JP2009292958A - 導電性粘着剤組成物および加工工程保護フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水酸基含有単量体を共重合成分として含み、特定のガラス転移点(Tg)を有するアクリル共重合体(A)に対し、特定量の ポリオキシアルキレン基を有するジメチルシリコン化合物とアルカリ金属イオンとからなる導電性組成物(B)および イソシアネート基を有する架橋剤(C)を含有する粘着剤組成物によって本課題を解決した。
【選択図】 なし
Description
上記課題を解決するために本発明者らは、種々の既存の樹脂フィルムについて検討した結果、水酸基含有単量体を共重合成分として含み、特定のガラス転移点(Tg)を有するアクリル共重合体(A)に対し、特定量の ポリオキシアルキレン基を有するジメチルシリコン化合物とアルカリ金属イオンとからなる導電性組成物(B)および イソシアネート基を有する架橋剤(C)を含有することを特徴とする粘着剤組成物が、前記課題を解決するバランスの取れた特性を有する粘着剤組成物であることを見い出し、本発明を完成した。
などの脂肪系もしくは脂環族系炭化水素類;例えば、酢酸エチル、酢酸N−ブチル、酢酸N−アミル、酢酸2−ヒドロキシエチル、酢酸2−ブトキシエチル、酢酸3−メトキシブチル、安息香酸メチルなどのエステル類;例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチル−i−ブチルケトン、イソホロン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノンなどのケトン類;例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルなどのグリコールエーテル類;例えば、メチルアルコ−ル、エチルアルコ−ル、N−プロピルアルコ−ル、i−プロピルアルコ−ル、N−ブチルアルコ−ル、i−ブチルアルコ−ル、s−ブチルアルコ−ル、t−ブチルアルコ−ルなどのアルコ−ル類;などを挙げることができる。これらの有機溶媒はそれぞれ単独で、又は2種以上混合して用いることができる。
(I)
(式中、R1はメチル基、R2〜4はアルキレン基、R5は水素原子又は一価の有機基、mは0〜100の整数、nは1〜100の整数、a及びbは、それぞれ独立に0〜100の整数を示すが、a及びbが同時に0であることはない。)
上記の基材シートへの耐熱性粘着剤組成物溶液の塗布量は、加工工程保護フィルムの求められる接着力や加工する部材の厚さや大きさなどに応じて適宜設定されるが、通常、乾燥厚みで1〜50μm、好ましくは5〜50μm、さらに好ましくは15〜30μm程度の厚さを例示することができる。 また、その塗布方法は、公知の方法を適用できるが、例えば、ローラー塗装法、刷毛塗装法、スプレー塗装法、ダイコーター、バーコーター、ナイフコーターなどを用いた方法が挙げられる。そして、上記の塗布層は、通常、熱風乾燥機で70〜120℃、1〜3分程度の加熱条件で乾燥および架橋を行うことができ、本発明の加工工程保護フィルムを得る事ができる。
上記の加工用粘着シートの粘着剤層の表面には、取り扱い上の便利のため、離型性シートを積層することができる。かかる離型性シートとしては、公知のものを利用することができ、例えば、プラスチックシートの表面にシリコーン系離型剤を塗布したものを挙げることができるが、上記の粘着剤層の粘着力が低い水準にあることから、ポリオレフィン系フィルム等、接着性が小さいフィルムを未処理のまま使うことができる場合もある。
ポリエチレンテレフタレ−ト(PET)フィルム〔商品名;E5001;東洋紡績(株)製 フィルム厚み38μm〕上に乾燥後の塗工量が10g/m2となるように、粘着剤組成物を塗布し、70℃で60秒間熱風循環式乾燥機にて乾燥して粘着剤層を形成した後、シリコ−ン系離型剤で表面処理された離型紙上に、該粘着剤層面が接するように載置し、加圧ニップロ−ルを通して圧着して貼り合わせた後、23℃、50%RHで10日間養生を行って試験用加工工程保護フィルムを得た。
前(1)項により作製した試験用加工工程保護フィルムを25mm×150mmにカットしたのち、この試験用加工工程保護フィルム片を、卓上ラミネ−ト機を用いて、アクリル板〔商品名アクリライト001;(株)パルテック製〕に圧着して試験サンプルとした。このサンプルを23℃、50%RHの条件下で24時間放置(コンディショニング処理)した後、180゜剥離における接着力を剥離速度0.3m/minで測定した。また、同様の測定方法で剥離速度30m/minでのジッピングッピングその際の抵抗値を測定する。があるかどうか評価した。評価基準は以下の通り。
○ :ジッピング無し。
× :ジッピング有り。
JIS−K−6911に準じて(株)アドバンテスト製R8340A表面抵抗測定器を用いる。23℃65%RHの環境下で前(1)項により作製した試験用加工工程保護フィルムを100×100mm程度の大きさにカットし、下図のような電極を用い、試料に100Vの任意の電圧を60秒印可し、その際の抵抗値を測定する。
前(1)項により作製した試験用加工工程保護フィルムの感圧接着剤層面を爪で10回引っかき、粘着層皮膜が粉状にはがれるか落ちるか評価した。評価基準は次の通りである。
○ :粘着層皮膜が粉状にはがれ落ちない。
△ :粘着層皮膜が引っかき5〜7回以上ではがれ始め、やや粉状にはがれ落ちる。
× :粘着層皮膜が引っかき3〜4回以上ではがれ始め、粉状にはがれ落ちる。
×× :粘着層皮膜が引っかき1〜2回で粉状にはがれ落ちる。
(1)項により測定した被着体(アクリル板)を目視により確認し、試験用加工工程保護フィルムを剥離した際の被着体への汚染性(糊残り、クモリ)を評価する。
○ :被着体への糊残り及びクモリが認められない。
△ :被着体への糊残りが認められず、クモリがほとんど認められない。
× :被着体への糊残りが認められないが、クモリが認められる。
×× :被着体への糊残りが認められる。
製造例1
温度計、攪拌機、窒素導入管及び還流冷却器を備えた反応器内に、アセトン100重量部、トルエン100重量部を入れ、また別の容器に、単量体(a1)としてブチルアクリレ−ト(BA)95.0重量部、単量体(a2)として4−ヒドロキシブチルアクリレ−ト(4HBA)5.0重量部を入れ混合して単量体混合物とし、その中の25%を反応容器中に加え、次いで該反応容器の空気を窒素ガスで置換した後、重合開始剤としてアゾビスブチロニトリロ(以下AIBNと言う)0.05重量部を添加して、攪拌下に窒素雰囲気中で該反応容器内の混合物温度を70℃に昇温させて初期反応を開始させた。初期反応がほぼ終了した後、残りの単量体混合物75%、並びにアセトン80重量部、トルエン40重量部及びAIBN 0.5重量部の混合物をそれぞれ逐次添加しながら1.5時間反応させ、引き続いてさらに1.5時間反応させた。その後、トルエン100重量部にパーブチルPV1.0重量部を溶解させた溶液を1時間かけて滴下し、さらに1.5時間反応させた。反応終了後、反応混合物をメチルエチルケトン300重量部で希釈して、固形分35.8重量%のアクリル系共重合体溶液Aを得た。
BA:n-ブチルアクリレ−ト
t−BA:t-ブチルアクリレート
MA:メチルアクリレート
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレ−ト
4HBA:4−ヒドロキシブチルアクリレ−ト
AA:アクリル酸
実施例1
製造例1で製造したアクリル共重合体(A)100重量部、導電性組成物(B)としてPC−3560M(丸善油化工業(株)製ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン リチウムイオン付加物、有効成分60%)を0.5重量部用い、これにイソシアネート化合物(C)としてヘキサメチレンジイソシアネ−ト系架橋剤(日本ポリウレタン(株)製、商品名:コロネ−トHX、NCO含有量21.3%)をアクリル共重合体(A)100重量部に対して2.86重量部(アクリル共重合体(A)の水酸基当量に対してNCOの当量数=0.43当量)を添加し、十分に攪拌し加工用粘着剤組成物の溶液を得た。得られた感圧接着剤組成物は固形分約35.0重量%、粘度1500mPa・sであった。 この粘着剤組成物を用い、前記の試験用加工工程保護フィルムの作成方法に従って試験用加工工程保護フィルムを作成し、前記の各種物性試験を行った。得られた結果を表2に示す。
実施例1の配合条件の代わりに表2に示した各配合条件で配合する以外は、実施例1と同様にして試験用加工工程保護フィルムを作成し、前述した試験方法で各物性を測定した結果を表2に示す。
PC−3560M:
イオン伝導性帯電防止剤、有効成分60%
丸菱油化工業(株)製、商品名:PC−3560M
KP−355
: ポリオキシアルキレン変性シリコン、有効成分100%
信越化学(株)製、商品名:KP−355
PC−6860 : イオン伝導性帯電防止剤、有効成分60%
丸菱油化工業(株)製、商品名:PC−6860
コロネ−トHX : ヘキサメチレンジイソシアネ−ト系架橋剤
NCO含有量21.3%、日本ポリウレタン(株)製、
商品名:コロネートHX
Claims (5)
- 加工工程保護フィルム用粘着剤組成物であって、0.1〜10重量%の水酸基含有単量体を共重合成分として含み、ガラス転移点(Tg)が−60〜−40℃のアクリル共重合体(A)100重量部に対し、ポリオキシアルキレン基を有するジメチルルシリコン化合物とアルカリ金属イオンとからなる導電性組成物(B)0.1〜3.0重量部、アクリル共重合体(A)中の水酸基に対して0.1〜1.5当量のイソシアネート基を有する架橋剤(C)を含有することを特徴とする粘着剤組成物。
- ポリオキシアルキレン基を有するジメチルシリコン化合物が 一般式(I)であらわされるシリコン化合物である請求項1記載の粘着剤組成物。
(I)
(式中、R1はメチル基、R2〜4はアルキレン基、R5は水素原子又は一価の有機基、mは0〜100の整数、nは1〜100の整数、a及びbは、それぞれ独立に0〜100の整数を示すが、a及びbが同時に0であることはない。) - アルカリ金属イオンがリチウムイオンである請求項1または請求項2に記載された粘着剤組成物。
- 請求項1から請求項3いずれかに記載された粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有する加工工程保護フィルム。
- 表面固有抵抗値が1E+10以下である請求項3に記載の加工工程保護フィルム。
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