JP2015127802A - 液晶表示素子用シール剤、及び、上下導通材料、及び、液晶表示素子 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、滴下工法で狭額縁設計の液晶表示素子を製造すると、ブラックマトリックスによりシール部に光の当たらない箇所が存在するため、充分に光照射されず硬化が進行しない光硬化性樹脂の部分が生じ、仮硬化工程後に未硬化の光硬化性樹脂が溶出してしまい、液晶が汚染されることがあるという問題があった。
そこで、シール剤を熱硬化性樹脂と熱硬化剤とを含有するものとし、光の当たらない箇所のシール剤を加熱によって硬化させることが検討されてきたが、この場合でも熱硬化途中のシール剤が液晶に溶出することによって液晶が汚染されることがあるという問題があった。
以下に本発明を詳述する。
本発明者は、反応性の高い熱ラジカル重合開始剤は水溶性イオンを多く含むため、高温高湿環境下においてシール剤中に浸入した水分が該水溶性イオンを伴って画素中にまで侵食し、その結果、液晶表示素子の周辺部において表示むらが発生していると考えた。
そこで本発明者は、熱ラジカル重合開始剤を含有するシール剤にイオン捕捉剤を配合することにより、液晶表示素子の周辺部の表示むらの発生を抑制することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
上記硬化性樹脂は、(メタ)アクリル樹脂を含有することが好ましい。
なお、本明細書において、上記「(メタ)アクリル」とは、アクリル又はメタクリルを意味し、上記「(メタ)アクリル樹脂」とは、アクリロイル基又はメタクリロイル基を有する樹脂を意味する。
なお、本明細書において、上記「(メタ)アクリレート」とは、アクリレート又はメタクリレートを意味し、上記「エポキシ(メタ)アクリレート」とは、エポキシ樹脂中の全てのエポキシ基を(メタ)アクリル酸と反応させた化合物を意味する。
上記エポキシ樹脂としては、例えば、上記エポキシ(メタ)アクリレートを合成するための原料となるエポキシ化合物や、部分(メタ)アクリル変性エポキシ樹脂等が挙げられる。
なお、本明細書において上記部分(メタ)アクリル変性エポキシ樹脂とは、1分子中にエポキシ基と(メタ)アクリロイル基とをそれぞれ1つ以上有する樹脂を意味し、例えば、2つ以上のエポキシ基を有する樹脂の一部分のエポキシ基を(メタ)アクリル酸と反応させることによって得ることができる。
上記熱ラジカル重合開始剤としては、例えば、アゾ化合物、有機過酸化物等からなるものが挙げられる。なかでも、アゾ化合物を含有することが好ましく、水溶性アゾ化合物を含有することが好ましい。上記水溶性アゾ化合物は、反応性に優れるものの、液晶表示素子の周辺部の表示むらの発生原因となりやすい。本発明の液晶表示素子用シール剤は、後述するイオン捕捉剤を含有することにより、上記熱ラジカル重合開始剤として上記水溶性アゾ化合物を用いる場合であっても、液晶表示素子の周辺部の表示むらの発生を抑制することができる。
なお、本明細書において上記「水溶性アゾ化合物」とは、カルボキシル基やヒドロキシル基等の親水性官能基を有し、水に溶解するアゾ化合物を指す。
なお、本明細書において、上記数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定を行い、ポリスチレン換算により求められる値である。GPCによってポリスチレン換算による数平均分子量を測定する際のカラムとしては、例えば、Shodex LF−804(昭和電工社製)等が挙げられる。
なお、本明細書において上記10時間半減期温度とは、不活性ガスの存在下において、一定の温度で10時間熱分解反応を行った際に熱ラジカル重合開始剤の濃度が反応前の濃度の半分になるときの温度である。
上記イオン捕捉剤は、上記熱ラジカル重合開始剤を含有する液晶表示素子用シール剤中の水溶性イオンを捕捉することで液晶表示素子の周辺部の表示むらの発生を抑制する役割を有する。
上記ジルコニウム系化合物のうち市販されているものとしては、例えば、IXE−100(東亞合成社製)等が挙げられる。
上記アンチモン系化合物としては、例えば、五酸化アンチモン等が挙げられ、市販されているものとしては、例えば、五酸化アンチモン(和光純薬工業社製、試薬)、IXE−300、IXE−600、IXE−633(いずれも東亞合成社製)等が挙げられる。
上記ビスマス系化合物のうち市販されているものとしては、例えば、IXE−500、IXE−530、IXE−550(いずれも東亞合成社製)等が挙げられる。
上記マグネシウム系化合物のうち市販されているものとしては、例えば、IXE−700F(東亞合成社製)等が挙げられる。
上記光ラジカル重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン系化合物、アセトフェノン系化合物、アシルフォスフィンオキサイド系化合物、チタノセン系化合物、オキシムエステル系化合物、ベンゾインエーテル系化合物、ベンジル、チオキサントン等が挙げられる。
上記熱硬化剤としては、例えば、有機酸ヒドラジド、イミダゾール誘導体、アミン化合物、多価フェノール系化合物、酸無水物等が挙げられる。なかでも、固形の有機酸ヒドラジドが好適に用いられる。
上記シランカップリング剤としては、基板等との接着性を向上させる効果に優れ、硬化性樹脂と化学結合することにより液晶中への硬化性樹脂の流出を抑制することができることから、例えば、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン等が好適に用いられる。これらのシランカップリング剤は単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記チタンブラックは、1μmあたりの光学濃度(OD値)が、3以上であることが好ましく、4以上であることがより好ましい。上記チタンブラックの遮光性は高ければ高いほどよく、上記チタンブラックのOD値に好ましい上限は特にないが、通常は5以下となる。
また、遮光剤として上記チタンブラックを配合した本発明の液晶表示素子用シール剤を用いて製造した液晶表示素子は、充分な遮光性を有するため、光の漏れ出しがなく高いコントラストを有し、優れた画像表示品質を有する液晶表示素子を実現することができる。
また、上記チタンブラックの体積抵抗の好ましい下限は0.5Ω・cm、好ましい上限は3Ω・cmであり、より好ましい下限は1Ω・cm、より好ましい上限は2.5Ω・cmである。
本発明の液晶表示素子を製造する方法としては、例えば、ITO薄膜等の電極と配向膜とを有する基板の一方に、本発明の液晶表示素子用シール剤をスクリーン印刷、ディスペンサー塗布等により長方形状のシールパターンを形成する工程、液晶の微小滴をシールパターンの枠内全面に滴下塗布し、真空下で他方の基板を重ね合わせる工程、及び、紫外線等の光を照射してシール剤を仮硬化させる工程、及び、仮硬化させたシール剤を加熱して本硬化させる工程を有する方法等が挙げられる。
表1に記載された配合比に従い、各材料を、遊星式攪拌装置(シンキー社製、「あわとり練太郎」)にて攪拌した後、セラミック3本ロールにて均一に混合して実施例1〜10、比較例1、2の液晶表示素子用シール剤を得た。
実施例及び比較例で得られた各液晶表示素子用シール剤について以下の評価を行った。結果を表1に示した。
ディスペンサー(武蔵エンジニアリング社製、「SHOTMASTER300」)を用い、ディスペンスノズルを400μm、ノズルギャップを30μm、塗出圧を300kPaに固定し、ガラス基板上に実施例及び比較例で得られた各液晶表示素子用シール剤を塗布した。かすれやダレがなく塗布できたものを「○」、かすれやダレが生じたものを「△」、大きな塗布切れや塗布ムラが生じたり、全く塗布できなかったりしたものを「×」として塗布性を評価した。
まず、厚さ0.7mmのコーニングガラスの半面をクロム蒸着した基板(A)と、前面をクロム蒸着した基板(B)とを別途準備した。次に、実施例及び比較例で得られた各液晶表示素子用シール剤100重量部にスペーサー微粒子(積水化学工業社製、「ミクロパールSI−H050」、5μm)1重量部を分散させ、該シール剤を基板Aの中央部(クロム蒸着部と非蒸着部との境界)に塗布し、基板Bを貼り合わせてからシール剤を充分に押し潰し、基板A側からメタルハライドランプを用いて100mW/cm2の紫外線を30秒照射した。
その後、カッターを用いて基板A及びBを剥がし、顕微IR法によって紫外線直接照射部の際から50μm離れた点上のシール剤についてスペクトルを測定し、シール剤中のアクリロイル基の転化率を以下の方法により求めた。即ち、815〜800cm−1のピーク面積をアクリロイル基のピーク面積とし、845〜820cm−1のピーク面積をリファレンスピーク面積として、下記式によりアクリロイル基の転化率を算出し、転化率が95%以上であったものを「○」、90%以上95%未満であったものを「△」、90%未満であったものを「×」として遮光部硬化性を評価した。
アクリロイル基の転化率={1−(紫外線照射後のアクリロイル基のピーク面積/紫外線照射後のリファレンスピーク面積)/(紫外線照射前のアクリロイル基のピーク面積/紫外線照射前のリファレンスピーク面積)}×100
実施例及び比較例で得られた各液晶表示素子用シール剤をディスペンス用のシリンジ(武蔵エンジニアリング社製、「PSY−10E」)に充填し、脱泡処理を行った。次いで、ディスペンサー(武蔵エンジニアリング社製、「SHOTMASTER300」)を用いてITO薄膜付きの透明電極基板に長方形の枠を描く様にシール剤を塗布した。続いて、TN液晶(チッソ社製、「JC−5001LA」)の微小滴を液晶滴下装置にて滴下塗布し、他方の透明基板を、真空貼り合わせ装置にて5Paの減圧下にて貼り合わせた。貼り合わせた後のセルにメタルハライドランプにて3000mJ/cm2の紫外線を照射した後、120℃で60分加熱することによってシール剤を熱硬化させ、液晶表示素子を各シール剤につき5枚ずつ作製した。
シール剤の差し込みがほとんど無く、パネルから液晶が漏れていない場合を「○」、シール剤の差し込みは若干あるものの、パネルから液晶が漏れていない場合を「△」、シール剤の差し込みがあり、パネルから液晶が漏れている場合を「×」として、液晶表示素子の生産性能を評価した。
また、作製直後、及び、温度80℃、湿度90%RHの環境下にて500時間保管した後の液晶表示素子を、AC3.5Vの電圧駆動をさせ、周辺部を目視で観察した。液晶表示素子の周辺部に表示むら(色むら)が全く見られなかった場合を「◎」、少し薄い表示むらが見えた場合を「○」、はっきりとした濃い表示むらがあった場合を「△」、はっきりとした濃い表示むらが周辺部のみではなく、中央部まで広がっていた場合を「×」として液晶表示素子の表示性能を評価した。
Claims (11)
- 硬化性樹脂と、熱ラジカル重合開始剤と、イオン捕捉剤とを含有することを特徴とする液晶表示素子用シール剤。
- 熱ラジカル重合開始剤とイオン捕捉剤との含有割合が、重量比で、熱ラジカル重合開始剤:イオン捕捉剤=1:0.05〜1:20であることを特徴とする請求項1記載の液晶表示素子用シール剤。
- イオン捕捉剤は、陽イオンを捕捉するものであることを特徴とする請求項1又は2記載の液晶表示素子用シール剤。
- イオン捕捉剤は、ジルコニウム系化合物、アンチモン系化合物、及び、ビスマス系化合物からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の液晶表示素子用シール剤。
- 熱ラジカル重合開始剤は、アゾ化合物を含有することを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の液晶表示素子用シール剤。
- アゾ化合物は、水溶性アゾ化合物であることを特徴とする請求項5記載の液晶表示素子用シール剤。
- 光ラジカル重合開始剤を含有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5又は6記載の液晶表示素子用シール剤。
- 熱硬化剤を含有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の液晶表示素子用シール剤。
- 遮光剤を含有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の液晶表示素子用シール剤。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7、8又は9記載の液晶表示素子用シール剤と、導電性微粒子とを含有することを特徴とする上下導通材料。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7、8若しくは9記載の液晶表示素子用シール剤又は請求項10記載の上下導通材料を用いて製造されることを特徴とする液晶表示素子。
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