JP2009252547A - リチウムイオン二次電池用負極体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、負極集電体と、上記負極集電体上に形成された合金活物質層、および上記合金活物質層表面に上記合金活物質層の一部が表面に露出するように開口部が形成された樹脂層からなる負極層とを有し、上記開口部に露出する上記合金活物質層表面と上記樹脂層表面とは、上記負極集電体表面からの距離が、上記樹脂層表面の方が大きくなるように段差を有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極体を提供することにより、上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
しかしながら、上記の場合、負極層を形成するめっき粒子が小さく、密な状態になるため、体積変化による応力を緩和することはできるものの、実用化できるほどの効果は得ることができないという問題があった。
しかしながら、上記のような負極層の構造のみで、負極層の膨張収縮による応力に対応するには限度があり、負極層の滑落を抑制することは困難であった。
しかしながら、この場合でも、例えばリチウム挿入時には、図6(b)のように、表面上に露出した合金活物質層3にリチウムが挿入されることにより、露出部分が膨張し、突起状物20が形成されてしまうため、これをリチウムイオン二次電池に用いた場合、隣接するセパレータを破損する等のおそれがある。また、リチウム脱離時には、図6(c)のように、露出部分で膨張した突起状物20の側面からもリチウムが脱離して、突起状物20が細くなって残ってしまったり、突起状物20の根元が折れることによって負極層の一部が滑落してしまう等の可能性が考えられる。
また、合金活物質層にひび・割れが生じてしまった場合でも、合金活物質層の表面全面を開口部を有する樹脂層が覆っているため、負極集電体からの剥離や合金活物質層の滑落を防止することができる。
さらに、上記開口部に露出する上記合金活物質層表面と上記樹脂層表面とは、上記負極集電体表面からの距離が、上記樹脂層表面の方が大きくなるように段差を有することにより、リチウムが合金活物質層に挿入される場合、合金活物質層の膨張部分は樹脂層開口部内に形成され、リチウムが脱離する場合、合金活物質層の膨張部分は、樹脂層で覆われた側面からはリチウムが脱離せず、電解液と接している部分からのみ選択的にリチウムが脱離するため、合金活物質層の形状を滑落が生じにくいものとすることができる。
また、上記樹脂層を有することにより、合金活物質層と電解液との反応性を低減することができるので、電解液の劣化を防ぐことができる。
以下、それぞれについて詳細に説明する。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極体は、負極集電体と、上記負極集電体上に形成された合金活物質層、および上記合金活物質層表面に上記合金活物質層の一部が表面に露出するように開口部が形成された樹脂層からなる負極層とを有し、上記開口部に露出する上記合金活物質層表面と上記樹脂層表面とは、上記負極集電体表面からの距離が、上記樹脂層表面の方が大きくなるように段差を有することを特徴とするものである。
また、合金活物質層に割れやひびが生じた場合でも、上記樹脂層で表面を覆うことによって、合金活物質層が滑落したり、負極集電体から剥離する等を抑えることができる。
本発明によれば、上記樹脂層が開口部を有することにより、例えば図1(b)に示すように、リチウム挿入時に、合金活物質層3が膨張した場合、開口部内で膨張部分が形成されるので、樹脂層4にある程度の膜厚を持たせて、合金活物質層3表面と樹脂層4表面とに段差を形成することにより、電池に用いた場合に隣接するセパレータ等の部材を破損する等の問題を解決することができる。また、図1(c)に示すように、リチウム脱離時には、合金活物質層3の開口部内に形成された膨張部分は、樹脂層4で覆われている膨張部分の側面からはリチウムが脱離せず、電解液と接する部分からのみ選択的にリチウムが脱離するため、膨張部分の残存による合金活物質層の剥離・滑落を抑えることができる。
さらに、上記樹脂層を有することにより、合金活物質層と電解液との反応性を低減することができるので、電解液の劣化を防ぐことができるという利点も有する。
本発明に用いられる負極層は、後述する負極集電体上に形成された合金活物質層と、上記合金活物質層表面に上記合金活物質層の一部が表面に露出するように開口部が形成された樹脂層とからなり、上記開口部に露出する上記合金活物質層表面と上記樹脂層表面とは、上記負極集電体表面からの距離が、上記樹脂層表面の方が大きくなるように段差を有するものである。
以下、樹脂層および合金活物質層についてそれぞれ説明する。
まず、上記負極層に用いられる樹脂層について説明する。本発明に用いられる樹脂層は、合金活物質層の滑落を抑制するために形成され、開口部を有するものである。
上記樹脂層は、開口部を有することにより、リチウム挿入・脱離に起こる合金活物質層の形状変化を制御し、割れ、剥離、滑落等の発生を防止することが可能となる。
。
このような樹脂層の膜厚としては、0.01μm〜10μmの範囲内であることが好ましく、中でも1μm〜3μmの範囲内であることが好ましい。上記範囲に満たない場合、合金活物質層の膨張収縮を抑えきれず、合金活物質層に剥離・滑落を生じる可能性があるからである。また、開口部に形成される合金活物質層の膨張部分が突出して隣接部材を破損するおそれもあるからである。上記範囲を超える場合、単位体積当たりの発電効率が低下するからである。
上記の場合、樹脂層の合金活物質層端部における樹脂層の膜厚としては、合金活物質層の膨張収縮を抑えて、合金活物質層端部に剥離・滑落が生じるのを防ぐことができ、かつ、単位体積当たりの発電効率が低下しない程度の膜厚であれば、特に限定されるものではない。
ここで、「合金活物質層端部における膜厚」とは、図2(a)中の膜厚tを指すものである。
また、本発明においては、図2(b)に例示するように、樹脂層4は負極集電体2の端部を被覆しているものであることがさらに好ましい。合金活物質層の体積変化にともなって負極集電体が引き伸ばされることにより負極集電体が破損するのを防ぐことができるからである。
このように、樹脂層により負極集電体の端部を被覆する場合は、負極集電体の端部における樹脂層の膜厚が、合金活物質層の体積変化にともなって負極集電体が引き伸ばされることにより負極集電体が破損するのを防ぐことができ、かつ、単位体積当たりの発電効率が低下しない程度の膜厚であれば特に限定されない。
ここで、「負極集電体端部における膜厚」とは、図2(b)中の膜厚sを指すものである。また、図2(a)および図2(b)中で説明していない符号は、図1のものと同様であるためここでの記載は省略する。
このような樹脂層に用いられる材料としては、合金活物質層全体の膨張・収縮を抑制し、合金活物質層の割れの発生を抑制することができるのであれば、特に限定されない。
本発明においては、合金活物質層の膨張収縮を抑え、体積変化により発生する応力を緩和するために、合金活物質層の体積変化に合わせて樹脂層が対応できるよう、弾性のある樹脂を用いることが好ましい。
また、本発明のリチウムイオン二次電池の負極体を、リチウムイオン二次電池に用いた場合、上記樹脂層は、電解液と接するため、樹脂層中の成分が電解液に溶出し、悪影響を与えないことが必要である。
さらに、リチウムイオン二次電池に用いるものであるため、電気分解性の低い樹脂であることが好ましい。
具体的には、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリイミド、アクリル樹脂、オレフィン樹脂、ビスマレイミドトリアジン、LCP、シアネート系樹脂(シアネートエステル)、ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポリエチレンナフタレート、ポリ尿素等が挙げられる。これらの樹脂については、2種類以上の複合系樹脂として用いてもよい。
本発明に用いられる合金活物質層は、後述する負極集電体上に形成されたリチウムと合金可能な元素からなるものである。
本発明に用いられる負極層は、上述した樹脂層および合金活物質層からなるものである。
本発明に用いられる負極層の膜厚としては、10μm以下、中でも1μm〜8μmの範囲内であることが好ましい。上記範囲を超える場合は、単位体積当たりの発電効率が低下するためである。ここで、「負極層の膜厚」とは、合金活物質層と樹脂層とが積層した部分の膜厚のことを指す。
本発明に用いられる負極集電体は、負極層の集電を行う機能を有するものである。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極体は、上述した負極層と負極集電体とからなるものであり、リチウムイオン二次電池用正極体、セパレータ、電解液、および電池ケースとともにリチウムイオン二次電池を形成するのに用いられるものである。
次に本発明のリチウムイオン二次電池について説明する。
本発明のリチウムイオン二次電池は、上述したリチウムイオン二次電池用負極体と、正極集電体および正極層からなるリチウムイオン二次電池用正極体と、上記負極層と上記正極層との間に形成されたセパレータと、リチウム塩を含有する非水電解液とを有することを特徴とするものである。
図3は本発明のリチウムイオン二次電池の一例を示す概略断面図である。図3に示されるリチウムイオン二次電池10は、負極集電体2、および負極集電体2上に形成された合金活物質層3と樹脂層4とからなる負極層5を有するリチウムイオン二次電池用負極体1と、正極集電体6、および正極集電体6上に形成された正極活物質を含有する正極層7を有するリチウムイオン二次電池用正極体8と、負極層5および正極層7の間に配置されたセパレータ9と、正極活物質および負極活物質の間でリチウムイオンを伝導させる非水電解液(図示せず)と、を有するものである。
以下、本発明のリチウムイオン二次電池の各構成について説明する。
本発明に用いられるリチウムイオン二次電池用負極体については、「A.リチウムイオン二次電池用負極体」の項で説明したためここでの説明は省略する。
本発明に用いられるリチウムイオン二次電池用正極体は、正極集電体および正極層を有するものである。
以下それぞれについて説明する。
上記リチウムイオン二次電池用正極体に使用される正極層は、リチウムを吸蔵、放出することのできる正極活物質を含有するものである。
結着剤としては、例えば、ポリビニリデンフロライド(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等を挙げることができる。
また、導電剤としては、例えばアセチレンブラック、ケッチェンブラック等のカーボンブラックなどを挙げることができる。
上記正極集電体とは、上記正極層の集電を行うものである。上記正極集電体の材料としては、導電性を有するものであれば特に限定されるものではないが、例えばアルミニウム、SUS、ニッケル、鉄およびチタン等を挙げることができ、中でもアルミニウムおよびSUSが好ましい。さらに、上記正極集電体は、緻密金属集電体であっても良く、多孔質金属集電体であっても良い。
上記リチウムイオン二次電池用正極体の形成方法としては、特に限定されるものではなく、一般的な正極体の形成方法と同様の方法を用いることができる。具体的には、まず正極活物質、結着材および溶媒等を含有する正極層形成用ペーストを作製し、次に正極層形成用ペーストを正極集電体上に塗布し、乾燥する方法等を挙げることができる。なお、この際、正極層の電極密度を向上させるために、正極層のプレスを行っても良い。
次に、本発明に用いられるセパレータについて説明する。本発明に用いられるセパレータは、上述したように異なる極性を持つ電極の間に設置され、後述する電解質を保持する機能を有するものである。
上記セパレータの材料としては、異なる極性を持つ電極の間に設置され、後述する電解質を保持する機能を有することができる材料であれば、特に限定されるものではないが、例えばポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリエステル、セルロースおよびポリアミド等の樹脂を挙げることができ、中でもポリプロピレンが好ましい。また、上記セパレータは、単層構造であっても良く、複層構造であっても良い。複層構造のセパレータとしては、例えばPE/PPの2層構造のセパレータ、PP/PE/PPの3層構造のセパレータ等を挙げることができる。さらに、本発明においては、上記セパレータが、多孔膜、樹脂不織布、ガラス繊維不織布等の不織布等であっても良い。中でも多孔膜が好ましい。
本発明においては、上述した電極体中の電極および集電体内、さらにセパレータ内に、通常、リチウム塩を含有する非水電解液を有する。
上記非水電解液は、通常、リチウム塩および非水溶媒を有する。上記リチウム塩としては、一般的なリチウムイオン二次電池に用いられるリチウム塩であれば特に限定されるものではないが、例えばLiPF6、LiBF4、LiN(CF3SO2)2、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、LiC(CF3SO2)3およびLiClO4等を挙げることができる。一方、上記非水溶媒としては、上記リチウム塩を溶解できるものであれば特に限定されるものではないが、例えばプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、アセトニトリル、プロピオニトリル、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジオキサン、1,3−ジオキソラン、ニトロメタン、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、スルホラン、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。本発明においては、これらの非水溶媒を一種のみ用いても良く、二種以上を混合して用いても良い。また、上記非水電解液として、常温溶融塩を用いることもできる。
本発明に用いられるリチウムイオン二次電池は、例えば積層した場合等には、通常、図3で例示されるようなリチウムイオン二次電池を電池ケースに挿入し、その周囲を封口して作製される。上記電池ケースとしては、一般的には、金属製のものが用いられ、例えばステンレス製のもの等が挙げられる。また、本発明に用いられる電池ケースの形状としては、上述したセパレータ、正極層、負極層等を収納できるものであれば特に限定されるものではないが、具体的には、円筒型、角型、コイン型、ラミネート型等を挙げることができる。
本発明のリチウムイオン二次電池の製造方法は、上述したリチウムイオン二次電池の製造方法であって、上記負極集電体上に合金活物質層を形成する合金活物質層形成工程と、上記合金活物質層表面に、上記合金活物質層の一部が負極層の表面に露出するように開口部が形成された上記樹脂層を形成する樹脂層形成工程とを有することを特徴とする製造方法である。
以下、それぞれの工程について説明する。
本工程は、負極集電体上に合金活物質層を形成する工程である。
本工程は、上記合金活物質層表面に、上記合金活物質層の一部が負極層の表面に露出するように開口部が形成された上記樹脂層を形成する工程である。
本発明のリチウムイオン二次電池の製造方法は、上述した合金活物質層形成工程および樹脂層形成工程の他に、通常、リチウムイオン二次電池用正極体を形成するリチウムイオン二次電池用正極体形成工程や、各構成を組み立てる組立工程等が行われる。これらの工程については、一般的なリチウムイオン二次電池の製造に用いられる工程と同様の工程であるため、ここでの記載は省略する。
[実施例1]
(合金活物質層の形成)
まず、100mlビーカーに酸性クリーナーDP−320(奥野製薬製)を入れ、30℃に調整した。このクリーナーを用いて18ミクロンの銅箔を60秒処理し、表面を洗浄した。その後、蒸留水を用いて30秒水洗し、クリーナーを洗い落した。洗浄した銅箔を硫酸に室温で60秒漬し、表面の不純物を酸により洗浄し、再度水洗いした。
上述のようにして処理した銅箔を電気Snめっき浴(Snめっき浴は硫酸第一スズ30g/L、硫酸100ml/L、添加剤30ml/L)に浸漬させ、3.5A/dm2で40秒間電析させ、厚み0.5μmの合金活物質層を得た。
得られた合金活物質層の皮膜状態の測定は、析出重量測定法により析出量を測定した。また、表面形状観察は走査型電子顕微鏡(SEM)を、表面積は超深度形状測定顕微鏡(レーザー顕微鏡)を、膜厚は断面を研磨後、レーザー顕微鏡を用いてそれぞれ測定した。
得られた合金活物質層を酸性クリーナーDP−320(奥野製薬製)で、30℃、60秒間の条件で洗浄した。その後、硫酸に室温で30秒漬し、表面を洗浄した。次に、ポリイミド樹脂を30℃、100Vで5分間電着させた。180℃で45分間熱処理をして、樹脂層を形成した。レーザー顕微鏡により膜厚を測定すると10μmであった。
樹脂コートSnめっき電極をφ16mmに切り抜き負極体とした。対極には、φ19mmのLiメタルを使用した。セパレータはポリエチレン製20μmのものを2枚、電解液には1MのLiPF6(in EC/DMC(1:1vol.%))を使用した。
まず、φ19mmの対極を下蓋に入れた。その上からガスケットを挿入し、対極を固定した。その後、セパレータ2枚を入れた。次に、負極体を下蓋の対極と、Sn面が対向するようにガスケットをガイドにした入れた。電解液2ccを入れ、スペーサを設置し、気泡を抜いた。ウェーブワッシャーをセットし上蓋を載せて、かしめ機でかしめて、評価用電池を得た。
0.645mAで25℃、0.01VまでLiを挿入後、1.5VまでLiを脱離する試験を30回繰り返し、初期容量と30サイクル後の容量とから維持率(=30サイクル後の容量/初期容量×100)を算出した。結果を表1に示す。
粗面銅箔にSnめっきした後、樹脂をコートして、樹脂層と合金活物質層が面一構造となりようにエッチングしたこと以外は実施例1と同様にして測定用電池を作成した。
評価は、0.598mAで25℃、0.01VまでLiを挿入後、実施例と同様にして1.5VまでLiを脱離する試験を30回繰り返し、容量維持率を算出した。結果を表1に示す。
負極体表面が面一構造となっている場合よりも、段差構造になっている方が高い容量維持率を示した。
2 … 負極集電体
3 … 合金活物質層
4 … 樹脂層
5 … 負極層
6 … 正極集電体
7 … 正極層
8 … リチウムイオン二次電池用正極体
9 … セパレータ
10 … リチウムイオン二次電池
Claims (5)
- 負極集電体と、前記負極集電体上に形成された合金活物質層、および前記合金活物質層表面に前記合金活物質層の一部が表面に露出するように開口部が形成された樹脂層からなる負極層とを有し、前記開口部に露出する前記合金活物質層表面と前記樹脂層表面とは、前記負極集電体表面からの距離が、前記樹脂層表面の方が大きくなるように段差を有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極体。
- 前記樹脂層が前記合金活物質層の端部を覆う構造であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極体。
- 前記段差が、0.01μm〜10μmの範囲内であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のリチウムイオン二次電池用負極体。
- 請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載のリチウムイオン二次電池用負極体と、正極集電体および正極層からなるリチウムイオン二次電池用正極体と、前記負極層と前記正極層との間に形成されたセパレータと、リチウム塩を含有する非水電解液とを有することを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 請求項4に記載のリチウムイオン二次電池を製造するリチウムイオン二次電池の製造方法であって、
前記負極集電体上に合金活物質層を形成する合金活物質層形成工程と、
前記合金活物質層表面に、前記合金活物質層の一部が負極層の表面に露出するように開口部が形成された前記樹脂層を形成する樹脂層形成工程とを有することを特徴とするリチウムイオン二次電池の製造方法。
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