JP2009231481A - 圧粉磁心用軟磁性粉末のシリカ被覆形成方法および圧粉磁心の製造方法 - Google Patents
圧粉磁心用軟磁性粉末のシリカ被覆形成方法および圧粉磁心の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2009231481A JP2009231481A JP2008074104A JP2008074104A JP2009231481A JP 2009231481 A JP2009231481 A JP 2009231481A JP 2008074104 A JP2008074104 A JP 2008074104A JP 2008074104 A JP2008074104 A JP 2008074104A JP 2009231481 A JP2009231481 A JP 2009231481A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- soft magnetic
- magnetic powder
- dust core
- tetraethoxysilane
- concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
【解決手段】 Feを主成分とする軟磁性粉末の表面に、テトラエトキシシラン、有機溶剤、アルカリ、及び水を含む加水分解溶液によってシリカ皮膜を形成する圧粉磁心用軟磁性粉末のシリカ皮膜形成方法であって、前記テトラエトキシシランの濃度が前記加水分解溶液全体に対して0.2mol/L以上1.1mol/L以下であり、かつ水濃度がモル比でテトラエトキシシラン濃度の20倍以上30倍以下のものを使用することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
テトラエトキシシランは別名正珪酸四エチルと呼ばれるものであり、その化学式はSi(OC2H5)4である。TEOSと称されることもある。
加水分解反応に使用される他のアルコキシドとしては、メトキシドSi(OCH3)4、エトキシドSi(OC2H5)4、プロポキシドSi(O・n−、i−C3H7)4などがあるが、コスト面を考慮するとテトラエトキシシランが最適である。
加水分解を促進させるために添加する水濃度は、理論的にはモル比でテトラエトキシシラン濃度の2倍以上存在すればよいが、水濃度が20倍より小さい場合、加水分解の反応速度が小さいため目的の膜厚を得るまでに非常に時間がかかり、30倍より大きい場合は加水分解速度が過剰になり、シリカが軟磁性粉末の表面に生成せず、単独で球をなす量が多くなるため、いずれも効率が良くない。
したがって、効率良く目的のシリカ皮膜を得るために用いる加水分解溶液の濃度としては、テトラエトキシシランの濃度が加水分解溶液全体に対して0.2mol/L以上1.1mol/L以下であり、かつ水濃度がテトラエトキシシラン濃度の20倍以上30倍以下であることが好ましい。
Fe−6.5%Siからなる組成で、平均粒径が80μmの軟磁性粉末500gを、テトラエトキシシラン(関東化学製)14gとIPA溶液の混合液100mL、濃アンモニア水2mL、水30gからなる室温25℃の加水分解溶液に浸漬し、プロペラ攪拌機を用いて3時間攪拌した。その後、軟磁性粉末と加水分解溶液を分離し、軟磁性粉末を120℃で1時間熱処理してIPA溶液と水とを乾燥した。乾燥後の軟磁性粉末の酸素量を赤外線吸収法により測定し、原料粉末からの酸素量増加分が生成したシリカに因るものとし、SiO2が生成したと仮定してシリカ生成量を算出した。赤外線吸収法の測定には堀場製作所製EMGA−550を使用した。
加えたテトラエトキシシランのSi量に対する生成したシリカ皮膜のSi量を変換効率として算出したところ、変換効率は80.9%であった。
実施例1に対してテトラアルコキシシランと水の量を変え、その他は同様にしてテトラアルコキシシランからシリカ皮膜への変換効率を求めた。表1に示すように、テトラエトキシシラン濃度が0.12mol/Lの場合、変換効率が非常に低い。また、0.47mol/Lまではテトラエトキシシラン濃度が増加するに従って、変換効率が向上しているが、本発明範囲を超えた1.17mol/Lになると逆に変換効率が低下している。
表1の、テトラエトキシシラン濃度が0.47mol/LのA−3の試料と、テトラエトキシシラン濃度が0.67mol/LのA−4〜6の試料の実験条件と水濃度が異なる以外はほぼ同様の条件で軟磁性粉末にシリカ被覆を形成し、水濃度により変換効率がどのように変化するのかを調べた。表2に示すように、水濃度がモル比で20倍に満たないと、変換効率は40%を下回っている。一方、水濃度がモル比で30倍を超えると、水濃度が増加したにもかかわらず変換効率はむしろ低下する傾向にある。また、乾燥前の攪拌後の加水分解溶液を調べると、溶液中に軟磁性粉末に付着しないシリカ粒子が浮遊しており、反応速度が増加しても皮膜になる割合は減少していることが解った。
表1の、テトラエトキシシラン濃度が0.67mol/Lで、水濃度がモル比で25倍のA−5の試料の実験条件と、pHが異なる以外はほぼ同様の条件で変換効率がどのように変化するのかを調べた。表3に示すように、pHが7.0を下まわると、軟磁性粉末に錆が発生した。圧粉磁心の飽和磁束密度が低下し、磁心強度が大きく低下する要因となるので錆が発生した軟磁性粉末は使用に耐えない。pH7以上では軟磁性粉末が錆びることなくシリカ皮膜を形成できるが、変換効率を考慮するとpH9以上が好ましい。pHが11.0を超えると変換効率が低下した。このとき乾燥前の攪拌後の加水分解溶液を調べると、溶液中に軟磁性粉末に付着しないシリカ粒子が浮遊しており、加水分解速度が大きくなりすぎることで、皮膜の生成効率が落ちていることが解った。
実施例1で得られた軟磁性粉末を用いて圧粉磁心を作製した。軟磁性粉末に対して、バインダーとしてアモルファスシリカ1.5重量部、アクリル樹脂1.5重量部、ステアリン酸亜鉛0.3重量部を混合した。
この混合粉末を外径Φ14mm、内径Φ8mm、高さ5mmのトロイダル状コアに成形した。成形圧は1.2GPa(12ton/cm2)とした。成形時に導入される歪みを除去するため、窒素気流中800℃で2時間熱処理を行った。
得られたリング試料のプレス面に銀ペーストを塗布し、岩崎通信機社製デジタルマルチメータVOAC7521を用いて2端子法にて測定し、シリカの膜厚と電気抵抗率の関係を図1に示した。本発明の製造方法により0.2μm以上の厚さのシリカ皮膜を作製することで106Ωm以上の高い電気抵抗率が得られた。
Claims (4)
- Feを主成分とする軟磁性粉末の表面に、テトラエトキシシラン、有機溶剤、アルカリ、及び水を含む加水分解溶液によってシリカ皮膜を形成する圧粉磁心用軟磁性粉末のシリカ皮膜形成方法であって、前記テトラエトキシシランの濃度が前記加水分解溶液全体に対して0.2mol/L以上1.1mol/L以下であり、かつ水濃度がモル比でテトラエトキシシラン濃度の20倍以上30倍以下のものを使用することを特徴とする圧粉磁心用軟磁性粉末のシリカ皮膜形成方法。
- 前記加水分解溶液は、pHが7.0から11.0の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の圧粉磁心用軟磁性粉末のシリカ皮膜形成方法。
- 前記アルカリは、アンモニア、または有機塩基の中から選ばれる少なくとも1種類以上のものが含まれることを特徴とする請求項2に記載の圧粉磁心用軟磁性粉末のシリカ皮膜形成方法。
- 請求項1乃至請求項3に記載のシリカ皮膜形成方法によりシリカ皮膜が形成された軟磁性粉末を作製し、前記軟磁性粉末を圧縮成形し、その圧縮成形中、もしくは圧縮成形後に700℃〜1100℃で熱処理を行うことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008074104A JP5263654B2 (ja) | 2008-03-21 | 2008-03-21 | 圧粉磁心用軟磁性粉末のシリカ被覆形成方法および圧粉磁心の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008074104A JP5263654B2 (ja) | 2008-03-21 | 2008-03-21 | 圧粉磁心用軟磁性粉末のシリカ被覆形成方法および圧粉磁心の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009231481A true JP2009231481A (ja) | 2009-10-08 |
JP5263654B2 JP5263654B2 (ja) | 2013-08-14 |
Family
ID=41246565
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008074104A Active JP5263654B2 (ja) | 2008-03-21 | 2008-03-21 | 圧粉磁心用軟磁性粉末のシリカ被覆形成方法および圧粉磁心の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5263654B2 (ja) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012164845A (ja) * | 2011-02-08 | 2012-08-30 | Hitachi Metals Ltd | 圧粉磁心 |
JP2014116527A (ja) * | 2012-12-12 | 2014-06-26 | Hitachi Metals Ltd | 圧粉磁心の製造方法 |
WO2019142727A1 (ja) * | 2018-01-17 | 2019-07-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | シリコン酸化物被覆鉄粉およびその製造方法並びにそれを用いたインダクタ用成形体およびインダクタ |
JP2019123933A (ja) * | 2018-01-17 | 2019-07-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | シリコン酸化物被覆鉄粉およびその製造方法並びにそれを用いたインダクタ用成形体およびインダクタ |
JP2020127043A (ja) * | 2020-04-30 | 2020-08-20 | 三菱マテリアル株式会社 | シリカ系絶縁被覆軟磁性粉末 |
KR20200121867A (ko) | 2018-02-20 | 2020-10-26 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 실리콘 산화물 피복 연자성 분말 및 이의 제조방법 |
KR20220029673A (ko) | 2019-07-25 | 2022-03-08 | 티디케이가부시기가이샤 | 연자성 분말, 자심 및 전자 부품 |
KR20220054382A (ko) | 2019-08-30 | 2022-05-02 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 실리콘 산화물 피복 Fe계 연자성 분말 및 이의 제조 방법 |
KR20220107027A (ko) | 2019-11-27 | 2022-08-01 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 실리콘 산화물 피복 연자성 분말 및 제조방법 |
US11915847B2 (en) * | 2017-03-09 | 2024-02-27 | Tdk Corporation | Dust core |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9057340B2 (en) | 2010-12-29 | 2015-06-16 | Ford Global Technologies, Llc | Cylinder block assembly |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07271105A (ja) * | 1994-03-23 | 1995-10-20 | Basf Ag | 電子写真用キャリア |
JP2005294428A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Fine Sinter Sanshin Kk | 圧粉磁心用粉末、それを用いた圧粉磁心、ならびに、圧粉磁心の製造方法 |
JP2006097123A (ja) * | 2004-02-24 | 2006-04-13 | Hitachi Metals Ltd | 金属微粒子およびその製造方法ならびに磁気ビーズ |
-
2008
- 2008-03-21 JP JP2008074104A patent/JP5263654B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07271105A (ja) * | 1994-03-23 | 1995-10-20 | Basf Ag | 電子写真用キャリア |
JP2006097123A (ja) * | 2004-02-24 | 2006-04-13 | Hitachi Metals Ltd | 金属微粒子およびその製造方法ならびに磁気ビーズ |
JP2005294428A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Fine Sinter Sanshin Kk | 圧粉磁心用粉末、それを用いた圧粉磁心、ならびに、圧粉磁心の製造方法 |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012164845A (ja) * | 2011-02-08 | 2012-08-30 | Hitachi Metals Ltd | 圧粉磁心 |
JP2014116527A (ja) * | 2012-12-12 | 2014-06-26 | Hitachi Metals Ltd | 圧粉磁心の製造方法 |
US11915847B2 (en) * | 2017-03-09 | 2024-02-27 | Tdk Corporation | Dust core |
KR102376001B1 (ko) | 2018-01-17 | 2022-03-21 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 실리콘 산화물 피복 철분 및 이의 제조 방법 및 이를 사용한 인덕터용 성형체 및 인덕터 |
WO2019142727A1 (ja) * | 2018-01-17 | 2019-07-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | シリコン酸化物被覆鉄粉およびその製造方法並びにそれを用いたインダクタ用成形体およびインダクタ |
JP2019123933A (ja) * | 2018-01-17 | 2019-07-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | シリコン酸化物被覆鉄粉およびその製造方法並びにそれを用いたインダクタ用成形体およびインダクタ |
KR20200106181A (ko) | 2018-01-17 | 2020-09-11 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 실리콘 산화물 피복 철분 및 이의 제조 방법 및 이를 사용한 인덕터용 성형체 및 인덕터 |
JP7201417B2 (ja) | 2018-01-17 | 2023-01-10 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | シリコン酸化物被覆鉄粉およびその製造方法並びにそれを用いたインダクタ用成形体およびインダクタ |
KR20200121867A (ko) | 2018-02-20 | 2020-10-26 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 실리콘 산화물 피복 연자성 분말 및 이의 제조방법 |
KR20220029673A (ko) | 2019-07-25 | 2022-03-08 | 티디케이가부시기가이샤 | 연자성 분말, 자심 및 전자 부품 |
KR20240005980A (ko) | 2019-07-25 | 2024-01-12 | 티디케이가부시기가이샤 | 연자성 분말, 자심 및 전자 부품 |
KR20220054382A (ko) | 2019-08-30 | 2022-05-02 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 실리콘 산화물 피복 Fe계 연자성 분말 및 이의 제조 방법 |
KR20220107027A (ko) | 2019-11-27 | 2022-08-01 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 실리콘 산화물 피복 연자성 분말 및 제조방법 |
JP2020127043A (ja) * | 2020-04-30 | 2020-08-20 | 三菱マテリアル株式会社 | シリカ系絶縁被覆軟磁性粉末 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5263654B2 (ja) | 2013-08-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5263654B2 (ja) | 圧粉磁心用軟磁性粉末のシリカ被覆形成方法および圧粉磁心の製造方法 | |
JP5263653B2 (ja) | 圧粉磁心およびその製造方法 | |
JP5099480B2 (ja) | 軟磁性金属粉末、圧粉体、および軟磁性金属粉末の製造方法 | |
JP4799583B2 (ja) | 圧粉磁心、圧粉磁心の製造方法、チョークコイル及びその製造方法 | |
CN106158340B (zh) | 一种Fe‑Si‑Al粉芯环形磁体及其制备方法 | |
JP4430607B2 (ja) | 表面高Si層被覆鉄粉末の製造方法 | |
JP2009302165A (ja) | 圧粉磁心及びその製造方法 | |
CN1914697A (zh) | 压粉铁心及其制造方法 | |
JPWO2009139368A1 (ja) | 圧粉磁心及びチョーク | |
KR20100072367A (ko) | 자심용 분말 및 압분자심 및 그들의 제조 방법 | |
CN104361968A (zh) | 一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法 | |
JP6578083B2 (ja) | 低騒音リアクトル、圧粉磁心およびその製造方法 | |
JP2004288983A (ja) | 圧粉磁心およびその製造方法 | |
CN103377786B (zh) | 一种铁硅铝合金磁粉芯的制备方法 | |
JP2014175580A (ja) | 圧粉磁心、これを用いたコイル部品および圧粉磁心の製造方法 | |
JP2009158802A (ja) | 圧粉磁心の製造方法 | |
JP2012204744A (ja) | 軟磁性金属粉末及びその製造方法、圧粉磁心及びその製造方法 | |
JPH061727B2 (ja) | 鉄 心 | |
JP2021025127A (ja) | 圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法 | |
JP2008305823A (ja) | 圧粉磁心とその製造方法 | |
JP2007273929A (ja) | 絶縁被膜軟磁性金属粉末と圧粉磁芯、および、それらの製造方法 | |
JP2007113094A (ja) | Si濃度勾配層被覆鉄粉末の製造方法 | |
JP4723609B2 (ja) | 圧粉磁心、圧粉磁心の製造方法、チョークコイル及びその製造方法 | |
JP5650702B2 (ja) | 圧粉磁心とその製造方法 | |
CN115621029A (zh) | 一种硼硅包覆的金属软磁磁粉芯及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20110221 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120321 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120725 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120816 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120920 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130405 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130418 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 5263654 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |