JP2010013636A - 繊維強化複合材料用樹脂組成物およびそれを用いた繊維強化複合材料 - Google Patents
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- ZQURWBBQNMCNIR-UHFFFAOYSA-N CC(C)(c(cc1)cc2c1OCN(C)C2)c(cc1)cc2c1OCN(C)C2 Chemical compound CC(C)(c(cc1)cc2c1OCN(C)C2)c(cc1)cc2c1OCN(C)C2 ZQURWBBQNMCNIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
【解決手段】成分(A):ベンゾオキサジン化合物および成分(B):シクロヘキセンオキサイド基を持つエポキシ樹脂またはビスフェノール型エポキシ樹脂を必須成分として含み、成分(A)と(B)の合計100質量部に対して、成分(A)の量が60〜95質量部であり、成分(B)の量が5〜40質量部である繊維強化複合材料用樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
成分(A):ベンゾオキサジン化合物
成分(B):シクロヘキセンオキサイド基を持つエポキシ樹脂またはビスフェノール型エポキシ樹脂
ベンゾオキサジン化合物
構造式3の構造を有するベンゾオキサジン化合物
F−a型ベンゾオキサジン:四国化成工業(株)製「F−a型ベンゾオキサジン」
構造式4の構造を有するベンゾオキサジン化合物
P−d型ベンゾオキサジン:四国化成工業(株)製「P−d型ベンゾオキサジン」
構造式5の構造を有するベンゾオキサジン化合物
B−a型ベンゾオキサジン:四国化成工業(株)製「B−a型ベンゾオキサジン」
ビスフェノールF型エポキシ樹脂
JER807:ジャパンエポキシレジン(株)製「JER807」:エポキシ当量170g/eq
ビスフェノールA型エポキシ樹脂
JER828:ジャパンエポキシレジン(株)製「JER828」:エポキシ当量189g/eq
JER604:ジャパンエポキシレジン(株)製「JER604」:エポキシ当量115g/eq
ELM−100:住友化学工業(株)製「ELM−100」:エポキシ当量105g/eq
セロキサイド2021P:ダイセル化学工業(株)製「セロキサイド2021P」:エポキシ当量135g/eq
セロキサイド3000:ダイセル化学工業(株)製「セロキサイド3000」:エポキシ当量84g/eq
NC−7300L:ナフタレンノボラック型エポキシ樹脂、日本化薬(株)製「NC−7300L」:エポキシ当量215g/eq
GAN:ジグリシジルアニリン、日本化薬(株)製「GAN」:エポキシ当量125g/eq
Nanopox E430:ナノシリカ含有エポキシ樹脂、Nanoresin社製「Nanopox E430」:エポキシ当量275g/eq:シリカ含有量40wt%
HP7200:ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、DIC(株)製「HP7200」:エポキシ当量264g/eq
HP4032:ナフタレン型エポキシ樹脂、DIC(株)製「HP4032」:エポキシ当量150g/eq
硬化剤
3,3’−DDS:ジアミノジフェニルスルホン、日本合成加工(株)製「DAS」
4,4’−DDS:ジアミノジフェニルスルホン、和歌山精化工業(株)製「SEIKACURE−S」
UFP−80:溶融シリカ、電気化学工業(株)製「デンカ溶融シリカ UFP−80」
SiC:炭化珪素、(株)エネテック総研製「Fi−NITETM」
PPSQ:ポリシルセスキオキサン、小西化学工業(株)製「SR−23」
熱可塑性樹脂
5003P:ポリエーテルスルホン樹脂、住友化学工業(株)製「スミカエクセル5003P」
表1に示す組成を有する樹脂組成物を2mm厚のポリテトラフルオロエチレンのスペーサーを挟んだ2枚のガラス(2mm厚)の間に注入し、180℃で4時間または180℃で2時間加熱後に、200℃3時間の硬化条件で加熱硬化し、加熱硬化樹脂板を得た。
得られた樹脂板を試験片(長さ60mm×幅8mm×厚み2mm)に加工し、3点曲げ冶具(圧子、サポートとも3.2mmR、サポート間距離32mm)を設置したインストロン社製万能試験機を用いて曲げ特性を測定した。荷重負荷速度を2mm/分とした。
得られた樹脂板を試験片(長さ55mm×幅12.5mm×厚み2mm)に加工し、TAインストルメンツ社製レオメーターARES−RDAを用いて、測定周波数1Hz、昇温速度5℃/分で、logG’を温度に対してプロットし、logG’の平坦領域の近似直線と、G’が転移する領域の近似直線との交点から求まるガラス転移温度をG’Tgとして記録した。
得られたプリプレグのタックを、指先による触感で試験し、以下の基準で評価した。
○:タック性、柔軟性ともに適度であるため扱いやすいことを示す。
△:柔軟性に欠ける、もしくはタックが弱いために扱いにくいことを示す。
×:タック性、柔軟性が非常に悪いために扱いにくいことを示す。
簡易型ロールコーターを用いて作製したHMFを、23℃、湿度50%の環境下で、手で折り曲げた時の離型紙上でのHMFの保持性を目視で評価した。
○:柔軟性が適度であるため扱いやすいことを示す。
×:柔軟性が非常に悪いために扱いにくいことを示す。
SACMA 1R−94に従い、0°圧縮強度を求めた。かかる圧縮強度を、6個の試料について測定し、その平均0°圧縮強度を求めた。
ベンゾオキサジン化合物とセロキサイド3000を表1の組成で秤量し、ガラスフラスコにて80℃で溶解混合し、樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物を硬化させ、曲げ弾性率と耐熱性を測定した。その結果を表1に示す。
組成を表1に示すように変更した以外は実施例1の操作を繰り返した。結果を併せて表1に示す。
組成を表1に示すように変更した以外は実施例1の操作を繰り返した。結果を併せて表1に示す。
組成を表1に示すように変更した以外は実施例1に述べた操作を繰り返して樹脂組成物を調製した。次いで、得られた樹脂組成物を上記に説明した方法で硬化させたが、得られた硬化物は非常に脆く試験片が作成できなかった。
JER604と5003Pを160℃で溶解させた。またJER604とJER828と3,3’−DDSを3本ロールミルで均一に分散させた。これらを80℃にて表1の組成で混合し、樹脂組成物を調製した。次いで、その後の操作を実施例1と同様に行った。結果を併せて表1に示す。
実施例1、11、9で得られたプリプレグを、それぞれその繊維方向を揃えて8プライ積層し、オートクレーブにて180℃で4時間、0.7MPaの圧力下に、昇温速度1.7℃/分で硬化させ、それぞれ繊維強化複合材料のパネルを得た。得られたパネルから試験片を切り出し、0°圧縮強度を測定した。結果を表2に示す。
組成を表2に示すように変更した以外は実施例16の操作を繰り返した。得られたプリプレグを、それぞれその繊維方向を揃えて8プライ積層し、オートクレーブにて180℃で2時間、0.7MPaの圧力下に、昇温速度1.7℃/分で硬化させ、それぞれ繊維強化複合材料のパネルを得た。得られたパネルから試験片を切り出し、0°圧縮強度を測定した。結果を表2に示す。
組成をそれぞれ表2に示すように変更し、得られた樹脂担持シートの樹脂塗布面上に炭素繊維B(三菱レイヨン(株)製、引張強度:5500MPa、引張弾性率:355GPa)を繊維目付が145g/m2になるようにドラムワインドにて巻き付けることで、炭素繊維目付145g/m2で樹脂含有率35質量%の一方向プリプレグを得た。このプリプレグを用いたこと以外は実施例16の操作を繰り返した。結果を表2に示す。
組成を表2に示すように変更した以外は実施例24の操作を繰り返した。得られたプリプレグを、それぞれその繊維方向を揃えて8プライ積層し、オートクレーブにて180℃で2時間、0.7MPaの圧力下に、昇温速度1.7℃/分で硬化させ、それぞれ繊維強化複合材料のパネルを得た。得られたパネルから試験片を切り出し、0°圧縮強度を測定した。結果を表2に示す。
三菱レイヨン(株)製エポキシ樹脂組成物#1053Iを使用し、比較例12では繊維基材として炭素繊維Aを、比較例13では炭素繊維Bを用いた以外は実施例16の操作を繰り返した。得られたプリプレグを、それぞれその繊維方向を揃えて8プライ積層し、オートクレーブにて180℃で2時間、0.7MPaの圧力下に、昇温速度1.7℃/分で硬化させ、それぞれ繊維強化複合材料のパネルを得た。得られたパネルから試験片を切り出し、0°圧縮強度を測定した。硬化樹脂曲げ弾性率はいずれも3.2GPa、0°圧縮強度はそれぞれ1670MPa、1470MPaであった。
Claims (11)
- 下記の成分(A)および(B)を必須成分として含み、成分(A)と(B)の合計100質量部に対して、成分(A)の量が60〜95質量部であり、成分(B)の量が5〜40質量部である繊維強化複合材料用樹脂組成物。
成分(A):ベンゾオキサジン化合物
成分(B):シクロヘキセンオキサイド基を持つエポキシ樹脂またはビスフェノール型エポキシ樹脂 - 成分(B)が分子中にシクロヘキセンオキサイド基を持つエポキシ樹脂である、請求項1記載の繊維強化複合材料用樹脂組成物。
- 成分(B)が分子中にシクロヘキセンオキサイド基を2個持つエポキシ樹脂(B1)および/または分子中にシクロヘキセンオキサイド基を1個持つエポキシ樹脂(B2)である、請求項2記載の繊維強化複合材料用樹脂組成物。
- 成分(B)が分子中にシクロヘキセンオキサイド基を2個持つエポキシ樹脂(B1)および分子中にシクロヘキセンオキサイド基を1個持つエポキシ樹脂(B2)である、請求項3記載の繊維強化複合材料用樹脂組成物。
- 分子中にシクロヘキセンオキサイド基を2個持つエポキシ樹脂(B1)と分子中にシクロヘキセンオキサイド基を1個持つエポキシ樹脂(B2)の合計100質量部に対して分子中にシクロヘキセンオキサイド基を2個持つエポキシ樹脂(B1)の量が30〜90質量部である、請求項4記載の繊維強化複合材料用樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の繊維強化複合材料用樹脂組成物を強化繊維に含浸させ、硬化させて得られる繊維強化複合材料。
- 硬化樹脂曲げ弾性率が4.5GPaから5.5GPaである請求項1〜7のいずれかに記載の繊維強化複合材料用樹脂組成物と強化繊維からなるプリプレグ。
- 強化繊維の弾性率が350GPa以上である請求項9に記載のプリプレグ。
- 請求項9および/または10記載のプリプレグを硬化させて得られる繊維強化複合材料。
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