JP5803914B2 - ニトリル共重合体ゴム組成物 - Google Patents
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Description
好ましくは、本発明のニトリル共重合体ゴム組成物は、前記ニトリル共重合体ゴム100重量部に対して、10〜150重量部の塩化ビニル樹脂および/またはアクリル樹脂(D)をさらに含有する。
好ましくは、本発明のニトリル共重合体ゴム組成物は、可塑剤(E)をさらに含有する。
本発明によれば、上記架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を架橋してなるゴム架橋物が提供される。
さらに、本発明によれば、上記架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を筒状に成形し、マンドレルを挿入して得られる成形体を、架橋して得られるホースが提供される。本発明のホースは、好ましくは、上記架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物からなる層を含む2層以上の積層体を筒状に成形し、マンドレルを挿入して得られる成形体を、架橋して得られるものである。
本発明のニトリル共重合体ゴム組成物は、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位(a1)20〜80重量%、共役ジエン単量体単位(a2)19.9〜79.9重量%、ならびに、カチオン性単量体単位および/またはカチオンを形成可能な単量体単位(a3)0.1〜30重量%を有するニトリル共重合体ゴム(A)と、アスペクト比が30〜2,000である無機充填剤(B)と、過酸化亜鉛(C)と、を含有し、前記ニトリル共重合体ゴム(A)100重量部に対する、前記無機充填剤(B)の含有量が1〜200重量部であり、前記過酸化亜鉛(C)の含有量が0.1〜20重量部であるニトリル共重合体ゴム組成物である。
本発明で用いるニトリル共重合体ゴム(A)は、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位(a1)20〜80重量%、共役ジエン単量体単位(a2)19.9〜79.9重量%、ならびに、カチオン性単量体単位および/またはカチオンを形成可能な単量体単位(a3)0.1〜30重量%を有する。
なお、以下において、適宜、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体を「単量体(m1)」とし、共役ジエン単量体を「単量体(m2)」とし、カチオン性単量体および/またはカチオンを形成可能な単量体を「単量体(m3)」とする。
なお、重合反応を停止する重合転化率が低すぎると、未反応の単量体の回収が非常に困難になる。一方、高すぎると、得られるゴム架橋物の常態物性が悪化するおそれがある。
また、本発明に用いられるアクリル樹脂とは、樹脂を構成する主構成単量体が(メタ)アクリル酸アルキルエステルであって、該単量体単位の含有量が好ましくは50〜100重量%、より好ましくは60〜100重量%、特に好ましくは70〜100重量%のものである。アルキル基の炭素数は、好ましくは1〜20、より好ましくは1〜18、特に好ましくは1〜10である。
重合度または分子量が小さすぎると、得られるゴム架橋物の耐オゾン性改善効果が不十分となる場合があり、逆に、大きすぎると成型加工性に劣る場合がある。
本発明のニトリル共重合体ゴム組成物の調製方法は、特に限定されないが、次の方法により調製することができる。すなわち、まず、上記した方法により、ニトリル共重合体ゴム(A)のラテックスを調製し、次いで、ニトリル共重合体ゴム(A)のラテックスに、無機充填剤(B)の水性分散液、必要に応じて添加されるアクリル樹脂および/または塩化ビニル樹脂(D)のラテックス、ならびに、必要に応じて添加される可塑剤(E)の水性分散液を攪拌下で添加することによりラテックス組成物を得る。そして、得られたラテックス組成物を凝固し、必要に応じて水洗・乾燥した後に、過酸化亜鉛(C)を添加することにより調製することができる。
本発明の架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物は、上記した本発明のニトリル共重合体ゴム組成物に、架橋剤を加えてなるものである。
本発明のゴム架橋物は、上記架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を架橋してなる。
本発明の架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を架橋する際には、製造する成形品(ゴム架橋物)の形状に対応した成形機、たとえば、押出機、射出成形機、圧縮機、ロールなどにより成形を行い、次いで架橋反応させることにより架橋物の形状を固定化する。架橋を行う際には、予め成形した後に架橋しても、成形と同時に架橋を行ってもよい。成形温度は、通常、10〜200℃、好ましくは25〜120℃である。架橋温度は、通常、100〜200℃、好ましくは130〜190℃であり、架橋時間は、通常、1分〜24時間、好ましくは2分〜2時間である。
ニトリル共重合体ゴム(「水素化ニトリル共重合体ゴム」の場合も含む)のムーニー粘度(ポリマー・ムーニー粘度)(ML1+4、100℃)は、JIS K6300に準拠して測定した。
架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物(「架橋性水素化ニトリル共重合体ゴム組成物」の場合も含む)を縦15cm、横15cm、深さ0.2cmの金型に入れ、加圧しながら160℃で20分間プレス成形してシート状のゴム架橋物を得た。得られたシート状のゴム架橋物を用いてJIS K6251に従い、ダンベル状3号形で打ち抜いた試験片を用いてゴム架橋物の引張強さ、伸びおよび100%引張応力を、また、JIS K6253に従い、デュロメータ硬さ試験機タイプAを用いてゴム架橋物の硬さを、それぞれ測定した。
上記常態物性の評価に用いたシート状のゴム架橋物と同様のものを準備し、燃料油として「イソオクタンとトルエンとエタノールを重量比2:2:1で混合したもの」を使用して、アルミカップ法によりガソリン透過係数を測定した。具体的には、100ml容量のアルミニウム製のカップに、上記燃料油を50ml入れ、その上にシート状のゴム架橋物をのせ、これで蓋をして、締め具で、シート状のゴム架橋物によりアルミカップ内外を隔てる面積が25.50cm2になるように調整し、該アルミカップを23℃の恒温槽内にて、放置し、24時間毎に重量測定することにより24時間毎の油の透過量を測定し、その最大量を透過量とするものである(単位:g・mm/m2・day)。なお、測定は14日間行う。
なお、ガソリン透過係数の値が低い程、耐ガソリン透過性に優れる。
上記常態物性の評価に用いたシート状のゴム架橋物と同様のものを用い、JIS K6261に従い、脆化温度を測定した。
上記常態物性の評価に用いたシート状のゴム架橋物と同様のものを準備し、燃料油としての「イソオクタンとトルエンとエタノールを重量比2:2:1で混合したもの」にジラウロイルペルオキシドを3重量%の濃度で溶解させた試験油中に、温度40℃、500時間(試験油は168時間当たり2回の割合で新規のものと交換した。)の条件にて、シート状のゴム架橋物を浸漬させた。そして、500時間経過後のサンプルについて、JIS K6253に準拠して、引張試験を行い、引張試験による伸長時にクラックの発生の有無を観察し、耐サワーガソリン性を評価した。
上記常態物性の評価に用いたシート状のゴム架橋物と同様のものを準備し、縦100mm、横10mmの試験片を列理方向に打ち抜いて作製し、JIS K6260の屈曲試験で用いる刃で、試験片の中心部に横方向2mmの長さに貫通させて亀裂を入れた。この試験片を列理方向に40%伸長させて固定し、40℃に設定した溶剤「イソオクタンとトルエンを重量比1:1で混合したもの」に浸漬させた。そして、浸漬中のサンプルを観察し、試験片が破断するまでの時間(単位は、「秒」)を測定した。破断するまでの時間が長いほど耐ソルベントクラック性に優れる。
なお、表1および表2中、「>9000」は、9000秒経過しても試験片が破断しなかったことを示す。
架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物(「架橋性水素化ニトリル共重合体ゴム組成物」の場合も含む)を、金型を用いて、温度160℃で20分間プレスすることにより架橋し、直径29mm、高さ12.5mmの円柱型の架橋物を得た。そして、得られた架橋物を用いて、JIS K6262に従い、架橋物を25%圧縮させた状態で、100℃の環境下に72時間置いた後、圧縮永久歪みを測定した。
この値が小さいほど、耐圧縮永久歪み性に優れる。
反応容器に、水240部、アクリロニトリル75.7部、2−ビニルピリジン2.2部およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(乳化剤)2.5部を仕込み、温度を5℃に調整した。次いで、気相を減圧して十分に脱気してから、1,3−ブタジエン22部、重合開始剤であるパラメンタンヒドロペルオキシド0.06部、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.02部、硫酸第一鉄(7水塩)0.006部およびホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム0.06部、ならびに連鎖移動剤のt−ドデシルメルカプタン1部を添加して乳化重合の1段目の反応を開始した。反応開始後、仕込み単量体に対する重合転化率が40重量%、60重量%に達した時点で、反応容器に1,3−ブタジエンをそれぞれ12部、および12部追加して2段目および3段目の重合反応を行った。その後、仕込み全単量体に対する重合転化率が75重量%に達した時点でヒドロキシルアミン硫酸塩0.3部と水酸化カリウム0.2部を添加して重合反応を停止させた。反応停止後、反応容器の内容物を70℃に加温し、減圧下に水蒸気蒸留により未反応の単量体を回収してニトリル共重合体ゴム(A1)のラテックス(固形分24重量%)を得た。
製造例1において、乳化重合1段目の反応の仕込み単量体を、アクリロニトリル87.8部、1,3−ブタジエン10部、2−ビニルピリジン2.2部に変更し、仕込み単量体に対する重合転化率が24重量%、38重量%、50重量%、60重量%、72重量%に達した時点で、反応容器に1,3−ブタジエンをそれぞれ6部、6部、6部、8部および8部追加して2段目以降の重合反応を行った以外は、製造例1と同様にして、ニトリル共重合体ゴム(A2)のラテックス(固形分:24重量%)を得た。
製造例1において、乳化重合1段目の反応の仕込み単量体として、2−ビニルピリジン2.2部を使用しなかった以外は、製造例1と同様にして、ニトリル共重合体ゴム(A3)のラテックス(固形分:24重量%)を得た。
製造例1において得られたニトリル共重合体ゴム(A1)のラテックスについて、該ラテックスに含有される乾燥ゴム重量に対してパラジウム含有量が1000ppmになるように反応器にパラジウム触媒(1重量%酢酸パラジウムアセトン溶液と等重量のイオン交換水を混合した溶液)を添加して、水素圧3MPa、温度50℃で6時間水素添加反応を行い、水素化ニトリル共重合体ゴム(A4)のラテックスを得た。
耐圧反応容器に、水120部、ラウリル硫酸ナトリウム0.8部および過硫酸カリウム0.06部を仕込んで、減圧脱気を2回繰り返した後、塩化ビニルを100部仕込み、攪拌しつつ加温して47℃にて乳化重合を行った。重合転化率が90%に達した後、室温に冷却して未反応単量体を除去した。得られた塩化ビニル樹脂ラテックスの濃度は41重量%であった。塩化ビニル樹脂の平均粒径は0.3μmであり、JIS K6721による平均重合度は1,300、ガラス転移温度は80℃であった。
温度計、撹拌装置を備えた反応器に、イオン交換水150部、オクチル硫酸ナトリウム2部、過硫酸アンモニウム(重合開始剤)0.3部、メタクリル酸メチル80部、アクリロニトリル20部およびt−ドデシルメルカプタン(分子量調整剤)0.05部を入れ、攪拌しながら温度80℃にて乳化重合を開始し、5時間後に反応を停止してラテックスを得た。得られたアクリル樹脂ラテックスの濃度は39重量%で重合転化率は98重量%であった。アクリル樹脂の平均粒径は0.2μmであり、数平均分子量は600,000、ガラス転移温度は103℃であった。
ニトリル共重合体ゴムのラテックス組成物の調製
無機充填剤(B)としての精製ベントナイト(商品名「ベンゲル HV」、株式会社ホージュン製、アスペクト比:295)100部を、蒸留水1995部に、ポリアクリル酸ナトリウム5部の存在下に添加して強攪拌し、固形分濃度5%の無機充填剤(B)の水性分散液を得た。
そして、得られたクラムを濾別、水洗した後、60℃で減圧乾燥し、次いで、バンバリーミキサーを用いて、上記乾燥クラムに、該クラム中のニトリル共重合体ゴム(A1)100部に対して、MTカーボンブラック(商品名:Thermax(R) medium thermal carbon black N990、CANCARB社製)20部、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(カップリング剤)1部、ステアリン酸1部、アジピン酸ジ(ブトキシエトキシエチル)(商品名:アデカサイザーRS−107、ADEKA社製、可塑剤)10部を添加して50℃にて混合した。そして、この混合物をロールに移して過酸化亜鉛(ハクスイテック社製)5部、架橋剤である325メッシュ硫黄0.5部、テトラメチルチウラムジスルフィド(商品名:ノクセラーTT、大内新興化学工業社製)1.5部、および、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(商品名:ノクセラーCZ、大内新興化学工業社製、架橋促進剤)1.5部を添加して50℃で混練し、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製した。
過酸化亜鉛の配合量を5部から、2部(実施例2)、および10部(実施例3)に、それぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ニトリル共重合体ゴム(A1)の代わりに、製造例2で得られたニトリル共重合体ゴム(A2)を用い、アジピン酸ジ(ブトキシエトキシエチル)(商品名:アデカサイザーRS−107、ADEKA社製、可塑剤)の使用量を20部に変更した以外は、実施例1と同様にして、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製し、同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
ニトリル共重合体ゴムのラテックス組成物を調製する際に、製造例5にて得られた塩化ビニル樹脂のラテックスを、ニトリル共重合体ゴム(A1)100部に対して塩化ビニル樹脂量が45部となる量で、さらに添加した以外は、実施例1と同様にしてニトリル共重合体ゴム(A1)、無機充填剤(B)、および塩化ビニル樹脂の混合物からなるクラムを生成させた。そして、得られたクラムを濾別、水洗した後、60℃で減圧乾燥し、次いで、バンバリーミキサーを用いて、上記乾燥クラムに、該クラム中のニトリル共重合体ゴム(A1)100部に対し、MTカーボンブラック(商品名:Thermax(R) medium thermal carbon black N990、CANCARB社製)10部、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(カップリング剤)1部、ステアリン酸1部、アジピン酸ジ(ブトキシエトキシエチル)(商品名:アデカサイザーRS−107、ADEKA社製、可塑剤)25部を添加して50℃にて混合した。そして、この混合物をロールに移して過酸化亜鉛(ハクスイテック社製)5部、架橋剤である325メッシュ硫黄0.6部、テトラメチルチウラムジスルフィド(商品名:ノクセラーTT、大内新興化学工業社製)2部、および、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(商品名:ノクセラーCZ、大内新興化学工業社製、架橋促進剤)2部を添加して50℃で混練して架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製し、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ニトリル共重合体ゴムのラテックス組成物を調製する際に、製造例5にて得られた塩化ビニル樹脂のラテックスの代わりに、製造例6にて得られたアクリル樹脂のラテックスを、ニトリル共重合体ゴム(A1)100部に対してアクリル樹脂量が45部となる量で、添加した以外は、実施例5と同様にして、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製する際に、325メッシュ硫黄0.5部、テトラメチルチウラムジスルフィド1.5部、および、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド1.5部の代わりに、1,3−ビス(t−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン(有機過酸化物架橋剤)40%品(商品名:Vul Cup 40KE、GEO Specialty Chemicals Inc製)3部(純度で換算すると1,3−ビス(t−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼンは1.2部)を使用した以外は、実施例1と同様にして、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
過酸化亜鉛5部の代わりに酸化亜鉛5部を使用した以外は、実施例1と同様にして、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
過酸化亜鉛の配合量を5部から30部に変更した以外は、実施例1と同様にして、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
無機充填剤(B)としての精製ベントナイトを配合しなかった以外は、実施例1と同様にして、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ニトリル共重合体ゴム(A1)の代わりに、製造例3で得られたニトリル共重合体ゴム(A3)を用いた以外は、実施例1と同様にして、架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を調製し、同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
ニトリル共重合体ゴム(A1)の代わりに、製造例4で得られた水素化ニトリル共重合体ゴム(A4)を用いた以外は、実施例1と同様にして、架橋性水素化ニトリル共重合体ゴム組成物を調製し、同様にして評価を行った。結果を表2に示す。
過酸化亜鉛5部の代わりに酸化亜鉛5部を使用した以外は、実施例8と同様にして、架橋性水素化ニトリル共重合体ゴム組成物を調製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
過酸化亜鉛(C)の配合量が多すぎる場合には、耐圧縮永久歪み性が悪化する結果となった(比較例2)。
また、アスペクト比が30〜2,000である無機充填剤(B)を含有しない場合には、耐ガソリン透過性、耐サワーガソリン性および耐ソルベントクラック性に劣る結果となった(比較例3)。
さらに、カチオン性単量体単位および/またはカチオンを形成可能な単量体単位(a3)を含有しないニトリル共重合体ゴムを用いた場合には、耐ガソリン透過性に劣る結果となった(比較例4)。
Claims (9)
- α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位(a1)20〜80重量%、共役ジエン単量体単位(a2)19.9〜79.9重量%、ならびに、カチオン性単量体単位および/またはカチオンを形成可能な単量体単位(a3)0.1〜30重量%を有するニトリル共重合体ゴム(A)と、アスペクト比が30〜2,000である扁平状の無機充填剤(B)と、過酸化亜鉛(C)と、を含有し、
前記ニトリル共重合体ゴム(A)100重量部に対する、前記無機充填剤(B)の含有量が1〜200重量部であり、前記過酸化亜鉛(C)の含有量が0.1〜20重量部であるニトリル共重合体ゴム組成物。 - 前記ニトリル共重合体ゴム(A)が、炭素−炭素不飽和結合部分のうち少なくとも一部が水素化された水素化ニトリル共重合体ゴムである請求項1に記載のニトリル共重合体ゴム組成物。
- 前記ニトリル共重合体ゴム(A)100重量部に対して、10〜150重量部の塩化ビニル樹脂および/またはアクリル系樹脂(D)をさらに含有する請求項1または2に記載のニトリル共重合体ゴム組成物。
- 可塑剤(E)をさらに含有する請求項1〜3のいずれかに記載のニトリル共重合体ゴム組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のニトリル共重合体ゴム組成物に架橋剤を加えてなる架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物。
- 請求項5に記載の架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を架橋してなるゴム架橋物。
- 2以上の層からなり、少なくとも1層が請求項6に記載のゴム架橋物から構成される積層体。
- 請求項5に記載の架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物を筒状に成形し、マンドレルを挿入して得られる成形体を、架橋して得られるホース。
- 請求項5に記載の架橋性ニトリル共重合体ゴム組成物からなる層を含む2層以上の積層体を筒状に成形し、マンドレルを挿入して得られる成形体を、架橋して得られるホース。
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