JP2009137952A - ジアリールカーボネートを精製する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジアルキルカーボネートおよび芳香族ヒドロキシル化合物をトランスエステル化触媒の存在下でトランスエステル化して、トランスエステル化触媒を不純物として含むジアリールカーボネート生成物を与えること、ジアリールカーボネート生成物を上側部分および下側部分を有し、上側部分が精製部を含み、下側部分が回収部を含む、第一蒸留塔において、蒸留に付すこと、および精製されたジアリールカーボネートを含む第一側流を第一蒸留塔から抜き出すことを含む方法。
【選択図】なし
Description
したがって、欧州特許公開第784 048 A号で説明される方法は、触媒残渣および/または中間沸点物が存在する場合の精製に、ただちに適しているものではない。
精製するジアリールカーボネートが、少なくとも一つのジアルキルカーボネートおよび少なくとも一つの芳香族ヒドロキシル化合物から、少なくとも一つのトランスエステル化触媒の存在下で、トランスエステル化により生成されたものであり、ジアリールカーボネートの生成に由来する触媒を不純物として含み、
精製されたジアリールカーボネートを、第一蒸留塔から、側流において抜き出すこと
を特徴とする。
ジアルキルカーボネートおよび芳香族ヒドロキシ化合物を、トランスエステル化触媒の存在下で、トランスエステル化して、トランスエステル化触媒を不純物として含むジアリールカーボネート生成物を得ること;
ジアリールカーボネート生成物を、上側部分および下側部分を有し、上側部分が精留部を含み、下側部分が回収部を含む第一蒸留塔において蒸留に付すこと;および
精製されたジアリールカーボネートを含む第一の側流を、第一蒸留塔から抜き出すこと
を含む方法が挙げられる。
ジアルキルカーボネートおよび芳香族ヒドロキシル化合物を、トランスエステル化触媒の存在下で、トランスエステル化し、トランスエステル化触媒を不純物として含むジアリールカーボネートを生成すること;
ジアリールカーボネート生成物を、上側部分、下側部分および分割部を有し、上側部分が精留部を含み、下側部分が回収部を含む第一垂直分割型蒸留塔において蒸留に付すこと;および
精製されたジアリールカーボネートを含む第一の側流を、第一蒸留塔から取り出すこと
を含み、
分割部が、分割壁、供給サイドおよび抜き出しサイドを含み、供給サイドは上側供給サイドセクションおよび下側供給サイドセクションを含み、抜き出しサイドは上側抜き出しサイドセクションおよび下側抜き出しサイドセクションを含み、
ジアリールカーボネート生成物は、第一蒸留塔に、上側供給サイドセクションと下側供給サイドセクションとの間に供給され、第一の側流は、上側抜き出しセクションおよび下側抜き出しセクションとの間にて、第一蒸留塔から、抜き出される
方法が挙げられる。
式(I)
式中、R、R’およびR”はそれぞれ独立して、H、直鎖の又は分岐を有する、場合により置換されている、C1-C34-アルキル、好ましくは C1-C6-アルキル、より好ましくは C1-C4-アルキル、 C1-C34-アルコキシ、好ましくは C1-C6-アルコキシ、より好ましくは C1-C4-アルコキシ、C5-C34-シクロアルキル、C7-C34-アルキルアリール、 C6-C34-アリール、またはハロゲンラジカル、好ましくは塩素ラジカルであり、また、式(I)の2つの側部におけるR、R’およびR”は、同じであっても又は異なっていてもよい。Rはまた、-COO-R'''であってよく、ここでR'''は水素、分岐を有する又は分岐を有しないC1-C34 アルキル、好ましくはC1-C6-アルキル、より好ましくはC1-C4-アルキル、C1-C34-アルコキシ、好ましくはC1-C6-アルコキシ、より好ましくはC1-C4-アルコキシ、 C5-C34-シクロアルキル、C7-C34-アルキルアリール、またはC6-C34-アリールである。好ましくは、式(I)の2つの側部におけるR、R’およびR”は同じである。最も好ましくは、R、R’およびR”はそれぞれ水素(H)である。
式(II)
式中、R1およびR2は、それぞれ独立して、直鎖の又は分岐を有する、場合により置換された、C1-C34-アルキル、好ましくはC1-C6-アルキル、より好ましくは、C1-C4-アルキルである。 R1およびR2 は同じであってよく、あるいは異なっていてよい。R1およびR2は好ましくは同じである。
X−R2Sn−O−R2Sn−Y
で示される錫(II)酸化物である。この式において、XおよびYはそれぞれ独立してOH、SCN、OR13、OCOR13 またはハロゲンであり、Rはアルキル、アリールであり、R13は、上記R12に関して規定したとおりである(EP 0 338 760。この文献の全体は引用により本明細書に組み込まれる)。
式(IV)
式中、R、R’およびR”はそれぞれ一般式(I)に関して規定したとおりであり得、R1は、一般式(II)に関して規定されたとおりであり得る。
DMC: ジメチルカーボネート
MPC: メチルフェニルカーボネート
DPC: ジフェニルカーボネート
Ti(PhO)4: チタンテトラフェノキシド
Salol: サリチル酸フェニル
DPE: ジフェニルエーテル
図2.1の側流塔を備えた第一蒸留塔(精留塔)におけるDPC精製
二段のトランスエステル化は、63.8/22.7/10.3/0.4/2.7/0.08重量%のDPC/MPC/フェノール/DMC/Ti(PhO)4/salolを含むDPC含有ストリームを、224.4kg/時間の量で処理する能力を有する。このストリームは、図2.1に従って、蒸気側流が抜き出される第一蒸留塔(精留)(K3)および側流塔(K4)から成る、蒸留による精製装置内を進む。加えて、99.6重量%のDPCを含む残留濃縮物から、1.3kg/時間の蒸気混合物が、塔K3の塔底にて供給される。
この実施例のために、図3.1の分割型蒸留塔を使用する。分割型蒸留塔K3は、2つのセクションを有する精留部から成る。上側セクションK3VT1は、2の理論段数の分離性能を有し、その下のセクションK3VT2は、12の理論段数の分離性能を有する。上側精留部K3VT1よりも下方にて、液体流(4)を抜き出して、ジフェニルエーテルを排出させる可能性がある。
この実施例のために、図3.2の分割型蒸留塔を使用する。分割型蒸留塔K3は、2つのセクションを有する精製セクションから成る。上側セクションK3VT1は、2の理論段数の分離性能を有し、その下のセクションK3VT2は、13の理論段数の分離性能を有する。上側精製セクションK3VT1よりも下方にて、ジフェニルエーテルを排出させるために、液体流(4)を抜き出す可能性がある。
K3C1-N 1または複数段の塔頂凝縮器(直列および/または並列接続)
K3E1-N 1または複数段の、缶出液のためのエバポレータ(直列および/または並列接続)
K3VT1 上側精留部
K3VT2 下側精留部
K3AT1 上側回収部
K3AT2 (下側)回収部
K3SC1-N 1段または複数段の側流凝縮器(直列および/または並列接続)
K4 側流塔
K4C1-N 1段または複数段の側流塔の塔頂凝縮器(直列および/または並列接続)
K4VT1 側流塔の精留部
K4AT1 側流塔の回収部
K4E1-N 1段または複数段の、側流塔の缶出液のためのエバポレータ(直列および/または並列接続)
T 分割壁
K3TLO 分割壁の供給サイドの精留部
K3TLU 分割壁の供給サイドの回収部
K3TRO 分割壁の抜き出しサイドの精留部
K3TRU 分割壁の抜き出しサイドの回収部
K3CS1-N 蒸留塔または分割型蒸留塔における凝縮のための1または複数のカラムセクション(直列および/または並列接続)
K3W 1-N 1または複数の液体冷却器(直列および/または並列接続)
K3RA 残留物濃縮
K3EN+1 エバポレータの形態の残留物濃縮
2 塔K3の留出物
3 塔K3の缶出液
4 中間沸点物を有する、K3の追加の側流
5 精製された液体ジアリールカーボネート
6 K3の蒸気側流
7 側流塔K4の塔頂における蒸気
8 側流塔K4の還流
9 塔K4の缶出液
10 K3C1-Nにおける凝縮のためのK3からの蒸気
11 塔K3の還流
12 K3の下側回収部からの液体
13 K3E1-Nからの蒸気/液体混合物
14 精留部からK3TLOへの液体(分割型蒸留塔としてのK3の特別バージョン)
15 精留部からK3TROへの液体(分割型蒸留塔としてのK3の特別バージョン)
16 回収部からK3TLUへの蒸気(分割型蒸留塔としてのK3の特別バージョン)
17 回収部からK3TRUへの蒸気(分割型蒸留塔としてのK3の特別バージョン)
18 凝縮K3C1-Nに対する不活性物質および/または凝縮されていない蒸気
19 凝縮K4C1-Nに対する不活性物質および/または凝縮されていない蒸気
20 K3RAからのジアリールカーボネートを含む流れ
21 凝縮部K3CS1-Nから冷却器K3W1-Nへの副流
22 K3W1-Nからの、凝縮セクションK3CS1-Nへの冷却された凝縮液
23 側流塔K4の回収部からの液体
24 トランスエステル化への触媒含有ストリーム(塔底K3からの副流)
25 缶出液K3からK3RAまたはK3EN+1への副流
26 K3RAからの排出または触媒回収への副流
Claims (20)
- ジアルキルカーボネートおよび芳香族ヒドロキシル化合物をトランスエステル化触媒の存在下でトランスエステル化して、不純物としてのトランスエステル化触媒を含むジアリールカーボネート生成物を与えること
ジアリールカーボネート生成物を、上側部分および下側部分を有し、上側部分が精留部を含み、下側部分が回収部を含む第一蒸留塔において、蒸留に付すこと、および
精製されたジアリールカーボネートを含む第一側流を第一蒸留塔から抜き出すこと
を含む、方法 - 蒸留塔が分割型蒸留塔を含む、請求項1に記載の方法。
- 精製されたジアリールカーボネートを、第二蒸留塔において追加の蒸留に付すことをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 第二蒸留塔が回収部を有しない、請求項3に記載の方法。
- 第二蒸留塔が第一蒸留塔に組み込まれている、請求項3に記載の方法。
- 第一側流を第一蒸留塔から蒸気として抜き出す、請求項1に記載の方法。
- ジアリールカーボネート生成物が、アルキルアリールカーボネートであるトランスエステル化の副生物、およびジアリールカーボネートとアルキルアリールカーボネートとの間の沸点を有する化合物を含み、
第一蒸留塔からの当該化合物を含む第二側流を抜き出すことをさらに含む、請求項1に記載の方法 - 第二側流を、第一蒸留塔から第一側流よりも上方から抜き出す、請求項7に記載の方法。
- 回収部が上側回収部および下側回収部を含む、請求項1に記載の方法。
- 精留部が上側精留部および下側精留部を含む、請求項1に記載の方法。
- 分割型蒸留塔が、分割壁、供給サイドおよび抜き出しサイドを有する分割部を含み、供給サイドが上側供給サイドセクションおよび下側供給サイドセクションを含み、抜き出しサイドが上側抜き出しサイドセクションおよび下側抜き出しサイドセクションを含み、
ジアリールカーボネート生成物を、上側供給サイドセクションと下側供給サイドセクションとの間で、第一蒸留塔に供給し、
第一側流を、上側抜き出しセクションと下側抜き出しセクションとの間で、第一蒸留塔から抜き出す、
請求項2に記載の方法。 - 精製されたジアリールカーボネートを、第二蒸留塔において、追加の蒸留に付すことをさらに含む、請求項11に記載の方法。
- 第一蒸留塔が直径D1を有し、第一蒸留塔に組み込まれた塔頂凝縮器および第一蒸留塔から塔頂凝縮器に至る蒸気ラインをさらに有し、蒸気ラインが直径d1を有し、比d1/D1が0.2〜1である、請求項1に記載の方法。
- 第二蒸留塔が直径D2を有し、第二蒸留塔に組み込まれた塔頂凝縮器および第二蒸留塔から塔頂凝縮器に至る蒸気ラインをさらに有し、蒸気ラインが直径d2を有し、比d2/D2が0.2〜1である、請求項3に記載の方法。
- 缶出液を第一蒸留塔の塔底から抜き出し、
缶出液の少なくとも50%を、ジアルキルカーボネートと芳香族ヒドロキシル化合物のトランスエステル化に戻して再利用することを含む、
請求項1に記載の方法。 - 缶出液の再利用されない部分を濃縮して、触媒回収に付する、請求項15に記載の方法。
- 蒸留塔が分割型蒸留塔を含む、請求項15に記載の方法。
- 分割型蒸留塔が、分割壁、供給サイドおよび抜き出しサイドを有する分割部を含み、供給サイドが上側供給サイドセクションおよび下側供給サイドセクションを含み、抜き出しサイドが上側抜き出しサイドセクションおよび下側抜き出しサイドセクションを含み、
ジアリールカーボネート生成物を、上側供給サイドセクションと下側供給サイドセクションとの間で、第一蒸留塔に供給し、
第一側流を、上側抜き出しセクションと下側抜き出しセクションとの間で、第一蒸留塔から抜き出す
請求項17に記載の方法。 - 精製されたジアリールカーボネートを、第二蒸留塔において、追加の蒸留に付すことをさらに含む、請求項18に記載の方法。
- 缶出液の再利用されない部分を濃縮して、触媒回収に付する、請求項17に記載の方法。
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