BRPI0710546A2 - composição sólida detergente particulada para lavagem de roupas que compreende partìcula estética - Google Patents
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Abstract
<B>COMPOSIçãO SóLIDA DETERGENTE PARTICULADA PARA LAVAGEM DE ROUPAS QUE COMPREENDE PARTìCULA ESTéTICA<D>. A presente invenção refere-se a uma composição detergente sólida particulada para lavagem de roupas que compreende: (a) de 0,1%, em peso, a 50%, em peso, de partículas estéticas; e (b) até 100%, em peso, do restante da composição detergente sólida particulada para lavagem de roupas, sendo que a razão entre o tamanho médio, em micrómetros, da partícula estética (D50~ microesfera~) e o tamanho médio, em micrómetros, da partícula do restante da composição detergente sólida particulada para lavagem de roupas (D50~ base~) é maior que 2,0:1, e sendo que o início relativo de emaranhamento da partícula estética (RJO~ microesfera~) é menor que 9,0.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPOSI-ÇÃO DETERGENTE SÓLIDA PARTICULADA PARA LAVAGEM DE ROU-PAS".
Campo da Invenção
A presente invenção refere-se a uma composição detergentesólida particulada para lavagem de roupas que compreende partículas esté-ticas. A partícula estética é visualmente distintas do restante da composiçãoe não se separam prontamente durante o manuseio, transporte e armaze-namento.
Antecedentes da Invenção
Os consumidores gostam de, e tendem a comprar, detergentesem pó para lavagem de roupas que compreendem salpicos coloridos. Poresta razão, os fabricantes de detergente para lavagem de roupas incorpo-ram, em suas composições, partículas estéticas que são visualmente distin-tas do restante do detergente em pó. Quanto maior for a partícula estética,em comparação ao restante do detergente em pó, maior será a preferênciado consumidor; por esta razão, os fabricantes de detergentes para lavagemde roupas procuram incorporar os maiores salpicos coloridos possíveis emseus produtos de detergente em pó. Entretanto, problemas como baixa flui-dez e separação ocorrem quando os salpicos incorporados tornam-se gran-des demais.
EP6048142 refere-se à produção de aglomerados arredonda-dos e em camadas que têm supostamente um bom perfil de fluidez.Sumário da Invenção
A presente invenção fornece uma composição detergente sóli-da particulada para lavagem de roupas, definida na reivindicação 1. Os in-ventores descobriram que partículas estéticas grandes que ainda retêm umbom perfil de fluidez e não têm o problema de separação podem ser incor-poradas a uma composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas mediante o controle cuidadoso das propriedades físicas das partícu-las estéticas, em relação ao restante da composição detergente sólida parti-culada para lavagem de roupas.Descrição Detalhada da Invenção
Composição detergente sólida particulada para lavagem de roupas
A composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas que compreende: (a) de 0,1% em peso a 50% em peso, de preferên-cia de 0,5% em peso, ou de 1% em peso, ou de 2% em peso, e de prefe-rência até 40% em peso, ou até 30% em peso, ou até 20% em peso, ou até10% em peso, ou até 8% em peso, ou até 5% em peso de partículas estéti-cas; e (b) até 100%, em peso, do restante da composição detergente sólidaparticulada para lavagem de roupas. As partículas estéticas e o restante dacomposição detergente sólida particulada para lavagem de roupas são des-critos em mais detalhes abaixo.
A composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas tem, de preferência, um início relativo de emaranhamento (RJOpr0dutode 8 a 50, de preferência de 10 a 30, e de preferência, de 12 a 20.
A composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas tem, de preferência, um índice de segregação (SI) menor que 6,0, depreferência menor que 5,0, ou menor que 4,0, ou menor que 3,0, ou menorque 2,0, ou mesmo menor que 1,5, e de preferência de 0,01, ou de 0,1.Com a máxima preferência, a composição detergente sólida particulada pa-ra lavagem de roupas tem um índice de segregação (SI) de 0,01 a 4,0. Oíndice de segregação é descrito em mais detalhes abaixo.
Partícula estética
A partícula estética é visualmente distinta do restante da com-posição detergente sólida particulada para lavagem de roupas, por exemplo,por ter uma cor diferente, uma camada reflexiva, ou outro tratamento estéti-co. De preferência, a partícula estética é colorida. De preferência, a partículaestética é substancialmente esférica. O termo "substancialmente esférica"significa tipicamente que a partícula estética é substancialmente equiaxial,de preferência tendo uma razão média de aspecto de 1,0 até 1,2, ou mesmode 1,0 até 1,1.
As partículas estéticas compreendem, de preferência, um nú-cleo e uma camada externa. O núcleo tem, de preferência um diâmetro depelo menos 300 micrômetros, de preferência, pelo menos 1.000 micrôme-tros. Tipicamente o núcleo compreende um sal, tipicamente um sal inorgâni-co como sulfato de sódio. O núcleo pode compreender material orgânico,como alquilpoliglicosídeo. O núcleo pode compreender um material de com-posto auxiliar detergente, tipicamente selecionado entre tensoativos, buil-ders, perfume, polímeros, componentes para amaciamento de tecidos, en-zimas, alvejantes e misturas dos mesmos. A camada compreende, tipica-mente, um material particulado fino, tipicamente tendo um diâmetro menorque 30 micrômetros. De preferência a razão entre o diâmetro do núcleo emmicrômetros e o diâmetro do material particulado fino compreendido pelonúcleo é maior que 10:1. tipicamente, o material particulado fino compreen-dido pela camada adere ao núcleo através de uma interação, de preferênciapor hidratação, solidificação ou neutralização com um aglutinante líquido.Tipicamente, o aglutinante líquido compreende o precursor do tensoativoácido, como alquil benzeno, ácido sulfônico ou silicato de sódio.
De preferência, a partícula estética tem uma densidade apa-rente (Pmicroesfera) na faixa de 600 g/L a 1.500 g/L. O método para medir adensidade aparente é descrito em mais detalhes abaixo.
De preferência, a partícula estética tem um tamanho médio departícula (D50microesfera) na faixa de 800 micrômetros a 4.000 micrômetros.
De preferência, a partícula estética tem um início relativo deemaranhamento (RJOmicroesfera)que é menor que 9,0, de preferência menorque 8,0, ou menos que 7,0, ou menos que 6,0, de preferência na faixa de2,0 a 8,0, ou de 3,0 a 7,0, ou de 4,0 a 6,0. O método para medir o início rela-tivo de emaranhamento é descrito em mais detalhes abaixo.
Restante da composição detergente sólida particulada para lavagem de roupas
O restante da composição detergente sólida particulada paralavagem de roupas compreende, tipicamente, partículas que compreendemum ou mais dos seguintes ingredientes detergentes: tensoativos detersivoscomo tensoativos detersivos aniônicos, tensoativos detersivos não-iônicos,tensoativos detersivos catiônicos, tensoativos detergentes zwiteriônicos,tensoativos detersivos anfotéricos; tensoativos detergentes aniônicos prefe-renciais são alquil benzeno Cs-24 sulfonatos lineares ou ramificados, de pre-ferência C-10-13 alquil benzeno sulfonatos lineares, outros tensoativos deter-gentes aniônicos preferenciais são tensoativos detersivos aniônicos alcoxi-lados como sulfato alcoxilado de alquila linear ou ramificado, substituído ounão substituído C12-18 com um grau médio de alcoxilação de 1 a 30, de pre-ferência de 1 a 10, com mais preferência um sulfato etoxilado de alquila li-near ou ramificado, substituído ou não substituído C12-18 com um grau médiode etoxilação de 1 a 10, com a máxima preferência um sulfato etoxilado dealquila linear não-substituído C12-18 com um grau médio de etoxilação de 3 a7, outros tensoativos detergentes aniônicos preferenciais são sulfatos dealquila, sulfonatos de alquila, fosfatos de alquila, alquilfosfonatos, carboxila-tos de alquila ou qualquer mistura dos mesmos; materiais tensoativos deter-sivos não-iônicos preferenciais são C8-18 álcoois alcoxilados de alquila comum grau médio de alcoxilação de 1 a 20, de preferência de 3 a 10, da máxi=ma preferência são C12-18 álcoois alquílicos etoxilados com um grau médiode alcoxilação de 3 a 10; tensoativos detersivos catiônicos preferenciais sãomono-C6-i8 alquila, cloretos mono-hidróxi etil dimetil amônio quaternários,mais preferenciais são mono-C8-10 alquila, cloreto de mono-hidróxi etil dimetilamônio quaternário, mono-C10-12 alquila, cloreto de mono-hidróxi etil dimetilamônio quaternário e mono-C-10 alquila, cloreto de mono-hidróxi etil dimetilamônio quaternário; a fonte de peroxigênio como sais de percarbonato e/ousais de perborato, sendo preferencial o percarbonato sódio, a fonte de pero-xigênio é, de preferência, pelo menos parcialmente revestido, de preferênciae completamente revestido, por um ingrediente de revestimento como umsal de carbonato, um sal de sulfato, um sal de silicato, borossilicato, ou mis-turas, incluindo sais mistos do mesmo; ativador de alvejamento como tetraacetil etileno diamina, ativadores de alvejamento à base de sulfonato de oxi-benzeno como nonanoil oxibenzeno sulfonato, ativadores de alvejamento àbase de caprolactama, ativadores de alvejamento à base de imida como N-nonanoil-N-metil acetamida, perácidos pré-formados como ácido N,N-ftaloilamino-peroxicapróico, ácido nonilamido peroxiadípico ou peróxido de diben-zoíla; enzimas como amilases, carboidrases, celulases, lacases, lipases,oxidases, peroxidases, proteases, pectato Iiases e mananases; sistemassupressores de espuma como silicone com base nos supressores de espu-ma; agentes branqueadores fluorescentes; fotobranqueador; sais de cargacomo sais de sulfato, de preferência sulfato de sódio; agentes amaciantesde tecido como argila, silicone e/ou compostos do amônio quaternário; flocu-lantes como oxido de polietileno; inibidores de transferência de corantescomo polivinil pirrolidona, N-óxido de poli 4-vinil piridina e/ou copolímero devinil pirrolidona e vinil imidazol; componentes para integridade de tecidoscomo celulose hidrofobicamente modificada e oligômeros produzidos pelacondensação de imidazol e epicloridrina; dispersantes de sujeira e auxiliaresde anti-redeposição de sujeira como poliaminas alcoxiladas e polímeros deetilenoimina etoxilada; componentes anti-redeposição como carbóxi metilcelulose e poliésteres; perfumes, ácido sulfâmico ou seus sais; ácido cítricoòu seus sais; fontes de carbonato, de preferência sais de carbonato comocarbonato de sódio e/ou bicarbonato de sódio; builders à base de zeolitacomo zeolita A e/ou zeolita MAP, builders à base de fostato como tripolifos-fato de sódio; polímeros de carboxilato como o copolímero do ácido maléicoe do ácido acrílico; sal de silicato como silicato de sódio; e misturas dos mesmos.
De preferência, o restante da composição detergente sólidaparticulada para lavagem de roupas tem uma densidade aparente (pbase) nafaixa de 200 g/L a 1.500 g/L.
De preferência, o restante da composição detergente sólidaparticulada para lavagem de roupas tem um tamanho médio de partícula(D50baSe) na faixa de 300 micrômetros a 800 micrômetros.
De preferência, o restante da composição detergente sólidaparticulada para lavagem de roupas tem um início relativo de emaranhamen-to (RJObase) na faixa de 10 a 60. O método para medir o início relativo deemaranhamento é descrita em mais detalhes abaixo.índice de segregação (SI)
O índice de segregação (SI) = (RJOmicrOesfeta / Vbase) χ Iln(Pmicroesfera / Pbase) — ln(D50miCroesfera X AR50microesfera / D50 base) |·
RJOmicroesfera é o início relativo de emaranhamento da partículaestética. O início relativo de emaranhamento é descrito em mais detalhesabaixo.
Vbase é a fração de volume do restante da composição deter-gente sólida particulada para lavagem de roupas e = 1,0 - VmicrOesfera- Vmicroes-fera é a fração de volume da partícula estética. A fração de volume é descritaem mais detalhes abaixo.
Pmicroesfera é a densidade aparente em g/l da partícula estética.Pbase é a densidade aparente em g/l do restante da composição detergentesólida particulada para lavagem de roupas. A densidade aparente é descritaem mais detalhes abaixo.
D50miCroesfera é o tamanho médio de partícula em micrômetrosda partícula estética. D50base é o tamanho médio de partícula em micrôme-tros do restante da composição detergente sólida particulada para lavagemde roupas. O tamanho médio de partícula é descrito em mais detalhes abai-xo.
AR50microesfera é a razão de aspecto média da partícula estética.A razão de aspecto média é descrita em mais detalhes abaixo.Início relativo de emaranhamento
O início relativo de emaranhamento é medido usando um ins-trumento denominado Flodex® fornecido pela Hanson Research Corporati-on, Chatsworth1 Califórnia, USA. Conforme usado neste método de teste, otermo "Tremonha" (Hopper) refere-se a montagem do cilindro do instrumen-to Flodex®; o termo "orifício" refere-se ao orifício no centro do Disco de Flu-xo que é usado em um teste de fluxo; o símbolo "B" refere-se ao diâmetrodo orifício no Disco de Fluxo no teste; e o símbolo "b" refere-se ao tamanhoadimensional do orifício, conforme definido pela razão entre o diâmetro doorifício em relação ao 30Q percentil do tamanho de partícula (D30) especifica-do no Método de Teste do Requerente intitulado "Teste de circulação dadistribuição cumulativa de tamanho de partículas com base na massa", b =B / D30-O instrumento Flodex® é operado de acordo com as instruçõescontidas na versão do manual de operações do Flodex® 21-101-000 rev. C2004-03 com as seguintes exceções:
(a) o recipiente adequado que é usado para coletar o material aser testado será tarado em uma balança com precisão de 0,01 gramas, an-tes do início do teste e usado subseqüentemente para medir a massa dadescarga particulada da tremonha (Hopper) na etapa (c), abaixo.
(b) preparação da amostra. Uma amostra a granel de partícu-las é devidamente agitada para produzir uma sub-amostra de 150 ml_ devolume solto. A massa adequada da amostra pode ser determinada median-te a medição da densidade do produto solto com o método de teste intitula-do "teste de densidade aparente" descrito a seguir, multiplicada pelo volumealvo (150 mL). A massa da amostra (massa da amostra) é registrada antesdo início de cada medição do teste. Uma vez que o teste não é destrutivo, amesma amostra pode ser usada repetidamente, A amostra inteira precisaser descarregada, por exemplo, mediante a inversão da tremonha (Hopper),e, então, recarregada antes de cada medição.
(c) começando com o menor tamanho do orifício (tipicamente 4mm, a menos que um orifício menor seja necessário), três repetições damedição são tomadas para cada tamanho do orifício. Para cada medição, aamostra é carregada no interior da tremonha (Hopper) e permitindo-se quefique assentada por um intervalo de descanso de cerca de 30 segundos,antes que o orifício seja aberto de acordo com o procedimento descrito noManual de |Operações Flodex®. A amostra é liberada para descarga no re-cipiente tarado durante um período de pelo menos 60 segundos. Após esteperíodo de 60 segundos e uma vez que o fluxo seja paralisado e permaneçanessa condição por 30 segundos (isto é, não mais que o % de 0,1 da massado material seja descarregada, além do intervalo de paralisação de 30 se-gundos), então a massa do material descarregado é medida, o orifício é fe-chado e a tremonha (Hopper) é plenamente esvaziada mediante a inversãoda montagem da tremonha ou remover o disco de fluxo. Nota: se o fluxo forinterrompido e em seguida reiniciado durante o intervalo de paralisação de30 segundos, então o cronômetro do intervalo de paralisação precisa serreiniciado a zero na próxima interrupção do fluxo. Para cada medição, a %de massa descarregada é calculada de acordo com a fórmula: (% de massadescarregada) = 100 * (massa descarregada) / (massa da amostra). A mé-dia das três medições da % de massa descarregada é registrada como fun-ção do tamanho adimensional do orifício (b = B/D30), com a % de massadescarregada na ordenada e o tamanho adimensional do orifício na abscis-sa. Este procedimento é repetido usando os tamanhos reconhecidamentemaiores do orifício até que a tremonha (Hopper) seja descarregada sememaranhamento por três vezes consecutivas, conforme a descrição de um"resultado positivo" no Manual de Operações Flodex®.
(d) os dados registrados são então linearmente interpoladospara encontrar o início relativo de emaranhamento (RJO), que é definidocomo o valor do tamanho adimensional do orifício, no ponto de descargamédia da % de massa 25. Este é determinado pelo valor da abscissa (b) noponto em que a interpolação for igual a descarga da % de massa 25. Se adescarga média da % de massa exceder 25% para o orifício de partida, en-tão os discos de fluxo com orifícios menores precisam ser obtidos e o testerepetido começando com o orifício menor. Os discos de fluxo com orifíciosmenores como 3,5, 3,0, 2,5 ou mesmo 2,0 mm podem ser obtidos como pe-ças de encomenda da Hanson Research Corporation.
Densidade aparente
A densidade aparente é, tipicamente, medida pelo seguintemétodo do "teste de densidade aparente":
Sumário: um cilindro graduado de 500 ml_ é abastecido comum pó, o peso da amostra é medido e a densidade aparente do pó é calcu-lada em g/L.
Equipamento:
1. Balança. A balança tem uma sensibilidade de 0,5 g.
2. Cilindro graduado. O cilindro graduado tem uma capacidadede 500 ml_. O cilindro deve ser calibrado na marca 500 mL usando 500 g deágua à 20°C. O cilindro é desligado na marca 500 mL e aterrado devida-mente.
3. Funil. O funil é um cone cilíndrico e tem uma abertura no to-po de 110 mm de diâmetro, uma abertura no fundo de 40 mm de diâmetro, elados que possuem um coeficiente angular de 76,4° em relação à horizontal.
4. Espátula. A espátula é um pedaço de metal plano que temum comprimento de pelo menos 1,5 vez o diâmetro do cilindro graduado.
5. Béquer. O béquer tem uma capacidade de 600 mL.
6. Bandeja. A bandeja tanto pode ser um quadrado de metalquanto um quadrado de plástico, também é lisa e uniforme e tem um com-primento lateral de pelo menos 2 vezes o diâmetro do cilindro graduado.
7. Suporte de anel.
8. Garra do anel.
9. Porta de metal. A porta de metal é um disco circular, liso,que tem um diâmetro pelo menos maior que o diâmetro da abertura de fun-do do funil.
Condições: O procedimento é executado internamente nascondições de temperatura de 20°C, pressão de 1 χ IO5Nm 2 e uma umidaderelativa de 25%.Procedimento:
1. Pesar o cilindro graduado com precisão de 0,5 g usando abalança. Colocar o cilindro graduado na bandeja, de modo que ele fique nahorizontal e com a abertura voltada para cima.
2. Apoiar o funil em uma garra de anel que é então fixada emum suporte de anel, de modo que o topo do funil fique na horizontal e firmena posição. Ajustar a altura do funil de modo que a posição de fundo fique38 mm acima do centro do topo do cilindro graduado.
3. Apoiar a porta de metal de modo a formar uma tampa de fe-chamento à prova de ar na abertura de fundo do funil.
4. Encher completamente o béquer com uma amostra em pópreparada 24 horas antes e despejar a mencionada amostra na abertura dotopo do funil de uma altura de 2 cm acima do topo do funil.
5. Deixar a amostra em pó no funil por 10 segundos, e, então,rápida e completamente remover a porta de metal de modo a abrir o fundodo funil e deixar a amostra em pó cair no cilindro graduado, de maneira queele mesmo fique completamente cheio e com um excesso acima do topo.Além do fluxo da amostra em pó, nenhuma outra força externa, como pan-cadas, movimentos, toques, agitação, etc., é aplicada ao cilindro graduado.Este procedimento minimiza qualquer compactação adicional da amostra empó.
6. Deixar a amostra em pó no cilindro graduado durante 10 se-gundos, e, então, cuidadosamente remover o excesso do topo usando aborda plana da espátula de forma que o cilindro graduado fique precisamen-te cheio. Além da remoção cuidadosa do excesso, nenhuma outra força ex-terna, como pancadas, movimentos, toques, agitação, etc., é aplicada aocilindro graduado. Este procedimento minimiza qualquer compactação adi-cional da amostra em pó.
7. Imediata e cuidadosamente, transferir o cilindro graduadopara a balança sem derramar qualquer parte da amostra em pó. Determinaro peso do cilindro graduado e seu conteúdo da amostra em pó com precisãode 0,5 g.
8. Calcular o peso da amostra em pó no cilindro graduado sub-traindo o peso do cilindro graduado, medido na etapa 1, do peso do cilindrograduado e seu conteúdo de amostra em pó medido na etapa 7.
9. Repetir imediatamente as etapas 1 a 8 com duas outras ré-plicas de amostras do pó.
10. Determinar o peso médio de todas as três amostras em pó.
11. Determinar a densidade aparente da amostra em pó emg/L mutiplicando-se o peso médio calculado na etapa 10 por 2,0.Fração de volume
A fração de volume é calculada com base na porcentagem emmassa e na densidade aparente. A fração de volume da partícula estética(Vmicroesfera) — (ρbase X Mmjcroesfera) / [(ρbase X Mmicroesfera) + (ρmicroesfera X Mbase)]· Afração de volume do restante da composição detergente sólida particuladapara lavagem de roupas (Vbase) — (Pmicroesfera X Mbase) / [(Pmicroesfera x Mbase) +(pb ase X Mmjcroesfera)]. SendO C|UG Mmicroesfera é ã quantidade, ΘΙΤΙ porcentagem
do peso, da partícula estética, e sendo que MbaSe é a quantidade, em por-centagem do peso, do restante da composição detergente sólida particuladapara lavagem de roupas. Mmicroesfera + Mbase = 1,0.
Tamanho médio de partícula
O tamanho médio de partícula é tipicamente medido pelo se-guinte método de "teste da distribuição cumulativa de tamanhos de partícu-las de fluxo com base na massa":este teste é feito para determinar o tamanho médio de partículausando o método da norma ASTM D 502 - 89, "standard test method forparticle size of soaps and other detergents", aprovado em 26 de maio de1989, com uma especificação adicional para os tamanhos de peneiras usa-das na análise. De acordo com a seção 7, "procedimento usando o métodode peneiragem à máquina", um ninho de peneiras limpas e secas contendopeneiras padrão E.U.A. (ASTM E 11) nQ8 (2360 um), n912 (1700 um), n516(1180 um), ne20 (850 um), n930 (600 um), n540 (425 um), n950 (300 um),nQ70 (212 um), n9100 (150 um) é necessário. O método prescrito de penei-ragem á máquina é usado com o ninho de peneiras acima. Uma máquinapara agitação de peneiras adequada pode ser obtida junto à W.S. TylerCompany de Mentor, Ohio, EUA.
Os dados são plotados em um gráfico semilog, com a aberturade cada peneira (em mícrons) plotada no eixo das abcissas (semilog) e aporcentagem de massa cumulativa (Q3) plotada no eixo das ordenadas (li-near). Um exemplo da representação de dados é oferecido na ISO 9276-1:1998, "Representation of results of particle size analysis - Part 1: Graphi-cal Representation", figura A.4. O tamanho médio de partícula (D50), para opropósito desta invenção, é definido como o valor da abscissa no ponto emque a porcentagem de massa cumulativa for igual a 50 por cento, e é calcu-lado por uma interpolação em linha reta entre os pontos dos dados direta-mente acima (a50) e abaixo (b50) do valor de 50% usando a seguinte equa-ção: D50 = IO^Log(Da5O) - (Log(Da50) - Log(Db50))*(Qa50 - 50%)/(Qa50 - Qb50)],onde Qa50 e Qb50 são os valores percentis da massa cumulativa dos dadosimediatamente acima e abaixo do 50° percentil, respectivamente; e Da50 eDb50 são os valores em mícron do tamanho de peneira correspondentes aesses dados.
No caso em que o valor do 50e percentil caia abaixo do tama- nho da peneira mais fina (150 um) ou acima do tamanho de peneira maisgrosso (2360 um), então precisarão ser adicionadas peneiras adicionais aoninho, de acordo com uma progressão geométrica que não seja maior que1,5, até que a média caia entre dois tamanhos de peneira medidos.
A amplitude de distribuição da amostra é uma medida da Iargu- ra da distribuição de tamanhos de partícula em relação à média. Esta é cal-culada de acordo com o seguinte: amplitude = (D8VD50 + D50/Di6) / 2, ondeD50 é o tamanho médio de partícula e D84 e D16 são os tamanhos de partícu-la no octagésimo-quarto e décimo-sexto percentis, respectivamente, no grá-fico da porcentagem de massa cumulativa. No caso em que o valor Di6 caia abaixo do tamanho da peneira mais fina (150 um), então a amplitude é cal-culada da seguinte forma: amplitude = (D8VD5o)- No caso em que o valor D84caia acima do tamanho de peneira mais grossa (2360 um), então a amplitu-de é calculada da seguinte forma: amplitude = (D50/Di6). No caso em que ovalor Di6 caia abaixo do tamanho da peneira mais fina (150 um) e o valor D84 caia acima do tamanho da peneira mais grossa (2360 um), então a am-plitude de distribuição é tomada como sendo um valor máximo de 5,7.
Além disso, o tamanho de partícula do 30e percentil (D30) daamostra pode também ser medido. O tamanho da partícula do 309 percentil30 (D30) é definido como o valor da abscissa no ponto em que a porcenta- gem de massa cumulativa é igual a 30 por cento, e é calculado por uma in-terpolação em linha reta entre os pontos diretamente acima (a30) e abaixo(b30) do valor de 30% usando-se a seguinte equação: D30 = 10^[Logí(Da30) -(Log(Da30) - Log(Db3o))*(Qa3o - 30%)/(Qa30 - Qb30)], onde Qa3o e Qb30 são osvalores percentis de massa cumulativa dos dados imediatamente acima e abaixo do 309 percentil, respectivamente; e Da30 e Db3o são os valores, emmícrons, do tamanho das peneiras correspondentes a esses dados.
No caso em que o valor do 30g percentil caia abaixo do tama-nho da peneira mais fina (150 um), então peneiras adicionais precisam seracrescentadas ao ninho de acordo com uma progressão geométrica quenão seja maior que 1,5, até que o 30e percentil caia entre dois tamanhos depeneira medidos.Razão de aspecto média
A razão de aspecto da partícula é definida como a razão entreo diâmetro do eixo principal da partícula (dprincipai) e o diâmetro do eixo me-nor da partícula (dsecundário), onde os diâmetros do eixo menor e principal sãoos lados longos e curtos de um retângulo que circunscreve uma imagembidimensional da partícula no ponto de rotação, onde o lado curto do retân-guio é minimizado. A imagem bidimensional é obtida usando-se uma técnicamicroscópica adequada. Para o propósito deste método, a área da partículaé definida como sendo a área da imagem bidimensional da partícula.
Para determinar a distribuição da razão de aspecto e a razãomédia de aspecto da partícula, um número adequado de imagens bidimen-sionais representativas da partícula precisa ser adquirido e analisado. Parao propósito deste teste, um mínimo de 5.000 imagens de partículas é ne-cessário. Para facilitar a coleta e a análise de imagens desta quantidade departículas, recomenda-se o uso de um sistema automatizado de aquisição eanálise de imagens. Tais sistemas podem ser obtidos junto à Malvern Ins-truments Ltd., Malvem, Worcestershire1 Reino Unido; Beckman Coulter, Inc.,Fullerton, Califórnia, EUA; JM Canty, Inc., Buffalo, New York, EUA,; RetschTechnology GmbH, Haan, Alemanha; e Sympatec GmbH, Clausthal-Zellerfeld, Alemanha. Uma amostra adequada de partículas é obtida por agitação. Aamostra é então processada e analisada pelo sistema de análise de ima-gens, para produzir uma lista de partículas contendo atributos de eixo princi-pal e de eixo secundário. A razão de aspecto (AR) de cada partícula é calcu-lada de acordo com a razão entre os eixos principal e secundário, AR = dprin-cipal / dsecundário.
A lista de dados é então classificada em ordem ascendente darazão de aspecto da partícula e a área cumulativa da partícula é calculadacomo a soma corrente das áreas das partículas na lista ordenada. A razãode aspecto da partícula é plotada contra a abscissa e a área cumulativa dapartícula contra a ordenada. A razão média de aspecto da partícula (AR50)é o valor da abscissa no ponto em que a área cumulativa da partícula é iguala 50% da área total da partícula na distribuição.
Exemplos
Exemplo 1
A partícula compreende um núcleo, um aglutinante líquido eum pó de revestimento. Esses materiais são misturados um ao outro emuma série de misturas de lotes para criar a microesfera estética final de ta-manho de 1,4 mm a 2,0 mm, da seguinte forma:
lote 1: o material do núcleo é sulfato de sódio granular penei-rado preparado com peneiras entre 500 micrômetros e 1.000 micrômetros.O pó da formação de camadas é carbonato de sódio, triturado usando-seum Retsch ZM200 para produzir um material granulado de <30 micrômetros.O aglutinante líquido é o ácido sulfônico alquil benzeno.
Uma massa de 200 g das partículas de núcleo é carregada emum misturador Kenwood série FP520, com uma hélice de lâminas plásticas;o misturador é ligado na velocidade 1 para induzir um padrão de fluxo centrí-fugo no misturador. Uma série de vinte etapas seqüenciais de formação decamadas é então realizada, adicionando-se alternadamente 2 g de agluti-nante líquido por gotejamento através de uma seringa, entrando em contatocom as partículas de núcleo no misturador, seguindo-se a adição de 6,9 gde pó da formação de camadas, também adicionado através do topo do mis-turador, seguida da adição de mais aglutinante, mais pó de formação decamadas, etc., até que a composição do produto seja formada em camadascircundando as partículas de núcleo. Um total de 138 gramas do pó da for-mação de camadas é adicionado. Um total de 40 gramas do aglutinante lí-quido é adicionado no misturador.
A partícula revestida resultante é então peneirada em peneirasde 1.400 micrômetros e de 850 micrômetros. São necessários 200 g para osegundo lote como os núcleos. Se esta produtividade não for alcançada, olote 1 é repetido para obter-se um total de 200 g do material revestido dolote 1 entre 850 micrômetros e 1400 micrômetros.
Lote 2: o material do núcleo é o material revestido do lote 1. Opó da formação de camadas é carbonato de sódio, triturado usando-se umRetsch ZM200 para produzir um material granulado de <30 micrômetros. Oaglutinante líquido é o ácido sulfônico alquil benzeno.
Uma massa de 200 g das partículas de núcleo é carregada emum misturador Kenwood série FP520, com uma hélice de lâminas plásticas;o misturador é ligado na velocidade 1 para induzir um padrão de fluxo centrí-fugo no misturador. Uma série de 11 etapas seqüenciais de formação decamadas é então realizada, adicionando-se alternadamente 3 g de agluti-nante líquido por gotejamento através de uma seringa, entrando em contatocom as partículas de núcleo no misturador, seguindo-se a adição de 11,7 gde pó da formação de camadas, também adicionado através do topo do mis-turador, seguida da adição de mais aglutinante, mais pó de formação decamadas, etc., até que a composição do produto seja formada em camadascircundando as partículas de núcleo. Um total de 129 gramas do pó da for-mação de camadas é adicionado. Um total de 33 gramas do aglutinante lí-quido é adicionado no misturador.
A partícula revestida resultante é então peneirada em peneirasde 1.400 micrômetros e de 850 micrômetros. São necessários 228 g para oterceiro lote como núcleos. Se esta produtividade não for alcançada, os lo-tes 1 e 2 são repetidos para alcançar um total de 228 gramas do materialrevestido do lote 2 entre 850 micrômetros e 1400 micrômetros.
Lote 3: o material do núcleo é o material revestido do lote 2. Opó da formação de camadas é carbonato de sódio, triturado usando-se umRetsch ZM200 para produzir um material granulado de <30 micrômetros. Oaglutinante líquido é uma pré-mistura para a solução de silicato de sódio 2Ra uma atividade de 30% adicionada ao corante Laranja lexonil, criando aseguinte composição de pré-mistura:
Pré-mistura líquida 1: silicato de sódio 2R - 29,6%, em peso;corante Laranja lexonil - 1,4%, em peso; água - 69,0%, em peso.Uma massa de 228 g das partículas de núcleo é carregada emum misturador Kenwood série FP520, com uma hélice de lâminas plásticas;o misturador é ligado na velocidade 1 para induzir um padrão de fluxo centrí-fugo no misturador. Uma série de 10 etapas seqüenciais de formação decamadas é então realizada, adicionando-se alternadamente 5 gramas deaglutinante líquido por gotejamento através de uma seringa, entrando emcontato com as partículas de núcleo no misturador, seguindo-se a adição de18 gramas de pó da formação de camadas, também adicionado através dotopo do misturador, seguida da adição de mais aglutinante, mais pó de for-mação de camadas, etc., até que a composição do produto seja formada emcamadas circundando as partículas de núcleo. Um total de 180 gramas dopó da formação de camadas é adicionado. Um total de 50 gramas do agluti-nante líquido é adicionado no misturador.
A partícula revestida resultante é então peneirada em peneirasde 1.400 micrômetros e de 2000 micrômetros. A partícula resultante temfluxo extremamente livre, com um início relativo de emaranhamento de 5,7,e tem um tamanho médio de 1.500 micrômetros, uma densidade aparentede 1.049 g/L, e é extremamente esférica com uma razão média de aspectode 1,1.
Resumo da composição por lote (% em peso):
<table>table see original document page 17</column></row><table>
Exemplo 2
Exemplos de formulações de produtos acabados que incorpo-ram os exemplos de partículas estéticas mostrados acima<table>table see original document page 18</column></row><table>
* Lista de ingredientes da tabela 1:1) a Particula estetica doexemplo 1 acima; 2) carbonato de sódio; 3) sulfato de sódio; 4) silicato desódio; 5) alquil benzeno sulfonato de sódio; 6) sulfato de sebo-alquila; 7)alquil etóxi sulfato de sódio; 8)copolímero acrílico-maléico de sódio; 9) ten-soativo detersivo catiônico; 10) tensoativo detersivo não-iônico; 11) clarea-dor óptico; 12) carbóxi metil celulose; 13) aluminossilicato de sódio com es-trutura de zeolita; 14) ácido etilenodiamina dissuccínico; 15) MgSO4; 16) hi-droxietano di(ácido metileno fosfônico); 17) sabão; 18) ácido cítrico; 19) per-carbonato de sódio (com 12% a 15% de AvOx ativo); 20) enzimas; 21) a-glomerado de supressor de espuma (11,5% de ativo); 22) aglomerado deTAED (92% de ativo TAED, 5% de carbóxi metil celulose); 23) partícula defotobranqueador (1% de ativo); 24) material de celulose hidrofobicamentemodificado; 25) polímero para liberação de sujeiras; 26) argila bentonita; 27)agente floculante de óxido de polietileno; 28) óleo de silicone; 29) umidade esubprodutos da matéria-prima.
Exemplo 3: características físicas das composições detalhadas no exemplo 2
<table>table see original document page 19</column></row><table>Todos os documentos citados na descrição detalhada da in-venção estão, em sua parte relevante, aqui incorporados, a título de referên-cia. A citação de qualquer documento não deve ser interpretada como ad-missão de que este represente a técnica anterior com respeito à presenteinvenção. Se algum significado ou definição de um termo deste documentoescrito entrar em conflito com algum significado ou definição do termo emum documento incorporado por referência, o significado ou definição atribuí-da ao termo neste documento escrito terá precedência.
Embora modalidades específicas da presente invenção tenhamsido ilustradas e descritas, deve ficar óbvio aos versados na técnica que vá-I rias outras alterações e modificações possam ser feitas sem que se desviedo caráter e âmbito da invenção. Portanto, pretende-se cobrir nas reivindi-cações anexas todas essas alterações e modificações que se enquadramno escopo da presente invenção.
Claims (11)
1. Composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas compreendendo:(a) de cerca de 0,1% a cerca de 50%, em peso, de partículasestéticas; e(b) até 100%, em peso, do restante da composição detergentesólida particulada para lavagem de roupas,sendo que a razão entre o tamanho médio, em micrômetros, da partículaestética (D50miCroesfera) e o tamanho médio, em micrômetros, da partícula dorestante da composição detergente sólida particulada para lavagem de rou-pas (D50base) é maior que cerca de 2,0:1,e sendo que o início relativo do emaranhamento da partícula estética (RJO-microesfera) é menor que cerca de 9,0.
2. Composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas, de acordo com a reivindicação 1, em que compreende cerca de 0,3% a cerca de 8%, em peso, da partícula estética, sendo que a razão en-tre o tamanho médio, em micrômetros, da partícula estética (D50microesfera) eo tamanho médio, em micrômetros, da partícula do restante da composiçãodetergente sólida particulada para lavagem de roupas (D50base) é maior quecerca de 3,0:1, e sendo que o início relativo do emaranhamento da partículaestética (RJOmiCroesfera) é menor que cerca de 6,0.
3. Composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas, de acordo com a reivindicação 1, em que apresenta um índice desegregação (SI) menor que cerca de 6,0,sendo que o índice de segregação (SI) = (RJOmicroestera/ Vbase) x I IΠ ( Pmicroesfera/ Pbase) — ln(D50microesfera X AR50microesfera/ D50base) |>sendo que RJOmiCroesfera é o início relativo de emaranhamento da partículaestética,sendo que VbaSe é a fração de volume do restante da composição detergentesólida particulada para lavagem de roupas e = 1,0 - VmicroeSfera,sendo que Vmicroesfera é a fração de volume da partícula estética,sendo que Pmicroesfera é a densidade aparente em g/L da partícula estética,sendo que pbaSe é a densidade aparente em g/l do restante da composiçãodetergente sólida particulada para lavagem de roupas,sendo que D50mjCroesfera é o tamanho médio, em micrômetros, da partículaestética,sendo que D50base β o tamanho médio, em micrômetros, da partícula do res-tante da composição detergente sólida particulada para lavagem de roupas,esendo que AR50microesfera é a razão média de aspecto da partícula estética.
4. Composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas, de acordo com a reivindicação 1, em que o índice de segregação(SI) é cerca de 0,01 a cerca de 4,0.
5. Composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas, de acordo com a reivindicação 1, em que D50miCroesfera / D50base émaior que cerca de 2,6.
6. Composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas, de acordo com a reivindicação 1, em que VmiCr0esfera está na faixa decerca de 0,005 a cerca de 0,2.
7. Composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas, de acordo com a reivindicação 1, em que a partícula estética é visu-almente distinta do restante da composição detergente sólida particuladapara lavagem de roupas.
8. Composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas de acordo com a reivindicação 1, em que a partícula estética temformato substancialmente esférico.
9. Composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas, de acordo com a reivindicação 1, em que a partícula estética temuma razão média de aspecto de cerca de 1,0 a cerca de 1,2.
10. Composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas, de acordo com a reivindicação 1, em que a partícula estética com-preende um núcleo e uma camada externa.
11. Composição detergente sólida particulada para lavagem deroupas, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de queD50microesfera está na faixa de cerca de 800 micrômetros a cerca de 4.000micrômetros.
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