DE3341522A1 - Gold-metallisierungs-zusammensetzung fuer dicke filme - Google Patents

Gold-metallisierungs-zusammensetzung fuer dicke filme

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Description

Gold-Metallisierungs-Zusammensetzung für dicke Filme
Die vorliegende Erfindung betrifft Pasten-Zusammensetzungen für dicke Filme. Sie betrifft insbesondere eine Zusammensetzung, die eine Mischung feiner Teilchen von
Gold und einer Legierung aus Cadmium und Antimon zur Verwendung als Metallisierung auf elektrisch leitfähigen Oberflächen enthält.
Wegen der hohen Kosten des Goldes ist es wünschenswert, seine Verwendung auf diejenigen Teile eines Gegenstandes zu beschränken, bei denen die einzigartige Kombination seiner Eigenschaften benötigt wird. Eine elektrische Verbindungsklemme ist ein Beispiel für eine Vorrichtung, bei der häufig relativ große Mengen Gold eingesetzt werden.
Die Hersteller elektrischer Verbindungsklemmen bedienen sich verschiedener Techniken zur Senkung des Gold-Verbrauchs auf ein Minimum bei gleichzeitiger Erhaltung eines hohen Leistungsvermögens der Verbindungsklemmen. Hierzu zählen der Einsatz der Gold-Verkleidung, des
selektiven Plattierens sowie das Aufschweißen oder Hartlöten kleiner Gold-Stücke auf kritische Flächen der Verbindungsklemme. Eine kritische Fläche einer Verbindungsklemmme ist diejenige des elektrischen Kontakts, jedoch wegen der geringen Größe und der begrenzten Zu-
gänglichkeit zu dieser Fläche bei vielen Verbindungsklemmen sind die üblichen Techniken des selektiven Aufbringens von Gold entweder schwierig einzusetzen, oder aber sie führen dazu, daß mehr Gold aufgebracht wird, als tatsächlich für die Erfüllung der Funktion
des elektrischen Kontakts benötigt wird. Des weiteren unterliegen einige Verfahren, wie das Plattieren, Beschränkungen hinsichtlich des Bereichs der Gold-Legierungen, die niedergeschlagen werden können.
Es wurde vorgeschlagen, daß eine Schicht einer Gold-Paste eine attraktive Möglichkeit für ein selektives Aufbringen von Gold-Metallisierungen bietet; vgl. die GB-PS 2 071 703 A.
Der Siebdruck mittels Pasten-Zusammensetzungen für
dicke Filme vermag gebrannte Filme im Bereich einer Dicke von 0,01 bis 0,04 mm und einem so kleinen Durchmesser wie 0,2 bis 0,5 mm ohne große Schwierigkeiten zu erzeugen. Jedoch sind die verfügbaren Gold-Zusammensetzungen für dicke Filme im allgemeinen zum Brennen auf
keramischen Substraten für die Bildung von Leiter-Leitungen, Draht-Anschlußflächen oder Anschlußflächen für Silicium-Chips mit integrierten Schaltungen vorgesehen. Sie liefern wegen auftretender Probleme hinsichtlich der Haftung keine funktionsfähigen Kontakt-Metallisie-
rungen, wenn sie auf Metall-Verbindungsklemmen-Substraten gebrannt werden. Eine Zusammensetzung für Kontakt-Metallisierungen von Verbindungsklemmen muß ohne kostspielige Substrat-Reinigung oder Verwendung korrodierender Flußmittel gut an einem Bereich von Metallsub-
straten auf Kupfer-Basis haften. Sie muß einen guten elektrischen Kontakt zu dem darunter liegenden Metall und ebenso zu der zugehörigen Kontaktoberfläche herstellen. Die letztere Bedingung erfordert im allgemeinen die Abwesenheit von Korrosionsprodukten, die ent-
weder von einer Korrosion von Teilen der Metallisierung selbst oder einer Korrosion des darunter liegenden Substrats durch Poren in der Metallisierung hindurch herrühren. Schließlich muß sie verschleißfest sein, damit
sie eine große Zahl von Cyclen der Kontakt-Öffnung und -Schließung überdauert. Es besteht ein ausgesprochener Bedarf an einer solchen Gold-Zusammensetzung für dicke Filme.
Seitens der Anmelderin wurden nunmehr spezielle Gold-Zusammensetzungen für dicke Filme gefunden, die haftfeste Metallisierungen mit niedrigem Kontaktwiderstand auf Metallsubstraten erzeugen. Die Zusammensetzungen bestehen aus feinteiligem anorganischen Pulver, das in
einem inerten flüssigen Trägermaterial dispergiert ist. Das anorganische Pulver enthält:
(A) 65 bis 97 Gew.-%, bezogen auf die anorganischen
Feststoffe, Gold,
(B) 3 bis 25 Gew.-%, bezogen auf die anorganischen
Feststoffe, einer Cadmium/Antimon(Cd/Sb)-Le
gierung,
(C) 0 bis 20 Gew.-%, bezogen auf die anorganischen
Feststoffe, Kupfer und
(D) 0 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die anorganischen
Feststoffe, Silber.
Das Verhältnis des anorganischen Pulvers zu dem Trägermaterial ist wahlfrei und hängt von der gewünschten Viskosität ab, jedoch liegen die Gehalte für eine druckfähige Paste normalerweise bei 60 bis 95 Gew.-%
des anorganischen Pulvers und 5 bis 40 Gew.-% des Trägermaterials.
Die Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung besteht aus feinteiligen Gold-Teilchen plus feinteiligen Teilchen einer Legierung aus Cadmium und Antimon
(Cd/Sb), die in einem inerten flüssigen Trägermaterial dispergiert sind. Der Begriff "feinteilig" ist so zu
verstehen, daß im wesentlichen das gesamte feste Material in Form von Pulverteilchen vorliegt, deren größte Abmessungen kleiner als 10 \im sind. Solche Pulver führen zur Bildung glatter, gut aufgelöster Drucke. Für
Verwendungszwecke, die keine Feinauflösung erfordern, oder für andere Anwendungstechniken als die des Siebdrucks, etwa die Dosierung mittels einer Spritze oder dergleichen, könnten größere Teilchen verwendet werden. Das Trägermaterial ist nur zur Erleichterung des Auf-
bringens des Pulvers anwesend, und andere Anwendungstechniken, die mit einer Dosierung und einem Auftrag eines trockenen Pulver-Gemischs gemäß der vorliegenden Erfindung auf das Substrat arbeiten, würden die gleiche Wirkung zeitigen. Zusätzlich zu dem Gold und einer
Cadmium/Antimon-Legierung können Kupfer- oder Silber-Pulver oder Legierungen derselben in der Zusammensetzung vorliegen.
Das Gold in der Zusammensetzung sollte zwischen 65 und 97 Gew.-% der anorganischen Feststoffe, vorzugsweise 75 bis 95 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 80 und 90 Gew.-%, umfassen. Ein zu niedriger Gold-Gehalt zieht eine Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit nach sich. Die Korrosionsbeständigkeit von Gold-Legierungen ist im allgemeinen gut, so lange der Gehalt 50-Atom-%
oder mehr beträgt, nimmt jedoch unterhalb von 50 % steil ab.
Das Cd/Sb sollte zwischen 3 und 25 Gew.-% der anorganischen Feststoffe, vorzugsweise zwischen 5 und 20 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 7 und 15 Gew.-%, umfassen. Die Cadmium/Antimon-Legierung wird hergestellt durch Zusammenschmelzen der gewünschten Mengen Cadmium und Antimon in einem Tiegel aus feuerfestem Material in
einer Stickstoff-Atmosphäre, wodurch eine homogene flüssige Legierung gebildet wird. Man läßt die flüssige Legierung erstarren, und der erhaltene Barren wird zu einem feinen Pulver zerkleinert. Alternativ könnte das
feine Legierungs-Pulver durch Zerstäuben der homogenen flüssigen Legierung hergestellt werden.
Der Antimon-Gehalt der Cadmium/Antimon-Legierung beträgt 25 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 75 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 45 bis 65 Gew.-%.
Während des Brennens der gedruckten Zusammensetzungen auf einem Metallsubstrat schmilzt das Cd/Sb früh während des Brennvorgangs bei etwa 3500C bis 5500C, und mit weiter steigender Temperatur lösen sich das Gold, Kupfer oder Silber in der Flüssigkeit, wobei eine Le-
gierung aus den Bestandteilen gebildet wird und eine gut gesinterte kohärente Metallisierung erzeugt wird. Die flüssige Phase benetzt das Metallsubstrat und löst die oberste Schicht des Substrats teilweise auf, was eine gute Haftung an und einen guten elektrischen Kon-
takt mit dem Substrat bewirkt. Da etwas Substrat gelöst wird, ist die Zusammensetzung der Metallisierung nach dem Brennen nicht genau die gleiche wie ihre Zusammensetzung vor dem Brennen. Der Grad dieser Aufnahme von Substrat-Bestandteilen wechselt mit der chemischen
Zusammensetzung des Substrats und der Dicke der Metallisierung sowie auch mit der Eigenart des Beheizungscyclus. Im allgemeinen kann eine Wechselwirkung mit dem Substrat dadurch auf ein Mindestmaß reduziert werden, daß relativ hochschmelzende Substrate wie Kupfernickel
oder Substrate, die mit einem höher schmelzenden Metall wie Nickel beschichtet sind, verwendet werden. Rasches Erhitzen auf die Sintertemperatur trägt ebenfalls dazu
bei, daß ein Schmelzen des Substrats und das dadurch bedingte Einsinken der Metallisierung verhindert werden.
Wenn der Cd/Sb-Gehalt der Metallisierung übermäßig hoch ist, kommt es zu einem übermäßigen Schmelzen des Substrats, und die im Frühstadium des Brenncyclus gebildete flüssige Phase fließt über die Begrenzungen der ursprünglich bedruckten Fläche hinaus. Ein zu niedriger Cd/Sb-Gehalt hat ein unzureichendes Sintern und eine
unzulängliche Haftung an dem Substrat zur Folge. Für Fachleute ist erkennbar, daß die Menge des einzusetzenden Cd/Sb in Abhängigkeit von dem Heizungscyclus und dem verwendeten Metallsubstrat festgelegt werden muß.
Kupfer- oder Silber-Pulver kann in den vorliegenden
Zusammensetzungen verwendet werden, um die Kosten zu senken, die mechanischen Eigenschaften, etwa die Härte, zu verbessern oder die Farbe der gebrannten Metallisierung zu verändern. Die Menge dieser korrosionsanfälligeren Metalle, die in den Zusammensetzungen verwendet
werden kann, hängt von dem gewünschten Grad der Korrosionsbeständigkeit und der Aufnahmemenge der Grundmetall-Bestandteile aus dem Substrat ab. Bis zu 20 Gew.-% Kupfer und bis zu 30 Gew.-% Silber, bezogen auf die cinorganischen Feststoffe, können für einige Anwendungszwecke eingesetzt werden, während für Anwendungen mit schärferen Bedingungen in bezug auf die Korrosion ein Grenzwert von 15 Gew.-% Silber oder Kupfer angemessen sein dürfte. Der Zusatz kleiner Mengen anderer Metalle, die die günstigen Eigenschaften dieser Metallisierungen nicht verändern, ist zulässig. Insbesondere wird angenommen, daß Platin oder Palladium ohne einen Verlust an Korrosionsbeständigkeit zugesetzt werden können.
Das in den Gold-Leiter-Zusaimnensetzungen für dicke Filme gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete Trägermaterial kann ein beliebiges der Materialien sein, die gewöhnlich bei herkömmlichen Gold-Leiter-Zusammensetzungen verwendet werden, darunter Lösungen oder Dispersionen von Harzen wie Ethylcellulose-Harz, Polybutylmethacrylat, Poly-ot-methylstyrol oder Poly(ethylenvinylacetat). Geeignete Lösungsmittel oder Dispersionsmedien müssen mit dem Harz physikalisch verträglich
sein, und die entstehende Lösung oder Dispersion muß in bezug auf die anderen Bestandteile der Gold-Metallisierungs-Zusammensetzung chemisch inert sein. Beliebige organische Flüssigkeiten, mit oder ohne Eindickungs- und/oder Stabilisierungsmitteln und/oder anderen übli-
chen Additiven (z.B. thixotrope Gele und Netzmittel) können als Träger für das organische Harz verwendet werden. Zu geeigneten organischen Flüssigkeiten zählen aliphatische Alkohole (z.B. 1-Decanol), Ester solcher Alkohole (z.B. Acetate oder Propionate), Glycolether
(z.B. Diethylenglycolbutylether), Terpine (z.B. Pinen-Kienöl, Terpineol) und Dialkylphthalate (z.B. Dibutylphthalat oder Dimethylphthalat). Zu den bevorzugten thixotropen Gelen gehört hydriertes Rizinusöl. Zu bevorzugten Netzmitteln zählen Soja-Lecithin, Triethanolamin und Tributylphosphat. Stabilisatoren können zur Verhinderung von Oxidation und Abbau durch saure Neben-
• produkte zugesetzt werden, d.h. zur Stabilisierung der Viskosität oder zur Hilfe bei der Pufferung des pH.
Beispiele für geeignete Stabilisatoren sind Triethanol-
amin und 2,6-Di-t-butyl-4-methylphenol (z.B. Shell Ionol{R)) .
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, in denen sämtliche Prozentangaben sich auf das Gewicht beziehen.
- ίο -
Beispiel I
54,0 g Antimon, in Stücken (Fisher, Katalog Nr. A846), und 46,2 g Cadmium, Granulat (Alfa-Katalog Nr. 00669), wurden durch Erhitzen in einem Aluminiumoxid-Tiegel auf 6 500C in einer Stickstoff-Atmosphäre zusammengeschmolzen. Der erhaltene Barren wurde auf eine Teilchengröße von weniger als 0,037 mm (400 mesh) zerkleinert. 2 g des Cd/Sb-Pulvers wurden mit 18 g eines Gold-Pulvers vermischt, in dem im wesentlichen das gesamte Gold in
einer Größe zwischen 0,1 μΐη und 5 μΐη vorlag. Eine Menge von etwa 1,6 g eines Trägermaterials wurde zugesetzt, so daß eine glatte, gut dispergierte Paste gebildet wurde. Das Trägermaterial hatte folgende Zusammensetzung: 5,2 % Ethylcellulose, 11,6 % Terpineol, 52,8 %
Dibutylphthalat und 30,4 % Diethylenglycolbutylether. Die erhaltene Paste wurde als dicker Film mittels eines mit einem Muster versehenen Siebes der Maschenweite 0,074 mm (200 mesh) aus nichtrostendem Stahl auf ein Stück einer kaltgewalzten CDA-Legierung 725 Kupfer-
nickel aufgedruckt und in einer Stickstoff-Atmosphäre in einem Förderband-Ofen mit einer Spitzentemperatur von 6500C, einer Verweildauer bei der Spitzentemperatur von 5 min und einer Gesamtdauer des Cyclus von 45 min gebrannt. Nach dem Brennen haftete die Goldlegierungs-
Metallisierung gut an dem Kupfernickel-Substrat, wie durch Reiben mit einem Radierstift, Sondieren mit einem spitzen Werkzeug und Biegen des Substrats um einen Dorn von 3,18 mm (1/8") Durchmesser festgestellt wurde. Eine andere Probe, die nicht in dieser Weise geprüft worden
war, wurde in einen abgedichteten Exsiccator gebracht, der konzentrierte Salpetersäure enthielt, und den Dämpfen, jedoch nicht der Flüssigkeit, eine Stunden bei Raumtemperatur ausgesetzt. Nach der Einwirkungsdauer
wurde die Probe bei 30-facher Vergrößerung auf Anzeichen von Korrosion innerhalb der Goldauflagefläche untersucht. Es wurden keine gefunden. Der elektrische Widerstand zwischen der Auflage und dem Substrat wurde
mittels eines empfindlichen Ohmmeters gemessen. Kein meßbarer Kontakt-Widerstand wurde gefunden, was einen ausgezeichneten elektrischen Kontakt zwischen der Metallisierung und dem Substrat anzeigte.
Demonstration A
Eine Paste von 20 g des Gold-Pulvers und 0,7 g Träger wurde aufgedruckt und gebrannt wie in Beispiel I. Nach dem Brennen wurde beobachtet, daß die Metallisierung bröckelig und porös war und· nicht gut an dem Kupfernickel-Substrat haftete, was auf die Wirksamkeit eines
Cd/Sb-Zusatzes schließen ließ.
Beispiel II
7,5 g des Goldes und 0,5 g der Cd/Sb-Legierung, die in Beispiel I bezeichnet sind, wurden mit 2,0 g Kupfer-Pulver vermischt, von dem im wesentlichen das gesamte
Material einen Durchmesser zwischen 0,1 μΐη und 10 μπι besaß. Die Pulver wurden mit 0,8 g des Trägermaterials aus Beispiel I gemischt, so daß eine glatte, gut dispergierte Paste erhalten wurde, die dann wie im Vorstehenden beschrieben aufgedruckt und gebrannt wurde.
Nach dem Brennen wurde gefunden, daß die Metallisierungen gut hafteten, korrosionsbeständig waren und sich in gutem elektrischen Kontakt mit dem Substrat befanden.
- 12 Beispiel III
Eine Gold-Paste, die eine Cadmium/Antimon-Legierung enthielt, wurde gemäß den in Beispiel I angebenen Arbeitsweisen hergestellt.
Die erhaltene Paste wurde als Punkt eines dicken Films mit einem Durchmesser von 0,8 mm durch ein gemustertes Sieb der Maschenweite 0,044 mm (325 mesh) aus nichtrostendem Stahl auf einen fortlaufenden Streifen einer vorgestanzten Kupfernickel-Legierung CDA725 gedruckt.
Der gedruckte Teil wurde unter eine fokussierte Induktions-Heizspule gebracht. Die Anordnung wurde zur Verhinderung einer Oxidation während des Brennvorgangs mit Stickstoff abgeschirmt. Energie wurde für die Dauer von 1,0 s zur Einwirkung gebracht, und der Punkt wurde geschmolzen und sicher mit dem Substrat verbunden. Bei 0,8 s besaß der Punkt noch eine Sinterstruktur, wohingegen bei 1,6 s der Punkt tief in das Substrat einsank und das Substrat in unannehmbarer Weise verformte. Bei 1,0 s wurde etwas Substrat unmittelbar unter dem ge-
schmolzenen Punkt zum Glühen gebracht. Nachher wurde aus dem Streifen ein elektrischer Anschluß hergestellt, und dieser wurde untersucht. Er arbeitete besser als ein Erzeugnis mit einem aufgeschweißten Gold-Punkt und ebenso gut wie oder besser als ein goldplattiertes Produkt. Das Verfahren wurde auch eingesetzt für eine Zusammensetzung mit 75 % Au, 15 % Cu und 10 % Cd/Sb, die ein ähnliches Schmelzverhalten zeigte.

Claims (5)

VON KREISLER SChDNWALD EISHCLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING WERNER PATENTANWÄLTE Dr.-Ing. von Kreisler t 1973 Dr.-Ing. K.W. Eishold 11981 E. I. Du Pont de Nemours Dr.-Ing.K.Schönwald Dr. J. F. Fues and Company Dipl.-Chem. Alek von Kreisler Dipl.-Chem. Carola Keller Wilmington, Delaware 19898 Dipl.-Ing.G.Selting y c λ Dr. H.-K. Werner DEICHMANNHAUS AM HAUPTBAHNHOF D-5000 KÖLN 1 15. November 1983 AvK/GF 868 Patentansprüche
1. Gold-Metallisierungs-Zusammensetzung für dicke Filme, die für die Metallisierung elektrischer Klemmenkontakte geeignet ist, enthaltend
65 bis 97 Gew.-% Gold-Teilchen,
3 bis 25 Gew.-% Teilchen einer Legierung aus Cadmium
und Antimon,
0 bis 20 Gew.-% Kupfer-Teilchen und
0 bis 30 Gew.-% Silber-Teilchen,
wobei die Gewichte auf die Gesamtmenge der anwesenden anorganischen Feststoffe bezogen sind und die Feststoffe in einem Trägermaterial in einer Konzentration dispergiert sind, die für die Bildung einer druckfähigen Paste ausreicht.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gold-Teilchen-Gehalt 75 bis 95 Gew.-% beträgt und der Cadmium/Antimon-Gehalt 5 bis 20 Gew.-% beträgt.
Telefon: (0221) 131041 · Telex: B882307 dopa d · Telegramm: Dompalent Köln
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gold-Teilchen-Gehalt 80 bis 90 Gew.-% beträgt und der Cadmium/Antiraon-Gehalt 7 bis 15 Gew.-% beträgt.
4. Siebdruckfähige Paste, enthaltend 60 bis 95 Gew.-% der anorganischen Feststoffe nach Anspruch 1 und 5 bis 40 Gew.-% des Trägermaterials.
5. Leitfähiges Element, enthaltend ein leitfähiges Metallsubstrat, auf dem eine dicke Filmschicht festhaftend aufgebracht ist, die durch Siebdrucken mit der Paste nach Anspruch 4 auf das Metallsubstrat und Brennen zur Verflüchtigung des Trägermaterials und Sinterung der anorganischen Feststoffe gebildet ist.
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