JP2009155135A - 複合金属酸化物焼成体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】遷移金属酸化物等の金属酸化物(a)、及びアルカリ金属化合物等の金属化合物(b)、並びに溶媒を含有するスラリーを噴霧造粒して造粒体を得る噴霧造粒工程と、前記造粒体を金属化合物(b)の分解温度±200℃で加熱する保温工程と、保温工程後に前記造粒体を焼成して多孔性の複合金属酸化物の焼成体を得る焼成工程とを含む粒子状の複合金属酸化物焼成体の製造方法であって、以下の(I)及び(II)を満たす粒子状の複合金属酸化物焼成体の製造方法。(I)前記金属酸化物(a)、及び前記金属化合物(b)は、前記溶媒に難溶である。(II)前記金属化合物(b)は、少なくとも前記保温工程で脱離する非金属元素成分を含有する。
【選択図】図1
Description
(I)前記金属酸化物(a)、及び前記金属化合物(b)は、前記溶媒に難溶である。
(II)前記金属化合物(b)は、少なくとも前記保温工程で脱離する非金属元素成分を含有する。
(II)前記金属化合物(b)は、少なくとも前記保温工程で脱離する非金属元素成分を含有する。
(I)前記金属酸化物(a)、及び前記金属化合物(b)は、前記溶媒に難溶である。
(1)粒状焼成体のマンガン酸リチウムに帰属される(111)面のX線回折ピークの半値幅が2.5以下である。
(2)粒状焼成体を空気中で600℃1時間加熱したときの重量減少が1%未満である。
t=200〜800、T=650〜1200、H=[4000/10(1+T/273)]〜[204000/10(1+T/273)]であり、より好ましくは、
t=300〜700、T=650〜1000、H=[4000/10(1+T/273)]〜[180000/10(1+T/273)]であり、更に好ましくは、
t=300〜600、T=700〜900、H=[8500/10(1+T/273)]〜[128000/10(1+T/273)]であり、より更に好ましくは、
t=300〜500、T=700〜850、H=[17000/10(1+T/273)]〜[85000/10(1+T/273)]である。
金属酸化物(a)、金属化合物(b)、並びに溶媒を含有するスラリーを噴霧造粒して造粒体を得る噴霧造粒工程を経て得られた粒子を、示差熱天秤Thermo Plus 2(リガク製)を用いて、空気フロー下、30℃から10℃/minの昇温速度で1000℃まで熱重量分析を行った際に、100℃以上で最初に認められる、TGの減量を伴う吸熱もしくは発熱ピークのピークトップ温度を分解温度とした。
レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA920(堀場製作所製)を用い、スラリーの場合は、スラリーと同一の分散媒とし、それ以外は水を分散媒として装置のメモリ1で超音波1分照射後の粒度分布を相対屈折率1.5で測定した。
電界放出形走査電子顕微鏡S−4000(日立製作所製)を用いて、一次粒子が凝集した凝集粒子のうち、平均凝集粒子径±(平均凝集粒子径×0.2)の凝集粒子を選び、当該凝集粒子を上記顕微鏡で観察し、顕微鏡視野に、一次粒子の二次元SEM画像(以下、一次粒子画像という)が50〜100個入る倍率でのSEM像を撮影した。そして、撮影された一次粒子画像から50個の一次粒子画像を抽出し、そのフェレー(Feret)径を測定し、当該50個についてのフェレー径の平均値を平均一次粒子径とした。なお、抽出された上記50個のうちの1つの一次粒子画像のフェレー径とは、上記1つの一次粒子画像を通過(接することを含む)する任意の直線Lに平行な直線群の中で、最も距離の離れた2本の平行線の間の距離を指す。ただし、2本の平行線の間の距離とは、当該2本の平行線に垂直な直線が、当該2本の平行線に切り取られる線分の長さをいう。なお、サンプルがスラリーの場合、溶媒を除去したものを観察した。
比表面積測定装置フローソーブIII2305(島津製作所製)を用いてBET比表面積を測定した。なお、サンプルがスラリーの場合、溶媒を除去したものを用いて測定した。
水銀圧入式細孔分布測定装置ポアサイザー9320(島津製作所製)を用いて、0.008μm〜200μmの範囲の細孔容量を測定し、得られた値を全細孔容量とした。また、測定により得られた細孔分布のピークのうち、細孔径0.05〜0.5μmの範囲に現れる最大のピーク細孔径を微細ピーク細孔径とした。また、0.5μmを超える範囲で最大の細孔径を粒子間ピーク細孔径とした。
16mmΦの円筒型金型に、粉末約1.5gを添加し、1tの圧力でプレスした。そして、上記粉末質量を得られた成形体の体積で割った値を圧縮密度とした。
サンプルをX線回折装置RINT2500VPC(リガク製)を用いて、出力120kV、40mA、スキャン速度10°/min、サンプリング0.01°で測定した際のd=4.7付近の回折ピークの強度をXRD最強ピーク強度とした。
マンガン酸リチウム40重量部に対して、カーボンブラック5重量部、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)粉末5重量部、Nメチル−2−ピロリドン75重量部を均一に混合し、塗工用ペーストを調製した。当該ペーストをコーター(YBA型べーカーアプリケーター)にて集電体として用いたアルミニウム箔(厚さ20μm)上に均一に塗工し、140℃にて10分以上かけて乾燥した。乾燥後、プレス機で均一膜厚に成型した後、所定の大きさ(20×15mm2)に切断し、試験用正極とした。このときの電極活物質層の厚さは25μmとした。上記の試験用正極を用いて試験セルを作製した。負極電極には金属リチウム箔を所定の大きさに切断して使用し、セパレータはセルガード#2400(セルガード製)を使用した。電解液は1mol/L LiPF6/エチレンカーボネート:ジエチルカーボネート(1:1vol%)を用いた。試験セルの組み立てはアルゴン雰囲気下のグローブボックス内で行った。試験セルの組み立て後、25℃にて24時間放置後、高速放電特性評価を行った。
上限電圧4.2V、下限電圧2.0Vの条件で、試験セルに0.2CAにて定電流充放電を行った後、(1)0.5CAで定電流充電し、次いで1CAで定電流放電された容量(A)と、さらに(2)0.5CAで定電流充電した後、60CAで定電流放電された容量(B)との比を高速放電特性とした。
高速放電特性(%)=B/A×100
平均一次粒子径0.03μm、平均凝集粒子径34μmのMnO2420gを水2580gに混合し、分散剤ポイズ532A(花王製)7gを添加し、ダイノーミルMULTI LAB型(シンマルエンタープライゼス製:容量0.6L、0.2mmジルコニアビーズ1836g充填)を用いて下記の条件で湿式粉砕し、平均一次粒子径が0.03μm、平均凝集粒子径が0.2μmのMnO2のスラリーを得た。次に平均一次粒子径25μm、平均凝集粒子径84μmの炭酸リチウム420gを水2380gに混合し、分散剤ポイズ532A(花王製)20gを添加し、ダイノーミルMULTI LAB型(シンマルエンタープライゼス製:容量0.6L、0.2mmジルコニアビーズ1836g充填)を用いて下記の条件で湿式粉砕し、平均一次粒子径0.06μm、平均凝集粒子径0.4μmの炭酸リチウムのスラリーを得た。得られたMnO2スラリー100重量部と炭酸リチウムスラリー21.8重量部をディスパーで混合したのち、噴霧乾燥機SD−1000(東京理化器械製)を用いて、熱風供給温度約135℃、乾燥機の出口温度約80℃の条件で噴霧乾燥した。
<MnO2の粉砕条件>
ディスク周速:14m/s、流量:160g/min、時間:150分
<炭酸リチウムの粉砕条件>
ディスク周速:14m/s、流量:160g/min、時間:60分
d=λ/2sin((θ/360)×2π)
実施例1と同様にして平均一次粒子径が0.03μm、平均凝集粒子径が0.2μmのMnO2のスラリーを得た。また、実施例1において粉砕時間を15分としたこと以外は同様にして、平均一次粒子径0.8μm、平均凝集粒子径2.7μmの炭酸リチウムのスラリーを得た。得られたMnO2スラリー100重量部と炭酸リチウムスラリー21.8重量部をディスパーで混合したのち、実施例1と同条件にて噴霧乾燥及び焼成を行い、粉末を得た。得られた粉末の物性を表1に示す。また、粉末X線回折測定の結果、JCPDS No.35−782記載のスピネル構造のLiMn2O4に相当していた。
実施例1において粉砕時間を調整したこと以外は同様にして平均凝集粒子径が1.1μmのMnO2のスラリーを得た。また、実施例1において粉砕時間を調整したこと以外は同様にして平均凝集粒子径が1.4μmの炭酸リチウムのスラリーを得た。得られたMnO2スラリー100重量部と炭酸リチウムスラリー21.8重量部をディスパーで混合したのち、実施例1と同条件にて噴霧乾燥及び焼成を行い、粉末を得た。得られた粉末の物性を表1に示す。また、粉末X線回折測定の結果、JCPDS No.35−782記載のスピネル構造のLiMn2O4に相当していた。
実施例1において粉砕時間を調整したこと以外は同様にして平均凝集粒子径が1.7μmのMnO2のスラリーを得た。また、実施例1において粉砕時間を調整したこと以外は同様にして平均凝集粒子径が1.4μmの炭酸リチウムのスラリーを得た。得られたMnO2スラリー100重量部と炭酸リチウムスラリー21.8重量部をディスパーで混合したのち、実施例1と同条件にて噴霧乾燥及び焼成を行い、粉末を得た。得られた粉末の物性を表1に示す。また、粉末X線回折測定の結果、JCPDS No.35−782記載のスピネル構造のLiMn2O4に相当していた。
実施例1と同様にして得られた噴霧乾燥粉末を、昇温速度200℃/Hrで300℃まで昇温し300℃で2時間保持した。その後、200℃/Hrで800℃まで昇温し800℃で5時間焼成した。得られた粉末の物性を表1に示す。また、粉末X線回折測定の結果、JCPDS No.35−782記載のスピネル構造のLiMn2O4に相当していた。
実施例1と同様にして得られた噴霧乾燥粉末を、昇温速度200℃/Hrで600℃まで昇温し600℃で2時間保持した。その後、200℃/Hrで800℃まで昇温し800℃で5時間焼成した。得られた粉末の物性を表1に示す。また、粉末X線回折測定の結果、JCPDS No.35−782記載のスピネル構造のLiMn2O4に相当していた。
実施例1と同様にして得られたMnO2スラリー100重量部と、炭酸リチウムスラリー21.8重量部と、2μm径のアクリル粒子(物質(c):空孔形成剤)1.38重量部とをディスパーで混合したのち、実施例1と同条件にて噴霧乾燥粉末を得た。次いで、この粉末を、昇温速度200℃/Hrで450℃まで昇温し450℃で2時間保持した。その後、200℃/Hrで800℃まで昇温し800℃で5時間焼成した。得られた粉末の物性を表1に示す。また、粉末X線回折測定の結果、JCPDS No.35−782記載のスピネル構造のLiMn2O4に相当していた。
実施例1において粉砕時間を調整したこと以外は同様にして平均凝集粒子径が2.7μmのMnO2のスラリーを得た。また、実施例1において粉砕時間を調整したこと以外は同様にして平均凝集粒子径が1.8μmの炭酸リチウムのスラリーを得た。得られたMnO2スラリー100重量部と炭酸リチウムスラリー21.8重量部をディスパーで混合したのち、実施例1と同条件にて噴霧乾燥及び焼成を行い、粉末を得た。得られた粉末の物性を表1に示す。また、粉末X線回折測定の結果、JCPDS No.35−782記載のスピネル構造のLiMn2O4に相当していた。
実施例1で得られたMnO2スラリー100重量部と炭酸リチウムスラリー21.8重量部をディスパーで混合したのちロータリーエバポレーターで蒸発乾固した。得られた粉末を乳鉢で粉砕したあと、昇温速度200℃/Hrで450℃まで昇温し450℃で2時間保持した。その後、200℃/Hrで800℃まで昇温し800℃で5時間焼成した。得られた粉末をロータースピードミル(P−14フリッチチュ製)で乾式粉砕して、平均一次粒子径0.8μm、平均凝集粒子径1.2μmの粉末を得た。得られた粉末の物性を表1に示す。また、粉末X線回折測定の結果、JCPDS No.35−782記載のスピネル構造のLiMn2O4に相当していた。
水100重量部にLiNO34.06重量部を溶解させた。次に30.72重量部のMn(NO3)2・6H2Oを添加して攪拌し、Li源とMn源が混ざった水溶液を得た。この水溶液を、噴霧乾燥機SD−1000(東京理化器械製)を用いて、熱風供給温度約135℃、乾燥機の出口温度約80℃の条件で噴霧乾燥した。得られた粉末を、昇温速度200℃/Hrで450℃まで昇温し450℃で2時間保持した。その後、200℃/Hrで800℃まで昇温し800℃で5時間焼成した。得られた粉末の物性を表1に示す。
粒径10μmの球状MnO2100重量部と粒径8μmのLi2CO318.95重量部を水300重量部に混合し、得られたスラリーをロータリーエバポレーターで蒸発乾固した。得られた粉末を直径13cmのメノウ乳鉢を用いて手動で3分間粉砕し、昇温速度200℃/Hrで450℃まで昇温し450℃で2時間保持したのち、200℃/Hrで800℃まで昇温し800℃で5時間焼成した。得られた粉末の物性を表1に示す。また、粉末X線回折測定の結果、JCPDS No.35−782記載のスピネル構造のLiMn2O4に相当していた。
実施例1で噴霧乾燥して得られた粉末を、保温工程を行わずに、室温から昇温速度200℃/Hrで800℃まで昇温し800℃で5時間焼成した。得られた粉末の物性を表1に示す。
Claims (8)
- 遷移金属酸化物、並びに周期表の3B、4B、及び5Bに属する金属の酸化物からなる群から選ばれる1種以上の金属酸化物(a)、及びアルカリ金属化合物及びアルカリ土類金属化合物からなる群から選ばれる1種以上の金属化合物(b)、並びに溶媒を含有するスラリーを噴霧造粒して造粒体を得る噴霧造粒工程と、前記造粒体を金属化合物(b)の分解温度±200℃で加熱する保温工程と、保温工程後に前記造粒体を焼成して多孔性の複合金属酸化物の焼成体を得る焼成工程とを含む粒子状の複合金属酸化物焼成体の製造方法であって、以下の(I)及び(II)を満たす粒子状の複合金属酸化物焼成体の製造方法。
(I)前記金属酸化物(a)、及び前記金属化合物(b)は、前記溶媒に難溶である。
(II)前記金属化合物(b)は、少なくとも前記保温工程で脱離する非金属元素成分を含有する。 - 前記金属酸化物(a)がMn、Fe、Co、及びNiからなる群から選ばれる1種以上の金属の酸化物であり、前記金属化合物(b)がリチウム塩である請求項1記載の複合金属酸化物焼成体の製造方法。
- 前記スラリー中における前記金属酸化物(a)の平均凝集粒子径が0.03〜2.5μm、金属化合物(b)の平均凝集粒子径が0.1〜10μmである請求項1又は2記載の複合金属酸化物焼成体の製造方法。
- 前記焼成工程で得られる焼成体の平均凝集粒子径が0.7〜15μmである請求項1〜3いずれか記載の複合金属酸化物焼成体の製造方法。
- 前記焼成工程で得られる焼成体は、水銀ポロシメーターで測定した細孔分布において、少なくとも0.05〜0.5μmの範囲および0.5μmを超えて10μm以下の範囲に、それぞれピーク細孔径を有する請求項1〜4いずれか記載の複合金属酸化物焼成体の製造方法。
- 前記焼成工程で得られる焼成体のBET比表面積が1〜40m2/gである請求項1〜5いずれか記載の複合金属酸化物焼成体の製造方法。
- 得られる複合金属酸化物焼成体が、非水電解質二次電池正極活物質に使用されるものである請求項1〜6いずれか記載の複合金属酸化物焼成体の製造方法。
- 前記スラリーは、前記金属酸化物(a)及び前記金属化合物(b)とは異なる物質(c)をさらに含有し、
前記物質(c)は、前記溶媒に難溶であり、かつ前記噴霧造粒時には熱分解せず、その後の少なくとも前記焼成により熱分解する物質である請求項1〜7いずれか記載の複合金属酸化物焼成体の製造方法。
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