JP2009179507A - 炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体、その製造方法およびその焼結体を用いた部材 - Google Patents
炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体、その製造方法およびその焼結体を用いた部材 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】上記焼結体は、炭化珪素55〜92質量%、六方晶窒化硼素5〜35質量%ならびに焼結助剤等を3〜25質量%の割合で含有し、酸素不純物含有量が0.2質量%以下であり、曲げ強度が400MPa以上である。上記製造方法は、炭化珪素粉末および六方晶窒化硼素粉末を含む混合粉末を焼成する前に真空または不活性雰囲気中1450〜1650℃の温度で熱処理する工程を備える。
【選択図】図1
Description
かかる知見に基づき完成された本発明は次のとおりである。
を特徴とする、炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体の製造方法。
(10)前記皮膜が、炭化珪素からなる皮膜である、上記(8)記載の炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体。
(1)基本成分の組成
本発明に係る炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体は、炭化珪素粉末と六方晶窒化硼素粉末と焼結助剤成分粉末との混合物が焼結された焼結体であって、炭化珪素を55〜92質量%、窒化硼素を5〜35質量%ならびに焼結助剤由来の金属およびその化合物からなる群から選ばれる一種または二種以上(以下「焼結助剤等」という。)を3〜25質量%の割合で含有する。
本発明に係る焼結体の酸素不純物含有量は焼結体の0.2質量%以下である。酸素不純物含有量をこの範囲とすることで、上記の組成を有する焼結体がその本来の機械特性および熱的特性を有することが実現される。具体的には、このように酸素不純物含有量濃度が低いことから、本発明に係る結晶粒内および結晶粒界の双方について、酸素不純物の濃度が低くなる、という微細構造上の優位性がもたらされていると期待される。これらのうち、結晶粒内の酸素不純物濃度がより低いということは、焼結体の高熱伝導化が促進されていることを示している。そして、熱伝導率が高くなると、部材としての放熱性が向上するだけでなく、切削加工中の蓄熱が緩和されるため被削性(切削加工性、快削性)の向上もが実現される。また、結晶粒界の酸素不純物成分が少ないということにより、高強度化と被削性の向上とがもたらされる。したがって、本発明に係る炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体は、従来技術に係るものよりも、強度、熱伝導率、被削性のいずれもが改善されている。
ここで、酸素不純物含有量の測定方法は、焼結体中の全含有酸素量から、焼結助剤由来の酸化物(アルミナ、イットリア等)中の酸素量を減じることにより算出できる。なお、熱処理工程における処理炉の雰囲気などの条件によって添加したカーボン成分が残留した場合(詳細は後述する。)には、その還元作用によって焼成工程で添加した焼結助剤酸化物の価数が若干変化し、計算上酸素不純物量が負の値をとる場合もある。したがって、本発明に係る焼結体における酸素不純物含有量の下限は設定されない。
本発明に係る焼結体は曲げ強度として400MPa以上を有する。上記の組成を有し、この機械特性を有する焼結体は、高強度と良好な被削性とが両立される。この被削性に関し、直径2.0mmのコアドリルを使用した超音波加工時の研削抵抗荷重が20kgf未満、より好ましくは15kgf未満であることが好ましい。このような優れた被削性を有する場合には、半導体や薄型ディスプレーの製造装置向けの構造用部材などとして利用するにあたって、微細加工や複雑形状加工時の欠けや割れが防止され、好ましい。
上記のような機械特性の発現ならびに微細加工後の加工形状保持および表面平滑性保持の観点から、主成分である炭化珪素および窒化硼素の平均結晶粒径をいずれも5μm以下とすることが好ましい。
機械特性以外の特性としては、室温(25℃)での熱伝導率が30W/m・K以上であることが好ましく、より好ましくは40W/m・K以上、さらに好ましくは45W/m・K以上、特に好ましくは60W/m・K以上である。半導体ならびにプラズマおよび液晶などの薄型ディスプレーの製造に係る部材への適用を念頭に置くと、エッチング工程や露光工程、成膜工程など熱が発生する工程が多く、その装置部材には放熱性や熱衝撃耐性が求められることも多いためである。
炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体の表層の少なくとも一部に皮膜が形成されている場合には、上記の特性以外に、その皮膜に由来する追加的な特性を有することとなり、さらに好適である。
ダイヤモンド状カーボンによる被覆は、耐摩耗性に優れ、使用時の硼素成分飛散を防止し、外観を黒色にしうる。
本発明に係る焼結体は、上記の組成、酸素不純物含有量、および曲げ強度、さらに好ましくは所定の平均結晶粒径および気孔率を有していれば、いかなる製造方法により製造してもよい。次の製造方法は、本発明に係る焼結体を含む、優れた特性を有するセラミックス構造材料となりうる炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体を、効率的かつ安定的に製造する方法である。
まず、炭化珪素55〜92質量%および窒化硼素5〜35質量%からなる主原料粉末ならびに焼結助剤成分粉末3〜25質量%、または主原料粉末のみを混合する。混合手段は特に制限されず、たとえば湿式ボールミル等により混合すればよい。後述するように、焼結助剤成分粉末の混合は、次の熱処理工程の終了後に行うのが好ましい。
次に、混合した主原料を含む粉末に対して熱処理を行い、酸素不純物を除去する。なお、酸素不純物とは、前述のように主として窒化硼素粉末および炭化珪素粉末の表層酸化物をいい、酸素不純物の除去とは、主としてこの表層酸化物から酸素を除去することを意味する。除去後の酸素不純物濃度は上記のように0.2質量%以下とすることが好ましい。
ア)焼結助剤
このような熱処理により得られた原料粉末に、焼結助剤がまだ添加されていない場合には焼結助剤成分粉末を混合し、さらに加圧成形して得られた成形体を不活性雰囲気中で焼成したり、原料粉末をダイスに充填してホットプレス焼成を行ったりすることで焼結体を得る。
以下、焼成方法を具体的に説明するが、これらは例示であって、本発明を制限するものではない。
湿式混合時の液体媒質は有機溶媒、例えばアルコールが好ましい。製品のサイズ、形状などを考慮し、必要に応じて少量のバインダー(通常は有機樹脂)を加えることができる。スラリーの乾燥は加熱装置上での蒸発乾固、エバポレーターでの真空吸引乾燥、スプレードライヤーでの造粒乾燥などの方法によって行えばよい。乾燥後の粉末を例えばCIP(冷間静水圧加圧)により加圧成形する。ここで、バインダーを含有させている場合は脱脂処理が必要であるが、これは600℃程度の加熱にて行えばよい。このとき、窒化硼素成分の酸化防止の観点から不活性雰囲気が好ましく、バインダー選定に際しては、これら脱脂雰囲気(活性または不活性)への適性も考慮しておくことが好ましい。ただし、窒化硼素成分の酸化が起こらない程度の温度で揮散するバインダーを選択した場合には、雰囲気の活性如何は問わない。
上記の常圧焼成法以外の焼成方法の一つであるホットプレス法について以下に説明する。
以上焼成プロセスの例示を行ったが、この他、焼成を加圧雰囲気中で行い、揮発を抑止しながら焼成を行う「ガス圧焼結法」や脱脂した成形体を一軸加圧しながら焼成する”hot-forging”など種々の方法を適用して構わない。
以上の工程により得られた焼結体に対して、その表層の少なくとも一部に皮膜を形成してもよい。その皮膜の種類は特に限定されず、具体例は前述のとおりである。また、各皮膜の形成方法は公知技術に基づいて、適宜、所望の膜質、膜厚のものを形成すればよい。
本発明に係る炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体は、例えば半導体ウエハや液晶基板などの搬送、保持を行う真空吸着チャック(図1および2参照)やウエハを支持するリフトピン、ステージなどの部材、またプラズマディスプレー製造工程中のMgO成膜で用いられるプラズマガン用絶縁スリーブ(図3および4参照)に適用することが好ましい。
(1)プラズマガン用絶縁スリーブ
万能研削盤で内径、外径寸法加工を行い、平面研削盤で長さ方向の加工を行う。
万能研削盤で外径を仕上げて、ロータリー平面研削盤で厚み加工を行い、研磨加工を施す。次に、マシニングセンターないしは超音波加工機で横穴を開ける。続いて、感光性樹脂でピン形状・配置に対応したマスキングを行って露光・現像を行い、サンドブラスト加工することでピンやリングを形成する。最後に研磨加工を行う。
平均粒径0.05μm、純度92%の六方晶窒化硼素(h-BN)粉末と平均粒径0.4μmのα-炭化珪素粉末とを表1の割合になるように混合し、さらに平均粒径0.03μmのカーボン粉末を表1に示す割合で加え、エチルアルコール中でこの混合粉末を48時間ボールミル混合して、減圧エバポレーターで乾燥後、乳鉢にて粉砕した。得られた粉末を黒鉛製の容器に充填し、表1に示す条件で熱処理した。なお、真空中での熱処理の場合の真空度は10Pa以下であった。
この焼結体より試験片を切り出し、破壊強度を3点曲げ試験で測定した。また、加工性を評価するため超音波加工機(柴山機械社製3軸CNC超音波ロータリー加工機、超音波スピンドル回転数0〜5000rpm)にて直径2mmコアドリルを用い、送り速度1.0mm/min、回転数2000rpmの条件で穴あけ加工を行い、砥石軸ロードセル値を記録して研削抵抗荷重とした。
カーボン粉末を加えず、その他の成分組成および製造条件は本発明例4と同様にして焼結体を作製し、評価した。
炭化珪素粉末にβ型、平均粒径0.3μmのものを用いて、熱処理条件以外の成分組成および製造条件は本発明例8と同様にして焼結体を作製し、評価した。
本発明例4と同様の成分組成および製造条件で焼結体を作製し、表層を研削除去し、洗浄・乾燥後に化学気相蒸着法(CVD法)にてSiC皮膜を形成した。膜厚は、製品の一部をマスキングして表面粗さ計(東京精密社製 SURFCOM E-RM-S02A)で測定した。さらに、皮膜を形成した製品表面を研磨加工して仕上げを行い、表面電気抵抗を測定した(製造方法:JIS C2141 電気絶縁用セラミック材料試験方法 準拠)。
本発明例4と同様の成分組成および製造条件で焼結体を作製し、表層を研削除去して、洗浄・乾燥後にプラズマCVD法にてDLC(ダイヤモンドライクカーボン)皮膜を形成した。膜厚は、製品の一部をマスキングして表面粗さ計で測定した。さらに、表面電気抵抗を測定した。
本発明例4と同様の成分組成および製造条件で焼結体を作製し、表層を研削除去し、洗浄・乾燥後にスパッタ法にてTi-Al-N皮膜を形成した。膜厚は、製品の一部をマスキングして表面粗さ計で測定した。さらに、表面電気抵抗を測定した。
平均粒径0.05μm、純度92%の六方晶窒化硼素(h-BN)粉末と平均粒径0.4μmのα-炭化珪素粉末を表1の割合になるように混合し、エチルアルコール中でこの混合粉末を48時間ボールミル混合して、減圧エバポレーターで乾燥後、乳鉢にて粉砕した。得られた粉末を黒鉛製の容器に充填し、真空中表1に示すヒートパターンで熱処理した。処理済の粉末に表1に示す割合で焼結助剤を添加し、エチルアルコール中で72時間ボールミル混合して、減圧エバポレーターで乾燥後、乳鉢にて粉砕した。
本発明例13〜14と同様な方法で焼結体を作製し、得られた焼結体を表1に示した条件でHIP(熱間静水圧プレス)処理した。得られた焼結体は本発明例12および13と同様な条件で評価した。
また、こうして得られた焼結体の中で最も熱処理温度が低い本発明例20について酸素不純物含有量を測定したところ、0.18質量%であった。この結果より、常圧焼成法であることから焼結助剤の量が多い場合であっても、熱処理によって酸素不純物含有量を0.2質量%以下にすることができることが確認された。
平均粒径0.05μm、純度92%の六方晶窒化硼素(h-BN)粉末と平均粒径0.4μmのα-炭化珪素粉末を表1の割合になるよう混合し、さらに平均粒径0.03μmのカーボン粉末を表1に示す割合で加え、エチルアルコール中でこの混合粉末を48時間ボールミル混合して、減圧エバポレーターで乾燥後、乳鉢にて粉砕した。得られた粉末を黒鉛製の容器に充填し、真空中表1に示す条件で熱処理した。処理済の粉末に表1に示す割合で焼結助剤を添加し、エチルアルコール中で72時間ボールミル混合して、減圧エバポレーターで乾燥後、乳鉢にて粉砕した。
以降の条件は本発明例15〜16と同様の条件で試料を作製し、評価を行った。
また、こうして得られた焼結体の中で最も窒化硼素配合量が多く、酸素不純物含有量も最も多いと予想される本発明例19について酸素不純物含有量を測定したところ、0.18質量%であった。
比較のために、酸素不純物除去のための熱処理を行わなかった点を除いて本発明例1〜7と同様にして焼結体を作製し、評価を実施した。
比較のために、酸素不純物除去のための熱処理を行わなかった点を除いて本発明例9と同様にして焼結体を作製し、評価を実施した。
比較のために、炭化珪素、窒化硼素の配合割合が本発明の範囲外である点を除いて本発明例1〜7と同様にして焼結体を作製し、評価を実施した。
比較のために、平均粒径3.5μm、純度99%の六方晶窒化硼素(h-BN)粉末を用い、その他条件は本発明例1〜7と同様にして焼結体を作製し、評価を実施した。
比較のために、平均粒径2μmのα-炭化珪素粉末を用い、その他条件は本発明例1〜7と同様にして焼結体を作製し、評価を実施した。
比較のために、炭化珪素、窒化硼素の配合割合が本発明の範囲外である点を除いて本発明例1〜7と同様にして焼結体を作製し、評価を実施した。
比較のために、焼結助剤添加量が本発明の範囲外である点を除いて本発明例1〜7と同様にして焼結体を作製し、評価を実施した。
比較のために、前掲の特許文献3に開示される製造方法により焼結体を製造したものについて評価を行った。
比較のために、市販の99.7%アルミナ焼結体について本発明例と同様な評価を行った。
比較のために、市販の炭化珪素焼結体について本発明例と同様な評価を行った。
比較のために、市販の窒化珪素焼結体について本発明例と同様な評価を行った。
12 レンズ
13 Siウエハ
14 ウエハ吸着チャック
15 ステージ
21 チャック基材
22 気密保持リング
23 突起部
24 排気用貫通穴
25 ニップル
31 カソードマウント
32 Moチューブ
33 LaB6
34 第1中間電極
35 第2中間電極
36 帰還電極
37 絶縁スリーブ
41 絶縁スリーブ
Claims (15)
- 炭化珪素粉末と六方晶窒化硼素粉末と焼結助剤成分粉末との混合物が焼結された焼結体であって、
炭化珪素を55〜92質量%、窒化硼素を5〜35質量%ならびに焼結助剤由来の金属およびその化合物からなる群から選ばれる一種または二種以上を3〜25質量%の割合で含有し、
酸素不純物含有量が0.2質量%以下であり、
曲げ強度が400MPa以上であること
を特徴とする炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体。 - 前記焼結体の微細組織における平均結晶粒径が5μm以下であって、気孔率が0.5%未満である、請求項1記載の炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体。
- 炭化珪素粉末、六方晶窒化硼素粉末および焼結助剤成分粉末をそれぞれ55〜92質量%、5〜35質量%、および3〜25質量%の割合で含む焼成用混合粉末材料を、高温下で焼成する焼成工程を有する、炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体の製造方法であって、
前記焼成工程の前に、炭化珪素粉末および六方晶窒化硼素粉末を含む粉末を真空または不活性雰囲気中で熱処理して、当該粉末に含まれる酸素不純物を除去する熱処理工程を備え、
前記焼成工程により得られた焼結体の曲げ強度が400MPa以上であること
を特徴とする、炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体の製造方法。 - 前記熱処理工程における熱処理温度が1450〜1650℃の範囲である、請求項3記載の炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体の製造方法
- 前記熱処理工程に供される粉末が焼結助剤成分粉末を含まず、該熱処理工程によって得られた粉末に対して当該焼結助剤成分粉末を混合し、得られた混合粉末を前記焼成工程に供する、請求項3または4記載の炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体の製造方法。
- 前記焼成工程に供される粉末が、炭化珪素成分と窒化硼素成分との合計量に対して0.1〜3質量%の含有量でカーボン粉末を含有する、請求項3から5のいずれかに記載の炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体の製造方法。
- 前記六方晶窒化硼素粉末の平均粒径が1μm未満である、請求項3から6のいずれかに記載の炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体の製造方法。
- 表層の少なくとも一部に皮膜が形成されている、請求項1または2記載の炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体。
- 前記皮膜が、ダイヤモンド状カーボンからなる皮膜である、請求項8記載の炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体。
- 前記皮膜が、炭化珪素からなる皮膜である、請求項8記載の炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体。
- 前記皮膜が、長周期型周期表上3A〜4Bまでの金属および半金属のうち少なくとも一つを含む金属、ならびにその炭化物、窒化物、硼化物、酸化物、炭窒化物、および酸窒化物からなる群から選ばれた一種または二種以上からなる皮膜である、請求項8記載の炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体。
- 前記皮膜が、フッ素樹脂からなる皮膜である、請求項8記載の炭化珪素/窒化硼素複合材料焼結体。
- 請求項1,2および8から12のいずれかに記載の焼結体からなる部品を備えるプラズマガン用絶縁スリーブ。
- 請求項1,2および8から12のいずれかに記載の焼結体からなる部品を備える真空吸着チャック。
- 請求項1,2および8から12のいずれかに記載の焼結体からなる部品を備える半導体製造装置用の支持部材。
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