JP2009215540A - ゴム組成物及びそれを用いたタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のゴム組成物は、少なくとも一種以上のジエン系ポリマーからなるゴム成分100質量部に対して、下記一般式(I):
[Rは水素原子、或いは炭素数1〜8の直鎖又は分枝状のアルキル基であり、Xは水素原子、炭素数1〜8の直鎖又は分枝状のアルキル基、置換基を有するアリール基、或いはハロゲン基である]で表わされる化合物の割合(a質量%)と、インデンの割合(b質量%)とを下記式(II)〜(IV)を満たす割合で共重合して得られる共重合体樹脂を1〜100質量部配合してなる。
5≦a<95 ・・・(II)
1<b≦95 ・・・(III)
90<a+b≦100 ・・・(IV)
【選択図】なし
Description
下記一般式(I):
5≦a<95 ・・・(II)
1<b≦95 ・・・(III)
90<a+b≦100 ・・・(IV)
該α−メチルスチレンの割合(a質量%)が下記式(V)を満たす。
60≦a<95 ・・・(V)
前記共重合体樹脂の軟化点が160〜250℃であることを特徴とする。
数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により下記の測定条件に従って測定した。
移動相:テトラヒドロフラン
流速:1ml/分
カラム:昭和電工(株)製、shodex KF−6、shodex KF−803、shodex KF−802
温度:40℃
サンプル注入量:50μL
軟化点は、JAI(日本接着剤工業会規格)7−1900に規定のボールアンドリング法に準じて測定した。
ブリティッシュポータブルスキッドテスターにて乾燥路面を加硫ゴム試験片で擦って測定した際の抵抗値を測定し、比較例1を100として指数表示した。指数が大きいほどドライスキッド性が良好であることを示す。
上記のゴム組成物をトレッドとして用いてタイヤサイズ215/45R17のタイヤを作製し、乗用車の4輪にこれらタイヤを装着してドライアスファルト路面のテストコースを走行して評価を行ない、グリップ性についてテストドライバーが下記の1〜7の7段階で評価した(7:非常に良い、6:良い、5:やや良い、4:普通、3:やや悪い、2:悪い、1:非常に悪い、−:未評価)。なお、路面温度が10〜15℃の条件での結果を低温でのドライグリップ性として、また路面温度が30〜35℃の条件での結果を高温でのドライグリップ性として評価した。
500mlの四口フラスコに、攪拌装置、温度計、還流冷却管を取り付けた。該四口フラスコにp−tert−ブチル−α−メチルスチレン(北興化学工業(株)製)85.0g、インデン(関東化学(株)製)75.0g、トルエン(関東化学(株)製)400mlを反応混合液として仕込み、良く攪拌した。その後、均一に分散させた反応混合液を、オイルバスで34℃まで加熱した。一方、滴下ロートに、触媒としてボロントリフロライドフェノール錯体1.6gとトルエン3.2gとを入れ、該滴下ロートを上記四口フラスコに取り付けた。
重合温度を20〜23℃で行なった以外は、樹脂Cと同様にして調製した。得られた樹脂Dの収量は112g、軟化点:210℃、数平均分子量(Mn):3132、重量平均分子量(Mw):5208であった。
p−tert−ブチル−α−メチルスチレン(北興化学工業(株)製)を46.0g、インデン(関東化学(株)製)を114.0g、重合温度を68〜70℃で行なった以外は、樹脂Cと同様にして調製した。得られた樹脂Eの収量は115g、軟化点:187℃、数平均分子量(Mn):1300、重量平均分子量(Mw):2203であった。
重合温度を48〜50℃で行なった以外は、樹脂Eと同様にして調製した。得られた樹脂Fの収量は141g、軟化点:197℃、数平均分子量(Mn):2533、重量平均分子量(Mw):4246であった。
p−tert−ブチル−α−メチルスチレン(北興化学工業(株)製)を16.0g、インデン(関東化学(株)製)を144.0g、重合温度を90〜92℃で行なった以外は、樹脂Cと同様にして調製した。得られた樹脂Gの収量は120g、軟化点:197℃、数平均分子量(Mn):1240、重量平均分子量(Mw):2109であった。
重合温度を70〜73℃で行なった以外は、樹脂Gと同様にして調製した。得られた樹脂Hの収量は145g、軟化点:207℃、数平均分子量(Mn):2438、重量平均分子量(Mw):4121であった。
500mlの四口フラスコに攪拌装置、温度計、還流冷却管を取り付けた。前記四口フラスコにα−メチルスチレン81g、インデン9g(即ち、α−メチルスチレン90質量%、インデン10質量%)、トルエン240mlを反応混合液として仕込み、良く攪拌した。一方、滴下ロートに、触媒としてボロントリフロライドフェノール錯体0.9gとトルエン9gを入れ、該滴下ロートを前記四口フラスコに取り付けた。その後、均一に分散した反応混合液をドライアイスで冷却したアルコール浴を使用することによって1〜3℃に保ち、ここに前記触媒を15分かけて滴下し、重合反応を開始させた。前記触媒の滴下終了後、前記反応混合液を1〜3℃に保ったまま更に1時間重合させた。次に、前記反応混合液に0.5Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加して該重合を停止させた。得られた反応物を100mlの水で3回洗浄した後、溶媒および未反応モノマーを減圧留去して、α−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂を得た(収量85g)。得られたα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂は軟化点145℃、数平均分子量(Mn)800、重量平均分子量(Mw)3500であった。
α−メチルスチレン72gとインデン18g(即ち、α−メチルスチレン80質量%、インデン20質量%)とを使用し、前記触媒の滴下を13〜15℃、15分で行い、前記重合を13〜15℃で1時間行なったこと以外は樹脂Iと同様にして調製を行なった。得られたα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂の収量は77g、軟化点145℃、数平均分子量(Mn)800、重量平均分子量(Mw)2000であった。
α−メチルスチレン54gとインデン36g(即ち、α−メチルスチレン60質量%、インデン40質量%)とを使用し、前記触媒の滴下を34〜36℃、15分で行い、前記重合を34〜36℃で1時間行なったこと以外は樹脂Iと同様にして調製を行なった。得られたα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂の収量は76g、軟化点146℃、数平均分子量(Mn)700、重量平均分子量(Mw)1300であった。
α−メチルスチレン72gとインデン18g(即ち、α−メチルスチレン80質量%、インデン20質量%)とを使用し、前記触媒の滴下を6〜8℃、15分で行い、前記重合を6〜8℃で1時間行なったこと以外は樹脂Iと同様にして調製を行なった。得られたα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂の収量は79g、軟化点170℃、数平均分子量(Mn)1000、重量平均分子量(Mw)3500であった。
α−メチルスチレン54gとインデン36g(即ち、α−メチルスチレン60質量%、インデン40質量%)とを使用し、前記触媒の滴下を10〜15℃、15分で行い、前記重合を10〜15℃で1時間行なったこと以外は樹脂Iと同様にして調製を行なった。得られたα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂の収量は86g、軟化点165℃、数平均分子量(Mn)1000、重量平均分子量(Mw)3000であった。
α−メチルスチレン36gとインデン54g(即ち、α−メチルスチレン40質量%、インデン60質量%)とを使用し、前記触媒の滴下を54〜56℃、15分で行い、前記重合を54〜56℃で1時間行なったこと以外は樹脂Iと同様にして調製を行なった。得られたα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂の収量は80g、軟化点144℃、数平均分子量(Mn)680、重量平均分子量(Mw)1100であった。
α−メチルスチレン54gとインデン36g(即ち、α−メチルスチレン60質量%、インデン40質量%)とを使用し、前記触媒の滴下を5〜8℃、15分で行い、前記重合を5〜8℃で1時間行なったこと以外は樹脂Iと同様にして調製を行なった。得られたα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂の収量は80g、軟化点190℃、数平均分子量(Mn)1500、重量平均分子量(Mw)4000であった。
α−メチルスチレン54gとインデン36g(即ち、α−メチルスチレン60質量%、インデン40質量%)とを使用し、前記触媒の滴下を60〜63℃、15分で行い、前記重合を60〜63℃で1時間行なったこと以外は樹脂Iと同様にして調製を行なった。得られたα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂の収量は70g、軟化点95℃、数平均分子量(Mn)350、重量平均分子量(Mw)500であった。
α−メチルスチレン72gとインデン18g(即ち、α−メチルスチレン80質量%、インデン20質量%)とを使用し、前記触媒の滴下を−1〜1℃、15分で行い、前記重合を−1〜1℃で1時間行なったこと以外は樹脂Iと同様にして調製を行なった。得られたα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂の収量は81g、軟化点190℃、数平均分子量(Mn)1300、重量平均分子量(Mw)5500であった。
p−tert−ブチル−α−メチルスチレン(北興化学工業(株)製)8.0gとインデン(関東化学(株)製)152.0gとを使用し、前記重合を94〜95℃で行なったこと以外は樹脂Cと同様にして調製を行なった。得られた樹脂Sの収量は118g、軟化点200℃、数平均分子量(Mn)1230、重量平均分子量(Mw)2091であった。
p−tert−ブチル−α−メチルスチレン(北興化学工業(株)製)152.0gとインデン(関東化学(株)製)8.0gとを使用し、前記重合を4〜6℃で行なったこと以外は樹脂Cと同様にして調製を行なった。得られた樹脂Tの収量は72g、軟化点143℃、数平均分子量(Mn)1642、重量平均分子量(Mw)3120であった。
下記の表2〜5に示す配合(質量部)に従って、バンバリーミキサーを用いて各種ゴム組成物を混練り混合した。得られたゴム組成物を145℃で45分間加硫した後、トレッドゴムに用いてサイズ215/45R17の空気入りタイヤを試作してドライスキッド性、低温でのドライグリップ性及び高温でのドライグリップ性について上記方法に従い測定を行なった。結果は表2〜5に示す。なお、表中の樹脂C〜QおよびS〜Tは上記方法に従い調製した。アロマティックオイル及び樹脂A〜Tの配合、軟化点、Mw及びMnは表1に示す。
* 2 α−メチルスチレン・インデン共重合体を共重合した際のインデンの割合(b質量%)
* 3 α−メチルスチレン・インデン共重合体を共重合した際のα−メチルスチレンの割合とインデンとの割合の和(a+b質量%)
* 4 新日本石油製、ネオポリマー120、インデン含有C9樹脂、軟化点120℃
* 5 新日鐵化学製、エスクロンV120、クマロンインデン樹脂、軟化点120℃
* 6 上記方法により調製したp−tert−ブチル−α−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂C
* 7 上記方法により調製したp−tert−ブチル−α−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂D
* 8 上記方法により調製したp−tert−ブチル−α−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂E
* 9 上記方法により調製したp−tert−ブチル−α−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂F
*10 上記方法により調製したp−tert−ブチル−α−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂G
*11 上記方法により調製したp−tert−ブチル−α−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂H
*12 上記方法により調製したα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂I
*13 上記方法により調製したα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂J
*14 上記方法により調製したα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂K
*15 上記方法により調製したα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂L
*16 上記方法により調製したα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂M
*17 上記方法により調製したα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂N
*18 上記方法により調製したα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂O
*19 上記方法により調製したα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂P
*20 上記方法により調製したα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂Q
*21 三井化学(株)製、FTR0120、α−メチルスチレン樹脂(樹脂R)
*22 上記方法により調製したα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂S
*23 上記方法により調製したα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂T
*24 ジェイ・エス・アール(株)製、#1500
*25 SAF(N2SA:150m2/g)
*26 N−1,3−ジメチル−ブチル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン
*27 N−t−ブチル−2−ベンゾチアジル−スルフェンアミド
*28 テトラキス−2−エチルヘキシルチラウムジスルフィド
Claims (7)
- 少なくとも一種以上のジエン系ポリマーからなるゴム成分100質量部に対して、
下記一般式(I):
5≦a<95 ・・・(II)
1<b≦95 ・・・(III)
90<a+b≦100 ・・・(IV) - 上記一般式(I)で表わされる化合物がα−メチルスチレンであり、前記共重合体樹脂がα−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂であって、
該α−メチルスチレンの割合(a質量%)が下記式(V)を満たすことを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
60≦a<95 ・・・(V) - 前記α−メチルスチレン・インデン共重合体樹脂の軟化点が100〜170℃であることを特徴とする請求項2に記載のゴム組成物。
- 上記式(I)中のXが炭素数1〜8の直鎖又は分枝状のアルキル基、置換基を有するアリール基、或いはハロゲン基であって、
前記共重合体樹脂の軟化点が160〜250℃であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。 - 前記共重合体樹脂の重量平均分子量(Mw)が1,000〜10,000であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 上記一般式(I)で表わされる化合物が、p−tert−ブチル−α−メチルスチレンであることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜6の何れか一項に記載のゴム組成物を用いて製造したタイヤ。
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