JP2009545144A - Ｉｉｉ−ｎ基板の平滑化方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】改善された表面構造を有するIII−Ｎ基板及びIII−Ｎテンプレートを提供すること。
【解決手段】平滑化剤により平滑化されたIII−Ｎ、特にIII−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートの平滑化方法であって、IIIが、Ａｌ、Ｇａ及びＩｎから選択された周期表のIII族の少なくとも１つの元素を示し、平滑化剤が研磨粒子として立方晶窒化ホウ素を含む。この平滑化方法により、基板又はウェハの表面全体にわたって表面粗さが均質性に非常に低く、少なくとも４０ｍｍの直径を有する大型のIII−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートを提供することができる。そして、白色光干渉計を用いたウェハ表面上のマッピングにおいて、ｒｍｓ値の標準偏差が５％以下となる。併せて、表面上又は表面付近の領域において非常に優れた結晶品質を実現できる。これは、例えばロッキング曲線マッピング及び／又はマイクロラマンラッピングによって測定することができる。
【選択図】図１
【解決手段】平滑化剤により平滑化されたIII−Ｎ、特にIII−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートの平滑化方法であって、IIIが、Ａｌ、Ｇａ及びＩｎから選択された周期表のIII族の少なくとも１つの元素を示し、平滑化剤が研磨粒子として立方晶窒化ホウ素を含む。この平滑化方法により、基板又はウェハの表面全体にわたって表面粗さが均質性に非常に低く、少なくとも４０ｍｍの直径を有する大型のIII−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートを提供することができる。そして、白色光干渉計を用いたウェハ表面上のマッピングにおいて、ｒｍｓ値の標準偏差が５％以下となる。併せて、表面上又は表面付近の領域において非常に優れた結晶品質を実現できる。これは、例えばロッキング曲線マッピング及び／又はマイクロラマンラッピングによって測定することができる。
【選択図】図１
Description
本発明は、III−Ｎ表面を含む材料であって特にIII−Ｎ基板又は異種基板を含むIII−Ｎテンプレートを平滑化する方法に関する。より詳細には、ラップ仕上げ方法及び／又は研磨方法に関するものである。ここで、Ｎは窒素を意味し、IIIは、アルミニウム、ガリウム、及びインジウム（以下、一部では（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）と省略する）から選択された、周期表のIII主族の少なくとも１つの元素を意味する。本発明はさらに、III−Ｎ基板及び異種基板を含むIII−Ｎテンプレートに関する。これらのIII−Ｎ基板及びIII−Ｎテンプレートは、電子（光、光電子）デバイス／部品を製造するための基板又はテンプレートとして非常に適したものである。
従来、機械研磨及び／又は化学機械研磨は、ＧａＡｓ等の半導体基板の表面を平坦化し平滑化するために、商業的に使用される標準的な方法であった。こうして得られる平滑かつ平坦で欠陥のない基板表面は、マイクロ電子又は光電子デバイス／部品を製造するためにその後に行われるエピタキシー又はリソグラフィ工程に必要となる。ｃ面配向を有するＧａＮ基板の既知の研磨方法は、Ｇａ極（［０００１］配向）表面及びＮ極（［０００１−］配向）表面の異なる化学安定性に起因して各表面ごとに相違する。すなわち、Ｇａ表面（すなわち、［０００１］）は、室温ではほぼ化学的に不活性であるが、Ｎ表面（すなわち、［０００１−］）は、様々なエッチング剤（例えば、ＮａＯＨ又はＫＯＨの水溶液）に影響される。それに加えて、Ｇａ表面はＮ表面よりも著しく硬い。
Weyher等は、ダイヤモンドスラリーを使用して機械的に研磨する工程と、ＫＯＨ及び／又はＮａＯＨの水溶液を使用するＣＭＰの後続工程とからなる、Ｎ表面を研磨する研磨方法を開示した（非特許文献１参照、注：Ｎ表面又はＧａ表面それぞれによる結果の相関は後に行われた。例えば、J. Weyher 等の非特許文献２参照）。しかしながら、上記方法が適用できないＧａ表面は、後に続くエピタキシーにとって、Ｎ表面とは異なり非常に重要なものである（例えば、Miskys等の非特許文献３参照）。Weyher等は、研磨粒子に使用される硬質材料を示していなかった。
Porowsky等は、Weyher等の上記した従来技術に相当するものを開示しているが（"Mechano-Chemical Polishing of Crystals and Epitaxial Layers of GaN and Ga1-x-yAlxInyN"特許文献１参照）、研磨された表面の極性に対する明示的な提案はないし、研磨粒子に使用される硬質材料は示されていない。
Tavernier等は、研磨粒子として酸化シリコンを使用するＣＭＰ法について報告しているが、その方法はやはりＧａＮのＮ表面にのみ有効に適用できたものの、Ｇａ表面には適していない（非特許文献４参照）。
Karouta等は、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を用いてＧａＮのＧａ表面を研磨する方法であって、結晶を先の機械研磨工程においてダイヤモンドスラリーを用いて前処理する方法を提示した（非特許文献５参照）。しかし、ＲＩＥプロセスは、非常に面倒であり、その上、イオン照射が表面付近の領域における結晶格子の損傷を引き起こしてしまう。
Kim等は、ダイヤモンドスラリー及び炭化ホウ素プレートを用いた機械研磨工程からなる、ＧａＮ基板の研磨方法を報告しているが（"Method for Fabrication GaN-Substrate"、特許文献２参照）、これもやはり、研磨による損傷をなくすため、上記した不利な点を有するＲＩＥ方法及び追加の最終アニーリング工程を使用するものである。
Xu等は、酸性又は塩基性溶液中に溶解した研磨用の酸化シリコン又は酸化アルミニウム粒子を使用した、とりわけＡｌｘＧａｙＩｎｚ終端（０００１）−ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ表面の化学的機械研磨の方法を開示している（"High Surface Quality GaN Wafer and Method of Fabricating Same"、特許文献３参照）。その開示内容からさらに導き出せるのは、ＣＭＰ工程の前に行われる機械研磨やＣＭＰ法において好まれて使用されるダイヤモンドスラリー（又はその代わりに、炭化シリコン、炭化ホウ素、若しくは酸化アルミニウムのスラリー）の使用により引き起こされる結晶内構造の損傷が、例えば１８０℃の高温のリン酸を使用する技術的に困難な後続の湿式化学エッチング工程によって低減し又は最小限に抑えられることである。
加藤等は、ＧａＮを研磨することのみを目的とした硬質研磨粒子（例えば、ダイヤモンド）及び軟質研磨粒子（例えば、酸化シリコン）の混合物からなるスラリー組成物を開示している（「半導体基板用研磨組成物及びこれを用いた半導体基板製造方法」、特許文献４参照）。開示された研磨方法では、スラリーを１０℃〜８０℃の温度で維持しているが、高温での研磨は技術的に非常に困難である。
「Chemical Polishing of Bulk and Epitaxial GaN", J. Cryst. Growth 182 (1997) 17」
「Defects in GaN Single Crystals and Homoepitaxial Structures", J. Cryst. Growth 281 (205, 135)」
「MOCVD-Epitaxy on Free-Standing HVDE-GaN-Substrates", Fris. phys. stat. sol. (a) 176 (1999, 443)」
「Chemical Mechanical Polishing of Gallium Nitride", Electrochemical and Solid-State Letters 5 (2002) G61」
「Final Polishing of Ga-Polar GaN-Substrates using Reactive Ion Etching", Journal of Electronic Materials 28 (1999) 1448」
本発明の目的は、改善された表面構造を有するIII−Ｎ基板及びIII−Ｎテンプレートのそれぞれを提供すべく、一方ではIII−Ｎ結晶の化学的にほぼ不活性な表面（すなわち（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）表面）にも有効に適用でき、他方では結晶格子の損傷を可能な限り低く抑えた、III−Ｎ表面を平滑化、特に研磨する方法を提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明に係る方法は、平滑化剤を用いて平滑化される表面にIII−Ｎ化合物を含み、前記IIIがＡｌ、Ｇａ及びＩｎから選択された周期表のIII族の少なくとも１つの元素を示す材料の表面を平滑化する平滑化方法において、前記平滑化剤は、研磨粒子として立方晶窒化ホウ素を含むことを特徴とする。この平滑化方法には、特にラッピング工程及び／又は中でもIII−Ｎ材料の表面を研磨する研磨工程を含めることができる。驚くべきことに、平滑化剤に特に粒子材料ｃＢＮを含んだ場合、一方では（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎの化学的にほぼ不活性かつ硬質な（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）面に効果的であり、他方では結晶格子の損傷を軽減できることがわかった。これは、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）が特にIII−Ｎ材料の研磨に最適な硬度を有しており、その硬質によって上記相反する特性を両立させることができるためであると推測できる。このｃＢＮ材料は、例えば酸化シリコンよりも硬質であるので、研磨において、化学的にほぼ不活性かつ硬質な（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）面に対しても実質的な研磨が可能となる。また一方で、ダイヤモンドに比べると軟質であるので、結晶格子の損傷は軽減される。
平井等は、特開２００１−０８５３７３号において、研磨粒子材料として、例えば酸化シリコン、窒化シリコン、アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、窒化ホウ素、ダイヤモンド、硬質炭素などを含有するＳｉウェハ研磨用のＣＭＰ研磨液を開示しているが、特開２００１−０８５３７３号に開示された目的は、粒子が水中で容易に分散し、また酸化シリコン膜と窒化シリコン膜との研磨速度のより高い比を得ることができるようにするため、有機界面活性剤で研磨粒子を湿潤させることである。したがって、III−Ｎ表面を研磨するときの特定の問題を解決するための方法は、この開示から導き出すことはできない。
研磨粒子材料として立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）を用いた本発明による平滑化は、III−Ｎ材料のIII極（例えば、Ｇａ極）面［０００１］に対して実施されるのが好ましいが、それは、本発明の効果がこの化学的に不活性の表面に対して特に望まれるものだからである。しかしながら、本発明による平滑化を、別目的の方法として又はそれに加えて、III−Ｎ材料のＮ極表面［０００１−］に対して実施してもよい。
研磨に特に適したスラリーは、アンモニア、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、過酸化水素及び有機塩基からなる群から選択された１つ又は複数の物質をさらに含有する水性塩基の懸濁液である。
本発明に係る平滑化方法において、異種基板、III−Ｎ上層及び任意にIII−Ｎ又は別の材料で形成された１つ又は複数の中間層を含む自立型III−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートが、ラップ仕上げ及び／又は研磨されることが好ましい。前記異種基板の材料は、サファイア、炭化シリコン、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、砒化ガリウム、酸化亜鉛、シリコン、アルミン酸リチウム及び没食子酸リチウムからなる群から選択されることが好ましい。
特に本発明にかかる実施形態における表面で結晶品質をさらに向上させるために、正確に配向されたｃ面、ａ面、ｍ面若しくはｒ面、又はｃ面、ａ面、ｍ面若しくはｒ面に対して０．１〜３０°の配向方位差を有する面を備えた前記自立型III−Ｎ基板の表面が、ラップ仕上げ及び／又は研磨されることが好ましい。さらに好ましくは、正確に配向されたIII極（例えばＧａ極）ｃ面を備えた表面、又は正確に配向されたIII極（例えばＧａ極）ｃ面に対して０．１から１°の配向方位差を有する面を備えた表面が、ラップ仕上げ及び／又は研磨される。
上記方法に適した立方晶窒化ホウ素粒子の平均粒径は、例えば０．１〜２０μｍであり、好ましくは０．５〜１０μｍであり、さらに好ましくは１〜６μｍである。
上記研磨工程が複数、特に２、３、４、５又は６つの研磨工程を含み、それぞれの連続する各工程において、立方晶窒化ホウ素粒子の平均粒径が減少していく工程であれば、さらにその有用性及び効果を向上させることができる。特に好ましい研磨工程の組み合わせとしては、２つ及び好ましくは３つの連続した工程からなり、各工程においてｃＢＮの平均粒径が４〜７μｍ超過（第１工程）、２〜４μｍ未満（第２工程）、０．５〜２μｍ未満（任意の第３工程）であり、特に各工程において約６（６±０．５）μｍ、約３（３±０．５）μｍ、及び約１（１±０．５）μｍであることが好ましい。
さらに好ましくは、前記研磨工程に先立ってラップ仕上げ工程が行われる方法である。ラップ仕上げ工程においてもラップ仕上げ剤として立方晶窒化ホウ素を用いることが有効である。
特に平滑化剤ｃＢＮを選択して使用することにより、少なくとも４０ｍｍの直径を有する大型のIII−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートの場合であっても、本質的に相反する特性の固有な組み合わせ、すなわち、表面粗さの非常に良好な均質性を含む優れた平滑化と、軽微で事実上ほんのわずかな結晶の損傷しか有しない高度に維持された結晶品質とを併せて実現することができる。特に、基板又はウェハ表面全体にわたる非常に低い表面粗さの均質性は、本発明による上記特性の組み合わせが実現されているかの判断基準となる。つまり、本発明によるウェハ表面全体にわたる表面粗さのｒｍｓ値、及び特にｒｍｓ値の均質な分布（例えば、５ｍｍのマージンを除く）は、例えば、白色光干渉計を用いてウェハ表面をマッピングすることによって測定可能な顕著なパラメータとしての役割を果たし、その際、ｒｍｓ値の標準偏差は表面粗さの均質性の基準となる。本発明によれば、大型のIII−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートを提供でき、白色光干渉法を用いて平滑化された表面上でマッピングを行う際、ｒｍｓ値の標準偏差を５％以下とすることができる。
例えば、Miskys等の非特許文献３は、本発明による表面粗さの均質性の重要性を比較する例として適している。本発明によると、ウェハ表面全体にわたりｒｍｓ値が均質に分布している。従来技術によると、粒径１５、７、３、及び０．２５のダイヤモンド粒子を用いた１０分間の４つの研磨工程と、超微細研磨材料（粒径０．０４μｍ）を用いた別の長い研磨工程とを含み、ＧａＮ層のＧａ極表面に対しては困難である研磨工程の後においても、概ね表面は平滑であるにもかかわらず、微視的な傷が研磨後の表面上に残り、それが次にＧａＮ成長の主要な核形成部位として作用し、これらの傷位置の上にエピタキシャル成長した後に検出可能な目立った表面欠陥が発生していた。
一様に優れた結晶品質であることが、特にロッキング曲線マッピング又はマイクロラマンマッピングを用いて測定されることが望ましい。すなわち、本発明の平滑化方法によって得られた成長面に平行な自立型III−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートの表面上におけるロッキング曲線マッピングにおいて、測定された半値全幅（半幅）の標準偏差が５％以下、好ましくは３％以下、さらに好ましくは２％以下であることが望ましい。別途又は同時に、本発明の平滑化方法によって得られた自立型III−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートの成長面に平行な表面上でのマイクロラマンマッピングにおいて、Ｅ２フォノンの測定された半値全幅（半幅）の標準偏差が５％以下、好ましくは３％以下、さらに好ましくは２％以下であることが望ましい。
標準偏差は、複数の、例えば１００個の測定点において、ロッキング曲線マッピング測定又はマイクロラマン測定をそれぞれ行い、すべての測定の半値全幅の平均値を形成し、通常の統計的評価によってこの平均値に対する標準偏差を決定することができる。
本発明によれば、少なくとも２インチ（約５ｃｍ）、少なくとも３インチ（約７．６ｃｍ）又は少なくとも４インチ（約１０ｃｍ）以上の直径を有するIII−Ｎ基板又はIII−Ｎ基板を有効に作成することができる。
III極（例えば、Ｇａ極）面に対する本発明の平滑化方法の望ましい使用態様によれば、III−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートは好ましくは本発明に従って作成され、白色光干渉計マッピング、ロッキング曲線マッピング及び／又はマイクロラマンマッピングに関する上述のパラメータは、III極（例えば、Ｇａ極）面に対して適用可能／有効である。しかし、より好ましくは、前記パラメータは両方の表面に、すなわちIII極（例えば、Ｇａ極）面ならびにＮ極表面のそれぞれに有効／適用可能である。
上述の定義では、Ｎは窒素を意味し、IIIは、元素周期表のIII族の少なくとも１つの元素を意味する。III元素は、単一の元素または元素の組み合わせとして、Ａｌ、Ｇａ、およびＩｎの群から選択されるものである。したがって、対応する一般式はＡｌｘＧａｙＩｎｚＮであり、この式において、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、かつｘ＋ｙ＋ｚ＝１である。可能なIII−Ｎ化合物の例は、（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎなどの四元化合物、（Ａｌ，Ｇａ）Ｎ、（Ｇａ，Ｉｎ）Ｎ、及び（Ａｌ，Ｉｎ）Ｎなどの三元化合物、又はＧａＮ若しくはＡｌＮなどの二元化合物である。上記の括弧に例示されるようなIII族の選択された元素の中で、各元素についてすべての考えられる原子数比、すなわち０〜１００原子％が可能である（例えば、（Ａｌ，Ｇａ）Ｎ＝ＡｌｘＧａ１−ｘＮ、式中０≦ｘ≦１）。（Ａｌ，Ｇａ）Ｎ及びＧａＮが特に好ましい。実施例の以下の記載は、そこに示されるIII−Ｎ化合物の例だけではなく、すべての可能なIII−Ｎ化合物にも適用可能である。III−Ｎ基板に加えて、本発明は、好ましくは、上記に言及したような異種基板、III−Ｎ上層及び任意にIII−Ｎ又は別の材料で形成された１つ又は複数の中間層を含み、そのIII−Ｎ表面が対応して平滑化されるIII−Ｎテンプレートにも適用することができる。薄い層及び厚い層、基板、及びテンプレートのためのIII−Ｎの組成は、独立に選択することができる。組成は同じであってもよく、異なってもよい。本発明は、好ましくは、ＭＯＶＰＥ及び中でもＨＶＰＥなどによる気相エピタキシーを用いて、エピタキシー工程によって作成されたIII−Ｎ層、III−Ｎ基板及びIII−Ｎテンプレートに特に有効に適用することができる。III−Ｎ化合物は、好ましくは結晶質であり、中でも単結晶質であることが好ましい。
以下、本発明の好ましい実施形態及び実施例について、添付図面を参照しながら詳細に説明するが、これらの実施形態及び実施例は例示に過ぎず、本発明をなんら限定するものではない。
研磨方法は、市販の一般的な研磨機上で実施可能である。実施可能な一形態では、この研磨機上において支持プレート及びその上に固定されたウェハ（１つ又は複数）が回転し、研磨の間、ウェハ（１つ又は複数）が半径方向に付加的な揺動運動を行う。研磨クロスが上部に固定された研磨プレートと、ウェハ（１つ又は複数）とを研磨の間押し付け合い、研磨クロス上にスラリーが投入（滴下）される。
スラリーは、研磨粒子としてのｃＢＮを含む水性基剤の分散液である。望む平滑表面を最適に得るために、複数の研磨工程が実施され、ｃＢＮの平均粒径は次の研磨工程へ進むにつれて小さくなる。例えば、連続した３つの研磨工程において、６μｍ、３μｍ、及び１μｍの平均粒径を示すことができる。
研磨クロスは、特に限定されないが、研磨作業の間、又はその代わりに作業の前及び合間に調湿されてもよい（例えば、Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ（ドイツ、フェルトキルヒェン（Ｆｅｌｄｋｉｒｃｈｅｎ））の“ＤｉａＧｒｉｄ”パッドコンディショナーを用いることができる）。
研磨されるべき（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎウェハ又はテンプレートとしては、様々な既知の気相成長又は溶液成長法により作成されたものを使用することができる。成長工程の直後、次に示す工程から選択された追加の機械的処理工程（１つ又は複数）を、研磨工程の前に行うことができる。
円形研削（round grinding）
平面部及び／又は切欠き部の研削
ワイヤ切断
エッチングによる丸み付け（etch rounding）
ラップ仕上げ
最後に言及したラップ仕上げ工程を、ラップ仕上げ剤の平均粒径が減少していく複数の連続する部分工程から構成することができる。例えば、炭化シリコン、ダイヤモンド、又は立方晶窒化ホウ素を、ラップ仕上げ剤として使用することができる。
円形研削（round grinding）
平面部及び／又は切欠き部の研削
ワイヤ切断
エッチングによる丸み付け（etch rounding）
ラップ仕上げ
最後に言及したラップ仕上げ工程を、ラップ仕上げ剤の平均粒径が減少していく複数の連続する部分工程から構成することができる。例えば、炭化シリコン、ダイヤモンド、又は立方晶窒化ホウ素を、ラップ仕上げ剤として使用することができる。
ｒｍｓ値の標準偏差が表面粗さの均質性の基準の役割を果たす、白色光干渉計を用いたウェハ表面のマッピングの場合、ウェハ表面は、例えば、互いに直角でそれぞれが５ｍｍの最大距離を有するラスターに分割される。５ｍｍの縁部マージンを考慮に入れながら、各ラスターにおいて表面走査を実施することができ、走査領域はラスターサイズの少なくとも１％とすべきである。ｒｍｓ値は、白色光を用いた市販の白色光干渉計により標準化された方法で測定することができる。
処理された表面の結晶品質は、技術的には、例えばＸ線回折を用いて、例えば特定の格子面における回折に対応したＸ線回折曲線の絶対値及び／又は半値全幅（半幅）の空間分布として測定される。成長面又は成長前面（growth face）における結晶品質の均質性は、例えば、成長面又は成長前面に平行な面において記録される、いわゆるロッキング曲線マッピング（サンプル面の異なる場所におけるω走査の記録）を用いて確認される。［０００１］方向での成長の場合、例えば、（０００２）格子面の反射をω走査に使用することができる。成長方向での結晶品質の均質性は、同種のバルク結晶から得られ個別化された基板の（０００２）ω走査における半値全幅（半幅）の平均値の標準偏差を用いて決定される。
結晶品質の均質性を決定するための第２の方法はラマンマッピングである。したがって、例えば、成長面に平行な面の走査におけるＥ２フォノンの周波数及び半値全幅（半幅）の標準偏差が、成長面に平行な結晶品質の均質性の基準となる。
マイクロラマン測定は、レーザー励起波長５３２ｎｍ（周波数逓倍Ｎｄ：ＹＡＧレーザー）、励起電力３ｍＷ（例えば、Ｊｏｂｉｎ ＹｖｏｎのＬａｂｒａｍ８００ＨＲ分光計を用いる）で実施され、レーザーは、顕微鏡光学系を用いて１μｍ以下のビーム径でサンプル上に焦点を合わせることができる。サンプルの表面上で走査するとき、ｘ方向及びｙ方向の増分は、例えば２．５ｍｍ以下である。適切なマージンとして、例えばウェハ縁部から２ｍｍが選択される。表面に垂直なウェハのスリット面（wafer slit face）上で走査するとき、ｚ方向の増分は１０μｍ以下である。Ｅ２フォノンの周波数及び半値全幅（半幅）は、ローレンツ線形状分析（Lorentz line form analysis）によって決定される。
研磨機として、Ｉ−Ｂ−Ｓ Ｆｅｒｔｉｇｕｎｇｓ− ｕｎｄ Ｖｅｒｔｒｉｅｂｓ−ＧｍｂＨ社のＰＴ ３５０ Ｐｒｅｍｉｕｍを使用した。（０００１）配向を有するＧａＮウェハを、Ｔｈｅｒｍｏｗａｘにより加熱した支持プレート上にＮ極の裏面において接着し、研磨工程が開始されるまでは、支持プレートを再び室温まで冷却した。ポリウレタン系の中くらいの硬さの研磨クロス（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ ＳＵＢＡ ＩＶ）を、研磨プレート上に接着した。ｃＢＮスラリー（ＣＢＮ Ｓｌｕｒｒｙ Ｗ６９Ｓ１ ６μｍ／３μｍ ＨＶＹ、Ｄｉｅｔｅｒ Ｍａｎｆｒｅｄ Ｂｏｄｕｅｌ（ドイツ、ヴィッテンベルク（Wittenberg）が販売）を、５ｍｌ／分以下の流量で滴下（投入）した。ｃＢＮスラリーとしては、６μｍ及び３μｍサイズのｃＢＮ粒子を（各粒径ごとに）それぞれに、２つの互いに独立の研磨工程において使用した。研磨プレート及びサンプルをそれぞれ、３０ｍｉｎ−１以下及び２０ｍｉｎ−１以下で回転させた。加えて、中心を外して固定したサンプルを、半径方向に揺動させた。研磨の間、研磨プレートとサンプルとを１７００ｇ／ｃｍ２以下の押圧力で押し付けた。
このように研磨したウェハのＧａ極表面を、市販の白色光干渉計（Ｚｙｇｏ Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ）により、ダイヤモンドスラリー（平均粒径６μｍ及び３μｍ）を使用したこと以外は同じ条件で研磨したウェハのＧａ極表面と比較した。測定結果の詳細については後述する。
図１は、ｃＢＮスラリー及びダイヤモンドスラリーによる機械研磨後の平均表面粗さ（ｒｍｓ値）の比較を示す。
図１から推測されるように、ｃＢＮスラリーを用いた各研磨工程では、ダイヤモンドスラリーを用いた場合に比べ、著しく低い表面粗さと、中でも平均値に対するｒｍｓ絶対値のより低い標準偏差とを得ることができた。ここで、ｒｍｓ値は、３５０×２６０μｍ２の面積上で測定した。
市販の白色光干渉計（Ｚｙｇｏ Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ）による、特に粗さ測定を目的としたｒｍｓ値の標準的な測定を含むＧａＮ表面の分析について述べる。
白色光干渉計の原理を図２に示す（ｓｏｕｒｃｅ：ｚｙｇｏＬＯＴ）。測定原理は、顕微鏡と干渉計との組み合わせに基づくものである。ここで、白色光源の光は２つのビームに分割され、一方の分割ビームは参照ミラーで反射され、他方はサンプルで反射される。その後、両方の分割ビームが重ね合わされる。サンプル表面のトポグラフィによると、両方のビームの光路長が異なり、それによる干渉縞が生じており、その干渉縞の分析は周波数領域分析（ＦＤＡ）により行われる。白色光を使用することにより、複数の光の波長干渉を分析することが可能である。参照ミラーとサンプル表面との相対位置は、ピエゾアクチュエータを用いて変更することができる。
干渉信号の分析を用いて正確に決定されたミラーとサンプルとの間における光路の変動の相関から、０．１ｎｍ以下の垂直方向精度が得られる。測定には０．４％のサンプル反射率があれば十分なので、さらに弱い反射表面でも測定することができる。
Ｅ２フォノンの周波数及び半値全幅（半幅）を決定するためのマイクロラマン測定は、次のようなＪｏｂｉｎ Ｙｖｏｎ製の市販のＬａｂｒａｍ８００ＨＲ分光計を用いて実施することができる：
レーザー励起波長５３２ｎｍ（周波数逓倍Ｎｄ：ＹＡＧレーザー）
励起電力３ｍＷ
顕微鏡光学系を用いた、サンプル上へのビーム径１μｍ以下でのレーザー線の焦点合わせ
レーザー励起波長５３２ｎｍ（周波数逓倍Ｎｄ：ＹＡＧレーザー）
励起電力３ｍＷ
顕微鏡光学系を用いた、サンプル上へのビーム径１μｍ以下でのレーザー線の焦点合わせ
分光計は、Ｎｅプラズマ線を用いてさらに校正される。測定は、後方散乱ジオメトリーで実施され、偏光子設定は、Ｅ２フォノンを検出できるように選択される（表面ｚ（ｙ ｘ／ｙ）−ｚ上の走査、スリット面ｙ（ｘ ｘ）−ｙ上の走査）。ウェハ表面上で走査するとき、ｘ方向及びｙ方向の増分は、２．５ｍｍ以下である。ウェハ縁部からのマージンは、２ｍｍである。ウェハ表面に垂直なウェハのスリット面上で走査するとき、ｚ方向の増分は、１０μｍ以下である。Ｅ２フォノンの周波数及び半値全幅（半幅）は、ローレンツ線形状分析によって決定される。
Claims (19)
- 平滑化剤を用いて平滑化される表面にIII−Ｎ化合物を含み、前記IIIがＡｌ、Ｇａ及びＩｎから選択された周期表のIII族の少なくとも１つの元素を示す材料の表面を平滑化する平滑化方法において、
前記平滑化剤は、研磨粒子として立方晶窒化ホウ素を含む
ことを特徴とする平滑化方法。 - 請求項１に記載する平滑化方法において、
スラリーを用いて研磨する研磨工程を含み、
前記スラリーは、アンモニア、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、過酸化水素及び有機塩基からなる群から選択された１つ又は複数の物質を含有する水性塩基の懸濁液である
ことを特徴とする平滑化方法。 - 請求項１又は２に記載する平滑化方法において、
異種基板、III−Ｎ上層及び任意にIII−Ｎ又は別の材料で形成された１つ又は複数の中間層を含む自立型III−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートが、ラップ仕上げ及び／又は研磨される
ことを特徴とする平滑化方法。 - 請求項３に記載する平滑化方法において、
前記異種基板の材料は、サファイア、炭化シリコン、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、砒化ガリウム、酸化亜鉛、シリコン、アルミン酸リチウム及び没食子酸リチウムからなる群から選択される
ことを特徴とする平滑化方法。 - 請求項３又は４に記載する平滑化方法において、
正確に配向されたｃ面、ａ面、ｍ面若しくはｒ面、又はｃ面、ａ面、ｍ面若しくはｒ面に対して０．１〜３０°の配向方位差を有する面を備えた前記自立型III−Ｎ基板の表面が、ラップ仕上げ及び／又は研磨される
ことを特徴とする平滑化方法。 - 請求項３又は４に記載する平滑化方法において、
正確に配向されたIII極ｃ面を備えた表面、又は正確に配向されたIII極ｃ面に対して０．１〜１°の配向方位差を有する面を備えた表面が、ラップ仕上げ及び／又は研磨される
ことを特徴とする平滑化方法。 - 請求項１〜６のいずれか一項に記載する平滑化方法において、
研磨工程が複数の工程を含み、
連続する各工程ごとに、立方晶窒化ホウ素粒子の平均粒径が小さくなる
ことを特徴とする平滑化方法。 - 請求項７に記載する平滑化方法において、
３つの前記連続する各工程における前記平均粒径が、それぞれ４〜７μｍ超過、２〜４μｍ未満、及び０．５〜２μｍ未満である
ことを特徴とする平滑化方法。 - 請求項８に記載する平滑化方法において、
３つの前記連続する各工程における前記平均粒径が、それぞれ約６μｍ、約３μｍ、及び約１μｍである
ことを特徴とする平滑化方法。 - 請求項１〜９のいずれか一項に記載する平滑化方法において、
ラップ仕上げ工程が、研磨工程の前に実施される
ことを特徴とする平滑化方法。 - 請求項１０に記載する平滑化方法において、
ラップ仕上げ剤として立方晶窒化ホウ素が使用される
ことを特徴とする平滑化方法。 - 請求項１〜１１のいずれか一項に記載する平滑化方法において、
前記III−Ｎ材料のIII極表面［０００１］に対して、前記立方晶窒化ホウ素を含む平滑化剤が使用される
ことを特徴とする平滑化方法。 - 自立型III−Ｎ基板であって、
前記IIIが、Ａｌ、Ｇａ及びＩｎから選択された周期表のIII族の少なくとも１つの元素を示し、
４０ｍｍ超過の直径を有し、
請求項３〜１２のいずれか一項に記載する平滑化方法を用いて作成される
ことを特徴とする自立型III−Ｎ基板。 - III−Ｎテンプレートであって、
前記IIIが、Ａｌ、Ｇａ及びＩｎから選択された周期表のIII族の少なくとも１つの元素を示し、
前記テンプレートが、異種基板、III−Ｎ上層及び任意にIII−Ｎ又は別の材料で形成された１つ又は複数の中間層を含み、
４０ｍｍ超過の直径を有し、
請求項３〜１２のいずれか一項に記載する平滑化方法を用いて作成される
ことを特徴とするIII−Ｎテンプレート。 - 自立型III−Ｎ基板であって、
前記IIIが、Ａｌ、Ｇａ及びＩｎから選択された周期表のIII族の少なくとも１つの元素を示し、
４０ｍｍ超過の直径を有し、
白色光干渉法を用いた前記III−Ｎ基板の表面上のマッピングにおけるｒｍｓ値の標準偏差が５％以下である
ことを特徴とする自立型III−Ｎ基板。 - III−Ｎテンプレートであって、
前記IIIが、Ａｌ、Ｇａ及びＩｎから選択された周期表のIII族の少なくとも１つの元素を示し、
前記テンプレートが、異種基板、III−Ｎ上層及び任意にIII−Ｎ又は別の材料で形成された１つ又は複数の中間層を含み、
４０ｍｍ超過の直径を有し、
白色光干渉法を用いた前記III−Ｎテンプレートの表面上のマッピングにおけるｒｍｓ値の標準偏差が５％以下である
ことを特徴とするIII−Ｎテンプレート。 - 請求項１５又は１６に記載する自立型III−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートにおいて、
成長面に平行な前記III−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートの表面上のロッキング曲線マッピングにより測定された半値全幅の標準偏差が５％以下である
ことを特徴とする自立型III−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレート。 - 請求項１５〜１７のいずれか一項に記載の自立型III−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートにおいて、
成長面に平行な前記III−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレートの表面上のマイクロラマンマッピングにより測定されたＥ２フォノンの半値全幅の標準偏差が５％以下である
ことを特徴とする自立型III−Ｎ基板又はIII−Ｎテンプレート。 - 光デバイス、電子デバイス又は光電子デバイスを製造するために用いられる
ことを特徴とする請求項１３、１５、１７若しくは１８に記載するIII−Ｎ基板又は請求項１４、１６、１７若しくは１８に記載するIII−Ｎテンプレート。
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