JP2010024507A - 溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Alを0.08質量%以上含有する440℃〜480℃の溶融亜鉛めっき浴の浴面にトップドロスを浮遊させながらめっき作業を行うに当たり、めっき浴面に浮遊するトップドロスを含むようにめっき作業中のめっき融液を採取し、このめっき融液の凝固物における融液表面から深さ2mmまでの領域に相当する部分の切断面を観察したときに、Ni、Cr、およびMnからなる群から選ばれる1種もしくは2種以上を合計で10質量%以上ならびに/またはSiを15質量%以上含有するFe−Al系金属間化合物であり、かつ平均結晶粒径が20μm以上であるトップドロスが観察視野1mm2あたり10個以上存在するようなトップドロスの浮遊状態でめっきを行う。めっきされた鋼材を加熱して合金化処理を行ってもよい。
【選択図】なし
Description
2FeZn7+5Al → Fe2Al5+14Zn ・・・・・ (1)
まず、浮遊ドロスは、めっき浴中に浮遊するため、めっき浴中に送給されるめっき鋼板などに容易に付着しうる。したがって、浮遊ドロスはできる限り少なくすることが好ましい。
1.めっきの母材となる鋼材
めっき母材の種類は特に限定するものではなく、極低炭素鋼、低炭素鋼、Si、Mn、Pなどを含有する鋼が対象となる。鋼の強度で言えば、軟鋼や各種の高張力鋼等である。鋼の形態は鋼板に限定する必要はなく、鋼管、条鋼、形鋼等でもよいが、鋼板において特に有用である。鋼板の品種としては冷間圧延鋼板でも熱間圧延鋼板でも構わない。
以下では、鋼板を母材とし、連続溶融めっきライン(CGL)での実施形態を例として説明する。
母材はめっき浴温度近傍に調整された後溶融亜鉛めっき槽に送給される。母材は、めっき前の処理として還元雰囲気内での高温加熱または焼鈍され、めっき浴温度近傍まで冷却されるのが好ましいが、この方法に限定されることはなく、例えば高温加熱や焼鈍を経ないでめっき浴温度近傍まで直接加熱してめっきする方法でも構わない。
本発明では、製品品質や操業に害を与えない範囲で、トップドロスを完全に除去するのではなく、めっき浴中において過飽和状態にあるFeを短時間の内にトラップし、比重の軽いFe−Al系金属間化合物としてめっき浴面に浮上させる効果を有する特定の組成を有するトップドロスを浮遊させながら操業する。以下にその詳細について説明する。なお、以下の説明において、めっき浴を構成する成分の含有量を示す「%」は、特に断りがない限りめっき浴全質量に対する「質量%」を、トップドロスを構成する成分の含有量を示す「%」は、特に断りがない限りトップドロス全質量に対する「質量%」を意味する。
a)必須成分
本発明の溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法におけるめっき浴には、ZnおよびAlがめっき成分として含まれ、鋼板に由来するFeも操業中に不可避的に含まれる。
本発明の溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法は、通常の溶融亜鉛めっきおよび合金化溶融亜鉛めっき製造時に用いられる亜鉛めっき浴に対して適用可能である。したがって、めっき浴中にPb、Sb、Cd、Sn、Bi、Mg、Ti等が少量含まれていてもよい。
また、めっき槽もしくはめっき設備を構成する部材または後述するトップドロスを構成する成分から若干の元素混入が発生していてもよい。
a)成分
本発明におけるトップドロスは、通常のトップドロスと同様にFe2Al5を主成分としつつ、Ni、Cr、およびMnからなる群から選ばれる一種または二種以上について合計で10%以上、ならびにSiを15%以上の少なくとも一方を満たすようにこれらの元素(以下、「添加元素」と総称する。)を含有する。
このようなトップドロスを形成するには、めっき浴に添加成分のみを単体で、またはめっき成分(Zn、Alなど)との合金としてめっき浴に投入すればよく、例えばめっき浴を補給・成分調整するためのインゴットに含ませてもよい。連続的に操業する際には、トップドロス成分の変動を見ながらこのような方法で適宜添加する。この方法によれば、めっき作業を行うことによって必然的に形成されるFe2Al5に添加成分が優先的に取り込まれることとなる。
本発明に係る溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法では、溶融亜鉛めっき浴の浴面を、製品品質や操業に影響を与えない程度にトップドロスで被覆しつつ、めっきを行う。この被覆の程度の好適な範囲は、添加成分の含有量、鋼材の組成や送給量、めっき浴量と浴面との比率などによって変動する可能性があるが、目視で評価する被覆率として20%以上にすれば本発明の浮遊ドロスおよびボトムドロスの低減効果を安定的に享受することが実現される。被覆率の上限は操業に悪影響を与えない範囲で適宜設定すればよく、長期間の操業でトップドロスの量が多くなりすぎたときには、例えばくみ出すなどして浴外に除去すればよい。このときは、トップドロス中に含有される添加成分も同時に浴外に除去されるので、除去量に見合う量の添加成分をめっき浴に加えればよい。
本発明に係る溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法においては、上記のめっき工程で得られた溶融亜鉛めっき鋼材に対して合金化処理を行って合金化溶融めっき鋼材を得てもよい。このときの合金化処理は公知の方法で行えばよい。すなわち、鋼材温度が450〜650℃程度の範囲で目的とする性能が得られるように加熱すればよい。加熱手段についても、輻射加熱、直火加熱、高周波誘導加熱、通電加熱の何れの手段によってもよい。
1.亜鉛めっき浴の作成、分析
(1)亜鉛めっき浴の作成
Al含有量が0.05〜0.32%の範囲にある溶融亜鉛めっき浴を作成した。めっき浴の浴槽には黒鉛製のルツボを用いた。表1におけるNo.2〜26について、Ni,Cr,MnおよびSiからなる群から選ばれる一種以上の元素のめっき浴中の含有量が所定範囲となるように、Ni,CrおよびMnについてはそれぞれの金属粉を、SiについてはZn−5%Al−0.6%Si合金インゴットの形でこのめっき浴中に添加した。
24時間静置後めっき浴のめっき浴面に浮遊するトップドロスを、めっき浴面近傍のめっき浴ごとくみ出して、一旦完全に除去した。
(1)トップドロス中のドロス同定と発生頻度測定
上記の組成分析に用いたものと組成が同一である24時間静置後めっき浴を新たに用意し、このめっき浴におけるトップドロスが浴面を覆うように存在する領域から、トップドロスの浮遊状態が維持されるように留意しつつ、めっき浴面を含むようにめっき融液をトップドロスごと採取用のひしゃく(図1参照)ですくい取り、これを冷却固化した。固化して得られためっき塊の浴面近傍に該当する部分を切り出して樹脂に埋め込み、これを平面研磨して浴面近傍の任意の断面を露出させた。
定量ソフトウエア:IXRF System社製 EDS2000
電子線加速電圧 :15kV
エミッション電流:10μA
X線取り出し角 :30°(試料面から)
X線積算時間 :100s
なお、各添加元素の含有量は、各元素のいずれもKα線のピーク強度を、ZAF補正して組成の定量を行うことにより求めた。
上記のトップドロスの測定に用いた24時間静置後めっき浴をさらに460℃で静置して、静置期間が合計で1週間となっためっき浴の浴面のトップドロスを除去し、浴の中央部分から採取用のひしゃくでめっき浴をくみ出した。なお浮遊ドロスの個数は、壁面、底面、浴面のごく近傍でなければさほど変わらないことはあらかじめ確認済みである。この浴サンプルを冷却して凝固させた後、ひしゃく底面に対向していた部分を鏡面研磨し、研磨面について0.01%ナイタール液でエッチングし、その表面を光学顕微鏡により観察して、1cm2当たりの平均粒径50μm以上の浮遊ドロス個数(個/cm2)を計測した。
化学組成が、重量%で、C:0.002%、Si:0.01%、Mn:0.25%、P:0.01%、solAl:0.025%、Ti:0.03%、残部がFeおよび不可避的不純物からなる、厚さ0.7mm、幅60mmの冷間圧延鋼帯を母材とし、この母材を前処理として70℃の3%NaOH水溶液中に浸漬し、水洗し、乾燥した。
こうして得られためっき後の製品表面を目視検査し、めっきたれの発生状況を以下の基準で判定した。
◎:めっきたれが認められない
○:めっきたれが少量発生しているが外観不良とは判定されない
×:めっきたれが多量に発生し外観不良と判定される
上記の測定・評価の結果を表1に示す。なお、表1におけるドロスおよびめっき浴中の元素含有量を示す「%」は、それぞれ、全ドロス質量に対する「質量%」、全めっき浴質量に対する「質量%」である。
Claims (4)
- Alを0.08質量%以上含有する440℃〜480℃の溶融亜鉛めっき浴を用い、当該めっき浴面にトップドロスを浮遊させながらめっき作業を行う溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法であって、
前記めっき浴面に浮遊するトップドロスを含むようにめっき作業中のめっき融液を採取し、当該めっき融液の凝固物における融液表面から深さ2mmまでの領域に相当する部分の切断面を観察したときに、Ni、Cr、およびMnからなる群から選ばれる1種または2種以上を合計で10質量%以上含有し平均結晶粒径が20μm以上であるFe−Al系金属間化合物からなるトップドロスが観察視野1mm2あたり10個以上存在するようなトップドロスの浮遊状態で、めっき作業を行うこと
を特徴とする溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法。 - Alを0.08質量%以上含有する440℃〜480℃の溶融亜鉛めっき浴を用い、当該めっき浴面にトップドロスを浮遊させながらめっき作業を行う溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法であって、
前記めっき浴面に浮遊するトップドロスを含むようにめっき作業中のめっき融液を採取し、当該めっき融液の凝固物における融液表面から深さ2mmまでの領域に相当する部分の切断面を観察したときに、Siを15質量%以上含有し平均結晶粒径が20μm以上であるFe−Al系金属間化合物からなるトップドロスが観察視野1mm2あたり10個以上存在するようなトップドロスの浮遊状態で、めっき作業を行うこと
を特徴とする溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法。 - Alを0.08質量%以上含有する440℃〜480℃の溶融亜鉛めっき浴を用い、当該めっき浴面にトップドロスを浮遊させながらめっき作業を行う溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法であって、
前記めっき浴面に浮遊するトップドロスを含むようにめっき作業中のめっき融液を採取し、当該めっき融液の凝固物における融液表面から深さ2mmまでの領域に相当する部分の切断面を観察したときに、Ni、Cr、およびMnからなる群から選ばれる1種または2種以上を合計で10質量%以上ならびにSiを15質量%以上含有し平均結晶粒径が20μm以上であるFe−Al系金属間化合物からなるトップドロスが観察視野1mm2あたり10個以上存在するようなトップドロスの浮遊状態で、めっき作業を行うこと
を特徴とする溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法。 - 請求項1乃至3のいずれかに記載される溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法によりめっきされた鋼材を加熱して合金化処理を行う合金化溶融亜鉛めっき鋼材の製造方法。
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