JP2009532576A - 審美的粒子を含む固体粒子洗濯洗剤組成物 - Google Patents
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Abstract
本発明は、(a)0.1重量%〜50重量%の審美的粒子と;(b)100重量%以下の固体粒子洗濯洗剤組成物の残部とを含み、前記審美的粒子の中位粒径(μm)(D50ビーズ)の、前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の中位粒径(μm)(D50ベース)に対する比が2.0:1を超え、前記審美的粒子のジャミングオンセット(RJOビーズ)が9.0未満である、固体粒子洗濯洗剤組成物に関する。
Description
本発明は、審美的粒子を含む固体粒子洗濯洗剤組成物に関する。審美的粒子は、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部と視覚的に区別でき、取り扱い、輸送及び保管中、容易に分離しない。
消費者は、着色したスペックル(speckle)を含む洗濯洗剤粉末を好み、購入する傾向がある。従って、洗濯洗剤メーカーは、粒子状洗濯洗剤組成物に、洗剤粉末の残部と視覚的に異なる審美的粒子を組み込む。洗剤粉末の残部に比べて審美的粒子がより大きくなると、消費者はよりそれを好む。従って、洗濯洗剤メーカーは、可能な限り最も大きな着色スペックルを、自社の洗剤粉末製品に組み込む方法を探求している。
しかしながら、組み込まれたスペックルが大きくなりすぎた場合、流動性が乏しい、分離が発生する等の問題がある。
欧州特許第6048142号は、良好な流動特性を有するとされる、層化した、丸い粒塊の製造に関する。
本発明は、請求項1に定義したような固体粒子洗濯洗剤組成物を提供する。発明者らは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部に対する審美的粒子の物理特性を注意深く制御することにより、大きな審美的粒子を固体粒子洗濯洗剤組成物に組み込み、依然として良好な流動特性を保持し、分離による問題を回避することができることを見出している。
固体粒子洗濯洗剤組成物
固体粒子洗濯洗剤組成物は、(a)0.1重量%〜50重量%、好ましくは0.5重量%以上、又は1重量%以上、又は2重量%以上、及び好ましくは40重量%以下、又は30重量%以下、又は20重量%、又は10重量%以下、又は8重量%以下、又は5重量%以下の審美的粒子と、(b)100重量%以下の、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部を含む。審美的粒子及び固体粒子洗濯洗剤組成物の残部については、以下でより詳細に記載する。
固体粒子洗濯洗剤組成物は、(a)0.1重量%〜50重量%、好ましくは0.5重量%以上、又は1重量%以上、又は2重量%以上、及び好ましくは40重量%以下、又は30重量%以下、又は20重量%、又は10重量%以下、又は8重量%以下、又は5重量%以下の審美的粒子と、(b)100重量%以下の、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部を含む。審美的粒子及び固体粒子洗濯洗剤組成物の残部については、以下でより詳細に記載する。
固体粒子洗濯洗剤組成物は、8〜50、好ましくは10〜30、及び好ましくは12〜20の相対ジャミングオンセット(RJO製品)を有することが好ましい。
固体粒子洗濯洗剤組成物は、6.0未満、好ましくは5.0未満、又は4.0未満、又は3.0未満、又は2.0未満、又は実に1.5未満、及び好ましくは0.01以上、又は0.1以上の分離指数(SI)を有することが好ましい。最も好ましくは、固体粒子洗濯洗剤組成物は0.01〜4.0の分離指数(SI)を有する。分離指数については、以下により詳細に記載する。
審美的粒子(aesthetic particle)
審美的粒子は、典型的には、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部と、例えば色、反射層又は他の美観処理を用いることにより、視覚的に異なる。好ましくは、審美的粒子は着色している。好ましくは、審美的粒子は実質的に球形状である。実質的に球形状は、典型的には、審美的粒子は、好ましくは1.0〜1.2又は実に1.0〜1.1の中央の縦横比を有するように、実質的に等軸であることを意味する。
審美的粒子は、典型的には、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部と、例えば色、反射層又は他の美観処理を用いることにより、視覚的に異なる。好ましくは、審美的粒子は着色している。好ましくは、審美的粒子は実質的に球形状である。実質的に球形状は、典型的には、審美的粒子は、好ましくは1.0〜1.2又は実に1.0〜1.1の中央の縦横比を有するように、実質的に等軸であることを意味する。
審美的粒子は、好ましくは核及び外層を含む。核は、少なくとも300μm、好ましくは少なくとも1,000μmの直径を有することが好ましい。典型的には、核は塩、典型的には硫酸ナトリウムのような無機塩を含む。核は、アルキルポリグルコシドのような有機材料を含んでよい。核は、典型的には、界面活性剤、ビルダー、香料、ポリマー、布地柔軟成分、酵素、漂白剤及びこれらの混合物から選択される洗剤補助物質を含んでよい。層は、典型的には30μm未満の直径を有する微粒子物質を典型的に含む。好ましくは、核の直径(μm)の、核に含まれる微粒子物質の直径に対する比が10:1を超える。典型的には、層に含まれる微粒子物質は、液体結合剤との相互作用を介して、好ましくは水和、固化又は中和により核に付着する。典型的には、液体結合剤は、アルキルベンゼンスルホン酸/又はケイ酸ナトリウムのような酸性界面活性剤前駆体を含む。
好ましくは、審美的粒子は、600g/L〜1,500g/Lの範囲の嵩密度(ρビーズ)を有する。嵩密度の測定方法については、以下により詳細に記載する。
好ましくは、審美的粒子は、800μm〜4,000μmの範囲の中位粒径(μm)(D50ビーズ)を有する。
好ましくは、審美的粒子は、9.0未満、好ましくは8.0未満、又は7.0未満、又は6.0未満、好ましくは2.0〜8.0、又は3.0〜7.0、又は4.0〜6.0の範囲の相対ジャミングオンセット(RJOビーズ)を有する。相対ジャミングオンセットの測定方法については、以下により詳細に記載する。
固体粒子洗濯洗剤組成物の残部
固体粒子洗濯洗剤組成物の残部は、典型的には、以下の洗剤成分のうち1以上を含む粒子を含む:アニオン性洗浄界面活性剤、非イオン性洗浄界面活性剤、カチオン性洗浄界面活性剤、双極性洗浄界面活性剤、両性洗浄界面活性剤のような洗浄界面活性剤であって;好ましいアニオン性洗浄界面活性剤は、直鎖又は分岐鎖C8〜24アルキルベンゼンスルホナート類、好ましくは直鎖C10〜13アルキルベンゼンスルホナート類であり、他の好ましいアニオン性洗浄界面活性剤は、1〜30、好ましくは1〜10の平均アルコキシル化度を有する直鎖又は分岐鎖、置換又は非置換C12〜18アルキルアルコキシル化サルフェート、より好ましくは1〜10の平均エトキシル化度を有する直鎖又は分岐鎖、置換又は非置換C12〜18アルキルエトキシル化サルフェート、最も好ましくは3〜7の平均エトキシル化度を有する直鎖非置換C12〜18エトキシル化サルフェートのようなアルコキシル化アニオン性洗浄界面活性剤であり、他の好ましいアニオン性洗浄界面活性剤はアルキルサルフェート類、アルキルスルホナート類、アルキルホスフェート類、アルキルホスホナート類、アルキルカルボキシレート類又はこれらの任意の混合物であり;好ましい非イオン性洗浄界面活性剤は、1〜20、好ましくは3〜10の平均アルコキシル化度を有するC8〜18アルキルアルコキシル化アルコール類、最も好ましくは3〜10の平均アルコキシル化度を有するC12〜18アルキルエトキシル化アルコール類であり;好ましいカチオン性洗浄界面活性剤は、モノ−C6〜18アルキルモノ−ヒドロキシエチルジ−メチル四級アンモニウムクロライド、より好ましくはモノ−C8〜10アルキルモノ−ヒドロキシエチルジ−メチル四級アンモニウムクロライド、モノ−C10〜12アルキルモノ−ヒドロキシエチルジ−メチル四級アンモニウムクロライド及びモノ−C10アルキルモノ−ヒドロキシエチルジ−メチル四級アンモニウムクロライドである洗浄界面活性剤;過炭酸塩類及び/又は過ホウ酸塩類のような過酸素源であって、好ましくは過ホウ酸ナトリウムであり、過酸素源は、炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸塩、ホウケイ酸塩又はこれらの混合された塩を含むこれらの混合物のようなコーティング成分によって、好ましくは少なくとも部分的にコーティングされ、好ましくは完全にコーティングされる過酸素源;テトラアセチルエチレンジアミン、ノナノイルオキシベンゼンスルホナートのようなオキシベンゼンスルホナート漂白活性剤、カプロラクタム漂白活性剤、N−ノナノイル−N−メチルアセトアミドのようなイミド漂白活性剤、N,N−フタロイルアミノ(pthaloylamino)ペルオキシカプロン酸、ノイルアミドペルオキシアジピン酸又はジベンゾイルペルオキシドのような予め形成された過酸類のような漂白活性剤;アミラーゼ、カルボヒドラーゼ、セルラーゼ、ラッカーゼ、リパーゼ、オキシダーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、ペクチン酸リアーゼ及びマンナナーゼのような酵素;シリコーン系泡抑制剤のような泡抑制剤系;蛍光増白剤;光退色;硫酸塩類、好ましくは硫酸ナトリウムのような増量剤;粘土、シリコーン及び/又は四級アンモニウム化合物のような柔軟剤;ポリエチレンオキシドのような凝集剤;ポリビニルピロリドン、ポリ4−ビニルピリジンN−オキシド及び/又はビニルピロリドンとビニルイミダゾールのコポリマーのような転染抑制剤;疎水的に改質されたセルロース及びイミダゾールとエピクロロヒドリン(epichlorhydrin)の縮合により生成するオリゴマーのような布地保全成分(fabric integrity component);アルコキシル化ポリアミン類及びエトキシル化エチレンイミンポリマーのような汚れ分散剤及び汚れ再付着防止剤;カルボキシメチルセルロース及びポリエステル類のような再付着防止剤;香料;スルファミン酸又はその塩類;クエン酸及びその塩類;炭酸塩源、好ましくは炭酸ナトリウム及び/又は重炭酸ナトリウムのような炭酸塩類;ゼオライトA及び/又はゼオライトMAPのようなゼオライトビルダー、トリポリリン酸ナトリウムのようなホスフェートビルダー;マレイン酸及びアクリル酸のコポリマーのようなカルボキシレートポリマー;ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩;及びこれらの混合物。
固体粒子洗濯洗剤組成物の残部は、典型的には、以下の洗剤成分のうち1以上を含む粒子を含む:アニオン性洗浄界面活性剤、非イオン性洗浄界面活性剤、カチオン性洗浄界面活性剤、双極性洗浄界面活性剤、両性洗浄界面活性剤のような洗浄界面活性剤であって;好ましいアニオン性洗浄界面活性剤は、直鎖又は分岐鎖C8〜24アルキルベンゼンスルホナート類、好ましくは直鎖C10〜13アルキルベンゼンスルホナート類であり、他の好ましいアニオン性洗浄界面活性剤は、1〜30、好ましくは1〜10の平均アルコキシル化度を有する直鎖又は分岐鎖、置換又は非置換C12〜18アルキルアルコキシル化サルフェート、より好ましくは1〜10の平均エトキシル化度を有する直鎖又は分岐鎖、置換又は非置換C12〜18アルキルエトキシル化サルフェート、最も好ましくは3〜7の平均エトキシル化度を有する直鎖非置換C12〜18エトキシル化サルフェートのようなアルコキシル化アニオン性洗浄界面活性剤であり、他の好ましいアニオン性洗浄界面活性剤はアルキルサルフェート類、アルキルスルホナート類、アルキルホスフェート類、アルキルホスホナート類、アルキルカルボキシレート類又はこれらの任意の混合物であり;好ましい非イオン性洗浄界面活性剤は、1〜20、好ましくは3〜10の平均アルコキシル化度を有するC8〜18アルキルアルコキシル化アルコール類、最も好ましくは3〜10の平均アルコキシル化度を有するC12〜18アルキルエトキシル化アルコール類であり;好ましいカチオン性洗浄界面活性剤は、モノ−C6〜18アルキルモノ−ヒドロキシエチルジ−メチル四級アンモニウムクロライド、より好ましくはモノ−C8〜10アルキルモノ−ヒドロキシエチルジ−メチル四級アンモニウムクロライド、モノ−C10〜12アルキルモノ−ヒドロキシエチルジ−メチル四級アンモニウムクロライド及びモノ−C10アルキルモノ−ヒドロキシエチルジ−メチル四級アンモニウムクロライドである洗浄界面活性剤;過炭酸塩類及び/又は過ホウ酸塩類のような過酸素源であって、好ましくは過ホウ酸ナトリウムであり、過酸素源は、炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸塩、ホウケイ酸塩又はこれらの混合された塩を含むこれらの混合物のようなコーティング成分によって、好ましくは少なくとも部分的にコーティングされ、好ましくは完全にコーティングされる過酸素源;テトラアセチルエチレンジアミン、ノナノイルオキシベンゼンスルホナートのようなオキシベンゼンスルホナート漂白活性剤、カプロラクタム漂白活性剤、N−ノナノイル−N−メチルアセトアミドのようなイミド漂白活性剤、N,N−フタロイルアミノ(pthaloylamino)ペルオキシカプロン酸、ノイルアミドペルオキシアジピン酸又はジベンゾイルペルオキシドのような予め形成された過酸類のような漂白活性剤;アミラーゼ、カルボヒドラーゼ、セルラーゼ、ラッカーゼ、リパーゼ、オキシダーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、ペクチン酸リアーゼ及びマンナナーゼのような酵素;シリコーン系泡抑制剤のような泡抑制剤系;蛍光増白剤;光退色;硫酸塩類、好ましくは硫酸ナトリウムのような増量剤;粘土、シリコーン及び/又は四級アンモニウム化合物のような柔軟剤;ポリエチレンオキシドのような凝集剤;ポリビニルピロリドン、ポリ4−ビニルピリジンN−オキシド及び/又はビニルピロリドンとビニルイミダゾールのコポリマーのような転染抑制剤;疎水的に改質されたセルロース及びイミダゾールとエピクロロヒドリン(epichlorhydrin)の縮合により生成するオリゴマーのような布地保全成分(fabric integrity component);アルコキシル化ポリアミン類及びエトキシル化エチレンイミンポリマーのような汚れ分散剤及び汚れ再付着防止剤;カルボキシメチルセルロース及びポリエステル類のような再付着防止剤;香料;スルファミン酸又はその塩類;クエン酸及びその塩類;炭酸塩源、好ましくは炭酸ナトリウム及び/又は重炭酸ナトリウムのような炭酸塩類;ゼオライトA及び/又はゼオライトMAPのようなゼオライトビルダー、トリポリリン酸ナトリウムのようなホスフェートビルダー;マレイン酸及びアクリル酸のコポリマーのようなカルボキシレートポリマー;ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩;及びこれらの混合物。
好ましくは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部は、200g/L〜1,500g/Lの範囲の嵩密度(ρベース)を有する。
好ましくは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部は、300μm〜800μmの範囲の中位粒径(D50ベース)を有する。
好ましくは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部は10〜60の範囲の相対ジャミングオンセット(RJOベース)を有する。相対ジャミングオンセットの測定方法については、以下により詳細に記載する。
分離指数(SI)
分離指数(SI)=(RJOビーズ)/Vベース)×|ln(ρビーズ/ρベース)−ln(D50ビーズ×AR50ビーズ/D50ベース)|。
分離指数(SI)=(RJOビーズ)/Vベース)×|ln(ρビーズ/ρベース)−ln(D50ビーズ×AR50ビーズ/D50ベース)|。
RJOビーズは、審美的粒子の相対ジャミングオンセットである。相対ジャミングオンセットについては、以下により詳細に記載する。
Vベースは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の体積分率であり、1.0−Vビーズである。Vビーズは、審美的粒子の体積分率である。体積分率については、以下により詳細に記載する。
ρビーズは、審美的粒子の嵩密度(g/l)である。ρベースは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の嵩密度(g/l)である。嵩密度については、以下により詳細に記載する。
D50ビーズは、審美的粒子の中位粒径(μm)である。D50ベースは、固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の中位粒径(μm)である。中位粒径については、以下により詳細に記載する。
AR50ビーズは、審美的粒子の中央の縦横比である。中央の縦横比については、以下により詳細に記載する。
相対ジャミングオンセット(Relative jamming onset)
相対ジャミングオンセットは、ハンソン・リサーチ社(Hanson Research Corporation)(米国カリフォルニア州チャッツワース(Chatsworth))により供給されるフロデックス(Flodex)(商標)機器を用いて測定される。本試験方法で用いる時、「ホッパー(Hopper)」という用語は、フロデックス(Flodex)機器のシリンダアセンブリを指し;「オリフィス(orifice)」という用語は、流れ試験で用いられるフローディスク(Flow Disk)」の中心にある穴を指し;記号「B」は、試験で用いられるフローディスクのオリフィスの直径を指し;記号「b」は、オリフィス直径の、「流動性粒子質量に基づく累積粒径分布試験(Flowable Particle Mass Based Cumulative Particle Size Distribution Test)」と題された本出願人の試験方法で指定した第30百分位数粒径(D30)に対する比により規定されるような無次元オリフィス寸法を指し、b=B/D30である。
相対ジャミングオンセットは、ハンソン・リサーチ社(Hanson Research Corporation)(米国カリフォルニア州チャッツワース(Chatsworth))により供給されるフロデックス(Flodex)(商標)機器を用いて測定される。本試験方法で用いる時、「ホッパー(Hopper)」という用語は、フロデックス(Flodex)機器のシリンダアセンブリを指し;「オリフィス(orifice)」という用語は、流れ試験で用いられるフローディスク(Flow Disk)」の中心にある穴を指し;記号「B」は、試験で用いられるフローディスクのオリフィスの直径を指し;記号「b」は、オリフィス直径の、「流動性粒子質量に基づく累積粒径分布試験(Flowable Particle Mass Based Cumulative Particle Size Distribution Test)」と題された本出願人の試験方法で指定した第30百分位数粒径(D30)に対する比により規定されるような無次元オリフィス寸法を指し、b=B/D30である。
フロデックス(商標)機器は、以下を除いてフロデックス(商標)操作マニュアル21−101−000版C 2004−03改訂版に書かれている指示に従って操作される。
(a)試験を開始する前に、0.01g精度のはかりで、試験される物質を集めるために用いられる好適な容器の風袋を計り、その後該容器を用いて以下の工程(c)でホッパーからの粒子状放出物の質量を特定する。
(b)試料調製粒子のバルク試料を好適に二分(riffle)し、副試料をゆるく充填した(loose fill)場合の容積を150mLにする。適切な試料質量は、以下に記載した「嵩密度試験」と題された試験方法で指定したゆるく充填した場合の密度を測定し、次いで標的容積(150mL)まで増加させることにより測定できる。試料の質量(試料質量)は、各試験測定の開始前に記録される。非破壊試験の場合、同一試料を繰り返し用いてよい。試料全体を、例えばホッパーの反転により放出し、次いで各測定前に再装填する。
(c)最小オリフィス寸法(より小さなオリフィスが必要でない限り典型的には4mm)により開始し、各オリフィス寸法について3回反復測定する。各測定について、試料をホッパーに装填し、フロデックス(商標)操作マニュアルに記載の手順に従ってオリフィスが開口する前に、約30秒の休止期間、休止させる。少なくとも60秒間、風袋を計った容器に試料を放出する。この60秒間後、一旦流れが停止し、30秒間停止し続けると(即ち、0.1質量%超過の物質が30秒の停止期間にわたって放出されない)、次いで放出された物質の質量が測定され、オリフィスは閉じられ、ホッパーアセンブリの反転又はフローディスクの除去により、ホッパーは完全に空になる。注記:流れが停止し、次いで30秒の停止期間中に再開した場合、次の流れ停止で停止期間計は0で再起動しなければならない。各測定について、放出された質量%は、以下の式に従って算出される:(放出された質量%)=100*(排出された質量)/(試料質量)。3回の放出された質量%測定の平均を、縦軸上の放出された質量%と横軸上の無次元オリフィス寸法とともに、無次元オリフィス寸法(b=B/D30)の関数としてプロットする。この手順は、フロデックス(商標)操作マニュアルの「肯定的な結果」の記載により、3連続回の間ジャミングなくホッパーが放出するまで、漸増式に大きくなるオリフィス寸法を用いて繰り返される。
(d)プロットしたデータは、次いで直線的に補間され、相対ジャミングオンセット(RJO)が見出され、これは25質量%平均放出の時点での、無次元オリフィス寸法の値として定義される。これは、補間が25質量%放出に等しい点における横軸値(b)により測定される。平均放出質量%が開始オリフィスで25%を超える場合、次いでより小さなオリフィスを有するフローディスクを得て、より小さなオリフィスで開始する試験を繰り返さなければならない。3.5、3.0、2.5又はさらに2.0のようなより小さなオリフィスを有するフローディスクは、ハンソン・リサーチ社から受注製作部品として入手することができる。
嵩密度
嵩密度は、典型的には、以下の「嵩密度試験」方法により測定される。
嵩密度は、典型的には、以下の「嵩密度試験」方法により測定される。
概要:500mLのメスシリンダに粉末を充填し、試料の重量を測定し、粉末の嵩密度をg/Lで算出する。
装置:
1.はかり。はかりは、0.5gの感度を有する。
2.メスシリンダ。メスシリンダは、500mLの容量を有する。シリンダは、20℃で、水500gを用いることにより、500mLの目盛りで校正すべきである。シリンダは、500mLの目盛りで切断し、滑らかに研削する。
3.じょうご。じょうごは、円筒形の円錐であり、上開口部の直径が110mm、底開口部の直径が40mmであり、水平に対して76.4°の傾斜を有する。
4.スパチュラ。スパチュラは、メスシリンダの直径の少なくとも1.5倍の長さを有する平坦な金属片である。
5.ビーカー。ビーカーは、600mLの容量を有する。
6.トレイ。トレイは、金属又はプラスチックの正方形であり、滑らか且つ平らであり、メスシリンダの直径の少なくとも2倍の辺長を有する。
7.リングスタンド
8.リングクランプ
9.金属ゲート。金属ゲートは、少なくともじょうごの底開口部の直径より大きな直径を有する滑らかな円形ディスクである。
1.はかり。はかりは、0.5gの感度を有する。
2.メスシリンダ。メスシリンダは、500mLの容量を有する。シリンダは、20℃で、水500gを用いることにより、500mLの目盛りで校正すべきである。シリンダは、500mLの目盛りで切断し、滑らかに研削する。
3.じょうご。じょうごは、円筒形の円錐であり、上開口部の直径が110mm、底開口部の直径が40mmであり、水平に対して76.4°の傾斜を有する。
4.スパチュラ。スパチュラは、メスシリンダの直径の少なくとも1.5倍の長さを有する平坦な金属片である。
5.ビーカー。ビーカーは、600mLの容量を有する。
6.トレイ。トレイは、金属又はプラスチックの正方形であり、滑らか且つ平らであり、メスシリンダの直径の少なくとも2倍の辺長を有する。
7.リングスタンド
8.リングクランプ
9.金属ゲート。金属ゲートは、少なくともじょうごの底開口部の直径より大きな直径を有する滑らかな円形ディスクである。
条件:手順は温度20℃、圧力1×105Nm−2及び相対湿度25%の条件で、室内で実施する。
手順:
1.はかりを用いて、0.5g単位でメスシリンダの重量を計る。上方に面する開口部が水平であるように、トレイ中にメスシリンダを定置する。
2.リングクランプ上にじょうごを担持させ、次いで、じょうごの上端部が水平且つ正確に適切な位置にあるように、それをリングスタンドに固定する。底部の位置が、メスシリンダの上端中心上38mmであるように、じょうごの高さを調節する。
3.じょうごの底開口部の気密閉鎖を形成するように、金属ゲートを担持する。
4.ビーカーに24時間後の粉末試料を完全に充填し、該粉末試料をじょうごの上端部上2cmの高さからじょうごの上開口部に注ぐ。
5.粉末試料をじょうご内に10秒間とどまらせ、次いでじょうごの底開口部が開口するよう迅速且つ完全に金属ゲートを除去し、メスシリンダを完全に充填し、上端を超える(overtop)ように粉末試料をメスシリンダに注ぐ。粉末試料の流動以外の、タッピング、移動、接触、振盪等のような他の外力をメスシリンダに適用しない。これは、粉末試料の任意のさらなる圧密を最小限に抑えるためである。
6.粉末試料をメスシリンダ内に10秒間とどまらせ、次いでメスシリンダが正確に満ちるように、平坦なスパチュラの縁部を用いて上端を超えた部分を注意深く除去する。注意深く上端を超えた部分を除去する以外の、タッピング、移動、接触、振盪等のような他の外力をメスシリンダに適用しない。これは、粉末試料の任意のさらなる圧密を最小限に抑えるためである。
7.粉末試料を少しもこぼすことなく、早急に且つ注意深く、メスシリンダをはかりに移動させる。メスシリンダ及びその粉末試料内容物の重量を、0.5g単位で測定する。
8.工程7で測定したメスシリンダ及びその粉末試料内容物の重量から、工程1で測定したメスシリンダの重量を減じることにより、メスシリンダ内の粉末試料の重量を算出する。
9.他の2つの複製粉末試料について、早急に工程1〜8を繰り返す。
10.3つの粉末試料全ての平均重量を測定する。
11.工程10で算出した平均重量に2.0を乗じることにより粉末試料の嵩密度(g/L)を測定する。
1.はかりを用いて、0.5g単位でメスシリンダの重量を計る。上方に面する開口部が水平であるように、トレイ中にメスシリンダを定置する。
2.リングクランプ上にじょうごを担持させ、次いで、じょうごの上端部が水平且つ正確に適切な位置にあるように、それをリングスタンドに固定する。底部の位置が、メスシリンダの上端中心上38mmであるように、じょうごの高さを調節する。
3.じょうごの底開口部の気密閉鎖を形成するように、金属ゲートを担持する。
4.ビーカーに24時間後の粉末試料を完全に充填し、該粉末試料をじょうごの上端部上2cmの高さからじょうごの上開口部に注ぐ。
5.粉末試料をじょうご内に10秒間とどまらせ、次いでじょうごの底開口部が開口するよう迅速且つ完全に金属ゲートを除去し、メスシリンダを完全に充填し、上端を超える(overtop)ように粉末試料をメスシリンダに注ぐ。粉末試料の流動以外の、タッピング、移動、接触、振盪等のような他の外力をメスシリンダに適用しない。これは、粉末試料の任意のさらなる圧密を最小限に抑えるためである。
6.粉末試料をメスシリンダ内に10秒間とどまらせ、次いでメスシリンダが正確に満ちるように、平坦なスパチュラの縁部を用いて上端を超えた部分を注意深く除去する。注意深く上端を超えた部分を除去する以外の、タッピング、移動、接触、振盪等のような他の外力をメスシリンダに適用しない。これは、粉末試料の任意のさらなる圧密を最小限に抑えるためである。
7.粉末試料を少しもこぼすことなく、早急に且つ注意深く、メスシリンダをはかりに移動させる。メスシリンダ及びその粉末試料内容物の重量を、0.5g単位で測定する。
8.工程7で測定したメスシリンダ及びその粉末試料内容物の重量から、工程1で測定したメスシリンダの重量を減じることにより、メスシリンダ内の粉末試料の重量を算出する。
9.他の2つの複製粉末試料について、早急に工程1〜8を繰り返す。
10.3つの粉末試料全ての平均重量を測定する。
11.工程10で算出した平均重量に2.0を乗じることにより粉末試料の嵩密度(g/L)を測定する。
体積分率
体積分率は、質量(重量%)及び嵩密度に基づいて算出される。審美的粒子の体積分率(Vビーズ)=(ρベース×Mビーズ)/[(ρベース×Mビーズ)+(ρビーズ×Mベース)]固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の体積分率(Vベース)=(ビーズ×Mベース)/[(ρビーズ×Mベース)+(ρベース×Mビーズ)](式中、Mビーズは審美的粒子の量(重量%)であり、Mベースは固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の量(重量%)である)Mビーズ+Mベース=1.0
体積分率は、質量(重量%)及び嵩密度に基づいて算出される。審美的粒子の体積分率(Vビーズ)=(ρベース×Mビーズ)/[(ρベース×Mビーズ)+(ρビーズ×Mベース)]固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の体積分率(Vベース)=(ビーズ×Mベース)/[(ρビーズ×Mベース)+(ρベース×Mビーズ)](式中、Mビーズは審美的粒子の量(重量%)であり、Mベースは固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の量(重量%)である)Mビーズ+Mベース=1.0
中位粒径
中位粒径は、典型的には、以下の「累積粒径分布に基づく流動性粒子質量試験(flowable particle mass based cumulative particle size distribution test)」方法により測定される。
中位粒径は、典型的には、以下の「累積粒径分布に基づく流動性粒子質量試験(flowable particle mass based cumulative particle size distribution test)」方法により測定される。
この試験は、分析に用いられる篩寸法をさらに詳述した、ASTM D502−89、「石鹸及び他の洗剤の粒径のための標準的試験方法(standard test method for particle size of soaps and other detergents)」(1989年5月26日承認)を用いて中位粒径を測定するために実施される。以下の7項「機械−篩方法を用いる手順(procedure using machine-sieving method)」では、米国規格(ASTM E11)篩#8(2360μm)、#12(1700μm)、#16(1180μm)、#20(850μm)、#30(600μm)、#40(425μm)、#50(300μm)、#70(212μm)、#100(150μm)を収容する入れ子状の清浄な乾燥篩が必要とされる。所定の機械篩方法は、上記の入れ子状篩を用いて使用される。好適な篩−振盪器は、W.S.タイラー社(W.S. Tyler Company)(米国オハイオ州メントー(Mentor))から入手することができる。
データは、対数横座標に各篩の開口部の寸法(ミクロン)をプロットし、線形縦座標に累積質量%(Q3)をプロットする、片対数でプロットする。上記データの表示例は、ISO9276−1:1998、「粒径分析の結果表示(Representation of results of particle size analysis)−1部:グラフ表示」、図A.4に与えられる。本発明の目的のために、中位粒径(D50)は、累積質量%が50%に等しい点における横座標値として定義され、以下の式を用いて、50%値の真上(a50)及び真下(b50)のデータ点間で直線補間することにより算出される。D50=10^[Log(Da50)−(Log(Da50)−Log(Db50))*(Qa50−50%)/(Qa50−Qb50)](式中、Qa50及びQb50は、それぞれ第50百分位数の真上及び真下の累積質量百分位数値であり、Da50及びDb50は、これらのデータに対応する篩寸法(ミクロン)である)。
第50百分位数が最も細かい篩寸法(150μm)を下回る又は最も粗い篩寸法(2360μm)を上回る場合、中央値が2つの測定された篩寸法の間に収まるまで、1.5以下の幾何数列に従って入れ子に追加の篩を追加しなければならない。
試料の分布範囲は、中央値についての粒径分布の幅の大きさである。それは以下の式に従って算出される。範囲=(D84/D50+D50/D16)/2(式中、D50は中位粒径であり、D84及びD16は、それぞれ累積質量%が保持されたプロット上の第16百分位数及び第84百分位数における粒径である)。D16値が最も細かい篩寸法(150μm)を下回る場合、範囲は以下の式に従って算出される。範囲=(D84/D50)。D84値が最も粗い篩寸法(2360μm)を上回る場合、範囲は以下の式に従って算出される。範囲=(D50/D16)。D16値が最も細かい篩寸法(150μm)を下回り、且つ、D84値が最も粗い篩寸法(2360μm)を上回る場合、分布範囲は5.7の最大値をとる。
さらに、試料の第30百分位数粒径(D30)を測定してもよい。第30百分位数粒径(D30)は、累積質量%が30%に等しい点における横座標値として定義され、以下の等式を用いて、30%値の真上(a30)及び真下(b30)のデータ点間で直線補間することにより算出される。D30=10^[Log(Da30)−(Log(Da30)−Log(Db30))*(Qa30−30%)/(Qa30−Qb30)](式中、Qa30及びQb30は、それぞれ第30百分位数の真上及び真下の累積質量百分位数値であり、Da30及びDb30は、これらのデータに対応する篩寸法(ミクロン)の値である)。
第30百分位数が最も細かい篩寸法(150μm)を下回る場合、第30百分位数が2つの測定された篩寸法の間に収まるまで、1.5以下の幾何数列に従って入れ子に追加の篩を追加しなければならない。
中央の縦横比
粒子の縦横比は、粒子の短軸直径(dマイナー)に対する粒子の長軸直径(dメジャー)の比として定義され、ここで長軸及び短軸直径は、矩形の短片が最小である回転点で粒子の二次元画像を囲む矩形の長辺及び短辺である。二次元画像は、好適な顕微鏡技術を用いて得られる。この方法の目的のために、粒子領域は二次元画像の領域であると定義される。
粒子の縦横比は、粒子の短軸直径(dマイナー)に対する粒子の長軸直径(dメジャー)の比として定義され、ここで長軸及び短軸直径は、矩形の短片が最小である回転点で粒子の二次元画像を囲む矩形の長辺及び短辺である。二次元画像は、好適な顕微鏡技術を用いて得られる。この方法の目的のために、粒子領域は二次元画像の領域であると定義される。
縦横比分布及び中位粒径比を測定するために、好適な数の代表的二次元粒子画像を得、それを分析しなければならない。この試験の目的のために、最低5000粒子の画像が必要である。この数の粒子を収集及び画像解析するために、自動画像化及び解析システムが推奨される。かかるシステムは、マルヴァーン・インスツルメンツ社(Malvern Instruments Ltd.)(英国、マルヴァーン、ウースターシャー(Worcestershire));ベックマン・コールター社(Beckman Coulter, Inc.)(米国、カリフォルニア州フラートン(Fullerton));JMキャンティー社(JM Canty, Inc.)(米国、ニューヨーク州バッファロー(Buffalo));レシュ・テクノロジー社(Retsch Technology GmbH)(ドイツ、ハーン(Haan))、及びシンパテック社(Sympatec GmbH)(ドイツ、クラウスタル−ツェラーフェルト(Clausthal-Zellerfeld))から入手することができる。
好適な粒子の試料はリッフリング(riffling)により得られる。次いで、画像解析システムにより試料を処理及び解析し、長軸及び短軸特性を含有する粒子の一覧を提供する。各粒子の縦横比(AR)は、粒子の長軸及び短軸の比によって算出する。AR=dメジャー/dマイナー。
次いで、データ一覧を粒子縦横比の昇順に並び替え、累積粒子領域を並べ替えた一覧中の粒子領域の累積和(running sum)として算出する。粒子縦横比を横座標に、累積粒子領域を縦座標にプロットする。中央粒子縦横比(AR50)は、累積粒子領域が分布の総粒子領域の50%に等しい点における横座標値である。
(実施例1)
粒子は、核、液体結合剤、及び被覆粉末から成る。以下のように、これらの材料は、一連のバッチ混合でともに混合され、最終寸法が1.4mm〜2.0mmである審美的ビーズを作製する。
粒子は、核、液体結合剤、及び被覆粉末から成る。以下のように、これらの材料は、一連のバッチ混合でともに混合され、最終寸法が1.4mm〜2.0mmである審美的ビーズを作製する。
バッチ1:核物質は、500μm及び1000μmの間の篩で分級することにより調製した、選別された粒状硫酸ナトリウムである。層化粉末は炭酸ナトリウムであり、レシュ(Retsch)ZM200を用いて粉砕し、<30μmの粉砕された物質を製造する。液体結合剤は、アルキルベンゼンスルホン酸である。
質量200gの核粒子を、ブレードがプラスチックであるインペラを有するケンウッド(Kenwood)FP520シリーズミキサーに装填し、次いでミキサーの電源を入れ、速度設定を#1にし、ミキサー内の遠心流動形式を誘発する。次いで一連の20の経時的層化工程を実施し、或いは2gの液体結合剤をシリンジを介して液滴添加し、ミキサー内の核粒子に接触させ、続いて6.9gの層化粉末もまたミキサーの上部から添加し、さらに結合剤、層化粉末等を、生成組成物が核粒子を取り囲む層を形成するまで添加する。合計138gの層化粉末を添加する。合計40gの液体結合剤をミキサーに添加する。
得られた被覆粒子は、次いで、1400μmの篩を通るが、850μmの篩に残るように選別する。第二バッチの核として200gが必要である。この収量が得られなかった場合、バッチ1を繰り返して、合計200gの、850μm〜1400μmのバッチ1被覆物質を得る。
バッチ2:核物質はバッチ1被覆物質である。層化粉末は炭酸ナトリウムであり、レシュ(Retsch)ZM200を用いて粉砕し、<30μmの粉砕された物質を製造する。液体結合剤はアルキルベンゼンスルホン酸である。
質量200gの核粒子を、ブレードがプラスチックであるインペラを有するケンウッド(Kenwood)FP520シリーズミキサーに装填し、次いでミキサーの電源を入れ、速度設定を#1にし、ミキサー内の遠心流動形式を誘発する。次いで一連の11の経時的層化工程を実施し、或いは3gの液体結合剤をシリンジを介して液滴添加し、ミキサー内の核粒子に接触させ、続いて11.7gの層化粉末もまたミキサーの上部から添加し、さらに結合剤、層化粉末等を、生成組成物が核粒子を取り囲む層を形成するまで添加する。合計129gの層化粉末を添加する。合計33gの液体結合剤をミキサーに添加する。
得られた被覆粒子は、次いで、1400μmの篩を通るが、850μmの篩上に残るように選別する。第三バッチの核として228gが必要である。この収量が得られなかった場合、バッチ1及び2を繰り返して、合計228gの、850μm〜1400μmのバッチ2被覆物質を得る。
バッチ3:核物質はバッチ2被覆物質である。層化粉末は炭酸ナトリウムであり、レシュ(Retsch)ZM200を用いて粉砕し、<30μmの粉砕された物質を製造する。液体結合剤は、レキソニル(lexonyl)オレンジ染料に添加した30%活性の2Rケイ酸ナトリウム溶液のプレミックスで、以下のプレミックス組成物を作製する。
液体プレミックス1:2Rケイ酸ナトリウム−29.6%w/w、レキソニルオレンジ染料−1.4%w/w、水−69.0%w/w。
質量228gの核粒子を、ブレードがプラスチックであるインペラを有するケンウッド(Kenwood)FP520シリーズミキサーに装填し、次いでミキサーの電源を入れ、速度設定を#1にし、ミキサー内の遠心流動形式を誘発する。次いで一連の10の経時的層化工程を実施し、或いは5gの液体結合剤をシリンジを介して液滴添加し、ミキサー内の核粒子に接触させ、続いて18gの層化粉末もまたミキサーの上部から添加し、さらに結合剤、層化粉末等を、生成組成物が核粒子を取り囲む層を形成するまで添加する。合計180gの層化粉末を添加する。合計50gの液体結合剤をミキサーに添加する。
得られた被覆粒子は、次いで、2000μmの篩を通るが、1400μmの篩上に残るように選別する。得られる粒子は、5.7の相対ジャミングオンセットを有する非常に流動性の高い粒子であり、1,500μmの中位粒径、1,049g/Lの嵩密度を有し、1.1の中央の縦横比を有する極めて球形状の粒子である。
(実施例2)
上記審美的粒子を組み込んだ最終製品処方の例:
*表1成分リスト:1)上記実施例1で詳細に記載された審美的粒子;2)炭酸ナトリウム;3)硫酸ナトリウム;4)ケイ酸ナトリウム;5)アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム;6)タローアルキルサルフェート;7)アルキルエトキシ硫酸ナトリウム;8)アクリル酸−マレイン酸ナトリウムコポリマー;9)カチオン性洗浄界面活性剤;10)非イオン性洗浄界面活性剤;11)蛍光増白剤;12)カルボキシメチルセルロース;13)アルミノケイ酸ナトリウム,ゼオライト構造;14)エチレンジアミンジコハク酸;15)MgSO4;16)ヒドロキシエタンジ(メチレンホスホン酸);17)石鹸;18)クエン酸;19)過炭酸ナトリウム(12%〜15%の活性AvOxを有する);20)酵素;21)泡抑制剤凝集物(11.5%活性);22)TAED凝集物(92%活性TAED、5%カルボキシメチルセルロース);23)光退色粒子(1%活性);24)疎水的に改質されたセルロース物質;25)汚れ放出ポリマー;26)ベントナイト粘土;27)ポリエチレンオキシド凝集剤;28)シリコーン油;29)水分及び原材料副生成物
上記審美的粒子を組み込んだ最終製品処方の例:
「発明を実施するための最良の形態」で引用したすべての文献は、関連部分において本明細書に参考として組み込まれるが、いずれの文献の引用も、それが本発明に対する先行技術であることを容認するものと解釈されるべきではない。この文書における用語のいずれかの意味又は定義が、参考として組み込まれる文献における用語のいずれかの意味又は定義と対立する範囲については、本文書におけるその用語に与えられた意味又は定義を適用するものとする。
本発明の特定の実施形態を説明及び記述してきたが、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく様々なその他の変更及び修正を行えることが、当業者には明白であろう。従って、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を、添付の特許請求の範囲で扱うものとする。
Claims (11)
- (a)約0.1重量%〜約50重量%の審美的粒子と、
(b)100重量%以下の固体粒子洗濯洗剤組成物の残部と、
を含み、
前記審美的粒子の中位粒径(μm)(D50ビーズ)と、前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の中位粒径(μm)(D50ベース)との比が約2.0:1を超え、
前記審美的粒子の相対ジャミングオンセット(RJOビーズ)が約9.0未満である、固体粒子洗濯洗剤組成物。 - 前記固体粒子洗濯洗剤組成物が、約0.3重量%〜約8重量%の審美的粒子を含み、前記審美的粒子の中位粒径(μm)(D50ビーズ)と前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の中位粒径(μm)(D50ベース)との比が約3.0:1を超え、前記審美的粒子の相対ジャミングオンセット(RJOビーズ)が約6.0未満である、請求項1に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
- 前記固体粒子洗濯洗剤組成物が、約6.0未満の分離指数(SI)を有し、
前記分離指数(SI)=(RJOビーズ/Vベース)×|ln(ρビーズ/ρベース)−ln(D50ビーズ)×AR50ビーズ/D50ベース)|であり、
前記RJOビーズが、前記審美的粒子の相対ジャミングオンセットであり、
前記Vベースが、前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の体積分率であって、1.0−Vビーズに等しく、
前記Vビーズが、前記審美的粒子の体積分率であり、
前記ρビーズが、前記審美的粒子の嵩密度(g/L)であり、
前記ρベースが、前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の嵩密度(g/l)であり、
前記D50ビーズが、前記審美的粒子の中位粒径(μm)であり、
前記D50ベースが、前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部の中位粒径(μm)であり、
前記AR50ビーズが、前記審美的粒子の中央の縦横比である、請求項1に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。 - 前記分離指数(SI)が、約0.01〜約4.0である、請求項1に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
- 前記D50ビーズ/D50ベースが、約2.6を超える、請求項1に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
- 前記Vビーズが、約0.005〜約0.2の範囲である、請求項1に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
- 前記審美的粒子が、前記固体粒子洗濯洗剤組成物の残部と視覚的に異なる、請求項1に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
- 前記審美的粒子が、実質的に球形状である、請求項1に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
- 前記審美的粒子が、約1.0〜約1.2の中央の縦横比を有する、請求項1に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
- 前記審美的粒子が、核及び外層を含む、請求項1に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
- 前記D50ビーズが、約800μm〜約4,000μmの範囲である、請求項1に記載の固体粒子洗濯洗剤組成物。
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