JP2009281939A - 圧電センサー及び感知装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】感度の点では不利な低周波数例えば9MHzを用いても、感知対象物を高感度で感知できる圧電センサーを提供すること。
【解決手段】水晶片11上に形成される励振電極12aの表面を、感知物質である抗体の一分子の少なくとも10倍以上の大きさを持った研削粒子を用いて例えば砥粒を用いた研削処理やブラスト加工を行うことで粗面化し、この励振電極12aの上に前記抗原を捕捉する抗体を付着させて圧電センサーを構成する。
【選択図】図7
【解決手段】水晶片11上に形成される励振電極12aの表面を、感知物質である抗体の一分子の少なくとも10倍以上の大きさを持った研削粒子を用いて例えば砥粒を用いた研削処理やブラスト加工を行うことで粗面化し、この励振電極12aの上に前記抗原を捕捉する抗体を付着させて圧電センサーを構成する。
【選択図】図7
Description
本発明は、水晶片等を利用した圧電振動子を発振させ、その周波数を測定することにより試料液中の感知対象物の定量を行う感知装置に関するものである。
感知装置は試料液中における微量物質、例えばダイオキシン等の環境汚染物質又はC型肝炎ウィルス等の疾病マーカーの有無を化学反応や免疫反応により、感知するための圧電センサーを備えている。この圧電センサーとしては、水晶振動子を利用した水晶センサーが代表的であり、前記感知装置は、当該水晶センサーに電気的に接続された発振回路がこの水晶センサーを発振させることにより、感知対象物の測定をすることが可能となる。
前記水晶センサーは、例えば板状の水晶片に設けた金属電極(励振電極)の表面に特定の感知対象物を認識し、反応を生じる感知物質からなる吸着層が形成されており(図9参照)、この吸着層が試料液に含有される感知対象物を吸着することによる質量変化に基づいて水晶振動子の固有振動数が変動し、この変動する性質を用いて感知対象物の濃度を測定するものである。前記感知物質としては例えば生体物質である抗体が挙げられ、この抗体が感知対象物である抗原を吸着することができる。
前記水晶センサーの測定感度は、発振回路によって発振される周波数に比例しており、この周波数を高くすると測定感度が向上する。しかし、周波数を高くした場合には、計測環境例えば周囲の音や温度等の影響を受け、さらに水晶センサーは液相では粘性が大きいために周波数が高いと発振が不安定になりやすく、こうしたことから測定感度は非常に不安定なものとなってしまう。このため、前記計測環境による影響及び液相での測定感度の安定性を改善するため、周波数の低い状態で水晶センサーを発振させ、高感度で測定することが可能な水晶センサーが望まれているが、測定感度が不足するため十分な測定結果を得ることが難しい。
ところで、特許文献1には励振電極である金電極の表面に細孔を多く設けることにより、微細組織を形成した感知装置が記載されている。しかし、この感知装置は感知対象物と感知物質の化学反応時の過電圧を低下させ、過電圧時に生じるおそれのある電気化学反応を抑制するためのものであるため、前述の問題を解決するためのものではない。又、特許文献2では基板上に微小突起電極を形成することにより、この電極上の表面積を増大させた感知装置が記載されている。しかし、この感知装置は前記微小突起電極に電位を印加することによって、試料液中の電気的に活性な妨害物質を除去し、電気化学的反応の速度を増大させることを目的としているため、前述の問題を解決するためのものではない。
本発明はこのような事情の下に成されたものであり、その目的は感知対象物を感知するにあたり、感度の向上に寄与できる圧電センサー及びこの圧電センサーを用いた感知装置を提供することにある。
本発明に係る圧電センサーは、圧電片上に形成された電極上に感知物質を付着させ、この感知物質に感知対象物が吸着したことによる圧電片の固有振動数の変化に基づいて感知対象物を感知するための圧電センサーにおいて、
前記電極の表面における感知物質の付着量を増大させるために当該電極の表面が粗面化処理されていることを特徴とする。
また、粗面化処理は、感知物質の一分子の10倍以上〜100,000倍以下である研削粒子を用いて行われた処理であることを特徴とする請求項1記載の圧電センサー。
また、本発明に係る感知装置は、前記圧電センサーと、この圧電センサーを発振させるための発振回路と、この発振回路の発振周波数を測定する手段と、を備えたことを特徴とする。
前記電極の表面における感知物質の付着量を増大させるために当該電極の表面が粗面化処理されていることを特徴とする。
また、粗面化処理は、感知物質の一分子の10倍以上〜100,000倍以下である研削粒子を用いて行われた処理であることを特徴とする請求項1記載の圧電センサー。
また、本発明に係る感知装置は、前記圧電センサーと、この圧電センサーを発振させるための発振回路と、この発振回路の発振周波数を測定する手段と、を備えたことを特徴とする。
本発明によれば、圧電センサーの電極の表面が粗面化処理されているため、感知物質の付着量を増大させることができ、このため周囲環境に対して周波数の安定度が高いが、感度が悪い点で不利とされている低周波数領域例えば35MHz以下の周波数領域を使用しても、感度が改善できるため、水晶センサーを設計しやすく、また高感度でかつ安定した測定を行うことができる。
本発明に係る圧電センサーの実施形態及びこの圧電センサーを用いた感知装置の実施形態について説明する。図1(a)は圧電センサーである水晶センサーに組み込まれる水晶振動子の断面図、同図(b)はこの水晶振動子の概略斜視図である。
図1(a)、(b)に示すように圧電振動子である水晶振動子1は、例えば厚さ1〜300μm、好ましくは185μmの圧電片である円形状の水晶片11、励振電極12a、12b及び導出電極13a、13bにより構成されている。これら励振電極12a、12b及び導出電極13a、13bの材料としては例えば金や銀等が用いられる。前記水晶片11の表面側には箔状の励振電極12aが当該水晶片11の中央部に円形状に形成され、また、箔状の導出電極13aが前記励振電極12aに接続されている。この導出電極12aは、水晶片11の端面に沿って屈曲し、この水晶片11の裏面側へ回り込んで形成される。一方、水晶片11の裏面側にも励振電極12b及び導出電極13bが表面側と同様の形状を持って形成されている。図1(b)の17は水晶センサーを発振回路に接続するときの接続端子部を模式的に示したものである。
図2に示すように、水晶片11はその表面が鏡面状に研磨されており、この表面(鏡面)に例えば金を用いた励振電極12aが箔状に設けられている。この励振電極12aは例えば融解した金を水晶片11の表面に蒸着することによって例えば厚さ400nmに形成される。そして、前記励振電極12aの表面は粗面化処理されており、微細な凹部14が形成されている。具体的には、この凹部14は感知物質の一分子の10倍以上〜100,000倍以下の大きさを有する研削粒子により研削される。粗面化処理の具体例としては、固定砥粒(砥石)を用いた研削処理あるいは遊離砥粒を用いた研削処理を挙げることができ、この場合前記研削粒子は砥粒に相当 する。
また、粗面化処理としては、気体と一緒に研削粒子を吹き付けるブラス加工法、あるいは液体(スラリーも含む)と一緒に研削粒子を吹き付ける湿式加工法などを挙げることができる。研削粒子が感知物質の一分子の10倍以下であると感知物質の付着量を増大させる効果が十分に得られないし、また前記一分子の100,000以上であると電極表面を増大させる効果が薄れてくる。前記励振電極12a上には感知物質(反応物質)である抗体15aが吸着されており、この抗体15aによって吸着層15が形成される。前記抗体15aが吸着されていない部位にはブロッキング用の物質(ブロック体)が吸着され、抗原が励振電極12aに付着しづらい構成となっている。この例では水晶振動子1の発振時の中心周波数は9.125MHzに設定されている。
図3、図4及び図5は前記水晶振動子1を組み込んだセンサーユニット2を示す図である。3は配線基板であり、この配線基板3は例えばプリント基板により構成され、その表面には電極31、32が設けられている。前記電極31、32との間には、貫通孔33が設けられている。この貫通孔33に水晶振動子1の裏面側の励振電極12bが収まることにより、気密空間37を形成される(図5参照)。前記配線基板3の後端側には、発振回路に接続するための接続端子部34、35が設けられており、夫々導電路を介して前記電極31、32に接続されている。3Aは封止部材であり、この封止部材3Aは中央に凹部が形成された環状体からなり、前記貫通孔33の下端を塞いで水晶振動子1の裏面側に気密空間37を形成する役割を持つものである。
4は水晶押さえ部材であり、この水晶押さえ部材4は水晶振動子1を配線基板4へ押さえ付けて、当該水晶振動子1の位置を固定するものである。図5に示すように、水晶押さえ部材4の下面には、水晶振動子1の周縁を配線基板3側に押さえ付けると共に、励振電極12a上に液受け空間を区画するための環状突起41が設けられている。また、水晶押さえ部材4の上面には開口部42が形成されており、この開口部42は環状突起41に囲まれる空間に連通している。さらに、開口部42の周側面43と水晶振動子1の上面により区画される空間は、試料液を収容するための液収容空間44を成している。6は支持体であり、この支持体6は配線基板3を収容する凹部61を有しており、この凹部61には係合突起62が形成され、配線基板3の係合孔36及び水晶押さえ部材4の係合孔45に係合し、配線基板3と水晶押さえ部材4を固定することができる。
5は液供排用カバーであり、この液供排用カバー5は、図5に示すように下面に形成された凹部51と、支持体6に設けられた突起63とが嵌合することにより支持体6に固定される。前記液供排用カバー5には液体例えば試料液の流路52a、52bが夫々斜め上方より液収容空間44に連通して設けられている。これら流路52a、52bの上端は夫々液供給管53a、液排出管53bに接続されている。54aは供給ポートをなすネジ部材であり、このネジ部材54aは、中央部に液供給管53aが挿入される貫通孔が開いており、液供排用カバー5にネジ止めされることで液供給管53aを固定しかつ液漏れを防止している。又、排出ポートをなすネジ部材54bも同様に構成され、液排出管53bを固定しかつ液漏れを防止している。
以上において、水晶振動子1、配線基板3及び封止部材3Aは水晶センサーに相当するものであり、そして、水晶振動子1の裏面側は気密雰囲気に曝されることから、この水晶センサーはランジュバン型水晶センサーを構成していることになる。
続いて、本発明の実施形態に係る感知装置の全体構成について説明する。図6に示すように、感知装置はセンサーユニット2、発振回路71、恒温チャンバー72、測定回路部73、表示装置74、緩衝液供給部75、試料液供給部76、供給液切替部77、廃液貯留部78、ポンプ79及び制御部100から構成されている。
前記発振回路71は、配線基板3に設けられている接続端子部34、35に電気的に接続され、配線基板3を介して水晶振動子1を発振することが可能である。恒温チャンバー72はセンサーユニット2と発振回路71aの周囲の温度を一定に保ち測定結果を安定にするものである。測定回路部73は、発振回路71からの周波数の信号をアナログ/デジタル変換し、所定の信号処理を行って周波数信号の周波数を計測する。前記発振回路71は筐体71a内に設けられ、また測定回路部73はこの筐体とは別の筐体内に設けられており、両筐体はケーブルで接続されている。さらに、測定回路部73は測定結果を表示する表示装置74にケーブルで接続されている。
緩衝液供給部75、試料液供給部76は夫々供給路75a、76aを介して供給液切替部77に接続されている。この供給液切替部77は液供給管53aに接続され、液供給管53aに対して供給路75a、76aを切り替え接続する役割を持つ。また、ポンプ79はセンサーユニット2内の液体を液排出管53b、排出路78aを介して廃液貯留部78に排出するためのものである。また、これら供給液切替部77及びポンプ79は制御部100により制御されている。
次に、本発明の実施形態に係る作用を説明する。前述したように、励振電極12a上には抗体15aからなる吸着層15が形成しているものとする。先ず、緩衝液供給部75よりセンサーユニット2へ緩衝液例えばリン酸バッファを供給する。当該緩衝液は供給路75a、供給液切替部77及び液供給管53aを介してセンサーユニット2へ流れてゆき、このセンサーユニット2内部の液収容部44に供給されると同時に、この液収容部44から液排出管53b、ポンプ79及び排出路78aを介して廃液貯留部78へ排出される。
続いて、緩衝液供給部75が緩衝液をセンサーユニット2へ供給し続けている状態で、試料液供給部76より試料液をセンサーユニット2の液収容部44へ供給する。このとき試料液は液収容部44を流れ、廃液貯留部78へ排出される。そして、試料液に含まれるおそれのある感知対象物である抗原16は、水晶振動子1の吸着層15を構成する抗体15aに抗原抗体反応により吸着(捕捉)される。励振電極12aの表面は既述のように粗面化されていて粗面化処理に用いた研削粒子に応じた大きさ(開口部の広さ及び深さ)の凹部14が形成されているため、その表面積が増大して抗体15aの付着量が多いため、抗原16の吸着量(反応量)も多くなる(図7)。
一方、発振回路71はセンサーユニット2内の水晶振動子1を発振させ、その発振された周波数信号はケーブルを介して測定回路部73へ送信される。当該測定回路部73は受信した周波数信号をアナログ/デジタル変換し、所定の信号処理を行って周波数を計測すると共に計測結果を表示装置74へ出力する。周波数は緩衝液をセンサーユニット2へ流しているときは概ね安定しているが、試料液を流したときには試料液中に含まれる抗原16が抗体15aに吸着されることによる質量変化に伴って変動する。そして、緩衝液に対応する水晶振動子1の周波数と、試料液に対応する水晶振動子1の周波数との差を算出し、その後例えば試料液の濃度を順次変えて測定することにより複数のデータを取得できることから、例えばこれらデータをプロットすることで検量線を作成することができる。
一つのプロットを取得した後、例えば作業者により試料液の交換が行われる。試料液の切り替え時には、緩衝液をセンサーユニット2へ流すことで古い試料液を押し出すことができる。その後、緩衝液を流した状態のままで、新しい試料液がセンサーユニット2へ供給される。なお、この感知装置の使い方の一例として検量線を作成する例を挙げたが、予め検量線を作成した後、未知の試料液をセンサーユニット2に流し、既述の周波数差と検量線とに基づいて試料液中の抗原濃度を測定する使い方であってもよい。
上述の実施形態によれば、励振電極12aの表面が粗面化処理されているため、抗体15aの付着量を増大させることができる。従って、当該抗体15aにより構成される吸着層15はより多くの抗原16を吸着することが可能となる。このため、周囲の環境に対して周波数の安定度が高いが感度が悪いことで不利とされている低周波領域例えば35MHz以下の周波数領域を使用しても、感度が向上するため、水晶センサーを用いた計測環境の構築や水晶センサーの設計が容易となり、また高感度でかつ安定した測定を行うことができる。本発明では水晶センサーの発振周波数が限定されるものではないが、35MHzを超える周波数では使用環境の変化による周波数の不安定性が顕在化しやすいことから、35MHz以下であることが好ましい。
また、本発明においては、図8に示すように水晶片11の表面についても粗面化処理を行い、当該表面に電極を形成した後、当該電極の表面に対して粗面化処理を行ってもよい。この場合、電極を形成するときに、下地である水晶片11の表面の粗さが電極の表面に転写されるように、電極の厚さに応じて水晶片11を粗くしておくことにより、粗面化処理された後の電極の表面の凹凸形状が複雑になるため、言い換えれば水晶片11の粗面の状態が電極の表面状態に重畳された格好になるため、抗原16の付着量をより一層増大できる。なお、この実施形態では水晶片11を研削後、水晶片11を円形状とするために例えばフッ酸でエッチングするため、前述の凹部14が平坦化するおそれがある。
(実施例1)
(実施例1)
本発明に係る実施形態の効果を確認するため、励振電極12aを鏡面加工した場合と凹部14を形成させた場合(以下、研削処理した場合)の反応量の比較実験を行った。前記励振電極12aの直径φを8.7mmとし、この励振電極12aを鏡面加工した場合の表面積は19.63mm2であった。一方、メッシュ加工した場合の表面積は555.69mm2であった。従って、メッシュ加工した場合には表面積が約28.16倍に増加した。
続いて、抗体15aであるAnti Human IgGをPBS(リン酸バッファ溶液)に溶解させ、濃度を100μg/mlとした抗体含有液とし、この抗体含有液を鏡面加工した励振電極12aに供給すると、反応量(Hz)は1回目:173.00、2回目:150.41であった。なお、ここでいう反応量とは、PBSのみ(抗体が含まれていない)に水晶センサーを接触させた場合の周波数と、抗体含有液に水晶センサーを接触させた場合の周波数との差分である。一方、前記抗体含有液をメッシュ加工した励振電極12aに供給すると、反応量(Hz)は1回目:214.02、2回目:219.69であった。このことより、メッシュ加工即ち表面積を増大させた方が、励振電極12aに吸着される抗体15aの量が多いことがわかる。
続いて、抗原16であるHuman IgGをPBSに溶解させて、濃度を100μg/mlとした試料液を用いて、この試料液を鏡面加工した励振電極12aに供給すると反応量(Hz)は1回目:91.65、2回目:89.54であった。一方、前記試料液をメッシュ加工した励振電極12aに供給した場合の反応量(Hz)は1回目:127.91、2回目:126.16であった。この結果、メッシュ加工の場合の方が反応量が多いため、高感度で測定できていることがわかる。なお、本実験では液の流速は50μl/minとし、緩衝液にpH7.2のPBSを用いた。
(実施例2)
(実施例2)
抗体含有液、試料液、液の流速及び緩衝液の条件を同じにして、励振電極12aの電極の大きさを変化させた場合の比較実験を行った。先ず、励振電極12aの直径φを3.0mmとしたときは、抗体15aの反応量(Hz)は95.43、抗原16の反応量(Hz)は84.06となった。続いて、直径φを5.0mmとしたときは、抗体15aの反応量(Hz)は129.36、抗原16の反応量(Hz)は96.55となった。従って、直径φを3.0mmから5.0mmへ大きくした場合は抗体15a及び抗原16の反応量は共に増大した。
次に、直径φを7.0mmとしたときは、抗体15aの反応量(Hz)は138.01、抗原16の反応量(Hz)は92.10となった。従って、直径φを5.0mmから7.0mmへ大きくした場合は抗体15aの反応量は増大したが、抗原16の反応量は減少した。以上の実験の結果、励振電極12aの直径を大きく(表面積を増大)すると抗体15aの反応量が増大することがわかる。
1 水晶振動子
11 水晶片
12a、b 励振電極
14 凹部
15 吸着層
15a 抗体
16 抗原
2 センサーユニット
3 配線基板
4 水晶押さえ部材
44 液収容部
5 液供排用カバー
6 支持部材
71 発振回路
73 測定回路部
11 水晶片
12a、b 励振電極
14 凹部
15 吸着層
15a 抗体
16 抗原
2 センサーユニット
3 配線基板
4 水晶押さえ部材
44 液収容部
5 液供排用カバー
6 支持部材
71 発振回路
73 測定回路部
Claims (3)
- 圧電片上に形成された電極上に感知物質を付着させ、この感知物質に感知対象物が吸着したことによる圧電片の固有振動数の変化に基づいて感知対象物を感知するための圧電センサーにおいて、
前記電極の表面における感知物質の付着量を増大させるために当該電極の表面が粗面化処理されていることを特徴とする圧電センサー。 - 粗面化処理は、感知物質の一分子の10倍以上〜100,000倍以下である研削粒子を用いて行われた処理であることを特徴とする請求項1記載の圧電センサー。
- 請求項1または2に記載の圧電センサーと、この圧電センサーを発振させるための発振回路と、この発振回路の発振周波数を測定する手段と、を備えたことを特徴とする感知装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008135920A JP2009281939A (ja) | 2008-05-23 | 2008-05-23 | 圧電センサー及び感知装置 |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011137639A (ja) * | 2009-12-25 | 2011-07-14 | Ulvac Japan Ltd | フロースルーセル及びこれを使用した測定装置 |
JP2014081297A (ja) * | 2012-10-17 | 2014-05-08 | Fujitsu Ltd | Qcmセンサとその製造方法 |
JPWO2021005834A1 (ja) * | 2019-07-10 | 2021-01-14 |
-
2008
- 2008-05-23 JP JP2008135920A patent/JP2009281939A/ja active Pending
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