JP2010031279A - 歯科用セラミックの立体リトグラフによる調製のための光硬化性スリップ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多反応性結合剤、重合開始剤、および充填剤を基にしたスリップであって、該スリップの全質量と比較して(A)5重量%〜65重量%の多反応性結合剤、(B)0.001重量%〜1.0重量%の光開始剤、および(C)35重量%〜90重量%の表面改質セラミック粒子、および/または、表面改質ガラスセラミック粒子を含有することに特徴付けられる、スリップ。
【選択図】なし
Description
(項目1)
多反応性結合剤、重合開始剤、および充填剤を基にしたスリップであって、それぞれの場合において該スリップの全質量と比較して:
(A)5重量%〜65重量%の多反応性結合剤、
(B)0.001重量%〜1.0重量%の光開始剤、および
(C)35重量%〜90重量%の表面改質セラミック粒子、および/または、表面改質ガラスセラミック粒子、
を含有することにより特徴付けられる、スリップ。
上記項目のうちのいずれかに記載のスリップであって、上記スリップの全質量と比較して:
(D)0.001重量%〜1.0重量%の阻害剤
もまた含有する、スリップ。
上記項目のうちのいずれかに記載のスリップであって、成分Aの質量と比較して:
(E)0重量%〜20重量%の脱結合促進剤
もまた含有する、スリップ。
上記項目のうちのいずれかに記載のスリップであって、成分(C)の質量と比較して:
(F)0.00001重量%〜2.0重量%の発色成分
もまた含有する、スリップ。
上記項目のうちのいずれかに記載のスリップであって、多反応性結合剤(A)として、光硬化性のラジカルもしくはカチオン重合可能樹脂、開環メタセシス重合のためのモノマー、チオール−エン樹脂、またはマイケル反応樹脂を含有する、スリップ。
上記項目のうちのいずれかに記載のスリップであって、成分(C)として、純粋なZrO2、純粋なAl2O3、純粋なZrO2−Al2O3、HfO2、CaO、Y2O3、CeO2、および/もしくはMgOで安定化されるZrO2またはZrO2−Al2O3を基としたガラスセラミック粒子またはセラミック粒子を含有する、スリップ。
上記項目のうちのいずれかに記載のスリップであって、上記成分(C)の粒子が、直鎖状または分枝鎖状カルボン酸、特に、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、オクタン酸、イソ酪酸、イソ吉草酸、もしくは、ピバル酸;酸性リン酸エステル、特に、ジメチルホスフェート、ジエチルホスフェート、ジプロピルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジペンチルホスフェート、ジヘキシルホスフェート、ジオクチルホスフェート、もしくはジ(2−エチルヘキシル)ホスフェート;ホスホン酸、特に、メチルホスホン酸、エチルホスホン酸、プロピルホスホン酸、ブチルホスホン酸、ヘキシルホスホン酸、オクチルホスホン酸、もしくはフェニルホスホン酸;または、シラン、特に、プロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、トリメチルクロロシラン、トリメチルブロモシラン、トリメチルメトキシシラン、もしくはヘキサメチルジシラザンで表面改質され、ここで、該表面改質剤がラジカル重合可能基を含有しない、スリップ。
上記成分(C)の粒子が50nm〜50μmの範囲の粒子サイズを有する、上記項目のうちのいずれかに記載のスリップ。
上記項目のうちのいずれかに記載のスリップであって、脱結合促進剤(E)として、連鎖移動剤、特に、メルカプタン、ジスルフィド、もしくは光イニファータ、好ましくは、ラウリルメルカプタン、ジチオウレタンジスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、もしくはイソプロピルキサントゲン酸ジスルフィド;1つ以上の熱に不安定な基、特に、1つ以上の過酸化物基、アゾ基、もしくはウレタン基を有するコモノマー;−10℃〜150℃の天井温度を有するコモノマー、特に、α−メチルスチレンもしくはポリテトラヒドロフラン(PTHF);または、ラジカル重合可能基を有するテレケル、特に、PTHFジアクリレートテレケルもしくはPTHFジメタクリレートテレケルを含有する、スリップ。
上記項目のうちのいずれかに記載のスリップであって、発色成分(F)として、遷移金属化合物、特に、鉄、セリウム、プラセオジム、テルビウム、ランタン、タングステン、オスミウム、テルビウム、およびマンガンといった元素のアセチルアセトネートもしくはカルボン酸塩、特に、酢酸鉄(III)もしくは鉄(III)アセチルアセトネート、酢酸マンガン(III)もしくはマンガン(III)アセチルアセトネート、酢酸プラセオジム(III)もしくはプラセオジム(III)アセチルアセトネート、または、酢酸テルビウム(III)もしくはテルビウム(III)アセチルアセトネートを含有する、スリップ。
上記項目のうちのいずれかに記載のスリップであって、フタレート、特に、ジブチルフタレート、またはジヘキシルフタレート、酸性でないホスフェート、特に、トリブチルホスフェート、トリクレシルホスフェート、n−オクタノール、グリセロール、ポリエチレングリコール、オクタノール、トリエチレングリコールジビニルエーテル、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、クエン酸三アンモニウム(固体)、トリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール、クエン酸トリエチル、エチルアセトアセテート、シクロヘキサノール、シクロヘキサノン、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、シュウ酸ジブチル、2,5−ジメトキシテトラヒドロフラン、ポリエチレングリコール300、1−または2−ノナノール、ジエチレングリコールジエチルエーテル、2,5−ジメトキシテトラヒドロフラン、シュウ酸ジブチル、シクロヘキサノール、シクロヘキサノン、エチルアセトアセテート、および、これらの混合物から選択される溶媒もまた含有する、スリップ。
200mPas〜2,000Pasの範囲の粘度を有する、上記項目のうちのいずれかに記載のスリップ。
セラミック成形物またはガラスセラミック成形物の調製のための、上記項目のうちのいずれかに記載のスリップの使用。
上記セラミック成形物が、例えば、インレー、アンレー、前装、クラウン、ブリッジ、またはフレーム枠といった歯科用修復物である、上記項目のうちのいずれかに記載の使用。
セラミック成形物またはガラスセラミック成形物の調製のためのプロセスであって:
(a)未焼結体が、該未焼結体の幾何学的形状の形成を伴う、放射エネルギーの局所的導入により、上記項目のうちのいずれかに記載のスリップを硬化させることにより調製され、
(b)次いで、前焼結体を得る目的で、結合剤を除去(脱結合)するために該未焼結体が熱処理に晒され、そして
(c)該前焼結体が焼結される、
プロセス。
多反応性結合剤、重合開始剤、および充填剤を基にしたスリップであって、該スリップの全質量と比較して、(A)5重量%〜65重量%の重合可能結合剤、(B)0.001重量%〜1.0重量%の光開始剤、および(C)35重量%〜90重量%の表面改質セラミック粒子、および/または、表面改質ガラスセラミック粒子を含有するスリップ、ならびに、該スリップを用いるラピッドプロトタイピングプロセスによるセラミック成形物の調製のためのプロセス。
(A)5重量%〜65重量%、好ましくは9重量%〜65重量%、特に好ましくは10重量%〜40重量%の多反応性結合剤、
(B)0.001重量%〜1.0重量%、好ましくは0.01重量%〜1.0重量%、特に好ましくは0.1重量%〜1.0重量%の光開始剤、および
(C)35重量%〜90重量%、好ましくは50重量%〜90重量%、特に好ましくは60重量%〜90重量%の表面改質セラミック、および/または、ガラスセラミック粒子。
ビシクロ[2.2.1]ヘプタ−2−エン、ビシクロ[2.2.1]ヘプタ−5−エン−2,3−ジカルボン酸ジメチルエステル、7−オキサ−ビシクロ[2.2.1]ヘプタ−5−エン−2,3−ジカルボン酸ジエチルエステル、コハク酸またはアジピン酸の5−ノルボルネン−2−メチルエステル、および、アジピン酸、テレフタル酸または没食子酸とアリルアルコールのエステル、ヒドロキノンジアリルエーテル、ピロガロールトリアリルエーテル、ならびに、1,3,5−トリアリル−1,3,5−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオン
のうちの1つ以上と、ヘキサンジオール、グリセロール、トリメチロールプロパン、および/またはペンタエリトリトールと3−メルカプトプロピオン酸とのエステルの混合物である。
(a)未焼結体は、本発明に従って、放射エネルギーの局所的導入によって、該未焼結体の幾何学的形状の形成を伴うスリップの硬化により調製され、
(b)該未焼結体が、次いで、前焼結体を得る目的で、結合剤を除去(脱結合)するために熱処理に晒され、そして
(c)該前焼結体が、次いで焼結される。
(実施例1)
(ZrO2スリップの調製、および、高強度、歯の色のセラミック試験体を形成するための立体リトグラフプロセス)
表1に列挙された液体成分を導入し、光開始剤Irgacure819(Ciba)およびプラセオジムアセトアセトネートをそれらの中に、撹拌しながら溶解させた。次いで、Y2O3を3mol%含み、イソ酪酸で表面改質されたZrO2粉末3Y TZP(Tosoh)を、Dispermat溶解器(VMA)中に15,000rpmで少量ずつ加え、約41容量%の充填レベルの高充填ZrO2スリップを形成するまで、30分間分散させた。この高充填ZrO2スリップは、立体リトグラフにより十分に加工可能であった。
第一工程(脱結合):1K/分の速度で昇温させながら、500℃まで熱処理。次いで、500℃で90分の保持段階。
第二工程(焼結):20K/分の速度で昇温させながら、1500℃に加熱し、そして、1500℃で1時間保持する。冷却を、約12時間以内に炉中で実施した。
歯の色の試験片を得た。試験片の密度を、焼結後、浮力法にしたがって測定し、ここで、理論的な密度の値の99%より大きな値を得た。二軸強度は、ISO標準6872に従って測定した。二軸強度を測定し、(n=10試験片に対する)平均値は1110MPaであった。この平均値は、高強度セラミックの値に相当する。
(実施例1からのZrO2スリップを基とした歯の色のクラウンの調製)
実施例1からのZrO2スリップを基として、圧粉体を、STL(標準変換言語)データセットを用いる(当該分野で慣例の)Perfactory立体リトグラフユニット中で歯のクラウンの形状で調製し、次いで、実施例1と同様に、脱結合し、焼結した。高強度の歯の色のクラウンを得た。
(高強度の、歯の色の歯科用成形物の調製のための立体リトグラフプロセスに適した、さらなるセラミックスリップまたはガラスセラミックスリップの調製)
実施例1と同様に、表2に列挙されたセラミックスリップまたはガラスセラミックスリップの組成物を調製した。この組成物は、高強度の、歯の色の歯科用セラミックおよびガラスセラミック成形物を形成するのに容易に脱結合可能であり、容易に立体リトグラフにより加工可能である。
Claims (15)
- 多反応性結合剤、重合開始剤、および充填剤を基にしたスリップであって、それぞれの場合において、該スリップの全質量と比較して:
(A)5重量%〜65重量%の多反応性結合剤、
(B)0.001重量%〜1.0重量%の光開始剤、および
(C)35重量%〜90重量%の表面改質セラミック粒子、および/または、表面改質ガラスセラミック粒子、
を含有することにより特徴付けられる、スリップ。 - 請求項1に記載のスリップであって、上記スリップの全質量と比較して:
(D)0.001重量%〜1.0重量%の阻害剤
もまた含有する、スリップ。 - 請求項1または2に記載のスリップであって、成分Aの質量と比較して:
(E)0重量%〜20重量%の脱結合促進剤
もまた含有する、スリップ。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載のスリップであって、成分(C)の質量と比較して:
(F)0.00001重量%〜2.0重量%の発色成分
もまた含有する、スリップ。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載のスリップであって、多反応性結合剤(A)として、光硬化性のラジカルもしくはカチオン重合可能樹脂、開環メタセシス重合のためのモノマー、チオール−エン樹脂、またはマイケル反応樹脂を含有する、スリップ。
- 請求項1〜5のうちの1つに記載のスリップであって、成分(C)として、純粋なZrO2、純粋なAl2O3、純粋なZrO2−Al2O3、HfO2、CaO、Y2O3、CeO2、および/もしくはMgOで安定化されるZrO2またはZrO2−Al2O3を基としたガラスセラミック粒子またはセラミック粒子を含有する、スリップ。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のスリップであって、前記成分(C)の粒子が、直鎖状もしくは分枝鎖状カルボン酸、特に、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、オクタン酸、イソ酪酸、イソ吉草酸、もしくは、ピバル酸;酸性リン酸エステル、特に、ジメチルホスフェート、ジエチルホスフェート、ジプロピルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジペンチルホスフェート、ジヘキシルホスフェート、ジオクチルホスフェート、もしくはジ(2−エチルヘキシル)ホスフェート;ホスホン酸、特に、メチルホスホン酸、エチルホスホン酸、プロピルホスホン酸、ブチルホスホン酸、ヘキシルホスホン酸、オクチルホスホン酸、もしくはフェニルホスホン酸;または、シラン、特に、プロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、トリメチルクロロシラン、トリメチルブロモシラン、トリメチルメトキシシラン、もしくはヘキサメチルジシラザンで表面改質され、ここで、該表面改質剤がラジカル重合可能基を含有しない、スリップ。
- 上記成分(C)の粒子が50nm〜50μmの範囲の粒子サイズを有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のスリップ。
- 請求項3〜8のいずれか1項に記載のスリップであって、脱結合促進剤(E)として、連鎖移動剤、特に、メルカプタン、ジスルフィド、もしくは光イニファータ、好ましくは、ラウリルメルカプタン、ジチオウレタンジスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、もしくはイソプロピルキサントゲン酸ジスルフィド;1つ以上の熱に不安定な基、特に、1つ以上の過酸化物基、アゾ基、もしくはウレタン基を有するコモノマー;−10℃〜150℃の天井温度を有するコモノマー、特に、α−メチルスチレンもしくはポリテトラヒドロフラン(PTHF);または、ラジカル重合可能基を有するテレケル、特に、PTHFジアクリレートテレケルもしくはPTHFジメタクリレートテレケルを含有する、スリップ。
- 請求項4〜9のいずれか1項に記載のスリップであって、発色成分(F)として、遷移金属化合物、特に、鉄、セリウム、プラセオジム、テルビウム、ランタン、タングステン、オスミウム、テルビウム、およびマンガンといった元素のアセチルアセトネートもしくはカルボン酸塩、特に、酢酸鉄(III)もしくは鉄(III)アセチルアセトネート、酢酸マンガン(III)もしくはマンガン(III)アセチルアセトネート、酢酸プラセオジム(III)もしくはプラセオジム(III)アセチルアセトネート、または、酢酸テルビウム(III)もしくはテルビウム(III)アセチルアセトネートを含有する、スリップ。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載のスリップであって、フタレート、特に、ジブチルフタレート、またはジヘキシルフタレート、酸性でないホスフェート、特に、トリブチルホスフェート、トリクレシルホスフェート、n−オクタノール、グリセロール、ポリエチレングリコール、オクタノール、トリエチレングリコールジビニルエーテル、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、クエン酸三アンモニウム(固体)、トリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール、クエン酸トリエチル、エチルアセトアセテート、シクロヘキサノール、シクロヘキサノン、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、シュウ酸ジブチル、2,5−ジメトキシテトラヒドロフラン、ポリエチレングリコール300、1−または2−ノナノール、ジエチレングリコールジエチルエーテル、2,5−ジメトキシテトラヒドロフラン、シュウ酸ジブチル、シクロヘキサノール、シクロヘキサノン、エチルアセトアセテート、および、これらの混合物から選択される溶媒もまた含有する、スリップ。
- 200mPas〜2,000Pasの範囲の粘度を有する、請求項1〜11のいずれか1項に記載のスリップ。
- セラミック成形物またはガラスセラミック成形物の調製のための、請求項1〜12のいずれか1項に記載のスリップの使用。
- 前記セラミック成形物が、例えば、インレー、アンレー、前装、クラウン、ブリッジ、またはフレーム枠といった歯科用修復物である、請求項13に記載の使用。
- セラミック成形物またはガラスセラミック成形物の調製のためのプロセスであって:
(a)未焼結体が、該未焼結体の幾何学的形状の形成を伴う、放射エネルギーの局所的導入により、請求項1〜10のいずれか1項に記載のスリップを硬化させることにより調製され、
(b)次いで、前焼結体を得る目的で、結合剤を除去(脱結合)するために該未焼結体が熱処理に晒され、そして
(c)該前焼結体が焼結される、
プロセス。
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