JP2010024299A - 樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】PPS92〜99.9重量%とポリアルキレンテレフタレート0.1〜8重量%より構成され、示差走査熱量計で降温速度16℃/minにて測定した降温結晶化温度が230〜250℃であることを特徴とする樹脂組成物により解決される。
【選択図】図1
Description
(1)示差走査熱量測定
示差走査熱量分析(DSC)を用い、JIS−K−7122(1987年)に従って測定・算出した。まず始めに、320℃で2分間保持して、完全に融解させた後、液体窒素にて急冷し、樹脂中に結晶が残存しない状態とした。続いて50℃から320℃まで16℃/分で昇温し、それに続いて、320℃で2分間保持した後、320℃から50℃まで16℃/分の降温速度で降温したときに観測される発熱ピークの温度を求めた。
データ解析:TA Instruments製 ユニバーサル アナリシス 2000
(2)溶融粘度
キャピラリーレオメーターを用いて、孔径1mmφ、L/D=10のダイスを用い、剪断速度1216sec−1 で測定した。
(3)固有粘度[η]
25℃で、オルトクロロフェノール中0.1g/ml濃度で測定した溶液粘度から、下式で計算した値を用いた。
ηsp/C=[η]+K[η]2・C
ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)−1であり、Cは溶媒100mlあたりの溶解ポリマー重量(g/100ml)、Kはハンギス定数(0.343とする)である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。
(4)、強度(cN/dtex)、伸度(%)
JIS L 1013の方法に準拠し、試長25cm、引張り速度30cm/分の条件で測定した
(5)熱収縮率
熱安定性の指標として熱収縮率を98℃に温度調節された熱水バスで30分間放置後の初期長さに対する熱収縮率(%)として求めた。
(6)MFR
測定温度315.5℃、5000g荷重とし、ASTM−D1238−70に準ずる方法で測定した。
[参考例1]PPS−1の製造
攪拌機および底に弁のついたオートクレーブに、47.5%水硫化ナトリウム水溶液8267g(70.00モル)、96%水酸化ナトリウム2925g(70.20モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)13860.00g(140.00モル)、酢酸ナトリウム2187g(26.67モル)、及びイオン交換水10500gを仕込み、常圧で窒素を通じながら240℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水14740gおよびNMP280.0gを留出したのち、反応容器を160℃に冷却した。仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たりの系内残存水分量は、NMPの加水分解に消費された水分を含めて1.08モルであった。また、硫化水素の飛散量は仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たり0.023モルであった。
[参考例2]PPS−2の製造
p−DCBの仕込量を10250g(69.76モル)とした以外は参考例1と同様にして行った。得られたPPS−2のMFRは168g/10分だった。
[参考例3]PET−1の製造
高純度テレフタル酸(三井化学社製)1000gとエチレングリコール(日本触媒社製)450gのスラリーを予めビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート約1230gが仕込み、温度250℃、圧力1.2×105Paに保持されたエステル化反応槽に4時間かけて順次供給し、供給終了後もさらに1時間かけてエステル化反応を行い、このエステル化反応生成物の1230gを重縮合槽に移送した。
[参考例4]PET−2の製造
所定の攪拌トルクを変更した以外は参考例3と同様にして重縮合を行い、IV=0.51のPETチップ1000gを得た。
[参考例5]PETオリゴマー(以下、BHT)の製造
高純度テレフタル酸(三井化学社製)1000gとエチレングリコール(日本触媒社製)450gのスラリーを予めビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート約1230gに仕込み、温度250℃、圧力1.2×105Paに保持されたエステル化反応槽に4時間かけて順次供給し、供給終了後もさらに1時間かけてエステル化反応を行った。
[参考例6]ナイロン6の製造
固形分濃度80%のε−カプロラクタム水溶液4000gを全容量10Lのリボン翼攪拌機付きバッチ重合缶に仕込み、昇温−加圧、放圧、減圧後、溶融ポリマーをストランド状に押出し、さらにカッティングしてナイロン6チップを得た。これを95℃の湯浴中で抽出処理後、90℃で減圧乾燥し、ηr=2.7の原料ナイロンチップ3000gを得た。
実施例1
PPS顆粒97重量%およびPETチップ3重量%を300℃に加熱されたニーディングゾーンが2箇所有したベント式2軸混練押出機に供給して、せん断速度100sec−1、滞留時間1分にて溶融押出した。混練時の樹脂温度は300℃であった。混練機より冷水中にストランド状に吐出、直ちにカッティングしてPPS97重量%およびPET3重量%であるポリマーチップを得た。
実施例2〜4
PPSとPETの比率を表1に示した比率に変更した以外は実施例1と同様にして行った。得られた糸物性を表1に示した。
実施例5
PPS−1をPPS−2に変更した以外は実施例3と同様にして行った。得られた糸物性を表1に示した。
実施例6
PET−1をPET−2に変更した以外は実施例3と同様にして行った。得られた糸物性を表1に示した。
PPS顆粒のみをベント式2軸押出機に供給して、実施例1と同様にして溶融押出しPPSチップを得た。
比較例2
PPS90重量%およびPET10重量%に変更した以外は実施例1と同様にして行った。紡糸工程ではバラスが発生し、糸切れが多発した。また、延伸工程でも糸切れが多発した。得られた糸は強度が低いものであった。
比較例3
PETをナイロン6に変更した以外は実施例3と同様にして行った。結果を表2に示す。得られた繊維の強度が低下し、更に熱安定性が悪いものであった。
比較例4
PETをBHTに変更した以外は実施例3と同様にして行った。結果を表2に示す。得られた繊維の強度が低下し、更に熱安定性が悪いものであった。
混練温度を表3に示した温度に変更した以外は実施例1と同様にして行った。結果を表3に示す。本願請求の範囲内では強度が高く熱安定性の良好な繊維を得ることができた。一方、混練温度が高いものは混練時や紡糸時の口金汚れが多く糸切れが発生した。また、強度が低下する傾向であり、熱安定性が悪化した。
2:比較例1 PPS混練チップ 昇温時熱量曲線
3:実施例1 PPS/PET混練チップ 降温時熱量曲線
4:比較例1 PPS混練チップ 降温時熱量曲線
Claims (6)
- ポリフェニレンレンスルフィド92〜99.9重量%とポリアルキレンテレフタレート0.1〜8重量%より構成され、示差走査熱量分析(DSC)測定で降温速度16℃/minにて測定した降温結晶化温度が230〜250℃であることを特徴とする樹脂組成物。
- 290℃で剪断速度1216sec−1において測定した溶融粘度が200Pa・sec以下であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- ポリアルキレンテレフタレートがポリエチレンテレフタレートであることを特徴とする請求項1または2記載の樹脂組成物。
- ポリフェニレンスルフィド92〜99.9重量%とポリアルキレンテレフタレート0.1〜8重量%を280〜350℃の温度で溶融混練することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の樹脂組成物の製造方法。
- ポリアルキレンテレフタレートの固有粘度が0.5〜1.1であることを特徴とする請求項4記載の樹脂組成物の製造方法。
- ポリアルキレンテレフタレートがポリエチレンテレフタレートであることを特徴とする請求項4または5記載の樹脂組成物の製造方法。
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