JP2009541515A - プロピレンの(共)重合用の触媒組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】スクシナート触媒に対するジエーテル触媒の重量比を0.01〜100、好ましくは0.02〜10、さらに好ましくは0.05〜5、最も好ましくは0.1〜1.5にする。
Description
下記文献には内部電子供与体としての置換したスクシナートが開示されている。
内部電子供与体としてジエーテルまたはスクシナート化合物を用いて製造したプロピレンポリマーはフタレートの場合より改良された特性を有するが、依然としていくつかの欠点がある。
内部電子供与体としてジエーテル化合物を用いたチーグラーナッタ触媒の存在下で製造されたプロピレンポリマーは、許容可能な機械特性を有するが、分子量分布が狭いために加工性が限定されることがある。一方で、内部電子供与体としてスクシナート化合物を用いたチーグラーナッタ触媒の存在下で製造したプロピレンポリマーは、分子量分布が広いために加工性に問題が生じることがある。従って、製造においてさらなる努力が求められている。すなわち、プロピレンポリマーの特性の改良、特に、特性および/または加工性の改良が求められている。
(a)少なくとも一つのチタン−ハロゲン結合を有するチタン化合物と、内部電子供与体としてのジエーテル化合物とを含み、これら2つの化合物が活性型のハロゲン化マグネシウム上に支持されているチーグラー−ナッタ触媒と、
(b)少なくとも一つのチタン−ハロゲン結合を有するチタン化合物と、内部電子供与体としてのスクシナート化合物とを含み、これら2つの化合物が活性型のハロゲン化マグネシウム上に支持されているチーグラー−ナッタ触媒と、
(c)有機アルミニウム化合物、好ましくはAl−トリアルキル、さらに好ましくはAl−トリエチルと、
(d)任意成分の外部電子供与体と
の存在下で、一つまたは複数の重合反応装置中で、プロピレンを任意成分の一種または複数のコモノマーと一緒に重合する段階を含むプロピレンポリマーの製造方法において、
スクシナート触媒に対するジエーテル触媒の重量比を0.01〜100、好ましくは0.02〜10、さらに好ましくは0.05〜5、最も好ましくは0.1〜1.5にすることを特徴とする方法にある。
プロピレンと一種または複数の任意成分のコモノマーとの重合は、一種または複数のチーグラーナッタ触媒、有機アルミニウム化合物および任意成分の外部電子供与体の存在下で行う。
特に適したジエーテル化合物は下記式:
R1R2C(CH2OR3)(CH2OR4)
(ここで、R1およびR2はC1〜C18アルキル、C3〜C18シクロアルキルまたはC7〜C18アリール基で、互いに同じでも異なっていてもよく、R3およびR4はC1〜C4アルキル基で、互いに同じでも異なっていてもよい)
の1,3−ジエーテルであるか、位置2の炭素原子が2つまたは3つの不飽和基を有する5、6または7つの炭素原子から成る環構造または多環構造に属する1,3−ジエーテルである。
このタイプのエーテルは下記文献に記載されている。
Ra pRb qSi(ORc)(4-p-q)
(ここで、Ra、RbおよびRcは炭化水素基、特に、アルキルまたはシクロアルキル基を表し、pおよびqは0〜3の数を表し、p+qの和は3以下であり、Ra、RbおよびRcはそれぞれ互いに独立して選択でき、互いに同一でも異なっていてもよい)
本発明では、スクシナート触媒に対するジエーテル触媒の重量比は0.01〜100である。この重量比の上限は好ましくは10以下、さらに好ましくは5以下、さらにより好ましくは3以下、最も好ましくは1.5以下である。この重量比の下限は好ましくは少なくとも0.02、さらに好ましくは少なくとも0.05、さらにより好ましくは少なくとも0.1、最も好ましくは少なくとも0.2である。
上記プロピレンポリマーは添加剤、例えば抗酸化剤、光安定剤、酸スカベンジャ、滑剤、帯電防止剤、核剤/清澄剤、着色剤を含むことができる。この種の添加剤の概要は下記文献に記載されている。
Plastics Additives Handbook、ed. H. Zweifel、第5版、2001、Hanser Publishers
キシレン可溶性成分(XS)は以下のようにして決定した:4.5〜5.5gのプロピレンポリマーを秤量し、フラスコに入れ、300mlのキシレンを加える。キシレンを撹拌下に45分間、還流下に加熱した後、加熱しないで正確に15分間、撹拌を続ける。次に、フラスコを25℃+/−1℃の恒温浴中に1時間セットした後、溶液をワットマン第4濾紙で濾過し、正確に100mlの溶剤を回収する。溶剤を蒸発させ、残渣を乾燥し、秤量する。キシレン可溶性成分(”XS”)の百分比を下記で計算する:
XS(重量%)=(残渣重量/PPの初期全重量)×300
分子量および分子量分布(MWD)は溶剤としてトリクロロベンゼンを用いてGPCで測定した。キャリブレーションは市販のポリスチレン標準品で行った。
重合は3リットルのオートクレーブベンチ反応装置で実施した。先ず最初に反応装置に液体プロピレンと、適当な量の溶融流動制御用の水素とを入れた。次に、重合触媒と、トリエチルアルミニウムと、外部電子供与体としての(シクロペンチル)2Si(OCH3)2(一般に「Dドナー」とよばれる)との混合物を、液体プロピレンと一緒に反応装置にフラッシュした。反応装置中の液体プロピレンの全容積は2リットルであった。次に、反応装置を70℃まで加熱した。重合は60分間行ない、プロピレンをフラッシングすることで停止した。回収したプロピレンポリマーのフラッフ(fluff、フレーク)は標準的な手順を用いて作った。
その他の重合条件は[表1]に示してある。得られたプロピレンポリマーの特性は[表2]に示してある。
Claims (11)
- 下記の(a)〜(d):
(a)少なくとも一つのチタン-ハロゲン結合を有するチタン化合物と、内部電子供与体としてのジエーテル化合物とを含み、これら2つの化合物が活性型のハロゲン化マグネシウム上に支持されているチーグラー−ナッタ触媒と、
(b)少なくとも一つのチタン-ハロゲン結合を有するチタン化合物と、内部電子供与体としてのスクシナート化合物とを含み、これら2つの化合物が活性型のハロゲン化マグネシウム上に支持されているチーグラー−ナッタ触媒と、
(c)有機アルミニウム化合物、好ましくはAl−トリアルキル、さらに好ましくはAl−トリエチルと、
(d)任意成分としての外部電子供与体と
の存在下で、一つまたは複数の重合反応装置中で、プロピレンを任意成分の一種または複数のコモノマーと一緒に重合する段階を含む、プロピレンポリマーの製造方法において、
スクシナート触媒に対するジエーテル触媒の重量比が0.01〜100、好ましくは0.02〜10、さらに好ましくは0.05〜5、最も好ましくは0.1〜1.5であることを特徴とする方法。 - ジエーテル触媒とスクシナート触媒とを重合反応装置に一緒に導入する請求項1に記載の方法。
- ジエーテル触媒とスクシナート触媒とを一つまたは複数の重合反応装置に別々に導入する請求項1に記載の方法。
- ジエーテル触媒とスクシナート触媒とを一つまたは複数の重合反応装置の異なる場所に導入する請求項3に記載の方法。
- プロピレンポリマーがビモダル(双峰)のプロピレンポリマーである請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- プロピレンポリマーがプロピレンの単独重合体である請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- プロピレンポリマーがプロピレンの共重合体である請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- プロピレンコポリマーがビモダル(双峰)なエチレンの分布を有する請求項7に記載の方法。
- プロピレンポリマーがヘテロ相(heterophasic)のプロピレンコポリマーである請求項7または8に記載の方法。
- ヘテロ相のプロピレンコポリマーを下記(a)と(b):
(a)一つまたは複数のループ反応装置と、
(b)一つの気相反応装置と
で順番に製造する請求項9に記載の方法。 - 請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法によって製造されたプロピレンポリマー。
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