JP2009287941A - 無機多孔体の観察試料および当該観察試料の作製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機多孔体の断面を電子顕微鏡で観察するための観察試料であって、前記無機多孔体よりも二次電子放出率の高い金属が前記無機多孔体の細孔に充填されていることを特徴とする。前記無機多孔体は樹脂中に固定されるようにしてもよい。充填する金属としては、ジルコニウムを特に好適に用いることができる。
【選択図】図1b
Description
(1)無機多孔体の断面を電子顕微鏡で観察するための観察試料であって、前記無機多孔体よりも二次電子放出率の高い金属が前記無機多孔体の細孔に充填され、かつ、電子顕微鏡で観察するための観察面を備えたことを特徴とする無機多孔体の観察試料。
(2)前記金属が充填された無機多孔体が樹脂中に固定されており、樹脂ごと研磨又は切断して前記観察面が形成されたことを特徴とする(1)に記載の無機多孔体の観察試料。
(3)前記無機多孔体が粉体であることを特徴とする(2)に記載の無機多孔体の観察試料。
(4)前記金属が、チタン、ジルコニウム、及びハフニウムからなる群より選ばれる1種以上であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の無機多孔体の観察試料。
(5)前記無機多孔体が、シリカ又はアルミナの少なくともいずれかであることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の無機多孔体の観察試料。
(6)前記無機多孔体がシリカであり、かつ前記金属がジルコニウムであることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の無機多孔体の観察試料。
(7)(1)、(4)〜(6)のいずれかに記載の無機多孔体の観察試料の作製方法であって、前記無機多孔体に前記金属を含む充填剤を含浸法によって導入した後、加熱することで前記金属を前記無機多孔体内に充填し、当該金属を充填した無機多孔体を研磨又は切削して前記観察面を形成することを特徴とする無機多孔体の観察試料の作製方法。
(8)(2)〜(6)のいずれかに記載の無機多孔体の観察試料の作製方法であって、前記無機多孔体に前記金属を含む充填剤を含浸法によって導入した後、加熱することで前記金属を前記無機多孔体内に充填し、当該充填された無機多孔体と樹脂とを混合し、硬化させた後、樹脂ごと切削又は研磨して前記観察面を形成することを特徴とする無機多孔体の観察試料の作製方法。
(9)前記含浸法による無機多孔体への金属を含む充填剤の導入と加熱とを繰り返して、前記金属を前記無機多孔体内に充填することを特徴とする(7)又は(8)に記載の無機多孔体の観察試料の作製方法。
本発明者らは、無機多孔体の断面を顕微鏡で観察する際に、無機多孔体の細孔に予め二次電子放出率の高い金属を充填しておくと、無機多孔体の骨格部と細孔部とのコントラスト差が強調され、細孔部を識別し易いことを見出し、本発明に至った。
無機多孔体である多孔質シリカの細孔を観察する手順を以下に説明する。用いた多孔質シリカは、シリカヒドロゲルを噴霧乾燥させた市販品であり、平均粒径が200μmの球状であり、窒素吸着法で測定した平均細孔径は50nmであり、特殊仕様として細孔径分布が広めである。
充填剤として水100gに対して硫酸チタンを24g溶解させた水溶液を用い、この充填剤を多孔質シリカに含浸させた以外は実施例1と同じにして、実施例1と同じ製造ロットの多孔質シリカの観察試料を作製した。ここで、含浸工程の繰返回数については、M/m=16.4であったことから17回とした。この多孔質シリカをSEM観察すると、図2と同様な明瞭な明暗が観察され、微細な細孔を観察することが可能であった。
ジルコニウムなどの充填剤を一切含浸せず、その他の条件は実施例1と同じにして、実施例1と同じ製造ロットの多孔質シリカの観察試料を作製した。
12 樹脂
13 ガラスプレート
14 型
15 平板
Claims (9)
- 無機多孔体の断面を電子顕微鏡で観察するための観察試料であって、前記無機多孔体よりも二次電子放出率の高い金属が前記無機多孔体の細孔に充填され、かつ、電子顕微鏡で観察するための観察面を備えたことを特徴とする無機多孔体の観察試料。
- 前記金属が充填された無機多孔体が樹脂中に固定されており、樹脂ごと研磨又は切断して前記観察面が形成されたことを特徴とする請求項1に記載の無機多孔体の観察試料。
- 前記無機多孔体が粉体であることを特徴とする請求項2に記載の無機多孔体の観察試料。
- 前記金属が、チタン、ジルコニウム、及びハフニウムからなる群より選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の無機多孔体の観察試料。
- 前記無機多孔体が、シリカ又はアルミナの少なくともいずれかであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の無機多孔体の観察試料。
- 前記無機多孔体がシリカであり、かつ前記金属がジルコニウムであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の無機多孔体の観察試料。
- 請求項1、4〜6のいずれか1項に記載の無機多孔体の観察試料の作製方法であって、前記無機多孔体に前記金属を含む充填剤を含浸法によって導入した後、加熱することで前記金属を前記無機多孔体内に充填し、当該金属が充填された無機多孔体を研磨又は切削して前記観察面を形成することを特徴とする無機多孔体の観察試料の作製方法。
- 請求項2〜6のいずれか1項に記載の無機多孔体の観察試料の作製方法であって、前記無機多孔体に前記金属を含む充填剤を含浸法によって導入した後、加熱することで前記金属を前記無機多孔体内に充填し、当該充填された無機多孔体と樹脂とを混合し、硬化させた後、樹脂ごと研磨又は切削して前記観察面を形成することを特徴とする無機多孔体の観察試料の作製方法。
- 前記含浸法による無機多孔体への金属を含む充填剤の導入と加熱とを繰り返して、前記金属を前記無機多孔体内に充填することを特徴とする請求項7又は8に記載の無機多孔体の観察試料の作製方法。
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