JP2009541290A5 - - Google Patents
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Claims (27)
- １１．９９±０．２、１４．７８±０．２、２１．４４±０．２、２２．１６±０．２、２３．１２±０．２および２４．１２±０．２度の２シータで表されるピークを含むＸ線回折パターンを示す結晶塩酸デュロキセチンの調製方法であって、該方法は、
（ａ）第１の有機溶媒にデュロキセチンを溶解し、第１の溶液を形成する工程；
（ｂ）該第１の溶液とＨＣｌを含む第２の有機溶媒溶液とを合わせて、第２の溶液を形成する工程；
（ｃ）該溶液から塩酸デュロキセチンを晶出させる工程；および
（ｄ）該結晶化した塩酸デュロキセチンを収集する工程、
を含み、
該第１の有機溶媒が芳香族炭化水素である、
方法。 - 前記結晶塩酸デュロキセチンが、１１．０２±０．２、１１．９９±０．２、１３．９４±０．２、１４．７８±０．２、１６．１９±０．２、１６．８７±０．２、１８．０±０．２、１８．８±０．２、１９．７７±０．２、２０．８４±０．２、２１．４４±０．２、２２．１６±０．２、２３．１２±０．２、２４．１２±０．２、２６．３４±０．２、２６．７６±０．２、２７．０±０．２、２７．４５±０．２、２９．２４±０．２、２９．５８±０．２、２９．９２±０．２、３０．４±０．２、３２．２±０．２、３２．８２±０．２および３４．１７±０．２度の２シータで表されるＸ線回折パターンを示す、請求項１に記載の方法。
- 前記第１の有機溶媒がトルエンである、請求項１または２に記載の方法。
- 前記第２の有機溶媒がアルコールである、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
- 前記第２の有機溶媒がエタノールである、請求項４に記載の方法。
- 前記デュロキセチンを、前記第１の有機溶媒中にデュロキセチン３ｇにつき第１の有機溶媒４０ｍｌの比率で溶解する、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
- 前記第２の有機溶媒が２０％のＨＣｌを含む、請求項１から６のいずれかに記載の方法。
- 前記第１の溶液を、０℃にて前記第２の有機溶媒に添加する、請求項１から７のいずれかに記載の方法。
- 前記第１の溶液を、攪拌しながら前記第２の有機溶媒に添加する、請求項１から８のいずれかに記載の方法。
- 前記塩酸デュロキセチンを、０℃から１０℃で冷却している間に前記溶液から晶出させる、請求項１から９のいずれかに記載の方法。
- 前記塩酸デュロキセチンを、１０時間にわたって前記溶液から晶出させる、請求項１から１０のいずれかに記載の方法。
- 前記結晶化した塩酸デュロキセチンを、濾過によって収集する、請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
- 前記収集された結晶化した塩酸デュロキセチンを洗浄し、次いで乾燥する、請求項１から１２のいずれかに記載の方法。
- 前記収集された結晶化した塩酸デュロキセチンを、芳香族炭化水素で洗浄する、請求項１３に記載の方法。
- 前記収集された結晶化した塩酸デュロキセチンを、トルエンで洗浄する、請求項１３または１４に記載の方法。
- 工程（ａ）で用いるデュロキセチンの調製のために、以下のさらなる工程を含む、請求項１から１５のいずれかに記載の方法：
（ｉ）シュウ酸デュロキセチンを、第３の有機溶媒および水の溶液に投入する工程；
（ｉｉ）該シュウ酸デュロキセチンを溶解するために、アンモニア水溶液を添加する工程；
（ｉｉｉ）分離した有機層を単離する工程；
（ｉｖ）該有機層を飽和塩水で洗浄する工程；
（ｖ）該有機層を乾燥する工程；および
（ｖｉ）該有機層から該溶媒を除去する工程。 - 前記第３の有機溶媒が、Ｃ１からＣ６のエステルである、請求項１６に記載の方法。
- 前記第３の有機溶媒が、酢酸エチルである、請求項１７に記載の方法。
- 前記シュウ酸デュロキセチンを、前記第３の有機溶媒および水の溶液に、シュウ酸デュロキセチン３９ｇにつき第３の有機溶媒および水の溶液３００ｍｌの比率で投入する、請求項１６から１８のいずれかに記載の方法。
- 前記第３の有機溶媒および水の溶液が、水１ｍｌにつき第３の有機溶媒１ｍｌを含有する、請求項１６から１９のいずれかに記載の方法。
- 前記アンモニア水を、攪拌下で添加する、請求項１６から２０のいずれかに記載の方法。
- 単離された水層を、前記第３の有機溶媒で洗浄する、請求項１６から２１のいずれかに記載の方法。
- 前記有機層を、無水硫酸ナトリウムで乾燥する、請求項１６から２２のいずれかに記載の方法。
- 少なくとも９５％の純度を有する、請求項１から２３のいずれかに記載の方法で調製された結晶塩酸デュロキセチン。
- 少なくとも９８％の純度を有する、請求項２４に記載の結晶塩酸デュロキセチン。
- 少なくとも９５％の光学純度を有する、請求項１から２３のいずれかに記載の方法で調製された結晶塩酸デュロキセチン。
- 少なくとも９８％の光学純度を有する、請求項２６に記載の結晶塩酸デュロキセチン。
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