JP2009235556A - 導電性ペースト用銅粉及び導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 粒子内部にAlを0.07原子%〜10原子%含有する導電性ペースト用銅粉。
【選択図】 なし
Description
このため、アトマイズ法により製造された銅粉は、導電性ペーストの導電材料に使用した場合、ペースト硬化時のガス発生量を少なくできると共に、酸化の進行を大幅に抑制できるという利点を有している。
本発明は、粒度微細ながら耐酸化性、導電性のバランス共に損なわない銅粉、さらには形状や粒度のバラツキが小さく、低含有酸素濃度である導電性ペースト用銅粉を提供することを目的とする。
さらに、粒子内部にP(りん)を0.01原子%〜0.3原子%含有してもよく、Al/P(原子比)が4〜200であることが好ましい。
そして、アトマイズ法により製造されたものであることが好ましい。
また、245℃及び600℃での重量変化率(Tg(%))/比表面積(SSA)の差が1%/m2/cm3〜30%/m2/cm3であることが好ましい。
本発明の他の態様は、上記導電性ペースト用銅粉を含有する導電性ペーストにある。
(実施例1)
ガスアトマイズ装置(日新技研(株)製、NEVA−GP2型)のチャンバ及び原料溶解室内をアルゴンガスで充填した後、溶解室内にあるカーボン坩堝で原料を加熱溶解して溶融物とした(電気銅を溶解した溶湯中に、金属アルミニウムを1.74g添加して、800gの溶湯とし、充分に攪拌混合)。その後、溶湯を口径φ1.5mmのノズルから1250℃、3.0MPaで噴霧して、アルミニウムを粒子内部に含む銅粉を得た。しかる後、53μmテストシーブで篩い、篩下品を最終的な銅粉とした。得られた銅粉の特徴を表2に示す。
金属アルミニウム添加量を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様の操作を行って、銅粉を得た。
金属アルミニウムに加え、銅−リン母合金(P品位15質量%)も表1に示すように添加した以外は実施例1と同様の操作を行って、銅粉を得た。
金属アルミニウムおよび/または銅−リン母合金の添加量を表1に示すように添加した以外は実施例1と同様の操作を行って、銅粉を得た。
試料を酸で溶解し、ICPにて分析した。
(b)酸素濃度
酸素・窒素分析装置(堀場製作所株式会社製「EMGA−520(型番)」)により分析した。その結果を表2に示す。なお、経時的な耐酸化性劣化を評価するために、山陽精工製のSK−8000を用いてAir流量8L/分でそれぞれ10℃/分で200℃まで昇温し、その後1時間保持した試料の酸素濃度も測定した。その結果を表5に示す。
(c)Δ(TG/SSA)
40℃〜600℃でのTg(%)を示差熱熱重量同時測定装置(TG/DTA)(SII製、TG/DTA6300高温型)(昇温速度:10℃/分、Air流量:200mL/分)で測定し、245℃〜600℃での重量変化率の差を求めた。一方、比表面積は粒度測定装置(日機装製、マイクロトラックMT−3000型)で測定した粒度分布から求め、両者の数値から算術的に求めた。温度に対応する実施例1〜11及び比較例1〜4のTG/SSAを表3に示す。また、実施例1〜11及び比較例2〜4のTG/SSAを比較例1の純銅粉のTG/SSA(図中[Tg(%)/SSA]Cuと記載)で除した結果を表4に示す。
(d)粒子形状
走査型電子顕微鏡にて観察した。
(e)D50、SD、SD/D50
試料(0.2g)を純水(100ml)中に入れて超音波を照射して(3分間)分散させた後、粒度分布測定装置(日機装株式会社製「マイクロトラック(商品名)FRA(型番)」)により、体積換算50%累積径D50及び標準偏差値SD並びに変動係数(SD/D50)をそれぞれ求めた。
(f)粉体抵抗
試料15gを筒状容器に入れプレス圧40×106Pa(408kgf/cm2)で圧縮成形した測定サンプルを形成し、ロレスタAP及びロレスタPD−41型(いずれも三菱化学(株)社製)により測定を行った。
Claims (6)
- 粒子内部にAlを0.07原子%〜10原子%含有することを特徴とする導電性ペースト用銅粉。
- 粒子内部にP(りん)を0.01原子%〜0.3原子%含有することを特徴とする請求項1に記載の導電性ペースト用銅粉。
- Al/P(原子比)が4〜200であることを特徴とする請求項2に記載の導電性ペースト用銅粉。
- アトマイズ法により製造されたものであることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の導電性ペースト用銅粉。
- 245℃及び600℃での重量変化率(Tg(%))/比表面積(SSA)の差が1%/m2/cm3〜30%/m2/cm3であることを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載の導電性ペースト用銅粉。
- 請求項1〜5の何れかに記載の導電性ペースト用銅粉を含有することを特徴とする導電性ペースト。
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