JP2009200325A - 圧粉磁心および圧粉磁心用の鉄基粉末 - Google Patents

Abstract

【課題】鉄基粉末自体の保磁力を小さくし、しかも圧粉磁心を形成したときに圧粉磁心の保磁力も小さくすることのできる圧粉磁心用の鉄基粉末を提供する。
【解決手段】円形度が０．７５以上の粉末を個数分率で５０％以上（１００％を含む）含み、円形度が０．６５以下の粉末が個数分率で１５％以下（０％を含む）であると共に、円相当径の平均値が５０μｍ以上であればよい。
【選択図】図１

Description

本発明は、鉄粉や鉄基合金粉末（以下、これらを総称して鉄基粉末と呼ぶことがある）等の軟磁性鉄基粉末を圧粉成形し、電磁気部品用の圧粉磁心を製造する際に用いる圧粉磁心用鉄基粉末に関するものである。

交流で使用される電磁気部品（例えば、モータなど）の磁心（コア材）には、従来、電磁鋼板や電気鉄板等を積層したものが用いられていたが、近年は、軟磁性の鉄基粉末を圧粉成形し、これを歪取焼鈍して製造される圧粉磁心が利用されるようになってきた。鉄基粉末を圧粉成形することで、形状の自由度が高くなり、三次元形状の磁心でも容易に製造できる。そのため、電磁鋼板や電気鉄板等を積層したものを用いたものと比べて小型化や軽量化が可能になる。

ところが鉄基粉末を圧粉成形して製造される圧粉磁心は、電磁鋼板や電気鉄板等を積層した積層磁心と比較すると、例えば１ｋＨｚ以上の高周波帯域では低鉄損であるが、一般にモータが動作している駆動条件下［例えば、駆動周波数が数１０Ｈｚ〜１ｋＨｚで、磁束密度が１Ｔ（テスラ）以上］では、積層磁心と較べて鉄損が大きくなる傾向がある。この鉄損［即ち、磁気変換時のエネルギー損失］は、材料内磁束変化が緩和現象（磁気共鳴など）を伴わない領域であれば、ヒステリシス損と渦電流損の和で表されることが知られている（例えば、非特許文献１参照）。

このうちヒステリシス損は、Ｂ−Ｈ（磁束密度−磁場）カーブの面積に相当すると考えられている。このＢ−Ｈカーブの形に影響を与え、ヒステリシス損を支配する因子としては、圧粉磁心の保磁力（Ｂ−Ｈカーブのループ幅）や最大磁束密度などが挙げられる。つまりヒステリシス損は保磁力に比例するため、ヒステリシス損を低減するには、保磁力を小さくすればよい。

これに対し、渦電流損は、磁場変化に対する電磁誘導で発生する起電力に伴う誘導電流のジュール損失である。この渦電流損は、磁場変化速度、つまり周波数の２乗に比例すると考えられており、圧粉磁心の電気抵抗が小さいほど、また渦電流の流れる範囲が大きいほど渦電流損は大きくなる。この渦電流は、個々の鉄基粉末粒子内に流れる粒子内渦電流と、鉄基粉末粒子間にまたがって流れる粒子間渦電流に大別される。そのため個々の鉄基粉末の電気的な絶縁が完全であれば、粒子間渦電流は発生しないため、粒子内渦電流のみとなり、渦電流損を低減できる。

ところで鉄損は、一般にモータが動作している低周波数帯（例えば、数１０Ｈｚ〜１ｋＨｚ）においては、渦電流損よりもヒステリシス損の方が支配的であるため、ヒステリシス損を低減することが求められている。圧粉磁心は、通常、圧粉成形後に歪取焼鈍することで、圧粉成形時に導入された歪みが解放され、鉄損、特にヒステリシス損が低減される。しかし歪取焼鈍によるヒステリシス損低減効果には限界があるため、ヒステリシス損を低減するために更なる工夫が必要とされている。

圧粉磁心のヒステリシス損を更に低減する技術として、非特許文献１では、高純度化と粒子内歪み低減による磁性粉末の低保磁力化を目指した技術が開示されている。また、この非特許文献１には、絶縁皮膜改良による圧粉成形体の高密度化、高電気抵抗化、耐熱性向上に着目し、特性を改善することも開示されている。しかしこの技術では、鉄基粉末に不可避的に含まれる不純物量を低減し、高純度化した鉄基粉末を用いる必要があるため、一般に市販されている鉄基粉末を使用することができず、汎用性がない。

一方、ヒステリシス損の低減を狙った技術ではないが、特許文献１には、渦電流損を低減するのに適した軟磁性材料を提供する技術が開示されている。この特許文献１には、渦電流損が増大する理由は、軟磁性材料を加圧成形したときに磁性粒子の表面に形成されている突起部が絶縁皮膜を破壊することにあると考え、磁性粒子の形態を、円相当径に対する最大径の比で規定し、この比を１．０を超えて１．３以下の範囲に調整している。即ち、特許文献１では、磁性粒子を真球状に近づけることで、表面の突起部を除去し、絶縁皮膜の破壊を防止して渦電流損が増大することを防止している。

また、圧粉磁心の原料となる鉄基粉末の形状が真球状に近づくほど、或いは鉄基粉末の粒子径が大きくなるほど磁壁移動の阻害要因である界面が減少するので、圧粉磁心の保磁力が小さくなり、ヒステリシス損が低減できると期待されている。

ところで上記特許文献１では、磁性粒子の形状を円相当径に基づいて評価しているが、磁性粒子の形状を全粒子の平均としてとらえている。ところが磁性粒子の形状には種々あり、本発明者らが検討したところ、磁性粒子の形状を平均的に評価した場合には、磁性粒子の特性を正確に把握できておらず、粒子の形態に基づいた磁性粒子自体の保磁力を充分に低減できていないことが判明した。

一方、粉末冶金の分野では、粉末形状の違いによって分級する方法が非特許文献２に提案されている。しかしこの非特許文献２では、形状と磁気特性との関係については、着目されていない。
特開２００６−３０２９５８号公報 「ＳＥＩテクニカルレビュー第１６６号」、住友電気工業発行、２００５年３月、Ｐ．１〜６ 「粉体および粉末冶金」、第４６巻第９号、１９９９年９月、Ｐ．９１４〜９２０

本発明は、この様な状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、圧粉磁心用の鉄基粉末の形状を特定の分布とすることによって鉄基粉末自体の保磁力を小さくし、しかも圧粉磁心を形成したときに圧粉磁心の保磁力を小さくすることのできる圧粉磁心用の鉄基粉末を提供することにある。また、本発明の他の目的は、ヒステリシス損に加えて、渦電流損も低減することによって圧粉磁心の鉄損を低減できる圧粉磁心用の鉄基粉末を提供することにある。更に、本発明の他の目的は、鉄損の低い圧粉磁心を提供することにある。

上記課題を解決することのできた本発明に係る圧粉磁心用鉄基粉末とは、下記で定義される円形度が０．７５以上の粉末を個数分率で５０％以上（１００％を含む）含み、円形度が０．６５以下の粉末が個数分率で１５％以下（０％を含む）であると共に、円相当径の平均値が５０μｍ以上である点に要旨を有する。円形度とは、粉末投影像の輪郭の長さＢに対する粉末の投影面積と同じ面積を有する円の周長Ａの比（Ａ／Ｂ）を意味する。

前記鉄基粉末は、目開き４２５μｍの篩ａを通過するが、目開き４５μｍの篩ｂを通過しないものであることが好ましい。前記鉄基粉末は、通常、表面に絶縁皮膜が形成されており、該絶縁皮膜は、無機化成皮膜および／または樹脂皮膜であればよい。また、前記絶縁皮膜は、無機化成皮膜の表面に、更に樹脂皮膜が形成されているものであってもよい。

上記本発明に係る圧粉磁心用鉄基粉末は、例えば、鉄基粉末を傾斜振動板法で形状分級し、円形度と円相当径が上記要件を満足するように選択することによって製造できる。形状分級する前には、篩分けによる分級を行うことが好ましい。

本発明には、上記圧粉磁心用鉄基粉末を用いてなる圧粉磁心も包含される。この圧粉磁心は、上記鉄基粉末に、絶縁皮膜を形成した後、成形することによって製造することができる。

本発明によれば、圧粉磁心用の鉄基粉末の形状を適切な形状分布を有する鉄基粉末を選択することによって、鉄基粉末自体の保磁力を低減することができる。鉄基粉末自体の保磁力を低減することで、この鉄基粉末を成形して得られる圧粉磁心の保磁力を小さくすることができ、その結果、圧粉磁心のヒステリシス損を低減できる。

また、本発明によれば、形状分布を最適化した鉄基粉末の表面に、絶縁皮膜を形成することによって、ヒステリシス損のほか、渦電流損も小さくできるため、鉄損を低減した圧粉磁心を製造できる鉄基粉末を提供することができる。更に、本発明によれば、ヒステリシス損と渦電流損の両方が低減され、鉄損が小さい圧粉磁心を提供できる。

本発明者らは、圧粉磁心の保磁力を低減してヒステリシス損を改善するために、鋭意検討を重ねてきた。その結果、圧粉磁心の原材料として用いる鉄基粉末自体の形状ごとの磁気特性に注目し、鉄基粉末の形状が適切な形状分布となるように鉄基粉末を選択すれば、鉄基粉末自体の保磁力を低減できること、この鉄基粉末を用いれば圧粉磁心の保磁力を低減でき、ヒステリシス損を低減できることを見出し、本発明を完成した。

本発明では、具体的には、
（１）下記で定義される円形度が０．７５以上の粉末を個数分率で５０％以上（１００％を含む）含み、
（２）円形度が０．６５以下の粉末が個数分率で１５％以下（０％を含む）であると共に、
（３）円相当径の平均値が５０μｍ以上、
である鉄基粉末を、圧粉磁心の原材料として用いる。

まず、上記（１）と（２）の要件について説明する。

鉄基粉末の円形度とは、粉末投影像の輪郭の長さＢに対する粉末の投影面積と同じ面積を有する円の周長Ａの比（Ａ／Ｂ）を意味し、下記式で算出できる。
円形度（Ａ／Ｂ）＝（粉末の投影面積と同じ面積を有する円の周長Ａ）／（粉末投影像の輪郭の長さＢ）

上記円形度は、その値が、１に近づくほど鉄基粉末の形状が真球状に近づき、０に近づくほど偏平状に近づくことを示している。

本発明では、鉄基粉末の円形度を平均値で規定するのではなく、個数分率によって形状分布として規定することが重要である。例えば、複数の鉄基粉末の円形度を測定し、鉄基粉末の保磁力を低減する観点から円形度の範囲を規定したとしても、後述する実施例から明らかなように、円形度が０．６５以下の鉄基粉末が多く含まれていると、圧粉磁心の保磁力が低下することが判明したからである。即ち、円形度が小さく、偏平した鉄基粉末を用いて圧粉磁心を形成すると、鉄基粉末自体の保磁力が圧粉磁心の保磁力に影響を及ぼし、圧粉磁心の保磁力が低下しないことが明らかになったのである。

そして本発明では、（１）円形度が０．７５以上の粉末の個数分率を５０％以上とすることで、真球状に近い鉄基粉末の個数を多くし、鉄基粉末自体の保磁力を低減することができる。また、（２）円形度が０．６５以下の粉末の個数分率を１５％以下とすることで、保磁力の大きな鉄基粉末を少なくし、圧粉磁心としたときの保磁力を低減することができる。このような範囲を定めた理由は次の通りである。

（１）円形度が０．７５以上の粉末の個数分率が５０％を下回ると、偏平状の鉄基粉末の個数が多くなり、保磁力が大きな鉄基粉末が多くなるため、圧粉磁心の保磁力も大きくなってヒステリシス損を低減できない。上記個数分率は、好ましくは５５％以上であり、より好ましくは６０％以上、更に好ましくは６５％以上である。円形度が０．７５以上の粉末は、個数分率で１００％であることが最も好ましい。

（２）円形度が０．６５以下の粉末の個数分率が１５％を超えると、偏平状の鉄基粉末の個数が多くなり、保磁力が大きな鉄基粉末が多くなるため、圧粉磁心の保磁力も大きくなってヒステリシス損を低減できない。上記個数分率は、好ましくは１３％以下であり、より好ましくは１０％以下、更に好ましくは８％以下である。円形度が０．１５以下の粉末は、個数分率で０％であることが最も好ましい。

鉄基粉末の円形度は、例えば、Ｓｙｓｍｅｘ製の「Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ２（型番）」などを用いれば測定することができる。

本発明の鉄基粉末は、円形度の形状分布が上記（１）と（２）を満足するほか、（３）円相当径の平均値が５０μｍ以上であることも重要である。

円相当径の平均値が５０μｍを下回ると、粒子径が小さい鉄基粉末の数が多くなるため、圧粉磁心を成形したときに圧粉磁心内に粒子同士の界面が増える。そのため鉄基粉末自体の保磁力を小さくしたとしても、圧粉磁心全体としては、磁場を受けたときに磁壁の移動が困難となり、圧粉磁心の保磁力が増大する。従って本発明では、鉄基粉末の円相当径の平均値を５０μｍ以上とする。好ましくは８０μｍ以上、より好ましくは１５０μｍ以上である。円相当径の平均値の上限は特に限定されないが、大き過ぎると、鉄基粉末を金型へ充填するときに金型の細部への充填性が悪くなったり、圧縮率が低下して圧粉磁心内に空隙が生じ、圧粉磁心の強度が小さくなるからである。従って円相当径の上限は、通常、４００μｍ程度である。好ましくは３５０μｍ以下、より好ましくは３００μｍ以下である。

鉄基粉末の円相当径とは、測定対象とする鉄基粉末について、投影面積に等しい円を描いたときの円の直径を意味する。鉄基粉末の円相当径も、例えば、Ｓｙｓｍｅｘ製の「Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ２（型番）」などを用いれば測定することができる。

本発明の鉄基粉末は、円形度と円相当径が上記範囲を満足する鉄基粉末を選択する他、形状分級する前に、粒度分布を適切に制御しておくことが好ましい。即ち、目開き４２５μｍの篩ａと目開き４５μｍの篩ｂを用いて篩い分けしたときに、篩ａを通過するが、篩ｂを通過しない鉄基粉末であることが好ましい。目開きが４５μｍの篩ｂを通過する鉄基粉末は、粒子径が小さいため、鉄基粉末同士の界面が多くなり、この界面が磁壁移動の障害となって圧粉磁心の保磁力が増大する。従って本発明では、目開き４５μｍの篩ｂを通過する鉄基粉末を除去し、該篩ｂを通過しない（即ち、篩ｂの上に残る）粉末を用いるのがよい。より好ましくは目開き６３μｍの篩ｂ₁を通過しない粉末とし、更に好ましくは目開き７５μｍの篩ｂ₂を通過しない粉末とする。

なお、本発明の鉄基粉末には、上記篩ｂを通過する鉄基粉末が全く含まれていないことが好ましいが、鉄基粉末全体の質量に対して３質量％以内であれば、篩ｂを通過する鉄基粉末を含有していてもよい。

上記鉄基粉末の粒子径は、粒子内の結晶粒径を大きくして保磁力を低減するために、できるだけ大きい方が好ましいが、本発明では、目開き４２５μｍの篩ａを用いて篩い分けしたときに、篩ａを通過する鉄基粉末を用いるのがよい。粒子径が大きくなり過ぎると、鉄基粉末を金型へ充填するときに金型の細部への充填性が悪くなったり、圧縮率が低下して圧粉磁心内に空隙が生じ、圧粉磁心の強度が小さくなるからである。

なお、本発明の鉄基粉末には、上記篩ａを通過しない鉄基粉末（篩ａの上に残った鉄基粉末）が全く含まれていないことが好ましいが、鉄基粉末全体の質量に対して１質量％以内であれば、篩ａを通過しない鉄基粉末を含有していてもよい。

上記鉄基粉末の粒子径は、日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」（ＪＰＭＡ Ｐ０２−１９９２）に準拠して分級して測定した値である。

上記の通り、本発明では、圧粉磁心用鉄基粉末の形状と大きさを最適化することによって、保磁力が小さい鉄基粉末を選択し、この鉄基粉末を用いて圧粉磁心を形成することで、圧粉磁心の保磁力を小さくでき、ヒステリシス損を低減できるが、圧粉磁心の鉄損を改善するには、ヒステリシス損の他に、渦電流損を低減する必要がある。

渦電流損を低減するには、上記鉄基粉末を圧粉成形したときに、鉄基粉末同士の界面に絶縁体が存在していればよい。鉄基粉末同士の界面に絶縁体を存在させるには、例えば、上記鉄基粉末の表面に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形するか、上記鉄基粉末と絶縁用粉末を混合したものを圧粉成形すればよい。好ましくは上記鉄基粉末の表面に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形するのがよい。

上記絶縁皮膜や上記絶縁用粉末の種類は特に限定されず、公知のものを用いることができ、例えば、圧粉磁心（成形体）の比抵抗を４端子法で測定したときに、比抵抗が５０μΩ・ｍ程度以上、好ましくは１００μΩ・ｍ以上になるものであればよい。

上記絶縁皮膜としては、無機化成皮膜や樹脂皮膜を形成すればよい。無機化成皮膜と樹脂皮膜は、鉄基粉末の表面に夫々単独で形成してもよいし、無機化成皮膜の表面に、更に樹脂皮膜を形成してもよい。

無機化成皮膜としては、例えば、リン酸系化成皮膜やクロム系化成皮膜などを用いることができる。

樹脂皮膜を構成する樹脂としては、例えば、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、スチレン／アクリル樹脂、エステル樹脂、ウレタン樹脂、ポリエチレンなどのオレフィン樹脂、カーボネート樹脂、ケトン樹脂、フッ化メタクリレートやフッ化ビニリデンなどのフッ素樹脂、ＰＥＥＫなどのエンジニアリングプラスチックまたはその変性品などを使用できる。

こうした絶縁皮膜の中でも、特にリン酸系化成皮膜を形成すればよい。リン酸系化成皮膜は、オルトリン酸（Ｈ₃ＰＯ₄）などによる化成処理によって生成するガラス状の皮膜であり、電気絶縁性に優れている。

本発明のリン酸系化成皮膜には、ＭｇやＢが含まれていてもよい。このとき、リン酸系化成皮膜形成後の鉄基粉末１００質量％中の量として、Ｍｇ，Ｂ共に、０．００１〜０．５質量％が好適である。

上記リン酸系化成皮膜の膜厚は１〜２５０ｎｍ程度が好ましい。膜厚が１ｎｍより薄いと絶縁効果が発現し難いからである。しかし膜厚が２５０ｎｍを超えると絶縁効果が飽和する上、圧粉体の高密度化を阻害するため望ましくない。付着量として言えば０．０１〜０．８質量％程度が好適範囲である。

本発明では、上記リン酸系化成皮膜の表面に、更にシリコーン樹脂皮膜が形成されていることが推奨される。シリコーン樹脂皮膜は、電気絶縁性の熱的安定性を向上させる他、圧粉磁心の機械的強度も高める作用を有する。即ち、シリコーン樹脂の架橋・硬化反応終了時（圧粉成形体の成形時）には、耐熱性に優れたＳｉ−Ｏ結合を形成して熱的安定性に優れた絶縁皮膜となる。また、粉末同士が強固に結合するので、機械的強度が増大する。

上記シリコーン樹脂皮膜の厚みは、１〜２００ｎｍが好ましい。より好ましい厚みは１〜１００ｎｍである。

また、リン酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜との合計厚みは２５０ｎｍ以下とすることが好ましい。絶縁皮膜の厚みが２５０ｎｍを超えると、圧粉磁心の磁束密度の低下が大きくなることがある。また、圧粉磁心の鉄損を小さくするには、リン酸系化成皮膜をシリコーン樹脂皮膜より厚めに形成することが望ましい。

上記シリコーン樹脂皮膜の付着量は、リン酸系化成皮膜が形成された鉄基粉末とシリコーン樹脂皮膜との合計を１００質量％としたとき、０．０５〜０．３質量％となるように調整することが好ましい。シリコーン樹脂皮膜の付着量が０．０５質量％より少ないと、絶縁性に劣り、電気抵抗が低くなる。一方、シリコーン樹脂皮膜の付着量が０．３質量％より多くなると、圧粉磁心（成形体）の高密度化が達成しにくい。

上記では、鉄基粉末の表面に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形する場合を中心に説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、上記鉄基粉末の表面に、リン酸系化成皮膜やクロム系化成皮膜などの無機物を被覆した粉末と、上記樹脂からなる絶縁用粉末を混合したものを圧粉成形してもよい。このように混合するときの樹脂の配合量は、混合粉末全体に対して、０．０５〜０．５質量％程度とするのがよい。

本発明の圧粉磁心用鉄基粉末には、さらに潤滑剤が含有されたものであってもよい。この潤滑剤の作用により、鉄基粉末を圧粉成形する際の粉末間、あるいは鉄基粉末と成形型内壁間の摩擦抵抗を低減でき、成形体の型かじりや成形時の発熱を防止することができる。

このような効果を有効に発揮させるためには、潤滑剤が粉末全量中、０．２質量％以上含有されていることが好ましい。しかし、潤滑剤量が多くなると、圧粉体の高密度化に反するため、０．８質量％以下にとどめることが好ましい。なお、圧粉成形する際に、成形型内壁面に潤滑剤を塗布した後、成形するような場合（型潤滑成形）には、０．２質量％より少ない潤滑剤量でも構わない。

上記潤滑剤としては、従来から公知のものを使用すればよく、具体的には、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウムなどのステアリン酸の金属塩粉末、およびパラフィン、ワックス、天然または合成樹脂誘導体等が挙げられる。

本発明の圧粉磁心用鉄基粉末は、もちろん圧粉磁心の製造のために用いられるものであり、本発明の鉄基粉末を成形して得られた圧粉磁心は本発明に包含される。この圧粉磁心は、主に交流で使用されるモータのロータやステータ等のコアとして使用される。

本発明の鉄基粉末は、上記要件を満足するものであり、その製造方法は特に限定されないが、例えば、原料鉄基粉末を形状分級し、円形度と円相当径が上記要件を満足するように選択すれば製造できる。

上記原料鉄基粉末は、強磁性体の金属粉末であり、具体例としては、純鉄粉、鉄基合金粉末（例えば、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、センダスト、パーマロイなど）、およびアモルファス粉末等が挙げられる。

こうした原料鉄基粉末は、例えば、アトマイズ法によって製造できる。アトマイズ法の種類は特に限定されず、水アトマイズ法でもよいし、ガスアトマイズ法でもよい。

本発明では、特に、水アトマイズ法によって得られた粉末であっても、原料鉄基粉末として好適に用いることができる。即ち、水アトマイズ法で得られた鉄基粉末は、ガスアトマイズ法で得られた鉄基粉末よりも安価であるが、水アトマイズ法で得られた鉄基粉末を用いて作製した圧粉磁心の保磁力は、ガスアトマイズ法で得られた鉄基粉末を用いて作製した圧粉磁心の保磁力よりも大きくなる傾向があった。この理由について本発明者が検討したところ、水アトマイズ法で得られた鉄基粉末は、異形状になっているものが多く、鉄基粉末自体の保磁力が大きくなっていることが分かった。そのためこの鉄基粉末を用いて圧粉磁心を作製すると、圧粉磁心の保磁力も大きくなることが判明した。ところが本発明によれば、水アトマイズ法で得られた鉄基粉末であっても、後述する形状分級行い、円形度と円相当径が所定の範囲に収まる鉄基粉末を選択することで、鉄基粉末の形状が真球状に近いものを多くすることができるため、磁壁が移動し易くなり、圧粉磁心の保磁力を低減できる。

圧粉磁心を作製する際には、通常、原料鉄基粉末として、例えば、日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」（ＪＰＭＡ Ｐ０２−１９９２）で評価される粒度分布で累積粒度分布が５０％になる平均粒子径が２０〜２５０μｍ程度の鉄基粉末を用いるが、本発明では、平均粒子径が１００〜１５０μｍ程度の粉末を好ましく用いることができる。

鉄基粉末の形状分級は、例えば、傾斜振動板法によって円形度と円相当径が上記範囲を満足する鉄基粉末を選択すればよい。

傾斜振動板法による形状分級の手順は、上記非特許文献２に詳細に記載されているが、概略を説明すると次の通りである。

図１は、形状分級装置の概略説明図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）は鳥瞰図である。図１（ａ）に示すように、傾斜振動板１０の手前側が低く、奥側が高くなるように傾斜させて設けられている。即ち、傾斜振動板１０の四隅を［ア］，［イ］，［ウ］，［エ］とすると、辺［ア］［イ］と辺［ウ］［エ］は、夫々、該装置の設置面に対して並行（水平）であり、該装置を置いた設置面との距離は、辺［ア］［イ］との距離が最も小さく、辺［ウ］［エ］との距離が最も大きくなっている。

傾斜振動板１０の傾斜角度は、設置面に対して辺［ア］［エ］（或いは辺［イ］［ウ］）が成す角度（仰角）が５°〜１５°程度となるように設計すればよい。例えば、傾斜振動板１０の大きさが、用紙サイズのＡ３程度であれば、上記装置を置いた設置面と辺［ア］［イ］との垂直方向距離は３００〜３２０ｍｍ程度、設置面と辺［ウ］［エ］との垂直方向距離は２５０〜２７０ｍｍ程度として傾斜振動板１０を手前に傾斜させればよい。

傾斜振動板１０の素材は特に限定されないが、例えば、アルミニウム（合金）、（オーステナイト系）ステンレス、或いは非磁性材料などが挙げられる。傾斜振動板１０としては、表面ができるだけ平滑な板を用いるのが好ましく、表面の粗さは、中心線平均粗さＲａが１μｍ以下であればよい。

上記傾斜振動板１０は、振動器１２を動作させることで、矢印１１に示す方向に振動するように構成されている。即ち、設置面に対して垂直方向ではなく、斜め上方向に振動するように構成されている。

傾斜振動板１０の辺［イ］［ウ］と辺［ウ］［エ］には、傾斜振動板１０の表面を転がってきた鉄基粉末を回収するための容器（バケット）Ｑが設けられている。バケットＱは、図１の（ｂ）に示すように、バケット１〜１１に区切られており、バケットの開口径は、均一になるように設置されている。

供給口１３に鉄基粉末を入れ、傾斜振動板１０を矢印１１方向に振動させると、鉄基粉末はその形状に応じて、図１（ｂ）に点線で示すように、傾斜振動板１０の表面を転がってバケット１〜１１のいずれかに回収される。真球状に近いものほど番号が小さいバケットへ入り、偏平している粉末ほど番号が大きなバケットに回収される。なお、微小な粉末は、バケット１１や１０に回収される。質量が小さいため、形状に関係なく遠くまで転がる傾向がある。

形状分級を行うに当っては、例えば、傾斜振動板１０の大きさに応じて振動させる際の振幅や周波数を調整し、鉄基粉末がバケットに適切に分級されるように調整すればよい。なお、実験室レベルと実機レベルでは傾斜振動板１０の大きさが異なるため、詳細な分級条件は、傾斜振動板１０の大きさを考慮し、傾斜振動板１０を振動させたときに鉄基粉末が傾斜振動板１０上を転がって各バケット内に適宜分散して回収されるように設定すればよい。

このように形状分級されて各バケット内に回収された鉄基粉末について、円形度と円相当径を測定し、一つのバケットから、或いは複数のバケットから、円形度と円相当径が本発明で規定する範囲を満足するように鉄基粉末を選択すればよい。

本発明では、形状分級するに先立って、原料粉末を日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」（ＪＰＭＡ Ｐ０２−１９９２）に準拠して粒度調整しておくことが好ましい。

次に、形状分級された鉄基粉末に、絶縁皮膜を積層する方法について説明する。なお、以下では、絶縁皮膜として、リン酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜をこの順で鉄基粉末の表面に積層する場合について説明する。

形状分級して得られた上記鉄基粉末の表面に、絶縁皮膜としてリン酸系化成皮膜を積層するには、水性溶媒にオルトリン酸（Ｈ₃ＰＯ₄：Ｐ源）などを溶解させて得た溶液（処理液）を上記鉄基粉末と混合し、乾燥すればよい。

また、このリン酸系化成皮膜に、Ｍｇおよび／またはＢを含有させる場合には、これらＭｇおよび／またはＢを含む化合物を溶解させて得た溶液（処理液）を上記鉄基粉末と混合し、乾燥することで形成できる。この化合物としては、ＭｇＯ（Ｍｇ源）、Ｈ₃ＢＯ₃（Ｂ源）等が使用可能である。

上記水性溶媒としては、水、アルコールやケトン等の親水性有機溶媒、これらの混合物を使用することができ、必要に応じて溶媒中には公知の界面活性剤を添加してもよい。

上記リン酸系化成皮膜を積層するに当たっては、固形分０．１〜１０質量％程度の処理液を調製し、上記鉄基粉末１００質量部に対し、１〜１０質量部程度添加して、公知の混合機（例えば、ミキサー、ボールミル、ニーダー、Ｖ型混合機、造粒機等）で混合し、大気中、減圧下または真空下で、１５０〜２５０℃で乾燥することにより、リン酸系化成皮膜が形成された鉄基粉末が得られる。

上記リン酸系化成皮膜の表面に、更にシリコーン樹脂皮膜を形成する場合には、例えば、アルコール類や、トルエン、キシレン等の石油系有機溶剤等にシリコーン樹脂を溶解させ、この溶液と、リン酸系化成皮膜を形成した鉄基粉末とを混合して有機溶媒を揮発させることにより形成することができる。

上記シリコーン樹脂皮膜の形成条件は特に限定されないが、固形分が２〜１０質量％程度になるように調製した樹脂溶液を、上記リン酸系化成皮膜が形成された鉄基粉末１００質量部に対し、０．５〜１０質量部程度添加して混合し、乾燥すればよい。０．５質量部より少ないと混合に時間がかかるが、１０質量部を超えると乾燥に時間がかかったり、シリコーン樹脂皮膜が不均一になるおそれがある。樹脂溶液は適宜加熱しておいても構わない。

混合機は前記したものと同様のものが使用可能である。但し、シリコーン樹脂皮膜を形成する場合は、加熱乾燥、或いは真空乾燥により有機溶媒を揮発させればよい。加熱乾燥の際には、例えばオーブン等で加熱してもよいが、混合容器を温水等で加温してもよい。乾燥後は、目開き５００μｍ程度の篩を通過させておくことが好ましい。

乾燥後には、シリコーン樹脂皮膜を予備硬化させることが推奨される。シリコーン樹脂を予備硬化させた後、解砕することで、流動性に優れた粉末が得られ、圧粉成形の際に成形型へ、砂のようにさらさらと投入することができるようになる。予備硬化させないと、例えば温間成形の際に粉末同士が付着して、成形型への短時間での投入が困難となることがある。予備硬化は、実操業上、ハンドリング性の向上のために非常に有意義である。また、予備硬化させることによって、得られる圧粉磁心の比抵抗が非常に向上することが見出されている。この理由は明確ではないが、硬化の際の鉄基粉末との密着性が上がるためではないかと考えられる。

予備硬化は、具体的には、１００〜２００℃で、５〜１００分の加熱処理を行う。１３０〜１７０℃で１０〜３０分がより好ましい。予備硬化後も、前記したように、目開き５００μｍ程度の篩を通過させておくことが好ましい。

次に、圧粉磁心を製造するに当たっては、上記鉄基粉末の表面に絶縁皮膜が形成された粉末（例えば、上記リン酸系化成皮膜を形成した鉄基粉末、或いはリン酸系化成皮膜の表面に更にシリコーン樹脂皮膜を形成した鉄基粉末）を、成形した後、歪取焼鈍すればよい。

圧粉成形法は特に限定されず、公知の方法を採用できる。圧粉成形の好適条件は、面圧で４９０〜１９６０ＭＰａ（より好ましくは７９０〜１１８０ＭＰａ）である。

成形温度は、室温成形、温間成形（８０〜２５０℃）のいずれも可能である。型潤滑成形で温間成形を行う方が、高強度の圧粉磁心が得られるため好ましい。

成形後は、圧粉磁心のヒステリシス損を低減するため歪取焼鈍する。歪取焼鈍の条件は特に限定されず、公知の条件を適用できる。

歪取焼鈍を行う雰囲気は酸素を含まなければ特に限定されないが、窒素等の不活性ガス雰囲気下が好ましい。歪取焼鈍を行う時間は特に限定されないが、２０分以上が好ましく、３０分以上がより好ましく、１時間以上がさらに好ましい。

なお、上記では、本発明の鉄基粉末に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形する場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、鉄基粉末の表面に、リン酸系化成皮膜やクロム系化成皮膜などの無機物を被覆した粉末と、上記樹脂からなる絶縁用粉末を混合したものを圧粉成形してもよい。

以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。

［実験１］
神戸製鋼所製のアトマイズ粉末「アトメル３００ＮＨ」を日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」（ＪＰＭＡ Ｐ０２−１９９２）に準拠して目開き２５０μｍ、１８０μｍ、１５０μｍ、１０６μｍ、７５μｍ、６３μｍ、４５μｍの篩ａを用いて篩い分けし、篩ａを通過した粉末を回収した。次に、前記篩ａを通過した粉末について、目開き１８０μｍ、１５０μｍ、１０６μｍ、７５μｍ、６３μｍ、４５μｍの篩ｂを用いて篩い分けし、篩ｂ上に残った粉末を回収した。各粉末の粒度分布を下記表１に示す。なお、下記表１において、粒度分布が１８０〜２５０μｍと記載した場合は、目開き２５０μｍの篩ａを通過し、目開き１８０μｍの篩ｂ上に残った粉末であることを意味する。また、表１のＮｏ．１とＮｏ．１４は、篩ａ（即ち、目開き２５０μｍまたは目開き４５μｍ）を通過したままの粉末であり、２回目の篩い分けは行なっていない。

得られた鉄基粉末について、傾斜振動板法で形状分級を行った。形状分級条件は次の通りである。

形状分級は、図１に示した傾斜振動板装置を用いた。傾斜振動板１０は、アルミニウム製で、表面の中心線平均粗さＲａは１μｍであり、表面には殆んど凹凸がない。

この傾斜振動板１０は、横４５ｃｍ×縦３０ｃｍで、手前側が低く、奥側が高くなるように傾斜させて設けられている。傾斜振動板１０は、設置面に対して辺［ア］［エ］（辺［イ］［ウ］）が成す角度（仰角）が９．５°となるように設置されている。なお、設置面から辺［ア］［イ］までの垂直方向距離は３００ｍｍで、辺［ウ］［エ］までの垂直方向距離は２５０ｍｍである。

傾斜振動板１０の辺［イ］［ウ］、辺［ウ］［エ］には、図１（ｂ）に示すように、傾斜振動板１０上を転がってきた鉄基粉末を回収するためのバケットが設けられている。バケットの開口径は、７．５ｃｍである。鉄基粉末を供給口１３から傾斜振動板１０上へ供給し、傾斜振動板１０を振動させることによって鉄基粉末を各バケット内に回収して形状分級を行った。傾斜振動板１０の振動方向は、図１（ａ）のθ（Ｘ軸との成す角）を３０°とし、振動条件は、振幅を目盛り値で３０Ａ、周波数を５０Ｈｚとした。

形状分級後、下記表１に示す番号のバケットから鉄基粉末を表１に示す個数（２０００個または３０００個）無作為に採取し、次の手順で鉄基粉末の円相当径と円形度を測定した。円相当径と円形度の測定は、Ｓｙｓｍｅｘ製の「Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ２（型番）」を用いた。円相当径については、各鉄基粉末について円相当径を測定し、測定結果の平均値（個数平均）を算出した。結果を下記表１に示す。円形度については、各鉄基粉末について円形度を測定し、個数分率で、円形度が０．７５以上の粉末の割合と、０．６５以下の粉末の割合を算出した。結果を下記表１に示す。

得られた鉄基粉末の保磁力を下記の条件で測定した。鉄基粉末の保磁力は、φ５．６ｍｍ×厚み４．０ｍｍの円柱状容器に鉄基粉末を約０．１ｇ充填し、該鉄基粉末を瞬間接着剤で固定したものを試験片として用い、理研電子製の振動試料型磁力計「ＢＨＶ−５」を用いて、測定温度を２５℃、最大印加磁場（Ｂ）を５０（Ｏｅ）、Ｓｗｅｅｐ Ｓｐｅｅｄを５ｍｉｎ／ｌｏｏｐとして測定した。コイルは、ヘルムホルツコイルを使用した。測定結果を下記表１に併せて示す。本発明では、鉄基粉末の保磁力が１．２５（Ｏｅ）未満の場合を合格とし、保磁力が１．２５（Ｏｅ）以上の場合を不合格とした。

表１から次のように考察できる。Ｎｏ．１とＮｏ．１４は、従来例であり、形状分級していない例である。円形度の個数分布は、本発明で規定している要件を満足しているため、鉄基粉末自体の保磁力は小さくなっている。しかし後記の実験２から明らかなように、Ｎｏ．１またはＮｏ．１４の粉末を用いて形成した圧粉磁心の保磁力は増大し、ヒステリシス損を充分に低減できないことが分かる。

Ｎｏ．２〜４，６は、いずれも本発明で規定する要件を満足する鉄基粉末であり、鉄基粉末自体の保磁力が小さくなっている。

Ｎｏ．５，８，９，１０，１１を比べると、鉄基粉末の粒度が同じ（７５〜１０６μｍ）で、円相当径の平均値と円形度の平均値がほぼ等しくなっている。しかし円形度の形状分布が本発明で規定している要件を満足するＮｏ．５とＮｏ．１１は、鉄基粉末自体の保磁力が小さくなっているのに対し、本発明で規定している要件を満足していないＮｏ．８〜１０は、鉄基粉末自体の保磁力が大きくなっている。

同様に、Ｎｏ．７，１２，１３を比べると、鉄基粉末の粒度が同じ（４５〜６３μｍ）で、円相当径の平均値と円形度の平均値がほぼ等しくなっている。しかし円形度の形状分布が本発明で規定している要件を満足するＮｏ．７とＮｏ．１３は、鉄基粉末自体の保磁力を小さくなっているのに対し、本発明で規定している要件を満足していないＮｏ．１２は、鉄基粉末自体の保磁力が大きくなっている。

［実験２］
上記実験１と同じ条件で形状分級して得られた鉄基粉末について、バケット１〜４またはバケット６〜８内に回収された鉄基粉末を合わせて混合した粉末を用い、圧粉磁心を作製して圧粉磁心の保磁力を測定した。

混合粉末から下記表２に示す個数（２０００個または３０００個）の鉄基粉末を採取し、上記実験１と同じ条件で円相当径の平均値、円形度の平均値、個数分率で円形度が０．６５以下の割合と０．７５以上の割合を算出した結果をそれぞれ下記表２に示す。

なお、下記表２のＮｏ．２２は、形状分級していない例であり、上記実験１のＮｏ．１に対応している。下記表２のＮｏ．２８は、形状分級していない例であり、上記実験１のＮｏ．１４に対応している。

次に、上記混合粉末の表面に絶縁皮膜を形成して絶縁処理を行った。絶縁処理の条件は下記の通りである。

［絶縁処理条件］
絶縁皮膜は、（１）無機化成皮膜としてリン酸系化成皮膜、（２）樹脂皮膜としてシリコーン樹脂皮膜、（３）無機化成皮膜の表面に樹脂皮膜を形成したタイプとした。

粉末（１）：リン酸系化成皮膜は、水を１０００ｇ、Ｈ₃ＰＯ₄を１９３ｇ、Ｈ₃ＢＯ₃を３０ｇ、ＭｇＯを３１ｇ、および界面活性剤（荏原ユージライト株式会社製、表面処理用添加剤＃６２）を５ｍＬ混合した処理液を１０倍に希釈し、この希釈液を袋に入れた上記粉末２００ｇに対して１００ｍＬの割合で添加し、この袋を手で５分間揉むことにより混合した後、大気中で２００℃、３０分間乾燥して形成した。リン酸系化成皮膜の膜厚は約１００〜４００ｎｍであった。

粉末（２）：シリコーン樹脂皮膜は、信越化学工業製の「ＫＲ２２０Ｌ」（メチル基１００モル％、Ｔ単位１００モル％）をトルエンに溶解させて、２質量％の固形分濃度の樹脂溶液を作製し、鉄粉に対して樹脂固形分が０．１％となるように添加混合し、加熱乾燥（７５℃、３０分間）した。シリコーン樹脂皮膜の付着量は、シリコーン樹脂皮膜が形成された鉄基粉末を１００質量％としたとき０．１質量％であった。シリコーン樹脂皮膜を形成した鉄基粉末に、予備硬化処理（大気中で、１５０℃、３０分間）を行った。

粉末（３）：無機化成皮膜の表面に樹脂皮膜を形成したタイプとしては、リン酸系化成皮膜の表面にシリコーン樹脂皮膜を形成したものを作製した。リン酸系化成皮膜を形成するときの条件は、上記粉末（１）と同じとし、次いで上記粉末（２）と同じ条件で、シリコーン樹脂皮膜を形成した。

次に、絶縁処理後の粉末（１）〜（３）を成形体（圧粉磁心）に圧粉成形した。圧粉成形は、ステアリン酸亜鉛１０質量％をアルコールに分散させたものを金型表面に塗布した後、絶縁処理を行った粉末を入れ、室温（２５℃）で、面圧を約６ｔｏｎ／ｃｍ²（約５８８ＭＰａ）で加圧し、成形体の密度が７．２０ｇ／ｃｍ^３となるように行った。成形体の形状は、外径３６ｍｍ、内径２４ｍｍ、厚み約５ｍｍのリング状で、この成形体に励磁側コイル巻き数を２００回、検出側コイル巻き数を２０回としてコイルを巻き付けた。

得られた成形体の保磁力を下記の条件で測定した。成形体の保磁力は、理研電子製の直流磁気測定装置「ＢＨＳ−４０ＣＤ」を用いて、測定温度を２５℃、最大印加磁場（Ｂ）を１００（Ｏｅ）として測定した。測定結果を下記表２に併せて示す。本発明では、保磁力が４．００（Ｏｅ）以下の場合を合格（判定○）とし、保磁力が４．００（Ｏｅ）を超える場合を不合格（判定×）とした。

表２から次のように考察できる。絶縁皮膜の種類を変化させても、成形体（圧粉磁心）の保磁力は変化しなかった。また、Ｎｏ．２１〜２３を夫々比べると、鉄基粉末の粒度分布が同じ場合でも、形状分布の違いによって、圧粉磁心の保磁力が変化することがわかる。また、Ｎｏ．２４とＮｏ．２５、或いはＮｏ．２６とＮｏ．２７を比べても形状分布の違いによって圧粉磁心の保磁力が変化することがわかる。

図１は、形状分級装置の概略説明図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）は鳥瞰図である。

符号の説明

１０ 傾斜振動板
１１ 振動方向
１２ 振動器
１３ 供給口
Ｑ バケット

Claims (9)

1. 圧粉磁心用の鉄基粉末であって、下記で定義される円形度が０．７５以上の粉末を個数分率で５０％以上（１００％を含む）含み、
   円形度が０．６５以下の粉末が個数分率で１５％以下（０％を含む）であると共に、
   円相当径の平均値が５０μｍ以上であることを特徴とする圧粉磁心用鉄基粉末。
   ［円形度とは、粉末投影像の輪郭の長さＢに対する粉末の投影面積と同じ面積を有する円の周長Ａの比（Ａ／Ｂ）を意味する。］
2. 前記鉄基粉末は、目開き４２５μｍの篩ａを通過するが、目開き４５μｍの篩ｂを通過しないものである請求項１に記載の鉄基粉末。
3. 前記鉄基粉末は、表面に絶縁皮膜が形成されているものである請求項１または２に記載の鉄基粉末。
4. 前記絶縁皮膜が、無機化成皮膜および／または樹脂皮膜である請求項３に記載の鉄基粉末。
5. 前記絶縁皮膜が、無機化成皮膜の表面に、更に樹脂皮膜が形成されているものである請求項３に記載の鉄基粉末。
6. 鉄基粉末を傾斜振動板法で形状分級し、円形度と円相当径が請求項１で規定する要件を満足するように選択することを特徴とする圧粉磁心用鉄基粉末の製造方法。
7. 形状分級する前に、篩分けによる分級を行う請求項６に記載の製造方法。
8. 請求項１〜５のいずれかに記載の圧粉磁心用鉄基粉末を用いてなる圧粉磁心。
9. 請求項６または７で選択された鉄基粉末に、絶縁皮膜を形成した後、成形することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。

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