JP4346351B2 - ゴム組成物の混練方法及び混練設備 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物を混練するための方法及び設備に関し、さらに詳しくは、ゴム組成物中にシリカを素早く分散させると共に、シランカップリング剤の反応を精度良く制御することを可能にしたゴム組成物の混練方法及び混練設備に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、ゴム補強用充填材として、カーボンブラックの替わりにシリカが使用されるようになっている。また、シリカをゴム組成物に配合するに際し、ゴム中へのシリカ粒子の分散を良くするためにシランカップリング剤を添加するのが一般的である。このようなシリカ配合のゴム組成物を混練する場合、シランカップリング剤の反応制御が重要である(例えば、特許文献1参照。)。
【0003】
ところで、ゴム組成物の混練設備として、一対のローターを備えた密閉式のミキサーが広く普及している(例えば、特許文献2参照。)。そのため、シリカ配合のゴム組成物の混練にも密閉式のミキサーが使用可能であることが望ましい。そこで、シランカップリング剤の反応を十分に行うために、密閉式のミキサーのローター速度を可変にし、温度を一定に保つようにローター速度を調整したり、或いは、密閉式のミキサーを使用しつつ分散用の混練ステップと反応用の混練工程とを組み合わせることが行われている。
【0004】
しかしながら、密閉式のミキサーでは、内部温度の測定精度が低く、しかも温度分布が不均一であることから、ローター速度に基づく温度調整が極めて困難である。また、密閉式のミキサーにおいて分散用の混練ステップと反応用の混練ステップとを組み合わせた場合、混練時間が長くなり、シリカ配合のゴム組成物の生産コストが増加するという問題がある。
【0005】
【特許文献1】
特開平10−175208号公報
【特許文献2】
特開平10−71613号公報
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、ゴム組成物中にシリカを素早く分散させると共に、シランカップリング剤の反応を精度良く制御することを可能にしたゴム組成物の混練方法及び混練設備を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明のゴム組成物の混練方法は、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物をミキサーで混練した後、該ミキサーで混練されたゴム組成物を、該ゴム組成物を搬送する加熱用コンベア及び該ゴム組成物に歪みを与える複数の加熱用ロールから構成され、シランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置に移し、該反応制御装置において前記ゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を130〜170℃の温度で2〜20分間滞留させることを特徴とするものである。
【0008】
また、上記目的を達成するための本発明のゴム組成物の混練設備は、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物を混練するためのミキサーと、該ミキサーで混練されたゴム組成物を搬送する加熱用コンベア及び該ゴム組成物に歪みを与える複数の加熱用ロールから構成され、該ゴム組成物におけるシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置とを備え、該反応制御装置が前記ゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を130〜170℃の温度で2〜20分間滞留させることを特徴とする
【0009】
本発明では、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物を混練するミキサーの次段に、シランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置を設置し、この反応制御装置においてゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を混練温度と同等以上の温度で滞留させる。つまり、ミキサーに低温での混練ステップを担持させる一方で、反応制御装置に高温での反応ステップを担持させるのである。シランカップリング剤の反応に際し、静的な状態ではシリカ粒子の再凝集が起こる。そのため、シリカ粒子の再凝集を避けるために、反応制御装置ではゴム組成物に対して10%以上の動的歪みを加えることが必要である。つまり、反応制御装置は単なる加温設備では不十分である。
【0010】
上述のようにシリカ配合のゴム組成物をミキサーで混練した後、該ミキサーで混練されたゴム組成物をシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置に移し、該反応制御装置においてゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を所定温度で所定時間滞留させることにより、ミキサーではシリカの分散を素早く行い、反応制御装置ではシランカップリング剤の反応を精度良く制御することが可能になる。その結果、シリカコンパウンドの混練を安定的に安価で行うことができる。
【0011】
上記の反応制御装置は、ゴム組成物を搬送する加熱用コンベア及び該ゴム組成物に歪みを与える複数の加熱用ロールから構成する。この反応制御装置であれば、ゴム組成物に対して適度な歪みを加えながら、該ゴム組成物の温度及び滞留時間を精度良く制御することができる。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の構成について添付の図面を参照して詳細に説明する。
【0013】
図1は本発明の第1参考例からなるゴム組成物の混練設備を示すものである。図1において、1は密閉式のミキサーである。このミキサー1は、混練部2内に一対のローター3,3を備えている。混練部2の上部にはゴム組成物の投入口があり、該投入口がラム4で閉塞されるようになっている。一方、混練部2の下部には混練されたゴム組成物の排出口があり、該排出口に開閉自在の蓋5が設けられている。
【0014】
ミキサー1の下方には、反応制御装置11が設置されている。この反応制御装置11は、温度制御機能を有するスクリュー押出機12から構成されている。スクリュー押出機12は、筒状のバレル13内に回動自在のスクリュー14を備えている。バレル13の後部にはミキサー1から供給されるゴム組成物Rを投入するための投入口15が設けられている。一方、バレル13の前部にはゴム組成物Rを排出するための排出部16が形成されている。また、スクリュー13の内部には温調装置17が埋設されている。
【0015】
上記反応制御装置11では、温調装置17の設定温度に基づいてゴム組成物Rの温度を調整するようになっている。ここでは、単軸押出機を例示しているが、2軸押出機やピン押出機を使用することも可能である。
【0016】
上述したゴム組成物の混練設備を用いて混練作業を行う場合、先ず、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物Rをミキサー1で混練した後、該ミキサー1で混練されたゴム組成物Rをシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置11に移し、該反応制御装置11においてゴム組成物Rに対して10%以上の歪みを加えながら該ゴム組成物Rを130〜170℃の温度で2〜20分間滞留させる。これにより、ミキサー1ではシリカの分散を例えば140℃以下の温度で素早く行い、反応制御装置11ではシランカップリング剤の反応を精度良く制御することができる。
【0017】
図2は本発明の第2参考例からなるゴム組成物の混練設備を示すものである。図2において、1は密閉式のミキサーである。ミキサー1の構成は上記第1参考例と同じであるので、その説明は省略する。
【0018】
ミキサー1の下方には、反応制御装置21が設置されている。この反応制御装置21は、ゴム組成物Rのシートに歪みを与える一連の加熱用ロール22から構成されている。これら複数の加熱用ロール22は温度制御機能を有する恒温室23内に回転軸が互いに平行になるように配設されている。また、恒温室23の入り口にはゴム組成物Rをシート状に加工するための一対の圧延用ロール24,24が配設されている。
【0019】
上記反応制御装置21では、加熱用ロール22及び恒温室23の設定温度に基づいてゴム組成物Rの温度を調整するようになっている。恒温室23を設けることで温度調整が容易になるが、加熱用ロール22だけで温度制御を行っても良い。また、ゴム組成物Rに10%以上の歪みを与えるには、以下の構成を選択すれば良い。第1に、ロール間隙をゴム組成物Rのシートゲージの90%以下にする。第2に、ロールの半径をゴム組成物Rのシートゲージの10倍以下にする。第3に、前側ロールの回転速度を後側ロールの回転速度より10%以上大きくする。或いは、これら手法を組み合わせることも可能である。
【0020】
上述したゴム組成物の混練設備を用いて混練作業を行う場合、先ず、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物Rをミキサー1で混練した後、該ミキサー1で混練されたゴム組成物Rをシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置21に移し、該反応制御装置21においてゴム組成物Rに対して10%以上の歪みを加えながら該ゴム組成物を130〜170℃の温度で2〜20分間滞留させる。これにより、ミキサー1ではシリカの分散を例えば140℃以下の温度で素早く行い、反応制御装置21ではシランカップリング剤の反応を精度良く制御することができる。
【0021】
図3は本発明の実施形態からなるゴム組成物の混練設備を示すものである。図3において、1は密閉式のミキサーである。ミキサー1の構成は上記第1参考例と同じであるので、その説明は省略する。
【0022】
ミキサー1の下方には、反応制御装置31が設置されている。この反応制御装置31は、ゴム組成物Rのシートを搬送する加熱用コンベア32と、該ゴム組成物Rのシートに歪みを与える複数の加熱用ロール33とから構成されている。また、加熱用コンベア32の後部にはゴム組成物Rをシート状に加工するための一対の圧延用ロール34,34が配設されている。
【0023】
上記反応制御装置31では、加熱用コンベア32及び加熱用ロール33の設定温度に基づいてゴム組成物Rの温度を調整するようになっている。ゴム組成物Rに10%以上の歪みを与えるには、加熱用ロール33による荷重を適宜調整すれば良い。例えば、ゴム組成物Rの温度を測定し、その温度におけるゴムの弾性率から10%以上の変形を生じさせるような荷重を選択すれば良い。
【0024】
上述したゴム組成物の混練設備を用いて混練作業を行う場合、先ず、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物Rをミキサー1で混練した後、該ミキサー1で混練されたゴム組成物Rをシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置31に移し、該反応制御装置31においてゴム組成物Rに対して10%以上の歪みを加えながら該ゴム組成物Rを130〜170℃の温度で2〜20分間滞留させる。これにより、ミキサー1ではシリカの分散を例えば140℃以下の温度で素早く行い、反応制御装置31ではシランカップリング剤の反応を精度良く制御することができる。
【0025】
本発明では、反応制御装置ではゴム組成物に対して10%以上の歪みを加えながら該ゴム組成物を130〜170℃の温度で2〜20分間滞留させることが必要である。ゴム組成物に対する歪みが10%未満であるとシリカ粒子の再凝集を生じる恐れがある。また、ゴム組成物の反応温度が130℃未満であるとシランカップリング剤の反応に必要な滞留時間が20分を超えるため生産性の点で不利となり、逆に170℃を超えると滞留時間が2分であってもスコーチを生じる恐れがある。
【0026】
ここで、本発明の有効性について実験結果に基づいて説明する。先ず、シランカップリング剤の反応温度に起因する反応速度の違いを確認するための実験を行った。この実験では、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物を任意の温度で混練し、反応の進行に伴う粘度上昇によりローターのトルクが立上る時間を測定した。図4はシランカップリング剤の反応温度(℃)と混練時のトルク立上り時間(分)との関係を示すものである。この図4から、反応温度が高くなるほどトルク立上り時間が短くなり、反応速度が急激に速くなることが判る。
【0027】
図5は本発明方法における混練温度及び反応速度を経時的に示し、図6は従来法における混練温度及び反応速度を経時的に示すものである。なお、本発明方法についてはミキサーによる混練温度の上限を140℃に設定する一方で反応制御装置による混練温度の上限を160℃に設定した場合を示し、従来法についてはミキサーによる混練温度の上限を160℃に設定した場合を示す。また、反応速度はそれぞれ160℃における反応速度を1.00とする指数にて示したものである。
【0028】
本発明方法では、図5に示すように、ミキサーによる混練温度のバラツキ(破線にて図示)が±10℃である場合、図4の関係より、シランカップリング剤の反応速度にバラツキ(破線にて図示)を生じることになる。一方、従来法では、図6に示すように、ミキサーによる混練温度のバラツキ(破線にて図示)が±10℃である場合、図4の関係より、シランカップリング剤の反応速度にバラツキ(破線にて図示)を生じることになる。
【0029】
両者を比較すると、従来法では、ミキサー内でシランカップリング剤の反応を行わせるため、高温状態での温度のバラツキが大きくなる。そのため、シランカップリング剤の反応速度のバラツキが顕著に現れる。一方、本発明方法では、ミキサーによる混練温度を低く抑えて十分に分散を行う一方で、反応制御装置において高温状態での温度のバラツキを小さくしている。そのため、シランカップリング剤の反応速度のバラツキが小さくなる。その結果、本発明方法によれば、シランカップリング剤の反応を精度良く制御することができる。
【0030】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物をミキサーで混練した後、該ミキサーで混練されたゴム組成物をシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置に移し、該反応制御装置においてゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を130〜170℃の温度で2〜20分間滞留させるから、ゴム組成物中にシリカを素早く分散させると共に、シランカップリング剤の反応を精度良く制御することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1参考例からなるゴム組成物の混練設備を概略的に示す断面図である。
【図2】本発明の第2参考例からなるゴム組成物の混練設備を概略的に示す断面図である。
【図3】本発明の実施形態からなるゴム組成物の混練設備を概略的に示す断面図である。
【図4】シランカップリング剤の反応温度と混練時のトルク立上り時間との関係を示すグラフである。
【図5】本発明方法における混練温度及び反応速度を経時的に示すグラフである。
【図6】従来法における混練温度及び反応速度を経時的に示すグラフである。
【符号の説明】
1 ミキサー
11、21、31 反応制御装置
12 スクリュー押出機
17 温調装置
22、33 加熱用ロール
23 恒温室
32 加熱用コンベア
R ゴム組成物
Claims (2)
- シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物をミキサーで混練した後、該ミキサーで混練されたゴム組成物を、該ゴム組成物を搬送する加熱用コンベア及び該ゴム組成物に歪みを与える複数の加熱用ロールから構成され、シランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置に移し、該反応制御装置において前記ゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を130〜170℃の温度で2〜20分間滞留させることを特徴とするゴム組成物の混練方法。
- シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物を混練するためのミキサーと、該ミキサーで混練されたゴム組成物を搬送する加熱用コンベア及び該ゴム組成物に歪みを与える複数の加熱用ロールから構成され、該ゴム組成物におけるシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置とを備え、該反応制御装置が前記ゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を130〜170℃の温度で2〜20分間滞留させることを特徴とするゴム組成物の混練設備。
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