JP2009179687A - ニトリル共重合体ラテックス組成物およびニトリル共重合体ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位10〜75重量%、共役ジエン単位5〜89.9重量%、ならびに、カチオン性単量体単位および/またはカチオンを形成可能な単量体単位0.1〜20重量%、を有するニトリル共重合体ゴム(A)のラテックスと、アスペクト比が30〜2,000である無機充填剤(B)と、カップリング剤(C)と、を含有し、前記ニトリル共重合体ゴム(A)100重量部に対する、前記カップリング剤(C)の含有量が、0.1〜20重量部であるニトリル共重合体ラテックス組成物。
【選択図】 なし
Description
好ましくは、前記無機充填剤(B)が、スメクタイト類である。
好ましくは、前記ニトリル共重合体ラテックス組成物は、前記ニトリル共重合体ゴム100重量部に対して、10〜150重量部の塩化ビニル系樹脂および/またはアクリル系樹脂をさらに含有する。
好ましくは、前記ニトリル共重合体ゴム組成物は、該ニトリル共重合体ゴム組成物中のニトリル共重合体ゴム100重量部に対して、10〜150重量部の塩化ビニル系樹脂および/またはアクリル系樹脂をさらに含有する。
本発明によれば、上記ニトリル共重合体ゴム組成物に架橋剤を加えてなる架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物が提供される。
本発明によれば、上記架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を架橋してなるゴム架橋物が提供される。
さらに、本発明によれば、上記架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を筒状に成形し、マンドレルを挿入して得られる成形体を、架橋して得られるホースが提供される。本発明のホースは、好ましくは、上記架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物からなる層を含む2層以上の積層体を筒状に成形し、マンドレルを挿入して得られる成形体を、架橋して得られるものである。
まず、本発明で用いるニトリル共重合体ゴム(A)のラテックスを構成する、ニトリル共重合体ゴム(A)について説明する。
本発明で用いるニトリル共重合体ゴム(A)は、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位10〜75重量%、共役ジエン単量体単位5〜89.9重量%、ならびに、カチオン性単量体単位および/またはカチオンを形成可能な単量体単位0.1〜20重量%を有する。
本発明で用いるニトリル共重合体ゴム(A)のラテックスの製造方法としては、特に限定されず、上記したニトリル共重合体ゴム(A)を構成する各単量体を共重合できる方法であれば良いが、たとえば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどの乳化剤を用いて約50〜1,000nmの平均粒径を有する共重合体のラテックスを得る乳化重合法や、ポリビニルアルコールなどの分散剤を用いて約0.2〜200μmの平均粒径を有する共重合体のラテックスを得る懸濁重合法(微細懸濁重合法も含む)などを好適に用いることができる。これらのなかでも、重合反応制御が容易なことから乳化重合法がより好ましい。
なお、以下において、適宜、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体を「単量体(m1)」とし、共役ジエン単量体を「単量体(m2)」とし、カチオン性単量体および/またはカチオンを形成可能な単量体を「単量体(m3)」とする。
また、重合反応を停止する重合転化率が低すぎると、未反応の単量体の回収が非常に困難になる。一方、高すぎると、得られるゴム架橋物の常態物性が悪化する。
本発明のニトリル共重合体ラテックス組成物は、上記ニトリル共重合体ゴム(A)のラテックスと、アスペクト比が30〜2,000である無機充填剤(B)と、カップリング剤(C)と、を含み、ニトリル共重合体ゴム(A)100重量部に対する、カップリング剤(C)の含有量が、0.1〜20重量部の範囲に制御されたものである。なお、本発明のニトリル共重合体ラテックス組成物は、各種特性が向上できるという観点より、ニトリル共重合体ゴム(A)のラテックスと無機充填剤(B)とが、カップリング剤(C)の効果により、均一に混合・分散したものであることが好ましい。これらを均一に分散させる方法としては、ニトリル共重合体ゴム(A)のラテックスに、無機充填剤(B)とカップリング剤(C)とを含む水性分散液を撹拌下で添加する方法が挙げられる。
また、カップリング剤(C)としては、本発明の効果がより一層顕著になることから、硫黄原子を含まないものが好ましい。
本発明のニトリル共重合体ゴム組成物は、上記ニトリル共重合体ラテックス組成物を凝固し、必要に応じて水洗・乾燥することにより得ることができる。
このようにして得られるニトリル共重合体ゴム組成物のムーニー粘度は、好ましくは5〜300、より好ましくは10〜250である。
架橋剤は、ニトリル基含有共重合体ゴムの架橋剤として通常使用されるものであればよく、特に限定されない。代表的な架橋剤としては、ニトリル共重合体ゴム(A)の不飽和結合間を架橋する硫黄系架橋剤または有機過酸化物架橋剤が挙げられる。これらは一種単独でまたは複数種併せて用いることができる。これらのなかでも、硫黄系架橋剤が好ましい。
本発明のゴム架橋物は、上記架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を架橋してなる。
本発明の架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を架橋する際には、製造する成形品(ゴム架橋物)の形状に対応した成形機、たとえば、押出機、射出成形機、圧縮機、ロールなどにより成形を行い、次いで架橋反応させることにより架橋物の形状を固定化する。架橋を行う際には、予め成形した後に架橋しても、成形と同時に架橋を行ってもよい。成形温度は、通常、10〜200℃、好ましくは25〜120℃である。架橋温度は、通常、100〜200℃、好ましくは130〜190℃であり、架橋時間は、通常、1分〜24時間、好ましくは2分〜1時間である。
すなわち、ホースを、本発明の架橋物のみからなる単層のものとする場合には、まず、本発明の架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を筒状に成形し、得られた筒状の成形体にマンドレルを挿入することにより形状を固定し、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を架橋させることにより製造することができる。
あるいは、ホースを、本発明の架橋物を含む多層のものとする場合には、本発明の架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物と、本発明の架橋物からなる層以外の層を形成することとなる樹脂又はゴム組成物と、を積層させながら筒状に成形し、得られた筒状の積層成形体にマンドレルを挿入することにより形状を固定し、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を架橋させることにより製造することができる。
ニトリル共重合体ラテックスの等電点は、顕微鏡式電気泳動速度測定装置(ランクブラザース社製 マークII電気泳動速度測定装置)にて測定した。
ニトリル共重合体ゴムのムーニー粘度(ポリマー・ムーニー粘度)(ML1+4、100℃)は、JIS K6300に準拠して測定した。
架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を縦15cm、横15cm、深さ0.2cmの金型に入れ、加圧しながら160℃で20分間プレス成形してシート状のゴム架橋物を得た。得られたシート状のゴム架橋物を用いてJIS K6251に従い、ダンベル状3号形で打ち抜いた試験片を用いてゴム架橋物の引張強さ、伸びおよび100%引張応力を、また、JIS K6253に従い、デュロメータ硬さ試験機タイプAを用いてゴム架橋物の硬さを、それぞれ測定した。
上記常態物性の評価に用いたシート状のゴム架橋物と同様のものを準備し、燃料油として(イソオクタンとトルエンとエタノールとを重量比2:2:1で混合したもの)を使用して、アルミカップ法によりガソリン透過係数を測定した。具体的には、100ml容量のアルミニウム製のカップに、上記燃料油を50ml入れ、その上にシート状のゴム架橋物をのせ、これで蓋をして、締め具で、シート状のゴム架橋物によりアルミカップ内外を隔てる面積が25.50cm2になるように調整し、該アルミカップを23℃の恒温槽内にて、放置し、24時間毎に重量測定することにより24時間毎の油の透過量を測定し、その最大量を透過量とするものである(単位:g・mm/m2・day)。
なお、ガソリン透過係数が低い程、ガソリン透過性に優れる。
上記常態物性の評価に用いたシート状のゴム架橋物と同様のものを用い、JIS K6261に従い、脆化温度を測定した。
上記常態物性の評価に用いたシート状のゴム架橋物と同様のものを準備し、燃料油としての(イソオクタンとトルエンとエタノールとを重量比2:2:1で混合したもの)にジラウロイルペルオキシドを3重量%の濃度で溶解させた試験油中に、温度40℃、500時間(試験油は168時間当たり2回の割合で新規のものと交換した。)の条件にて、シート状のゴム架橋物を浸漬させた。そして、500時間経過後のサンプルについて、JIS K6253に準拠して、引張試験を行い、引張試験による伸長時にクラックの発生の有無を観察し、耐サワーガソリン性を評価した。
ニトリル共重合体ゴムのラテックスの製造
反応容器に、水240部、アクリロニトリル75.7部、2−ビニルピリジン2.2部およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(乳化剤)2.5部を仕込み、温度を5℃に調整した。次いで、気相を減圧して十分に脱気してから、1,3−ブタジエン22部、重合開始剤であるパラメンタンヒドロペルオキシド0.06部、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.02部、硫酸第一鉄(7水塩)0.006部およびホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム0.06部、ならびに連鎖移動剤のt−ドデシルメルカプタン1部を添加して乳化重合の1段目の反応を開始した。反応開始後、仕込み単量体に対する重合転化率が40重量%、60重量%に達した時点で、反応容器に1,3−ブタジエンをそれぞれ12部、および12部追加して2段目および3段目の重合反応を行った。その後、仕込み全単量体に対する重合転化率が75重量%に達した時点でヒドロキシルアミン硫酸塩0.3部と水酸化カリウム0.2部を添加して重合反応を停止させた。反応停止後、反応容器の内容物を70℃に加温し、減圧下に水蒸気蒸留により未反応の単量体を回収してニトリル共重合体ゴム(n1)のラテックス(固形分24重量%、粒径約100nm)を得た。
無機充填剤(B)として精製モンモリロナイト(製品名「クニピアF」、クニミネ工業社製)100部を蒸留水1995部に、ポリアクリル酸ナトリウム5部の存在下に添加して強攪拌し、固形分濃度5%、pH10の無機充填剤の水性分散液を得た。また、カップリング剤(C)としてのβ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(分子量246.4)の50重量%水性エマルジョンを強撹拌下で混合して調製した。また、同様に、アジピン酸ジ(ブトキシエトキシエチル)(製品名「アデカサイザーRS−107」、旭電化工業社製、可塑剤)の50重量%水性エマルジョンを、乳化剤としてのオレイン酸カリウムを該可塑剤の2重量%使用し、強撹拌下で混合して調製した。
そして、得られたクラムを濾別、水洗した後、60℃で減圧乾燥してニトリル共重合体ゴム組成物を得た。なお、クレー(精製モンモリロナイト)のアスペクト比を原子間力顕微鏡で測定した結果、300であった。
次いで、バンバリーミキサーを用いて、ニトリル共重合体ゴム組成物中のニトリル共重合体ゴム(n1)100部に対して、FEFカーボンブラック(シーストSO、東海カーボン社製)2部、架橋助剤としての亜鉛華5部およびステアリン酸1部を添加して50℃にて混合した。そして、この混合物をロールに移して架橋剤である325メッシュ硫黄0.5部およびテトラメチルチウラムジスルフィド(商品名「ノクセラーTT」、大内新興化学工業社製)1.5部、およびN−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(商品名「ノクセラーCZ」、大内新興化学工業社製、架橋促進剤)1.5部を添加して50℃で混練し、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製した。
カップリング剤(C)として、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランの代わりに、それぞれ、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(実施例2、分子量236.3)、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン(実施例3、分子量221.4)、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(実施例4、分子量248.4)、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン(実施例5、分子量280.4)を用いた以外は、実施例1と同様にして、各組成物を調製し、同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
カップリング剤(C)としてのβ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランの量を2部から、8部に変更した以外は、実施例1と同様にして、組成物を調製し、同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、ニトリル共重合体ゴムを製造する際に、乳化重合1段目の反応の仕込み単量体をアクリロニトリル23.2部、1,3−ブタジエン74部、および2−ビニルピリジン2.8部にそれぞれ変更し、1段目の反応を開始した。反応開始後、仕込み単量体に対する重合転化率が38重量%、60重量%に達した時点で、反応容器にアクリロニトリルをそれぞれ4部、2.8部追加して2段目、3段目の重合反応を行った。その後、仕込み全単量体に対する重合転化率が75重量%に達した時点でヒドロキシルアミン硫酸塩0.3部と水酸化カリウム0.2部を添加して重合反応を停止させた。反応停止後、反応容器の内容物を70℃に加温し、減圧下に水蒸気蒸留により未反応の単量体を回収してニトリル共重合体ゴム(n2)のラテックス(固形分24重量%、粒径約100nm)を得た。ニトリル共重合体ゴム(n2)のラテックスの等電点のpHは2.7であった。アクリロニトリル単量体単位30重量%、1,3−ブタジエン単量体単位68重量%、および2−ビニルピリジン単量体単位2重量%、ムーニー粘度75であるニトリル共重合体ゴム(n2)を用いた以外は、実施例1と同様にして、各組成物を調製し、同様にして評価を行った。結果を表2に示す。
無機充填剤として、ナトリウム4珪酸雲母(合成マイカ、製品名「DMA−350」、トピー工業社製)を使用した以外は、実施例1と同様にして、各組成物を調製し、同様にして評価を行った。なお、ナトリウム4珪酸雲母(合成マイカ)のアスペクト比を原子間力顕微鏡で測定した結果、1,000であった。
実施例1において、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製する際に、ニトリル共重合体ゴム(n1)100部に対して、乳化重合で得られた塩化ビニル樹脂ラテックス150部(塩化ビニル樹脂含有量は45部)をさらに添加し、可塑剤量を30部にした以外は、実施例1と同様にして、ニトリル共重合体ゴム組成物を得た。得られたニトリル共重合体ゴム組成物をロールで170℃で5分間混錬した後、実施例1と同様に架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製し、同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製する際に、ニトリル共重合体ゴム(n1)100部に対して、乳化重合で得られたアクリル樹脂ラテックス150部(アクリル樹脂含有量は45部)をさらに添加し、可塑剤量を30部にした以外は、実施例1と同様にして、各組成物を調製し、同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
カップリング剤(C)としてのβ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランの量を2部から、それぞれ、0.05部(比較例1)、40部(比較例2)に変更した以外は、実施例1と同様にして、組成物を調製し、同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
カップリング剤(C)を使用しなかった以外は、実施例1と同様にして、組成物を調製し、同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
カップリング剤(C)を使用しなかった以外は、実施例7と同様にして、組成物を調製し、同様にして評価を行った。結果を表2に示す。
さらに、カップリング剤を用いても、その添加量が多すぎる場合には、耐ガソリン透過係数に劣る結果となった(比較例2)。
また、カップリング剤を全く用いなかった場合には、脆化温度が高くなる結果となった(比較例3、4)。
Claims (11)
- α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位10〜75重量%、共役ジエン単量体単位5〜89.9重量%、ならびに、カチオン性単量体単位および/またはカチオンを形成可能な単量体単位0.1〜20重量%、を有するニトリル共重合体ゴム(A)のラテックスと、アスペクト比が30〜2,000である無機充填剤(B)と、カップリング剤(C)と、を含有し、
前記ニトリル共重合体ゴム(A)100重量部に対する、前記カップリング剤(C)の含有量が、0.1〜20重量部であるニトリル共重合体ラテックス組成物。 - 可塑剤をさらに含有する請求項1に記載のニトリル共重合体ラテックス組成物。
- 前記無機充填剤(B)が、スメクタイト類である請求項1または2に記載のニトリル共重合体ラテックス組成物。
- 前記ニトリル共重合体ゴム100重量部に対して、10〜150重量部の塩化ビニル系樹脂および/またはアクリル系樹脂をさらに含有する請求項1〜3のいずれかに記載のニトリル共重合体ラテックス組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のニトリル共重合体ラテックス組成物を、凝固して得られるニトリル共重合体ゴム組成物。
- 請求項5に記載のニトリル共重合体ゴム組成物中のニトリル共重合体ゴム100重量部に対して、10〜150重量部の塩化ビニル系樹脂および/またはアクリル系樹脂をさらに含有するニトリル共重合体ゴム組成物。
- 請求項5又は6に記載のニトリル共重合体ゴム組成物に架橋剤を加えてなる架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物。
- 請求項7に記載の架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を架橋してなるゴム架橋物。
- 2以上の層からなり、少なくとも1層が請求項8に記載のゴム架橋物から構成される積層体。
- 請求項7に記載の架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を筒状に成形し、マンドレルを挿入して得られる成形体を、架橋して得られるホース。
- 請求項7に記載の架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物からなる層を含む2層以上の積層体を筒状に成形し、マンドレルを挿入して得られる成形体を、架橋して得られるホース。
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