TWI499679B - 導電性膏用銅粉及導電性膏 - Google Patents
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Description
本發明係關於導電性膏(paste)用銅粉及使用該銅粉之導電性膏。詳細而言,係關於可適用於電路的形成或陶瓷電容器(ceramic capacitor)的外部電極的形成等方面之導電性膏,特別關於可適用於作為燒成型導電性膏之導電填充劑(filler)。
導電性膏係在由樹酯系黏合劑(binder)與溶媒所構成之媒液(vehicle)中分散有導電填充劑而成之流動性組成物,其廣泛地使用於電路的形成或陶瓷電容器之外部電極的形成等方面。
此種導電性膏分為下述2類型:藉由樹脂的硬化而壓合導電性填充劑以確保導通之樹脂硬化型、以及藉由燒成而將有機成分揮發並燒結導電性填充劑以確保導通之燒成型。
前者之樹脂硬化型導電性膏,一般為含有由金屬粉末所構成之導電填充劑與由環氧樹脂等熱硬化樹脂所構成之有機黏合劑的膏狀組成物,藉加熱而使熱硬化樹脂與導電填充劑一同硬化收縮,並經由樹脂而使導電填充劑彼此壓合且形成接觸狀態,以確保導通性。此樹脂硬化型導電膏可在100℃到最高200℃等較低溫的區域做處理,因熱傷害較少,故主要使用於印刷配線基板及不耐熱之樹脂基板等。
另一方面,後者之燒成型導電性膏,一般為使導電填充劑(金屬粉末)與玻璃介質(glass frit)分散於有機媒液中所形成之膏狀組成物,藉由在500至900℃燒成而將有機媒液揮發,復使導電填充劑燒結以確保導通性。此時,玻璃介質具有使此導電膜接著於基板的作用,有機媒液係以作為用以使金屬粉末及玻璃介質變成可印刷者之有機液體媒質而發揮作用。
燒成型導電膏因其燒成溫度高,故不可使用於印刷配線基板及樹脂材料,但因經燒結而使金屬成為一體化,故可達成低電阻化,而使用於例如積層陶瓷電容器(laminated ceramic capacitor)之外部電極等。
不論樹脂硬化型導電膏及高溫燒成型導電膏,其中之導電填充劑在以往係多使用銀粉,但以使用銅粉者較為便宜,且難以發生遷移(migration),耐焊接性亦佳,故使用銅粉之導電性膏係持續在泛用化中。但是,銅粉容易於空氣中氧化,故有銅粉表面之氧化膜造成接續電阻增大的課題。
在此,有關於導電性膏用銅粉,至今已提出各種防止銅粉表面氧化的方法。
例如專利文獻1提出在導電性膏內調配具有還原作用之物質,以抑制銅表面的氧化。
此外,專利文獻2提出以具有耐氧化性的銀塗佈於粒子表面,專利文獻3提出以無機氧化物塗佈。
專利文獻4提案一種導電材膏用銅合金,其係在主成分之銅中添加Zn與Sn中之至少一者而進行合金化的銅合金粉,該銅合金粉中之Zn及/或Sn之含量為0.02至1.2質量%,且該銅合金粉含有0.005至0.05質量%的P。
此外,專利文獻5提案一種導電性膏用銅粉,其係粒子細微且不損及其耐氧化性及導電性之平衡的導電性膏用銅粉,其特徵為在粒子內部含有0.07原子%至10原子%的Al。
[專利文獻1] 日本特開平8-73780號公報
[專利文獻2] 日本特開平10-152630號公報
[專利文獻3] 日本特開2005-129424號公報
[專利文獻4] 日本特開2009-99443號公報
[專利文獻5] 日本特開2009-235556號公報
如前述,至今有藉由在銅中添加各種金屬元素而提高銅粉的耐氧化性之各種提案,但若添加不純物(impurity),則相較於未添加之銅粉,有導電性降低的課題。
在此,本發明欲提供一種新穎的導電性膏用銅粉,其能維持耐氧化性且可得到良好的導電性。
本發明提案一種導電性膏用銅粉,其為含有Al(鋁)及P(磷)之導電性膏用銅粉,其中,Al濃度係高於10.0atm%且在65.0atm%以下。
本發明之導電性膏用銅粉,其能維持耐氧化性且可得到良好的導電性。
在專利文獻5(日本特開2009-235556號,申請人:三井金屬礦業股份公司)提出申請時,本發明者們認為若於銅粉中添加超過10.0atm%量的Al,則不僅會損及導電性,且因耐氧化性過強,而無法在大氣中燒成。但是,實際混合於膏中並進行燒成的結果,發現含有範圍在高於10.0atm%且在65.0atm%以下之Al的摻有磷之銅粉,可在大氣中以800℃至900℃左右燒成,且即使在如此之高溫中亦可維持耐氧化性,導電性亦優異。相較於「在銅中添加越多不純物,則越會導致導電性降低」之技術常識,此結果實為令人吃驚。
其次,依據實施的型態例來說明本發明,但本發明並不只限定於接下來所說明之實施型態。
本實施形態之導電性膏用銅粉(以下稱為「本銅粉」)係含有Al(鋁)及P(磷)之導電性膏用銅粉。由於只要是含有Al及
P組成之銅粉即可,故亦可含有Al及
P以外的金屬元素,但典型上為Cu-P-Al型銅粉。
本銅粉除了含有Al(鋁)及P(磷)以外,亦可含有例如Ni、Ti、Fe、Co、Cr、Mg、Mn、Mo、W、Ta、In、Zr、Nb、B、Ge、Sn、Zn、Bi等中之一種或由兩種以上之組合所構成之元素成分。
藉由添加此等元素,可調整導電性膏所要求之諸特性,例如可降低熔點並使燒結性提昇等。
本銅粉的構成粒子(以下稱為「本銅粉粒子」)之Al濃度係高於10.0atm%且在65.0atm%以下,此特點為相當重要。
若Al濃度高於10.0atm%,即可有效地提升導電性。
具體而言,若由體積電阻值來看,可降低到低於1.0×10-2
Ω‧cm,特別是可降低到低於2.0×10-3
Ω‧cm。由於可如此般地降低體積電阻值,故不需過度密集地填充,亦可確保導通。
另一方面,若Al濃度超過70.0atm%,則可見熔點降低,失去在高溫下之耐氧化效果,所以,在65.0atm%以下係相當重要。
如此,從降低體積電阻值的效果與維持在高溫下的耐氧化性的觀點來看,本銅粉粒子之Al濃度較佳為20.0atm%以上,其中更佳為30.0atm%以上,或是較佳為60.0atm%以下,其中更佳為50.0atm%以下。
本銅粉粒子之P(磷)濃度並無特別限定,較佳為含有0.01至0.30atm%,特佳為0.02atm%以上或0.10atm%以下,其中又以含有0.02atm%以上或0.06atm%以下的比例為佳。
若P(磷)含量在此範圍中,可達到粒度微細、具有耐氧化性、不損及導電性、使性狀與粒度的不一致性小、降低氧濃度。
本銅粉之D50,亦即以雷射繞射散射式粒度分布測定法所測得之體積粒度分布之D50,從因微距化(fine pitch
)等而有之微粉化之要求與因降低比電阻(specific resistance)之要求而進行高密度燒成的觀點來看,較佳為0.1μm至10μm,特別是0.3μm以上或5.0μm以下,其中更佳為0.5μm以上或3.0μm以下。
本銅粉粒子可為呈粒狀,特別是球狀者,亦可為將球狀粒子予以形狀加工者。
在此,「粒狀」係指縱橫比(aspect ratio,將平均長直徑除以平均短直徑而得的值)一致在1至1.25左右之形狀,其中,縱橫比一致為1至1.1左右之形狀特別稱為「球狀」。另一方面,形狀不一致的狀態稱為「不定形狀」。
「粒狀」之銅粉的相互的集結為較少,當使用在導電性膏之導電材料等時,因可提昇膏中的分散性,故為較佳。
本銅粉粒子之BET比表面積(SSA),從將燒結之開始溫度予以適當調整的觀點來看,較佳為0.40m2
/g至0.75m2
/g,特別是0.45m2
/g以上或0.70m2
/g以下,其中特佳為0.50m2
/g以上或0.65m2
/g以下。
本銅粉之(最初)氧濃度較佳為800ppm至5000ppm。若氧濃度在該範圍中,可使作為導電性膏之導電材料的導電性及耐氧化性變更良好。
從該觀點來看,本銅粉之(最初)氧濃度較佳為800ppm至5000ppm,特別是1000ppm以上或4000ppm以下,其中更佳是1200ppm以上或3000ppm以下。
熱重量/示差熱分析裝置之預定溫度區域中的重量變化率ΔTG(%),係表示在該溫度區域中的銅粉的耐氧化性之指標。
本銅粉因其耐氧化性優異,故可使在40至800℃間之ΔTG成為7.0%以下,特別是4.0%以下,其中更可達3.0%以下。
其次,說明有關於本銅粉較佳之具體製造方法。
本銅粉可藉由在熔融銅中以母合金或化合物的形態添加預定量之Al成分及其他的添加元素成分後,依據預定之粉化法(atomizing)進行粉體化而製造之。
此種銅粉可藉由以下方法製造:從含銅鹽之溶液等以還原劑析出之濕式還原法、將銅鹽加熱氣化並在氣相中還原之氣相還原法、將熔融銅塊以惰性氣體或水等冷媒急冷而粉末化之粉化法。在此等方法中,相較於一般廣泛利用之濕式還原法,粉化法具有可使所得銅粉中的不純物殘留濃度降低、且同時可使從所得銅粉的粒子表面至內部的細孔變少之優點。因此,將粉化法所製造之銅粉使用於導電性膏之導電性材料時,具有可使膏硬化時氣體產生量減少,且同時可大幅抑制氧化進行之優點。
粉化法較佳為可採用水粉化法(water atomizing)。藉由進行水粉化,可圖謀粒子的細微化。藉由進行水粉化,而使溶於水中的氧會進入粒子內,使氧濃度有提高的傾向,但因水粉化法可使粒子徑變成較氣體粉化法為小,故為較佳。
水粉化法中較佳為高壓粉化法,以其方法可製造微細且均一的粒子。
高壓粉化法係指在水粉化法中,以50MPa至150MPa左右的水壓力進行粉化之方法。
由粉化法所得之銅粉亦可經還原處理。藉由還原處理,可更進一步降低容易進行氧化之銅粉表面的氧濃度。
如此之還原處理,以作業性的觀點來看,較佳為以氣體進行之還原。此還原處理用之氣體並無特別限定,可舉出例如氫氣、氨氣、氣體丁烷等。
上述還原處理較佳為在150至300℃的溫度進行,更佳是在170至210℃的溫度進行。其原因為:若上述溫度未達150℃則還原速度較慢,無法充分表現處理的效果,若上述溫度超過300℃則有引起銅粉之凝集或燒結之虞,若上述溫度為170至210℃則可圖謀氧濃度之效率更加降低,同時亦可確實地抑制銅粉之凝集或燒結。
粉體化後的銅粉係以進行分級為佳。
此分級可藉由使用適當的分級裝置,以使目的之粒度成為中心之方式,將粗粉與微粉予以分離而容易地實施之。
可直接利用本銅粉,亦可將本銅粉做形狀加工處理後再利用。
例如,可將球狀粒子粉末(:80%以上為由球狀粒子所構成的粉末)以機械方式進行形狀加工,而加工成薄片(flake)狀、鱗片狀、平板狀等之非球狀粒子粉末(:80%以上為由非球狀粒子所構成的粉末)。
更具體而言,可藉由使用珠磨機(beads mill)、球磨機、磨碎機(attritor)、振動磨機(vibrating mill
)等以機械方式進行扁平化加工(壓延伸或伸展),而加工成薄片狀的粒子粉末(:80%以上為由薄片狀粒子所構成的粉末)。
此時,為了防止粒子彼此之凝集或結合並同時使各粒子在獨立的狀態下加工,較佳係添加例如硬脂酸等脂肪酸或界面活性劑等助劑。
並且,可利用經如此之形狀加工處理後的銅粉,此外,亦可將其與未經形狀加工的原粉混合使用。
由於本銅粉可依基板、用途、膏的調配組成等而控制燒結溫度特性,故作為導電性膏用銅粉,特別是作為在500至900℃之高溫下燒成之導電性膏用銅粉係相當優異。可非常良好地適用於作為例如以網版印刷加成法(additive process)形成導體電路時所用、或積層陶瓷電容器之外部電極用等各種電性接點構件用之導電性膏之導電材料等。
本銅粉適合作為例如燒成型導電性膏所使用之導電填充劑。因此,例如亦可在有機媒液中調配本銅粉而調製燒成型導電性膏。
使用本銅粉作為導電填充劑而成之導電性膏用銅粉,係可適合用於例如以網版印刷加成法形成導體電路時所用、或積層陶瓷電容器之外部電極用等各種電性接點構件用之導電性膏。
另外,本發明之導電性膏用銅粉亦可使用於積層陶瓷電容器之內部電極、感應器(inductor)及記錄器(register)等之晶片零件、單層電容器電極、鉭電容器電極、樹脂多層基板、陶瓷(LTCC)多層基板、撓性印刷基板(FPC)、天線開關模組(antenna switch module)、PA模組與高頻率主動濾波器(active filter)等模組、PDP前面板及背面板或PDP濾色器用電磁遮蔽膜、結晶性太陽能電池表面電極及背面提取電極(extraction electrodes)、導電性接著劑、電磁波阻隔材(EMI shielding)、無線射頻識別(RF-ID)及PC鍵盤等膜片開關、異方性導電膜(ACF/ACP)等。
在本發明中,以「X至Y」(X,Y為任意數字)表現時,在並無特別限定之情況下,即表示「X以上Y以下」之意,同時亦包含「較佳為大於X」或「較佳為小於Y」的意思。
此外,以「X以上」(X為任意數字)或「Y以下」(Y為任意數字)表現時,亦包含意指「較佳為大於X」或「較佳為未達Y」之意。
以下,根據下述實施例及比較例而更進一步詳述本發明。
關於實施例以及比較例所得之銅粉,依以下所示方法評價各特性。
將試料溶於酸中,以ICP分析之。
使用氧/氮分析裝置(堀場製作所股份有限公司製「EMGA-520(型號)」)分析銅粉(樣品)的氧濃度(亦稱為最初氧濃度)。
將銅粉(樣品)0.2g放入純水100ml中並以超音波照射(3分鐘)而分散後,以粒度分布測定裝置(日機裝股份有限公司製(Microtrac(商品名)FRA(型號)))測定體積累積粒徑D50。
使用Yuasa Ionics(股)製之Monosorb(商品名),以JISR1626-1996(精密陶瓷粉體的依據氣體吸附BET法之比表面積之測定方法)之「6.2流動法之(3.5)一點法」為基準,進行BET比表面積(SSA)的測定。此時,使用作為載送氣體(carrier gas)之氦氣與作為吸附質氣體之氮氣的混合氣體。
使用示差熱熱重量同時測定裝置(TG/DTA)(Seiko Instruments Inc公司製,TG/DTA6300高溫型)(升溫速度:10℃/分鐘,空氣流量:200mL/分鐘),測定銅粉(樣品)在40℃至800℃的TG(%),以40℃時之TG(%)為基準值,求得此基準值與800℃的重量變化率(TG(%))之差(ΔTG)。
將銅粉(樣品)放入15g筒狀容器中,以40×106
Pa(408kgf/cm2
)之加壓壓力而形成經壓縮成型之測定樣品,並以Loresta Ap及Loresta PD-41型(皆為三菱化學股份有限公司製)測定體積電阻率(Ω‧cm)。
使用Seiko Instruments Inc公司製之熱機器分析裝置(TMA裝置)TMA/SS600,在氮氣環境中測定燒結開始溫度,依以下之基準進行評價。
◎:燒結開始溫度在600℃以上,且在850℃以下。
○:燒結開始溫度高於850℃,且在900℃以下。
×:燒結開始溫度超過900℃,或未達600℃,或是沒有燒結。
在將電氣精煉銅(銅純度:Cu99.95%)予以熔解而成的熔湯(1350℃)中,分別僅添加適宜量之作為純金屬的Al以及銅-磷的母合金(P15wt%),充分攪拌混合而製作100kg的熔湯。
其次,在水粉化裝置的餵槽(tundish)中注入上述熔湯100kg(保持溫度1350℃)後,一邊從餵槽底部的噴嘴(口徑5mm)流下熔湯(流量5kg/分鐘),一邊對於上述熔湯,從全錐型(full cone)之噴嘴(口徑26mm)之噴射孔將水以成為逆圓錐狀之水流形狀之方式進行噴射(水壓100MPa、水量350L/分鐘),藉由進行水粉化而製造銅粉。
繼而,將所得之銅粉以分級裝置(日清工程股份有限公司製「TURBO CLASSFIER(商品名)TC-25(型號)」)進行分級而得到銅粉(樣品)。
此外,比較例1並未添加Al。
以日本特開2009-235556之實施例1為基準,依如下方式製作銅粉。
在氣體粉化裝置(日新技研股份有限公司製,NEVA-GP2型)之機室(chamber)及原料熔解室內充填氬氣後,以位於溶解室內之碳坩堝將原料加熱熔解,而製成熔融物(在將電氣精煉銅予以熔解而成的溶湯中添加金屬鋁1.74g、銅-磷的母合金(P15wt%),製成800g之熔湯,並充分攪拌混合)。之後,將熔湯從口徑Φ1.5mm之噴嘴以1250℃、3.0MPa進行噴霧,而得到粒子內部含有鋁之銅粉。然後,以53μm之試驗篩(testing sieve)過篩,而以過篩品之形式得到最後的銅粉(樣品)。
以電子顯微鏡等觀察實施例所得之銅粉並分析的結果,幾乎皆為球狀粒子。
此外,將實施例1至4所得之銅粉與膏混合燒成之結果,可在大氣中以800℃至900℃左右燒成。
檢討實施例、比較例以及至此之試驗結果,可明白若Al濃度高於10.0atm%且在65.0atm%以下時,即可提高導電性,特別是可顯著地使體積電阻率降低。
此外,亦確認到此等效果不會受到P(磷)濃度的影響。P(磷)濃度係因會影響微粒子化與耐氧化性,故可認為較佳的P(磷)含量為含有0.01至0.3atm%的比例。
此外,比較例2的銅粉在燒結性評價試驗中並未燒結。推察其原因為粒徑過大。
若分析實施例1至4所得之銅粉,則Cu與Al之合金結晶係偏析於粒子表面,未確認到Al在粒子表面濃化的傾向,因此,可認為Cu與Al是在粒子內部進行合金化。因此,認為本發明的銅粉亦可稱為鋁-銅合金粉。
Claims (7)
- 一種導電性膏用銅粉,係含有Al(鋁)及P(磷),Al濃度係高於10.0atm%且在65.0atm%以下。
- 如申請專利範圍第1項所述之導電性膏用銅粉,其中,以雷射繞射散射式粒度分布測定法所測得的體積粒度分布之D50為0.1μm至10.0μm者。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之導電性膏用銅粉,其中,氧濃度為800ppm至5000ppm者。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之導電性膏用銅粉,其中,P(磷)之含量為0.01至0.30atm%者。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之導電性膏用銅粉,係藉由水粉化法(water atomizing)製造者。
- 一種導電性膏用銅粉,係將申請專利範圍第1至5項中任一項所述之導電性膏用銅粉予以形狀加工處理而成者。
- 一種導電性膏,係含有申請專利範圍第1至6項中任一項所述之導電性膏用銅粉。
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