JP2009184131A - 多層積層体及びフレキシブル銅張積層板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】キャリア上に剥離層を介して厚み1〜8μmの極薄銅箔が形成されているキャリア付き極薄銅箔の極薄銅箔上に、厚みが3〜15μmの範囲である絶縁層が形成された多層積層体であって、前記絶縁層は、ピロメリット酸二無水物と置換4,4'-ジアミノビフェニルとから得られる構造単位を50モル%以上含有するポリイミド樹脂層を主とし、引き裂き伝播抵抗が10〜100mN未満の範囲にあり、かつ線熱膨張係数が30×10-6(1/K)以下である多層積層体。
【選択図】なし
Description
1) 極薄銅箔の厚み(X)と絶縁層厚み(Y)の比(X/Y)が0.2〜3の範囲である上記の多層積層体。
2) 上記の多層積層体からキャリアが剥離されて得られる極薄銅箔と絶縁層とからなるフレキシブル銅張積層板。
3) 極薄銅箔上への絶縁層の形成が、ポリイミド前駆体樹脂溶液を塗工し、乾燥、熱処理して行われる上記のフレキシブル銅張積層板の製造方法。
4) キャリア剥離後の極薄銅箔における直径5μm以上のピンホール数が、0〜200個/m2である上記のフレキシブル銅張積層板の製造方法。
5) 絶縁層がポリイミド樹脂層からなる上記の多層積層体。
6) 絶縁層が複数のポリイミド樹脂層からなる上記の多層積層体。
本発明の多層積層体は、キャリア上に剥離層を介して極薄銅箔が形成されているキャリア付き極薄銅箔の極薄銅箔上に、少なくとも1層のポリイミド樹脂層を含む絶縁層が形成されている。
キャリア付き極薄銅箔は、フィルム状又は箔状のキャリア(支持体)上に剥離層を介して極薄銅箔が形成されているものが適する。好ましいキャリアを例示すると、銅、ステンレス、アルミニウム若しくはそれらを主成分とする合金の箔又は耐熱性樹脂フィルムなどの耐熱性キャリアが挙げられる。この中でも銅箔又は銅を主として含有する合金箔がハンドリング性に優れ、かつ安価で好ましい。
M層/(A)層/(II)層
M層/(II)層/(A)層
M層/(II)層/(A)層/(II)層
M層/(A)層/(A)層/(A)層
M層/(A)層/(II)層/(A)層
・PMDA :ピロメリット酸二無水物
・TPE-R :1,3-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン
・APB :1,3-ビス(3-アミノフェノキシ)ベンゼン
・m-TB :2,2'-ジメチルベンジジン
・BAPP :2,2-ビス(4-アミノフェノキシフェニル)プロパン
・3,4'-DAPE:3,4'-ジアミノジフェニルエーテル
・4,4'-DAPE:4,4'-ジアミノジフェニルエーテル
・MABA : 4,4'-ジアミノ-2'-メトキシベンズアニリド
・DMAc :N,N-ジメチルアセトアミド
ポリイミドフィルム(63.5mm×50mm)の試験片を準備し、試験片に長さ12.7mmの切り込みを入れ、東洋精機製の軽荷重引裂き試験機を用い測定した。
ポリイミドフィルム(3mm×15mm)を、熱機械分析(TMA)装置にて5gの荷重を加えながら一定の昇温速度で30℃から260℃の温度範囲で引張り試験を行った。温度に対するポリイミドフィルムの伸び量から線熱膨張係数を測定した。
フレキシブル銅張積層板について、東洋精機製作所製のMIT屈曲試験装置により、屈曲試験を行った。下記条件で屈曲を繰り返し、試験片が断線するまでの回数を屈曲回数として求めた。
試験片幅:11mm、試験片長さ:110mm、L/S=1mm/1mm、荷重:500g、屈曲角度:270°、屈曲速度:175rpm、屈曲半径R:0.38mm
多層積層体のキャリア銅箔を180°方向に50mm/分の速度で剥離したサンプル(フレキシブル銅張積層板)について、下面に光源を設け、透過光を観察することで5μm以上のピンホールの発生数を計測した。
A〜Dのポリイミド前駆体樹脂(ポリアミック酸)を合成するため、窒素気流下で、表1に示したジアミンを500mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc 250〜300g程度に溶解させた。次いで、表1に示したテトラカルボン酸二無水物を加えた。その後、溶液を室温で4時間攪拌を続けて重合反応を行い、ポリイミド前駆体樹脂A〜Dの黄褐色の粘稠な溶液を得た。表1中、各ジアミン及び酸二無水物に対応する値は原料使用量(g)を表す。それぞれのポリイミド前駆体樹脂溶液の25℃での粘度を測定し、表1にまとめた。なお、粘度は、恒温水槽付のコーンプレート式粘度計(トキメック社製)にて、25℃で測定した。また、GPCによる測定した重量平均分子量(Mw)を表1に示した。
キャリア付極薄銅箔(日本電解製YSNAP−3B:キャリア銅箔厚み18μm、極薄銅箔厚み3μm、剥離層厚み約100nm)の極薄銅箔上に、合成例1で得たポリイミド前駆体樹脂Aの溶液を、アプリケータを用いて均一に塗布し、50〜130℃で2〜60分間乾燥した後、更に130℃、160℃、200℃、230℃、280℃、320℃、360℃で各2〜60分段階的な熱処理を行い、極薄銅箔上にポリイミド層を形成し多層積層体とした。
その後、多層積層体のキャリアを剥離して、極薄銅箔とポリイミド層とからなるフレキシブル銅張積層板を得た。得られたフレキシブル銅張積層板の絶縁層の引き裂き伝播抵抗とMIT屈曲回数、線熱膨張係数を測定し、極薄銅箔におけるピンホール数を数えた。結果を表2に示す。
キャリア付極薄銅箔として極薄銅箔層の厚みを表2に示すものとした以外は実施例1と同様に行った。
ポリイミド樹脂層の種類、厚み及び極薄銅箔層の厚みを表2に示すものとした以外は実施例1と同様に行った。
ポリイミド樹脂層の種類、厚み及び極薄銅箔層の厚みを表3に示すものとした以外は実施例1と同様に行った。結果を表3に示す。
Claims (6)
- 極薄銅箔の厚み(X)と絶縁層の厚み(Y)の比(X/Y)が0.2〜3の範囲である請求項1記載の多層積層体。
- 請求項1又は2に記載の多層積層体からキャリアが剥離された極薄銅箔と極薄絶縁層とからなるフレキシブル銅張積層板。
- キャリア上に剥離層を介して厚み1〜8μmの極薄銅箔が形成されているキャリア付き極薄銅箔の前記極薄銅箔上に、厚みが3〜15μmの範囲である絶縁層を形成して多層積層体とし、その後、前記キャリアを剥離して極薄銅箔と絶縁層とからなるフレキシブル銅張積層板を製造する方法であって、前記絶縁層は、下記一般式(1)で表される構造単位を50モル%以上含有するポリイミド樹脂層を主とし、引き裂き伝播抵抗が10〜100mN未満の範囲にあり、かつ線熱膨張係数が30×10-6(1/K)以下であることを特徴とするフレキシブル銅張積層板の製造方法。
- 極薄銅箔上への絶縁層の形成が、ポリイミド前駆体樹脂溶液を塗工し、乾燥、熱処理して行われる請求項4記載のフレキシブル銅張積層板の製造方法。
- キャリア剥離後の極薄銅箔における直径5μm以上のピンホール数が、0〜200個/m2である請求項4又は5に記載のフレキシブル銅張積層板の製造方法。
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