JP5378435B2 - タイヤ用ゴム組成物とその製造方法および前記タイヤ用ゴム組成物を用いた空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
タイヤ用の原料ゴムにシリカ、シランカップリング剤を配合してタイヤ用ゴム組成物を製造するタイヤ用ゴム組成物の製造方法であって、
タイヤ用の原料ゴム100質量部と、前記タイヤ用の原料ゴム100質量部に対して5〜150質量部のシリカが配合されたゴム材料を、シランカップリング剤と共に、密閉混練機を用いて141.7〜165.0℃の高温雰囲気下で混練し、その後、混練により得られたゴム塊を前記密閉混練機の下方から排出する混練工程と、
前記混練工程に引き続き、混練により得られたゴム塊を、前記密閉混練機の下方の前記141.7〜165.0℃の高温雰囲気下において0.5〜6.0分の時間滞留させることにより保持して、前記ゴム塊に、シリカとシランカップリング剤との反応により前記シランカップリング剤の未反応率が10%以下となるために必要な熱量を供給する保持工程と、
を有しており、
前記タイヤ用の原料ゴム100質量部中に、
分子量分布(Mw/Mn)が2.3以下である末端変性スチレンブタジエンゴムを5〜100質量%、
および/または、リチウム開始剤により重合され、スズ原子の含有率が50〜3000ppmであり、ビニル結合量が5〜50質量%および分子量分布(Mw/Mn)が2.0以下であるスズ変性ポリブタジエンゴムを10〜60質量部
含んでいる
ことを特徴とする。
前記末端変性スチレンブタジエンゴムが、末端にアミノ基が導入された末端変性スチレンブタジエンゴムであることを特徴とする。
前記混練工程において混練により発生する熱量Q1と、前記保持工程において前記ゴム塊を保持することにより供給される熱量Q2の総合計であるトータルミキシング熱量Qに基づいて、前記タイヤ用ゴム組成物の製造を制御することを特徴とする。
但し、Q=ΣQ1+ΣQ2
Q1=EXP[(−20/(1.987/0.001))
×{1/(T1+273.16)−1/414.86}]×t1
Q2=EXP[(−20/(1.987/0.001))
×{1/(T2+273.16)−1/414.86}]×t2
0.5≦t2≦6.0
141.7≦T2≦165.0
t1:混練時間(分)
t2:密閉混練機の下方における保持時間(分)
T1:練りゴム温度(℃)
T2:密閉混練機の下方における保持時のゴム温度(℃)
前記トータルミキシング熱量Qが、下式を満足することを特徴とする。
8≦Q≦30
前記トータルミキシング熱量Qが、下式を満足することを特徴とする。
18≦Q≦30
前記タイヤ用ゴム組成物の製造方法を用いて製造されていることを特徴とする。
前記のタイヤ用ゴム組成物を用いて作製されたトレッドを有していることを特徴とする。
最初に、本発明における基本的な考え方について説明する。
y=−Aln(QM)+B (A、Bは定数)
次に、本発明におけるゴム組成物の製造について説明する。
本発明に係るゴム組成物の製造における製造装置としては、従来と同様の密閉式混練機、例えばバンバリーミキサーやニーダーなどを使用することができ、新たな設備投資を必要としない。
Q=ΣQ1+ΣQ2
但し、Q1=EXP[(−20/(1.987/0.001))
×{1/(T1+273.16)−1/414.86}]×t1
Q2=EXP[(−20/(1.987/0.001))
×{1/(T2+273.16)−1/414.86}]×t2
0.5≦t2≦6.0
141.7≦T2≦165.0
t1:混練時間(分)
t2:密閉混練機の下方における保持時間(分)
T1:練りゴム温度(℃)
T2:密閉混練機の下方における保持時のゴム温度(℃)
k=A・exp(−E/RT)
但し、A:温度に無関係な定数(頻度因子)
E:活性化エネルギー
R:気体定数
T:絶対温度(K)
における(−E/R)に相当し、414.86は、T2の下限温度141.7℃の絶対温度(K)に相当する。具体的には、1st練り工程(混練後の保持工程を含む)とその後に行われる2nd練り工程(混練後の保持工程を含む)とを有する場合には、まず、1st練り工程について、混練中の温度T 1 、混練中の時間t 1 、混練後の保持工程における温度T 2 、混練後の保持工程における保持時間t 2 として、1st練り工程のQ 1 およびQ 2 を求め、1st練り工程全体におけるトータルミキシング熱量を求める。次いで、2nd練り工程について、混練中の温度T 1 、混練中の時間t 1 、混練後の保持工程における温度T 2 、混練後の保持工程における保持時間t 2 として、2nd練り工程のQ 1 およびQ 2 を求め、2nd練り工程全体におけるトータルミキシング熱量を求める。その後、1st練り工程全体におけるトータルミキシング熱量と2nd練り工程全体におけるトータルミキシング熱量とを加算してトータルミキシング熱量Qを求める。
本発明に係るゴム組成物に用いられるゴム材料について、原料ゴム、シリカ、シランカップリング剤の順に説明し、さらに、補強性充填剤であるカーボンブラックについて説明する。
原料ゴムは、従来の原料ゴムに、以下に示す2種類の変性ゴムを適宜加えて使用される。即ち、分子量分布(Mw/Mn)(重量平均分子量/数平均分子量)が2.3以下である末端変性スチレンブタジエンゴム(末端変性SBR)、およびリチウム開始剤により重合され、スズ原子の含有率が50〜3000ppmであり、ビニル結合量が5〜50質量%および分子量分布(Mw/Mn)が2.0以下であるスズ変性ポリブタジエンゴム(変性BR)である。
シリカは、ゴム組成物の補強性を高めると共に、転がり抵抗特性をより改善するために配合される。シリカとしては、湿式法を用いて製造されたシリカ、乾式法を用いて製造されたシリカなどを挙げることができるが、特に制限はされず、また、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
シランカップリング剤としては、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィドなどを挙げることができる。これらの内でも、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィドは、補強性改善効果が大きいと言う点から好ましい。これらのシランカップリング剤は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のゴム組成物には、充填剤として、カーボンブラックを配合することが好ましい。これにより、補強性を高め、耐摩耗性をより改善することができる。カーボンブラックとしては特に限定されず、GPF、FEF、HAF、ISAF、SAFなどを挙げることができ、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のゴム組成物においては、上記した各ゴム材料に加え、オイル、粘着付与剤、酸化防止剤、オゾン劣化防止剤、老化防止剤、加硫剤、加硫促進剤、加硫促進助剤などの添加剤を、必要に応じて、適宜配合することができる。
以下の実施例においては、表1に示す各ゴム材料を用いた。以下に、表1に示された各ゴム材料について説明する。
SBR :JSR社製のSBR1502(未変性、スチレン含有量:23
.5質量%)
末端変性SBR(1):旭化成社製 E10(溶液重合、末端基:アミノ基、変性率:
51質量%、スチレン含有量:39質量%、ビニル結合量:3
1質量%、Mw/Mn:2.1)
末端変性SBR(2):末端変性SBR(1)のMw/Mnを3に変更したもの
変性BR(1) :日本ゼオン社製 BR1250(スズ変性ポリブタジエンゴム
(変性BR)、開始剤としてリチウムを用いて重合、ビニル結
合量:10〜13質量%、Mw/Mn:1.5、スズ原子の含
有率:250ppm)
変性BR(2) :変性BR(1)のMw/Mnを2.5に変更したもの
シリカ :デグッサ社製、ウルトラジルVN3
(N2SA:175m2/g)
カーボンブラック :キャボットジャパン社製、ショウブラックN220
(N2SA:111m2/g)
シランカップリング剤:デグッサ社製、Si69{ビス(3−トリエトキシシリル
プロピル)テトラスルフィド}
オイル :ジャパンナジー社製、JOMOプロセスX140
ワックス :大内新興化学工業社製、サンノックN
老化防止剤 :大内新興化学工業社製、ノクラック6C{N−(1,3−ジメチ
ルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン}
ステアリン酸 :日油社製、椿
酸化亜鉛 :三井金属鉱業社製、亜鉛華1号
硫黄 :鶴見化学工業社製、粉末硫黄
加硫促進剤 :大内新興化学工業社製、ノクセラーNS(N−tert−ブチル
−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
(1)1st練り工程(混練後の保持工程を含む)
(a)混練工程
表1の「配合内容」の内、1st練りに示す各原料ゴム、薬品を、バンバリーミキサーに投入し、3分で140℃に到達するように混練した後、表1の「混練温度&時間」の内、1st練りに示す混練中の温度、時間で混練した。
混練後、得られたゴム塊を、バンバリーミキサー下部に排出し、その後、表1の「混練温度&時間」の内、1st練りに示す混練後の温度、時間で保持した。
(a)混練工程
次に、表1の「配合内容」の内、2nd練りに示す各薬品を、ゴム塊と共に、バンバリーミキサーに投入し、3分で140℃に到達するように混練した後、表1の「混練温度&時間」の内、2nd練りに示す混練中の温度、時間で混練した。
混練後、得られたゴム塊を、バンバリーミキサー下部に排出し、その後、表1の「混練温度&時間」の内、2nd練りに示す混練後の温度、時間で保持した。
次に、表1の「配合内容」の内、ファイナル練りに示す各薬品を、ゴム塊と共に、バンバリーミキサーに投入し、90℃の条件下で3分間混練し、未加硫ゴム組成物を得た。
(1)ミキシング熱量の算出
各混練工程において混練により発生した熱量Q1および各保持工程においてゴム塊を保持することにより供給された熱量Q2を、下式により計算した。
Q1=EXP[(−20/(1.987/0.001))
×{1/(T1+273.16)−1/414.86}]×t1
但し、t1:混練時間(分)
T1:混練温度(℃)
Q2=EXP[(−20/(1.987/0.001))
×{1/(T2+273.16)−1/414.86}]×t2
但し、t2:保持時間(分)
T2:保持温度(℃)
各実施例および比較例で得られた未加硫ゴム組成物について、液相クロマトグラフィーを用いて抽出した未反応のSi69のピーク面積の比から未反応率を求めた。具体的には、各未加硫ゴム組成物から、未反応のSi69をアセトン抽出して、液相クロマトグラフィー法によりそのピーク面積を測定し、配合前のSi69について同様に測定したピーク面積との比を求めた。結果を、表1に示す。
比較例1における混練時間(1st練りと2nd練りの140℃に達するまでの3分間を含む)の生産性を100として、下式により生産性を求めた。数値が大きい程、生産性が高い(混練量が多くなる)ことを示す。結果を表1に示す。
生産性=(比較例1の混練時間/各実施例または比較例の混練時間)×100
(1)加硫ゴムおよび試験タイヤの製造
(a)加硫ゴムの作製
各実施例および比較例で得られた未加硫ゴム組成物を、170℃で15分間プレス加硫することにより加硫ゴムを得た。
各実施例および比較例で得られた未加硫ゴム組成物を、トレッド形状に加工し、他のタイヤ部材と貼り合わせた後、170℃で15分間加硫を行い、試験用タイヤ(タイヤサイズ:195/65R15)を作製した。
(a)耐摩耗性
ランボーン型摩耗試験機を用いて、室温、負荷荷重1.0kgf、スリップ率30%の条件で、各加硫ゴム組成物のランボーン摩耗量を測定し、得られたランボーン摩耗量から容積損失量を求めた。そして、比較例1の容積損失量を100として、下式により摩耗指数を求めた。数値が大きい程、耐摩耗性が高い(容積損失が少ない)ことを示す。結果を表1に示す。
摩耗指数=(比較例1の容積損失量/各実施例または比較例の容積損失量)×100
各試験用タイヤを用いて、ドライアスファルト路面のテストコースにて実車走行を行った。その際における操舵時のコントロールの安定性をテストドライバーが評価し、比較例1を100として指数表示した。数値が大きい程、ドライ路面におけるグリップ性能(操縦安定性)が高いことを示す。結果を表1に示す。
粘弾性スペクトロメーターVES(岩本製作所社製)を用いて、70℃、初期歪み10%、動歪み2%の条件下で、各加硫ゴム組成物のtanδを測定した。そして、比較例1のtanδを100として、下式により転がり抵抗指数を求めた。数値が大きい程、転がり抵抗特性に優れる(転がり抵抗が低い)ことを示す。結果を表1に示す。
転がり抵抗指数=(比較例1のtanδ/各実施例または比較例のtanδ)
×100
表1より、特定の(Mw/Mn)を有する末端変性SBRや変性BRを用い、練りを行う各実施例では、摩耗性能、グリップ性能、耐転がり抵抗指数が大幅に向上しており、相乗効果により、これらの性能がバランスよく改善されたことが分かる。これに対して、各比較例では、後記するように、これらの性能をバランスよく得ることができなかったことが分かる。
Claims (7)
- タイヤ用の原料ゴムにシリカ、シランカップリング剤を配合してタイヤ用ゴム組成物を製造するタイヤ用ゴム組成物の製造方法であって、
タイヤ用の原料ゴム100質量部と、前記タイヤ用の原料ゴム100質量部に対して5〜150質量部のシリカが配合されたゴム材料を、シランカップリング剤と共に、密閉混練機を用いて141.7〜165.0℃の高温雰囲気下で混練し、その後、混練により得られたゴム塊を前記密閉混練機の下方から排出する混練工程と、
前記混練工程に引き続き、混練により得られたゴム塊を、前記密閉混練機の下方の前記141.7〜165.0℃の高温雰囲気下において0.5〜6.0分の時間滞留させることにより保持して、前記ゴム塊に、シリカとシランカップリング剤との反応により前記シランカップリング剤の未反応率が10%以下となるために必要な熱量を供給する保持工程と、
を有しており、
前記タイヤ用の原料ゴム100質量部中に、
分子量分布(Mw/Mn)が2.3以下である末端変性スチレンブタジエンゴムを5〜100質量%、
および/または、リチウム開始剤により重合され、スズ原子の含有率が50〜3000ppmであり、ビニル結合量が5〜50質量%および分子量分布(Mw/Mn)が2.0以下であるスズ変性ポリブタジエンゴムを10〜60質量部
含んでいる
ことを特徴とするタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 前記末端変性スチレンブタジエンゴムが、末端にアミノ基が導入された末端変性スチレンブタジエンゴムであることを特徴とする請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 前記混練工程において混練により発生する熱量Q1と、前記保持工程において前記ゴム塊を保持することにより供給される熱量Q2の総合計であるトータルミキシング熱量Qに基づいて、前記タイヤ用ゴム組成物の製造を制御することを特徴とする請求項1または請求項2に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
但し、Q=ΣQ1+ΣQ2
Q1=EXP[(−20/(1.987/0.001))
×{1/(T1+273.16)−1/414.86}]×t1
Q2=EXP[(−20/(1.987/0.001))
×{1/(T2+273.16)−1/414.86}]×t2
0.5≦t2≦6.0
141.7≦T2≦165.0
t1:混練時間(分)
t2:密閉混練機の下方における保持時間(分)
T1:練りゴム温度(℃)
T2:密閉混練機の下方における保持時のゴム温度(℃)
- 前記トータルミキシング熱量Qが、下式を満足することを特徴とする請求項3に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
8≦Q≦30 - 前記トータルミキシング熱量Qが、下式を満足することを特徴とする請求項3に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
18≦Q≦30 - 請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法を用いて製造されていることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項6に記載のタイヤ用ゴム組成物を用いて作製されたトレッドを有していることを特徴とする空気入りタイヤ。
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