JP7018741B2 - 分析用試料埋込樹脂の作製方法 - Google Patents
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Description
それゆえに従来は、試料埋込樹脂を作製する場合、はじめに、粒状試料を、熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂からなる液体状樹脂材料と混合させ、それにより得られる混合物に対して、手作業によるかき混ぜや、超音波撹拌機での容器内の攪拌等を十分に行った後、該混合物を大気中で加熱し、そこに含まれる液体状樹脂材料を硬化させることとしていた。
また、この発明の分析用試料埋込樹脂の作製方法では、前記混合物への紫外線の照射時間を、1分~10分とすることが好ましい。
この発明の一の実施形態に係る分析用試料埋込樹脂の作製方法は、粒径が不均一な粒子からなり複数種類の単体及び/又は化合物を含む分析対象の粒状試料を、樹脂材料に埋め込んで、該樹脂材料中に前記粒状試料を固定した試料埋込樹脂を作製するものであり、図1に例示するように、たとえば底付き円筒状等の容器1を用いて、該容器1内で、粒状試料2を、紫外線硬化樹脂を含む液体状樹脂材料3と混合させ、粒状試料2と液体状樹脂材料3との混合物4を攪拌し、その後、混合物4に紫外線を照射して混合物4中の液体状樹脂材料3を硬化させる。
分析の対象とする粒状試料2は、鉱石、スラグ、汚泥、粉塵もしくは、電気電子機器を含むそのリサイクル原料等に対して所定の処理を施すこと等によって、比較的小さい粒子となったものとすることができる。このような粒状試料2は通常、組成および粒径の意図的な均一化が行われていないので、複数種類の化合物を含むとともに、粒径が均一ではなくばらついた粒子からなる。
電気電子機器からなる粒状試料の場合、基板に含まれる樹脂部や回路を構成する金属部、難燃剤部等の様々な組成を持つ粒子が存在する。
汚泥、粉塵に至っては単一の組成となっている場合はまず無い。
この発明の実施形態では、上述した粒状試料2を埋め込んで固定するための樹脂材料3は、後述するように粒状試料2と混合させる際および攪拌の際に液体状に維持できるものであって、紫外線の照射により硬化する紫外線硬化樹脂を含むものとする。このような紫外線硬化樹脂を含む樹脂材料3を用いることにより、液体の状態のものに紫外線を照射すると比較的瞬時に硬化することから、液体状樹脂材料3を硬化させる際に、粒状試料2の沈降が生じやすい加熱処理を施すことが不要になる。それにより、粒状試料2の各粒子の沈降差に起因する試料埋込樹脂における粒状試料2の不均一な分布を抑制することができる。
このような紫外線硬化樹脂は市販されており、当該市販品を用いることが可能である。
上記の粒状試料および樹脂材料にて分析用の試料埋込樹脂を作製するには、はじめに、図1に示すように所定の透明な容器1に、粒状試料2を、紫外線硬化樹脂を含む液体状樹脂材料3とともに投入して、粒状試料2を液体状樹脂材料3と混合させ、粒状試料2と液体状樹脂材料3との混合物4を得る。なおこれに先立って、粒状試料2を所定の篩を用いて篩分けした後、篩上と篩下を混ぜ合わせる篩別処理その他の所要の処理を行ってもよい。またここでは、粒状試料2に、後述の攪拌時に粒子の凝集を除去して粒子どうしを分離させるべく機能するグラファイト等の粒状の固形物を混合させてもよい。
なお、この攪拌前や攪拌後に、必要に応じて、真空デシケーター等を用いて、容器1内の液体状樹脂材料中に存在し得る泡を取り除くことができる。また、液体状樹脂材料3を、容器1に投入する前に脱泡しておくことも可能である。
ここでは、たとえば、透明な容器1の外側で、前方に紫外線を発する紫外線照射器を移動させながら、混合物4の周囲に隈なく紫外線を照射することが好ましい。あるいは、粒状試料2を撹拌しながら混合物4の表面に紫外線を照射させることもできる。つまり、紫外線照射による液体状樹脂材料3の硬化時に攪拌してもよい。このときの攪拌には、超音波撹拌機または自転公転撹拌機等を用いてもよい。この場合、混合物4の紫外線に照射される部分が撹拌により常に変化するので、混合物4に隈なく紫外線を当てることができる。あるいは、内部に、混合物4入りの容器1を収容配置可能な紫外線照射器を用いることもでき、この場合、その紫外線照射器の内部で、混合物の周囲に全方向から同時に紫外線を照射することができる。容器1内の、液体状樹脂材料3の粒状試料2で紫外線が遮られる部分にも十分に紫外線を当てることができて、その硬化がより有効に促進される。
なお、液体状樹脂材料3の硬化が完了したかどうかは、つまようじ等で押して、凹まないことにより確認する。
そして、このような試料埋込樹脂は、様々な分析装置を用いた粒状試料2の元素含有量、粒度分布、単体分離度などの分析に供することができる。特にここで、粒状試料2を構成する粒子を鉱石粒子とした場合、その試料埋込樹脂は、鉱物解析システム(Mineral Liberation Analyzer、MLA)による分析に有効に用いることができる。
2 粒状試料
3 液体状樹脂材料(樹脂材料)
4 混合物
Claims (7)
- 粒径が不均一な粒子からなり複数種類の単体及び/又は化合物を含む分析対象の粒状試料を、樹脂材料に埋め込んで、該樹脂材料中に前記粒状試料を固定した試料埋込樹脂を作製する方法であって、
前記粒状試料を、紫外線硬化樹脂を含む液体状樹脂材料と混合させ、粒状試料と液体状樹脂材料との混合物を攪拌し、その後、前記混合物の周囲に隈なく紫外線を照射して該混合物中の液体状樹脂材料を硬化させる、分析用試料埋込樹脂の作製方法。 - 前記紫外線硬化樹脂をアクリル樹脂とする、請求項1に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
- 液体状樹脂材料を硬化させる際に、前記混合物の周囲に全方向から同時に紫外線を照射する、請求項1又は2に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
- 前記混合物に照射する紫外線の照度を、20000mW/cm2~36000mW/cm2とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
- 前記混合物への紫外線の照射時間を、1分~10分とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
- 前記混合物の攪拌後、液体状樹脂材料の硬化が完了するまでの時間を、1分~10分とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
- 前記粒状試料を構成する粒子を鉱石粒子とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
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