JP2017088864A - 加硫ゴム組成物およびそれを用いたタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムおよびシリカを含む相(SBR相)と、ブタジエンゴムおよびシリカを含む相(BR相)とを有し、
SBR相とBR相とは互いに非相溶であり、
加硫後におけるSBR相中のシリカの存在率αが下記式1を満たし、かつ
ブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムの割合βが下記式2を満たす加硫ゴム組成物、
0.3≦α≦0.7 (好ましくは0.5≦α≦0.6) (式1)
0.4≦β≦0.8 (好ましくは0.5≦β≦0.7) (式2)
(ここで、α=SBR相中のシリカ量/(SBR相中のシリカ量+BR相中のシリカ量)であり、β=(加硫ゴム組成物中のブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムの質量/加硫ゴム組成物中の全ゴム成分の質量)である。)
[2]ブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムの割合βに対するシリカの存在率γが下記式3を満たし、
系全体のシリカの分散率δが下記式4を満たす上記[1]記載の加硫ゴム組成物、
0.6≦γ≦1.4 (好ましくは0.8≦γ≦1.2) (式3)
δ≦0.8 (好ましくはδ≦0.6) (式4)
(ここで、γ=α/βであり、δ=シリカ間距離標準偏差/シリカ間平均距離である。)
[3]ブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムとブタジエンゴムとを含むゴム成分100質量部に対して、シリカを15〜120質量部、好ましくは50〜100質量部含有する上記[1]または[2]記載の加硫ゴム組成物、
[4]ブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムとブタジエンゴムとを含むゴム成分100質量部に対して、フィラーを15〜120質量部、好ましくは30〜100質量部含有し、該フィラーは、全フィラー量に対して50質量%以上、好ましくは70質量%以上のシリカを含有する上記[1]または[2]記載の加硫ゴム組成物、
[5]ブタジエンゴムが、シス1,4結合含有率が90%以上、好ましくは95%以上のブタジエンゴムである上記[1]〜[4]のいずれかに記載の加硫ゴム組成物、
[6]ブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムとブタジエンゴムとを含むゴム成分100質量部に対して、軟化剤を15〜80質量部、好ましくは20〜70質量部含有する上記[1]〜[5]のいずれかに記載の加硫ゴム組成物、および
[7]上記[1]〜[6]のいずれかに記載の加硫ゴム組成物により構成されたトレッドを有するタイヤ
に関する。
0.3≦α≦0.7 (式1)
0.4≦β≦0.8 (式2)
(ここで、α=SBR相中のシリカ量/(BR相中のシリカ量+SBR相中のシリカ量)であり、β=(加硫ゴム組成物中のブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムの質量/加硫ゴム組成物中の全ゴム成分の質量)であり、加硫ゴム組成物中のブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムの質量は、加硫ゴムを製造する際に含有させたブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムの質量に相当し、また加硫ゴム組成物中の全ゴム成分の質量は、加硫ゴムを製造する際に含有させた全ゴム成分の質量に相当する。)
0.3≦α≦0.7 (式1)
(ここで、α=SBR相中のシリカ量/(SBR相中のシリカ量+BR相中のシリカ量)である。)
0.4≦β≦0.8 (式2)
(ここで、β=(加硫ゴム組成物中のブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムの質量/加硫ゴム組成物中の全ゴム成分の質量)であり、加硫ゴム組成物中のブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムの質量は、加硫ゴムを製造する際に含有させたブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムの質量に相当し、また加硫ゴム組成物中の全ゴム成分の質量は、加硫ゴムを製造する際に含有させた全ゴム成分の質量に相当する。)
0.6≦γ≦1.4 (式3)
(ここで、γ=α/βである。)
δ≦0.8 (式4)
(ここで、δ=シリカ間距離標準偏差/シリカ間平均距離である。)
加硫ゴム組成物の指標α、β、γ、δが表1に示す値を有する各加硫ゴム組成物について、下記試験により、耐摩耗性能、低燃費性能、および耐破壊性能の評価を行った。それぞれの試験結果を表1に示す。なお、α、δ、耐摩耗性能、低燃費性能、および耐破壊性能の測定および評価は、加硫ゴム組成物を室温で保管し、加硫完了から200時間後(約1週間後)のものについて行った。βは、加硫ゴム組成物を製造する際に含有させた全ゴム成分(質量)に対するブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムの含有量(質量)に相当し、γはα/βである。
(株)岩本製作所製のランボーン摩耗試験機を用い、表面回転速度50m/分、負荷荷重3.0kg、落砂量15g/分でスリップ率20%にて摩耗量を測定し、それらの摩耗量の逆数をとった。そして、比較例1の摩耗量の逆数を100とし、その他の摩耗量の逆数を指数で表した。指数が大きいほど耐摩耗性能に優れることを示す。なお、性能目標値を105以上とする。
シート状の加硫ゴム組成物から幅1mmまたは2mm、長さ40mmの短冊状試験片を打ち抜き、試験に供した。(株)上島製作所製スペクトロメーターを用いて、動的歪振幅1%、周波数10Hz、温度50℃でtanδを測定し、下記計算式により、各配合のtanδを指数表示した。指数が大きいほど、転がり抵抗が低く、低燃費性に優れることを示す。なお、性能目標値を105以上とする。
(低燃費性能指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
加硫ゴム組成物からなる切り込みなしのアングル形試験片の引き裂き強度(N/mm)を、JIS K 6252の「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム−引裂強さの求め方」の試験方法に準じて測定した。そして、下記計算式により各配合の引裂き強度を耐破壊性能指数として指数表示した。指数が大きいほど、引裂き強度が高く、耐破壊強度に優れることを示す。なお、性能目標値を105以上とする。
(耐破壊性能指数)=(各配合の引裂き強度)/(比較例1の引裂き強度)×100
加硫ゴム組成物を面出しし、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察した。各相のモルホロジーは、コントラストの比較により確認することが可能であった。その結果、実施例1〜6および比較例1〜3の加硫ゴム組成物においては、ブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムを含む相(SBR相)とブタジエンゴムを含む相(BR相)とは互いに非相溶であることが確認された。
SEM観察画像を、ゴム部分とシリカ部分との2値化像に変換し、ニレコ(株)製自動画像処理解析システムLUZEX(登録商標)APを用いて、最近接のシリカ凝集体間平均距離と、標準偏差を算出し、δを求めた。
スチレンブタジエンゴム(SBR1):下記合成例1で作製したもの(BRに非相溶)
スチレンブタジエンゴム(SBR2):下記合成例2で作製したもの(BRに相溶)
ブタジエンゴム(BR1):JSR(株)製のBR730(未変性、シス1,4−含有率95%)
ブタジエンゴム(BR2):宇部興産(株)製のBR150B(未変性、シス1,4−含有率98%)
ブタジエンゴム(BR3):下記合成例3で作製したもの
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックI(ISAF、N2SA:114m2/g、平均粒子径:23nm)
シリカ:エボニック インダストリーズAG(EVONIK INDUSTRIES AG)社製のULTRASIL(登録商標)VN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:エボニック インダストリーズAG製のSi266
ミネラルオイル:出光興産(株)製のPS−32(パラフィン系プロセスオイル)
ステアリン酸:日油(株)製の「桐」
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:日本精鑞(株)製のオゾエースワックス
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤NS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(1,3−ジフェニルグアニジン)
窒素置換された100mlアンプル瓶に、シクロヘキサン28gおよびテトラメチルエチレンジアミン8.6mmolを添加し、n−ブチルリチウム6.1mmolを添加した。次いでイソプレン8.0gをゆっくりと添加し、60℃のアンプル瓶内で120分間反応させることにより、イソプレンブロック(開始剤1とする)を得た。
ゲルパーミエーションクロマトグラフ(商品名;HLC−8020、東ソー(株)製)を使用し、検知器として、示差屈折計RI−8020(東ソー(株)製)を用いて、以下の条件で測定し、標準ポリスチレン換算値として算出した。
カラム:GMH−HR−H(東ソー(株)製)2本を直列に連結
カラム温度:40℃、
移動相:テトラヒドロフラン、
スチレン単位含有量およびビニル結合含有量は、1H−NMR分析により測定を行った。
JIS K 6300−1:2001に準じて測定した。
得られたSBR1のBRに対する相溶性は、BR1との質量比で70:30の加硫ゴム組成物をSEMで測定することにより評価した。
内容積20リットルのステンレス製重合反応器内を洗浄、乾燥し、乾燥窒素で置換し、ヘキサン(比重0.68g/cm3)10.2kg、1,3−ブタジエン547g、スチレン173g、テトラヒドロフラン6.1ml、エチレングリコールジエチルエーテル5.0mlを重合反応器内に投入した。次に、n−ブチルリチウム13.1mmolをn−ヘキサン溶液として投入し、重合を開始した。
(1)共役ジエン系重合体の合成
あらかじめ、0.18mmolのバーサチック酸ネオジムを含有するシクロヘキサン溶液、3.6mmolのメチルアルモキサンを含有するトルエン溶液、6.7mmolの水素化ジイソブチルアルミニウムを含有するトルエン溶液、および、0.36mmolのトリメチルシリルアイオダイドを含有するトルエン溶液と1,3−ブタジエン0.90mmolを30℃で60分間反応熟成させて得られる触媒組成物(ヨウ素原子/ランタノイド含有化合物(モル比)=2.0)を得た。続いて、シクロヘキサン2.4kg、1,3−ブタジエン300gを窒素置換された5Lオートクレーブに投入した。そして、上記触媒組成物を上記オートクレーブに投入し、30℃で2時間、重合反応させて、重合体溶液を得た。なお、投入した1,3−ブタジエンゴムの反応転化率は、ほぼ100%であった。
JIS K 6300に準じて、Lローターを使用して、予熱1分、ローター作動時間4分、温度100℃の条件で測定した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフ(商品名;HLC−8120GPC、東ソー社製)を使用し、検知器として、示差屈折計を用いて、以下の条件で測定し、標準ポリスチレン換算値として算出した。
カラム;商品名「GMHHXL」、(東ソー社製)2本、
カラム温度;40℃、
移動相;テトラヒドロフラン、
流速;1.0ml/分、
サンプル濃度;10mg/20ml
シス−1,4−結合の含量、および1,2−ビニル結合の含量は、1H−NMR分析および13C−NMR分析により測定を行った。NMR分析には、日本電子社製の商品名「EX−270」を使用した。具体的には、1H−NMR分析としては、5.30〜5.50ppm(1,4−結合)、および4.80〜5.01ppm(1,2−結合)におけるシグナル強度から、重合体中の1,4−結合と1,2−結合の比を算出した。さらに、13C−NMR分析としては、27.5ppm(シス−1,4−結合)、および32.8ppm(トランス−1,4−結合)におけるシグナル強度から、重合体中のシス−1,4−結合とトランス−1,4−結合の比を算出した。これらの算出した比率から、シス−1,4−結合量(質量%)および1,2−ビニル結合量(質量%)とした。
BR3を得るために、(1)で得られた共役ジエン系重合体の重合体溶液に次の処理を行った。温度30℃に保持した重合体溶液に、1.71mmolの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを含有するトルエン溶液を添加し、30分間反応させて反応溶液を得た。それから、この反応溶液に1.71mmolの3−アミノプロピルトリエトキシシランを含有するトルエン溶液を添加し、30分間撹拌した。続いて、この反応溶液に1.28mmolのテトライソプロピルチタネートを含有するトルエン溶液を添加し、30分間撹拌した。その後、重合反応を停止させるため、2,4−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを1.5g含むメタノール溶液を添加して、この溶液を変性重合体溶液とした。収量は2.5kgであった。続いて、この変性重合体溶液に、水酸化ナトリウムによりpH10に調整した水溶液20Lを添加し、110℃で2時間、脱溶媒とともに縮合反応させた。その後、110℃のロールで乾燥して、変性重合体BR3を得た。
JIS K 6300に準じて、Lローターを使用して、予熱1分、ローター作動時間4分、温度125℃の条件で測定した。
圧力3.5lb/in2、温度50℃で重合体を1/4インチオリフィスに通して押し出すことにより測定した。定常状態にするため、10分間放置後、押し出し速度を測定し、その測定値を毎分のミリグラム数(mg/分)で表示した。
90℃の恒温槽で2日間保存した後のムーニー粘度(ML1+4(125℃))を測定し、下記式により算出した値である。なお、値が小さいほど経時安定性が良好である。
式:[90℃の恒温槽で2日間保存した後のムーニー粘度(ML1+4(125℃))]−[合成直後に測定したムーニー粘度(ML1+4(125℃))]
ガラス転移温度は、JIS K 7121に準じて、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製の示差走査熱量計(Q200)を用いて昇温速度10℃/分で昇温しながら測定することにより、ガラス転移開始温度として求めた。
表2の工程(I)に示す配合処方にしたがい、ゴム成分、シリカおよびその他の材料を入れ、1.7Lのバンバリーミキサーを用いて排出温度150℃で3分間混練りすることにより混練物を得た。次に、得られた混練物と、表2の工程(II)に示す配合処方にしたがい、その他の材料を添加し、排出温度150℃で2分間混練りし、混練物を得た。得られた混練物に、表2の工程(III)の配合処方にしたがい硫黄および加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて150℃で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。なお、製造参考例1、4および5については、工程(I)で表2の各列に記載した配合処方の混練物をそれぞれ得、それら両混練物を工程(II)に用いた。
2 BR相
3 シリカ
Claims (7)
- ブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムおよびシリカを含む相(SBR相)と、ブタジエンゴムおよびシリカを含む相(BR相)とを有し、
SBR相とBR相とは互いに非相溶であり、
加硫後におけるSBR相中のシリカの存在率αが下記式1を満たし、かつ
ブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムの割合βが下記式2を満たす加硫ゴム組成物。
0.3≦α≦0.7 (式1)
0.4≦β≦0.8 (式2)
(ここで、α=SBR相中のシリカ量/(SBR相中のシリカ量+BR相中のシリカ量)であり、β=(加硫ゴム組成物中のブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムの質量/加硫ゴム組成物中の全ゴム成分の質量)である。) - ブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムの割合βに対するシリカの存在率γが下記式3を満たし、
系全体のシリカの分散率δが下記式4を満たす請求項1記載の加硫ゴム組成物。
0.6≦γ≦1.4 (式3)
δ≦0.8 (式4)
(ここで、γ=α/βであり、δ=シリカ間距離標準偏差/シリカ間平均距離である。) - ブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムとブタジエンゴムとを含むゴム成分100質量部に対して、シリカを15〜120質量部含有する請求項1または2記載の加硫ゴム組成物。
- ブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムとブタジエンゴムとを含むゴム成分100質量部に対して、フィラーを15〜120質量部含有し、該フィラーは、全フィラー量に対して50質量%以上のシリカを含有する請求項1または2記載の加硫ゴム組成物。
- ブタジエンゴムが、シス1,4結合含有率が90%以上のブタジエンゴムである請求項1〜4のいずれか1項に記載の加硫ゴム組成物。
- ブタジエンゴムに非相溶のスチレンブタジエンゴムとブタジエンゴムとを含むゴム成分100質量部に対して、軟化剤を15〜80質量部含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の加硫ゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の加硫ゴム組成物により構成されたトレッドを有するタイヤ。
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