JP2009229722A - 液晶表示素子用シール剤、上下導通材料、及び、液晶表示素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(メタ)アクリル基を有する光硬化性樹脂、光重合開始剤、及び、ハイドロタルサイトを含有する液晶表示素子用シール剤。
【選択図】なし
Description
このような差込み現象が発生するとシールパターンの破れ等の不具合が発生し、歩留まり性が下がるという問題点があった。
特に近年、パネルの狭額縁化につれ、ディスペンスするシール剤の幅も細くなり、貼り合わせた後のシール断面積が小さくなってしまう。そのため、よりいっそうシールパターンの破れ等の不具合が発生しやすくなっている。
以下に本発明を詳述する。
本発明の液晶表示素子用シール剤は、このような化合物を含有することにより、理由は分からないが、液晶表示素子の製造において、塗布された液晶表示素子用シール剤に液晶が入り込んで該液晶表示素子用シール剤が切れたりすることがない、いわゆる差込み防止性に優れたものとなる。
具体的なものとして、例えば、マグネシウム、アルミニウム、炭酸からなるものが挙げられる。代表的な構造式はMg6Al2(OH)16CO3・4H2Oで表される。
また、例えば、Mg4Al2(OH)12CO3・3H2O(堺化学工業社製、「STABIACE HT−1)、Mg3.5Zn0.5Al2(OH)12CO3・3H2O(堺化学工業社製、STABIACE HT−7)、Mg4.5Al2(OH)13CO3・3.5H2O(堺化学工業社製、「STABIACE HT−P)、Mg,Al,CO3系(東亞合成社製「IXE 700F)等の亜鉛やルテニウム等を含有するものも挙げられる。
上記(メタ)アクリル基を有する光硬化性樹脂のなかでも、特に反応性の面から(メタ)アクリロイルオキシ基を有する樹脂が好適である。なお、本明細書において、(メタ)アクリロイルオキシ基とは、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基を意味する。
上記光重合開始剤は光を照射することによって活性ラジカルを発生するものであれば特に限定されないが、例えば、ベンゾフェノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、ベンジル、ベンゾイルイソプロピルエーテル、ベンジルジメチルケタール、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、チオキサントン、KR−02(ライトケミカル社製)等が挙げられる。これらの光反応開始剤は単独で用いられてもよいし、2種以上が併用されてもよい。
ただし、上記光重合開始剤は、選択した(メタ)アクリル基を有する光硬化性樹脂の種類に合わせて、本発明の液晶表示素子用シール剤が該(メタ)アクリル基を有する光硬化性樹脂の硬化凝集物を含有せず、かつ、波長365nmの光を1000mJ/cm2照射したときの上記(メタ)アクリル基を有する光硬化性樹脂中のアクリル基の反応率が70%以上となるように、適宜最適なものを選択し、その添加量を決定する。
上記熱硬化剤としては特に限定されず、例えば、アミン化合物、多価フェノール系化合物、酸無水物等が挙げられる。
チクソトロピックスインデックスが1.0未満であるとシール塗布時に糸引きがおこることがあり、2.0を超えると、シール塗布時に断線が生じやすくなる。より好ましい下限は1.0、より好ましい上限は1.5である。
エポキシ基のみを有するエポキシ樹脂を配合すると、シール剤塗布時やその後に断線が生じやすい場合があるため、好ましくない。
本発明の液晶表示素子用シール剤と導電性微粒子とを含有する上下導通材料もまた、本発明の1つである。
ビスフェノールF型エポキシ(大日本インキ化学社製、「EXA−830CRP」)1000重量部、重合禁止剤としてp−メトキシフェノール1.5重量部、反応触媒としてトリエチルアミン1.5重量部、アクリル酸212重量部を空気を送り込みながら110℃で還流攪拌して5時間反応させた。得られた樹脂100重量部を反応物中のイオン性不純物を吸着させるためにクオルツとカオリンとの天然結合物(ホフマンミネラル社製「シチリンV85」)10重量部が充填されたカラムで濾過し、アクリル酸変性ビスフェノールFエポキシ樹脂(50%部分アクリル化物)を得た。
得られた50%部分アクリル化ビスフェノールFエポキシ樹脂20重量部、100%アクリル化ビスフェノールAエポキシ樹脂(ダイセルサイテック社製、「EB3700」)40重量部、シランカップリング剤(信越化学社製、「KBM403」)1重量部、光重合開始剤として2,2−ジエトキシアセトフェノン1重量部を100℃で溶融混練したのち室温まで冷却し、シリカ粒子(平均粒径1.5μm)25重量部、潜在性熱硬化剤(大塚化学社製、「ADH」)3重量部、ハイドロタルサイト(東亞合成社製、「IXE700F」0.2重量部を加えてセラミックス3本ロールにて分散させて液晶表示素子用シール剤を得た。
ハイドロタルサイトの含有量を表1に示した量に調整したこと以外は、実施例1と同様にして液晶表示素子用シール剤を作製した。
ハイドロタルサイトとして堺化学社製「STABIACE HT−1」を0.2重量部用いたこと以外は、実施例1と同様にして液晶表示素子用シール剤を作製した。
ハイドロタルサイトの代わりに、表1に示した増粘剤、イオン交換剤を用いたこと以外は、実施例1と同様にして液晶表示素子用シール剤を作製した。
硬化性樹脂を表1に示した量に調整したこと以外は、実施例1と同様にして液晶表示素子用シール剤を作製した。
実施例1〜4、比較例1〜6、及び、参考例1〜2で得られた液晶表示素子用シール剤について以下の評価を行った。結果を表1に示した。
E型粘度計を用いて、25℃において0.5、1.0、5.0rpmの条件で粘度η0.5、η1.0、η5.0を測定した。粘度はη1.0の値を用い、チクソトロピックインデックスはη0.5の値をη5.0の値で除した値を用いた。
実施例、比較例、及び、参考例で得られた液晶表示素子用シール剤をシリンジに充填・脱泡した後、ディスペンサー(SHOTMASTER:武蔵エンジニアリング社製)にて描画速度50mm/min、吐出圧0.2MPa、ノズル径0.4mmの条件で、正方形を描くようにディスペンスし、その描画性を目視にて確認し、下記の基準にて評価した。
○:シール切れが無く、均一な太さで描画できている
×:シール切れが見られるか、線の太さが均一ではない
得られたそれぞれの液晶表示素子用シール剤100重量部にスペーサ微粒子(積水化学工業社製、ミクロパールSI−H050、5μm)1重量部を分散させ遠心脱泡機(アワトロンAW−1)にて脱泡し、液晶表示素子用シール剤として、2枚のITO及び配向膜付き基板の一方にシール剤の線幅が1mmになるようにディスペンサーで塗布した。
続いて液晶(チッソ社製、JC−5004LA)の微小滴を基板のシール剤の枠内全面に滴下塗布し、すぐにもう一方のガラス基板を貼り合わせ、シール剤部分にメタルハライドランプを用いて100mW/cm2で30秒照射して仮硬化した。120℃で30分間加熱して本硬化を行い、液晶表示パネルを作製した。
作製した液晶表示セルについて、シール剤の線幅1mmにどの程度液晶差込みが発生しているか目視によって確認した。
なお、差込み具合は以下の3段階で評価を行った。
○:差込みがほとんどない
△:少し差込みがある
×:差込みがかなりある
得られた液晶表示素子用シール剤100重量部にスペーサー微粒子(積水化学工業社製、ミクロパールSP−2055)1重量部を分散させ、ガラス(コーニング1737)の中央部に取り、他のガラス(コーニング1737)をその上に重ね合わせて液晶表示素子用シール剤を押し広げて厚みを均一にして試験片を作製した。
作製した試験片に350nm以下の光をカットするフィルター付き高圧水銀ランプを50mW/cm2で60秒間照射した。その後試験片の一方のガラスを剥がし、赤外分光光度計(EXCALIBUR FTS3000MX、BIO RAD社製)を用いて測定を行った。別途測定した硬化前のエポキシ基のピーク面積(910〜920cm−1)、アクリル基のピーク面積(940〜950cm−1)と硬化後のエポキシ基、アクリル基のピーク面積をリファレンスピーク面積(845〜820cm−1)として比較することにより反応率を算出した。反応率は下記式より算出した。
反応率={1−(硬化後のエポキシ基のピーク面積/硬化後のリファレンスピーク面積)/(硬化前のエポキシ基のピーク面積/硬化前のリファレンスピーク面積)}エポキシ樹脂比率×100+{1−(硬化後のアクリル基のピーク面積/硬化後のリファレンスピーク面積)/(硬化前のアクリル基のピーク面積/硬化前のリファレンスピーク面積)}アクリル樹脂比率×100
(ここで、エポキシ樹脂比率+アクリル樹脂比率=100%である)
Claims (5)
- (メタ)アクリル基を有する光硬化性樹脂、光重合開始剤、及び、ハイドロタルサイトを含有することを特徴とする液晶表示素子用シール剤。
- (メタ)アクリル基を有する光硬化性樹脂は、エポキシ(メタ)アクリレートであることを特徴とする請求項1記載の液晶表示素子用シール剤。
- E型粘度計を用いて25℃で測定した粘度が20万〜40万mPa・sであり、かつ、チクソトロピックスインデックスが1.0〜2.0であることを特徴とする請求項1又は2記載の液晶表示素子用シール剤。
- 請求項1、2又は3記載の液晶表示素子用シール剤と、導電性微粒子とを含有することを特徴とする上下導通材料。
- 請求項1、2若しくは3記載の液晶表示素子用シール剤及び/又は請求項4記載の上下導通材料を用いてなることを特徴とする液晶表示素子。
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