧曲線(最大電流値10mA/cm2)から1mA/cm2に達する電界強度を求めた。
電子放出源用ペーストをガラス基板上にスクリーン印刷法で塗布し、熱風乾燥機中85℃で15分間乾燥させて、ガラス基板上に電子放出源用ペーストの塗布膜を形成した。前記電子放出源用ペーストの塗布膜に、5〜30μmφのホールパターンを有するフォトマスクを介して、50mW/cm2出力の超高圧水銀灯から紫外線を100〜100000mJ/cm2の範囲で照射した後、炭酸ナトリウム1重量%水溶液をシャワーで150秒間かけることにより現像し、シャワースプレーを用いて水洗浄して光硬化していない部分を除去した。現像後、光学顕微鏡を用いて各ホールパターンの観察を行い、形成された最小ホールパターン径(μm)を解像度として評価し、最小ホールパターン径が形成されるのに必要な最小の露光量(mJ/cm2)を感度として評価した。
2層カーボンナノチューブ(東レ(株)製)を直径3mmのジルコニアボールを用いたボールミルにより粉砕し、ハイパーブランチポリマーI、分散剤、溶剤を表1に示す組成比で添加して3本ローラーにて混練し、電子放出源用ペーストを作製した。
実施例1と同様に、表1に示す組成比の電子放出源用ペーストを作製し、ガラス基板上に電子放出源用ペーストの塗膜を形成した後、膜厚および表面うねり(Wa)の測定を行った。結果を表1に示した。
2層カーボンナノチューブ(東レ(株)製)を直径3mmのジルコニアボールを用いたボールミルにより粉砕し、ガラス粉末I、ハイパーブランチポリマーI、分散剤、溶剤を表1に示す組成比で添加して3本ローラーにて混練し、電子放出源用ペーストを作製した。
実施例7と同様に、表1〜2に示す組成比の電子放出源用ペーストおよび電子放出素子を作製した。膜厚、表面うねり(Wa)、1mA/cm2に達する電界強度および発光面積の測定結果を表1〜2に示す。
2層カーボンナノチューブ(東レ(株)製)を直径3mmのジルコニアボールを用いたボールミルにより粉砕し、ガラス粉末、導電性粒子、ハイパーブランチポリマーIV、光重合開始剤、光硬化性モノマー、紫外線吸収剤、分散剤、溶剤を表2に示す組成比で添加して3本ローラーにて混練し、電子放出源用ペーストを作製した。
実施例15と同様に、表2に示す組成比の電子放出源用ペーストを作製し、ガラス基板上に電子放出源用ペーストの塗膜を形成した後、露光、現像を行ってホールパターンを作製し、さらに焼成して電子放出素子を得た。膜厚、表面うねり(Wa)、1mA/cm2に達する電界強度、発光面積、感度および解像度の測定結果を表2に示す。
2層カーボンナノチューブ(東レ(株)製)を直径3mmのジルコニアボールを用いたボールミルにより粉砕し、ポリマーII、分散剤、溶剤を表3に示す組成比で添加して3本ローラーにて混練し、電子放出源用ペーストを作製した。
2層カーボンナノチューブ(東レ(株)製)を直径3mmのジルコニアボールを用いたボールミルにより粉砕し、ガラス粉末I、ポリマーII、分散剤、溶剤を表1に示す組成比で添加して3本ローラーにて混練し、電子放出源用ペーストを作製した。
比較例2と同様に、表3に示す組成比の電子放出源用ペーストおよび電子放出素子を作製した。膜厚、表面うねり(Wa)、1mA/cm2に達する電界強度および発光面積の測定結果を表3に示す。
2層カーボンナノチューブ(東レ(株)製)を直径3mmのジルコニアボールを用いたボールミルにより粉砕し、ガラス粉末I、導電性粒子、ポリマーIII、光重合開始剤、光硬化性モノマー、紫外線吸収剤、分散剤、溶剤を表3に示す組成比で添加して3本ローラーにて混練し、電子放出源用ペーストを作製した。
実施例1と同様に、表4に示す組成比の電子放出源用ペーストを作製し、ガラス基板上に電子放出源用ペーストの塗膜を形成した後、膜厚および表面うねり(Wa)の測定を行った。結果を表4に示した。
実施例7と同様に、表4に示す組成比の電子放出源用ペーストおよび電子放出素子を作製した。膜厚、表面うねり(Wa)、1mA/cm2に達する電界強度および発光面積の測定結果を表4に示す。
Claims (11)
- 分岐状ポリマーと針状炭素を含むことを特徴とする電子放出源用ペースト。
- 分岐状ポリマーがハイパーブランチポリマーである請求項1記載の電子放出源用ペースト。
- 分岐状ポリマーがエチレン性不飽和基を1つ有する単官能性モノマーと、エチレン性不飽和基を2つ以上有する多官能性モノマーとの共重合体を有しており、前記単官能性モノマーが、(メタ)アクリル酸または(メタ)アクリル酸エステルから選ばれる少なくとも1種以上である請求項1または2記載の電子放出源用ペースト。
- エチレン性不飽和基を2つ以上有する多官能性モノマーが2官能性モノマーである請求項3記載の電子放出源用ペースト。
- 分岐状ポリマーが分子内にアルキレンオキシド鎖を有する請求項1から4のいずれか記載の電子放出源用ペースト。
- さらに直線状ポリマー有する請求項1から5のいずれか記載の電子放出源用ペースト
- 分岐状ポリマーが活性水素含有基を有する分岐状ポリマーとエチレン性不飽和基を有する化合物を反応させて得られたものであり、さらに光重合開始剤を有する請求項1から6のいずれか記載の電子放出源用ペースト。
- 無機粉末を有する請求項1から7のいずれか記載の電子放出源用ペースト
- 無機粉末がガラス粉末、導電性粒子のいずれか1つ以上を含む請求項8記載の電子放出源用ペースト。
- 請求項1から9のいずれか記載の電子放出源用ペーストを用いて形成された電子放出源。
- 請求項1から10のいずれか記載の電子放出源用ペーストを用いて形成された電子放出素子。
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