JP2009242938A - 無電解めっき前処理剤及びセラミック基材への電極形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ビス(2,4−オクタンジオン)白金錯体などの白金錯体0.005〜10.000質量%と、有機溶剤60.000〜99.895質量%と、増粘剤0.100〜30.000質量%とを含有する無電解めっき前処理剤。有機溶剤としては、ターピネオール、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテートが好ましい。セラミック基材の表面に、前記無電解めっき前処理剤を塗布した後、350〜450℃で焼成することによりセラミックス基板上に白金の触媒を形成し、次いで前記触媒上に無電解白金めっきを行い、セラミック基板に電極を形成する。
【選択図】 なし
Description
炭酸水素ナトリウム70gを純水1Lに溶解し、これに2,4−オクタンジオン130gを加え40℃で加熱攪拌した。これに、Pt濃度3質量%のK2PtCl4水溶液1Lを投入し、40℃で24時間攪拌して反応させた。沈澱物を水洗した後、乾燥させてビス(2,4−オクタンジオン)白金錯体を得た。得られたビス(2,4−オクタンジオン)白金錯体はTG-DTA測定により約380℃で完全に分解されることが確認された。
水酸化ナトリウム溶液130gを純水1Lに溶解し、2−エチルヘキサン酸470gを加え、40℃で加熱攪拌し2−エチルヘキサン酸ナトリウム水溶液を作製した。これに、Pt濃度3質量%のK2PtCl4水溶液5.3Lを投入し、40℃で48時間攪拌して反応させた。沈澱物を水洗した後、乾燥させて2−エチルヘキサナト白金錯体を得た。得られたビス(2−エチルヘキサナト)白金錯体はTG-DTA測定により約340℃で完全に分解されることが確認された。
Pt濃度3質量%のK2PtCl4水溶液5Lに、シクロヘキサンジアミンを90g加え、5時間攪拌還流した。これを濾過し、濾液を乾燥させてジクロロシクロヘキサンジアミン白金を得た。このジクロロシクロヘキサンジアミン白金100gを純水1Lに溶かし、ジクロロシクロヘキサンジアミン白金と等モルの硫酸銀80gを加えて暗所で12時間攪拌後、濾過し、沈澱物を除去した。次いで、濾液にオクタン酸ナトリウム85gを添加し、1時間攪拌して反応させた。沈澱物を濾過、乾燥させてビス(オクタナト)シクロヘキサンジアミン白金錯体を得た。得られたビス(オクタナト)シクロヘキサンジアミン白金錯体はTG-DTA測定により約360℃で完全に分解されることが確認された。
合成例3において、オクタン酸ナトリウムの代わりに合成例1の方法で予め作製した濃度34質量%の2−エチルヘキサン酸ナトリウム水溶液250gを添加し、1時間攪拌して反応させた。沈澱物を濾過、乾燥させてビス(2−エチルヘキサナト)シクロヘキサンジアミン白金錯体を得た。得られたビス(2−エチルヘキサナト)シクロヘキサンジアミン白金錯体はTG-DTA測定により約380℃で完全に分解されることが確認された。
ビス(2,4−オクタンジオン)白金1.2質量部、ビヒクル(エチルセルロース10質量%、ターピネオール質量90%)98.8質量部を40℃で1時間攪拌して混合し、白金濃度0.5質量%、粘度10Pa・sのペースト状の無電解めっき前処理剤Aを得た。この無電解めっき前処理剤Aをパッド転写によりジルコニア基板に印刷し、100℃で20分間乾燥させた後、400℃で10分間焼成した。焼成後のジルコニア基板に白金の無電解めっき(エヌ・イー ケムキャット社製、EL-Pt260を使用)を施し、これを1000℃で1時間焼成し、基板上に電極を形成した。乾燥及び焼成は全て空気中で行った。
ビス(2,4−オクタンジオン)白金1.2質量部、ターピネオール98.8質量部を40℃で1時間攪拌して混合し、白金濃度0.5質量%、粘度50mPa・sの液状の無電解めっき前処理剤Bを得た。
ビス(2−エチルヘキサナト)白金1.2質量部、ビヒクル(エチルセルロース10質量%、ターピネオール質量90%)98.8質量部を40℃で1時間攪拌して混合し、白金濃度0.5質量%、粘度10Pa・sのペースト状の無電解めっき前処理剤Cを得た。以下、実施例1と同様にして無電解めっき前処理剤Cを処理し、ジルコニア基板に電極を形成した。
ビス(オクタナト)シクロヘキサンジアミン白金2.0質量部、ビヒクル(エチルセルロース10質量%、ターピネオール質量90%)98.0質量部を40℃で1時間攪拌して混合し、白金濃度0.5質量%、粘度10Pa・sのペースト状の無電解めっき前処理剤Dを得た。以下、実施例1と同様にして無電解めっき前処理剤Dを処理し、ジルコニア基板に電極を形成した。
ビス(2−エチルヘキサナト)シクロヘキサンジアミン白金2.0質量部、ビヒクル(エチルセルロース10質量%、ターピネオール質量90%)98.0質量部を40℃で1時間攪拌して混合し、白金濃度0.5質量%、粘度10Pa・sのペースト状の無電解めっき前処理剤Eを得た。以下、実施例1と同様にして無電解めっき前処理剤Eを処理し、ジルコニア基板に電極を形成した。
印刷、乾燥後の焼成温度を360℃にした以外は、実施例1と同様に処理してジルコニア基板に電極を形成した。
印刷、乾燥後の焼成温度を440℃にした以外は、実施例1と同様に処理してジルコニア基板に電極を形成した。
印刷、乾燥後の焼成温度を300℃にした以外は、実施例1と同様に処理してジルコニア基板に電極を形成した。
ビス(2,4−オクタンジオン)白金0.008質量部、ビヒクル(エチルセルロース10質量%、ターピネオール90質量%)99.992質量部を40℃で1時間攪拌して混合し、白金濃度0.003質量%、粘度10Pa・sのペースト状の無電解めっき前処理剤Fを得た。以下、実施例1と同様にして無電解めっき前処理剤Fを処理し、ジルコニア基板に電極を形成した。
ビス(2,4−オクタンジオン)白金10質量部、ビヒクル(エチルセルロース10質量%、ターピネオール90質量%)90質量部を40℃で1時間攪拌して混合し、白金濃度4.0質量%、粘度10Pa・sのペースト状の無電解めっき前処理剤Gを得た。以下、実施例1と同様にして無電解めっき前処理剤Gを処理し、ジルコニア基板に電極を形成した。
ビス(2,4−オクタンジオン)白金0.003質量部、ビヒクル(エチルセルロース10質量%、ターピネオール90質量%)99.997質量部を40℃で1時間攪拌して混合し、白金濃度0.001質量%、粘度10Pa・sのペースト状の無電解めっき前処理剤Hを得た。以下、実施例1と同様にして無電解めっき前処理剤Hを処理し、ジルコニア基板に電極を形成した。
実施例1〜8及び比較例2、3で得られた電極のめっき皮膜のパターン性を目視で評価した。更に、基板と電極との密着性を、テープ剥離テスト(粘着テープとして3M社製メンディングテープ810を使用)により評価した。
実施例1で得られたペースト状の無電解めっき前処理剤Aと、比較例1で得られた液状の無電解めっき前処理剤Bをそれぞれパッド印刷により98%アルミナ基板に塗布し、5.5mm×6.5mmのパターンを印刷した。常温で5分間静置してレベリングを行ったのち、100℃で20分間乾燥させた。その後、400℃で10分間焼成し、焼成後のパターンを観察した。ペースト状の無電解めっき前処理剤Aを用いて形成したパターンの写真を図1に、液状の無電解めっき前処理剤Bを用いて形成したパターンの写真を図2に示す。
Claims (2)
- ビス(2,4−オクタンジオン)白金錯体、ビス(2−エチルヘキサナト)白金錯体、ビス(オクタナト)シクロヘキサンジアミン白金錯体若しくはビス(2−エチルヘキサナト)シクロヘキサンジアミン白金錯体、又は、これら白金錯体の2種以上の混合物を白金濃度で0.002〜4.2質量%含有し、有機溶剤を前記白金錯体中の有機物成分との合計で65.8〜99.898質量%含有し、且つ増粘剤を0.100〜30.0質量%を含有する無電解めっき前処理剤。
- セラミック基材の表面に、請求項1に記載の無電解めっき前処理剤を塗布した後、350〜450℃で焼成することによりPt金属の触媒層を形成し、次いで前記触媒層上に無電解めっきにより白金又は白金合金の薄膜を形成するセラミック基材への電極形成方法。
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