JP2009120721A - 表面処理酸化亜鉛微粒子の製造方法、表面処理酸化亜鉛微粒子、その分散液体および分散固体、並びに酸化亜鉛微粒子被覆基材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化亜鉛微粒子を溶媒に分散した分散液と、シラン化合物とを混合して混合液を得、当該混合液を加熱処理して乾固させて、乾固体を製造する第一工程と、当該該乾固体を解砕して、表面処理酸化亜鉛微粒子を製造する第二工程とを経て、表面処理酸化亜鉛微粒子を製造する。
【選択図】なし
Description
まず、有機系紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系やベンゾフェノン系などが知られている。しかし、これらの有機系紫外線吸収剤は、有機物であるために、紫外線照射を受けると劣化する問題があり、さらに経時変化で、塗膜および成形品の表面にブリードアウトする等の問題があった。
一方、無機紫外線吸収剤としては、酸化亜鉛粒子が知られている。酸化亜鉛粒子は、微細化することで粒子の散乱効果が小さくなり、可視光領域は透過するが、紫外領域は吸収するという光学的特性を発揮する。しかし、酸化亜鉛粒子は、紫外線によって電子が励起され、発生した正孔とともに酸化還元反応を引き起こす光触媒作用も持っている。この光触媒作用の為、接触している有機物を分解し、化粧料等では安定性を欠き、窓など用いる紫外線遮蔽材料においては、充填物やフィルムを構成する有機物が劣化させてしまい、結果的に耐候性に劣る問題があった。
そこで、酸化亜鉛粒子の光触媒作用を抑制するために、シランカップリング剤をはじめとする加水分解性シランモノマーや、特許文献1に開示されるような反応性シリコーンオイルの一種であるメチルハイドロジェンポリシロキサン:式(1)等を用い、酸化亜鉛粒子表面上にポリシロキサン被膜を形成させる方法が考えられる。
加水分解性シランモノマーを用いて被膜を形成する場合、ゾルゲル法により、これを加水分解、重縮合反応させることで、酸化亜鉛粒子上にポリシロキサン被膜が形成される。ところが、加水分解反応を速やかに進行させるためには、塩酸や硝酸等の酸触媒、または、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等のアルカリ触媒と、水を必要とするため、反応過程でのpH変動により酸化亜鉛粒子が凝集しやすく、当該凝集した酸化亜鉛粒子においては、個々の酸化亜鉛粒子に対してシランモノマーが均等に接触しにくいという問題がある。
加えて、反応の過程で余剰のシランモノマー同士の縮合が起こりやすく、生成オリゴマーが複数の微粒子にまたがって反応するため、溶媒除去・乾燥時に、シリカ成分を介在した粗大かつ強固な凝結クラスターが形成されやすいという問題がおこる。
また、形成された被膜の機械的強度が低く、解砕・分散処理等の後工程における被膜ダメージが大きいため、結果として、酸化亜鉛粒子表面が部分的に露出するなどし、再現性のある効果を得ることが困難であるという問題がある。
表面処理酸化亜鉛微粒子の製造方法であって、
酸化亜鉛微粒子を溶媒に分散した分散液と、ポリシロキサン結合を有し、かつ、少なくとも1つ以上の珪素原子が、シラノール基(Si−OH)、および/または、アルコキシシリル基(Si−OR、但し、Rはアルキル基)を有しているシリコーンレジンとを混合して、当該酸化亜鉛微粒子の表面に当該シリコーンレジンを吸着した表面処理酸化亜鉛微粒子前駆体と前記溶媒を含む混合液を得、当該混合液を加熱処理し乾固させて、乾固体を製造する第一工程と、
当該乾固体を解砕して、表面処理酸化亜鉛微粒子を製造する第二工程とを、
備えることを特徴とする表面処理酸化亜鉛微粒子の製造方法である。
前記加熱処理の温度が、200℃以下であることを特徴とする請求項1に記載の表面処理酸化亜鉛微粒子の製造方法である。
表面処理酸化亜鉛微粒子であって、第1または第2の発明のいずれかに記載の表面処理酸化亜鉛微粒子前駆体を経てさらに乾固体を経たことを特徴とする表面処理酸化亜鉛微粒子である。
光触媒活性が不活化されていることを特徴とする第3の発明に記載の表面処理酸化亜鉛微粒子である。
粒子径が、1〜800nmであることを特徴とする第3または第4の発明のいずれかに記載の表面処理酸化亜鉛微粒子である。
前記シラン化合物の分子量が、100〜100000であることを特徴とする第3から第5の発明のいずれかに記載の表面処理酸化亜鉛微粒子である。
前記酸化亜鉛微粒子100質量部に対して、前記シリコーンレジンを5〜200質量部含むことを特徴とする第3から第6の発明のいずれかに記載の表面処理酸化亜鉛微粒子である。
第3から第7の発明のいずれかに記載の表面処理酸化亜鉛微粒子が、液体媒質中に分散していることを特徴とする酸化亜鉛微粒子分散液である。
前記液体媒質が、樹脂を含有することを特徴とする第8の発明に記載の酸化亜鉛微粒子分散液である。
前記液体媒質が、有機溶媒であることを特徴とする第8または第9の発明のいずれかに記載の酸化亜鉛微粒子分散液である。
第3から第7の発明のいずれかに記載の表面処理酸化亜鉛微粒子が、固体媒質中に分散していることを特徴とする酸化亜鉛微粒子分散体である。
前記固体媒質が、樹脂またはガラスのいずれかであることを特徴とする第11の発明に記載の酸化亜鉛微粒子分散体である。
前記固体媒質が、厚さ0.1μm〜50mmのフィルムまたはボードであることを特徴とする第11または第12のいずれかの発明に記載の酸化亜鉛微粒子分散体である。
第3から第7の発明のいずれかに記載される表面処理酸化亜鉛微粒子が、前記固体媒質に分散しており、当該固体媒質が粉末であることを特徴とする酸化亜鉛微粒子分散体粉末である。
基材表面に、第3から第7のいずれかの発明に記載の表面処理酸化亜鉛微粒子を含有する被膜が設けられていることを特徴とする酸化亜鉛微粒子被覆基材である。
前記表面処理酸化亜鉛微粒子を含有する被膜が、前記表面処理酸化亜鉛微粒子のみで構成されていることを特徴とする第15の発明に記載の酸化亜鉛微粒子被覆基材である。
前記表面処理酸化亜鉛微粒子を含有する被膜が、前記表面処理酸化亜鉛微粒子と、樹脂またはガラスとを、含むことを特徴とする第15の発明に記載の酸化亜鉛微粒子被覆基材である。
酸化亜鉛微粒子の製造方法について、製造方法例をあげて説明する。
亜鉛水溶液とアルカリ性水溶液とから沈殿物を生成させ、これを熟成し、当該沈殿物をアルコールで湿潤させて乾燥を開始し酸化亜鉛微粒子前駆体を得る。次に、当該酸化亜鉛微粒子前駆体を焼成して酸化亜鉛微粒子とする製造方法がある。
一方、アルカリ性水溶液も、特に限定されず、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸水素アンモニウム、アンモニア等の水溶液が挙げられる。当該アルカリ性水溶液中における水酸化ナトリウム等のアルカリ濃度は、亜鉛化合物が水酸化物となるに必要な化学当量の1.0〜1.5倍過剰量とするのが好ましい。化学当量以上のアルカリとすれば、投入した亜鉛化合物が反応出来るためであり、1.5倍過剰量以下であれば、残留アルカリの除去の洗浄時間が長くならないからである。
沈殿物の生成は、連続的に攪拌されているアルカリ性水溶液へ、亜鉛化合物の水溶液を滴下することで行う。アルカリ性水溶液へ、亜鉛化合物の水溶液を滴下することにより、瞬時に過飽和度に到達して沈殿が生成することから、均一な粒径の炭酸亜鉛および水酸化炭酸亜鉛の微粒子の沈殿物が得られる。亜鉛化合物の水溶液へ、アルカリ性溶液を滴下しても、亜鉛化合物の溶液とアルカリ性溶液とを並行滴下しても、上述のような粒子サイズが揃った炭酸亜鉛および水酸化炭酸亜鉛の微粒子の沈殿物を得ることは困難である。
当該アルコール溶液のアルコール濃度は、50質量%以上であることが好ましい。アルコール濃度が50質量%以上であれば、酸化亜鉛微粒子が強凝集体となることを回避でき、優れた分散性を発揮するからである。
湿潤処理で用いられるアルコール溶液について説明する。当該アルコール溶液に用いられるアルコールは特に限定されないが、水に溶解し、沸点100℃以下のアルコールが好ましい。例えば、メタノ−ル、エタノ−ル、プロパノ−ル、tert−ブチルアルコ−ルが挙げられる。
(OH)6の(200)XRDピーク強度に対するZnCO3の(104)XRDピーク強度との比が0.9以上である。特に、Zn5(CO3)2(OH)6の(200)XRDピーク強度に対するZnCO3の(104)XRDピーク強度との比が、0.9以上あることで、焼成した後の酸化亜鉛微粒子の結晶子径、比表面積および平均粒子径において満足する値が得られ、当該酸化亜鉛微粒子を用いて製造される紫外線遮蔽体は、所望とする光学特性を発揮する。
本発明に係る表面処理酸化亜鉛微粒子は、酸化亜鉛微粒子の表面をシリコーンレジンで被覆することで得られる。以下、本発明に係る表面処理酸化亜鉛微粒子の製造方法について説明する。
本発明に係る表面処理酸化亜鉛微粒子の製造方法は、第一工程と第二工程とからなる。
ある。
この工程でも、表面処理酸化亜鉛微粒子が凝集しないことが好ましい。この段階で表面処理酸化亜鉛微粒子が凝集すると、幾何学散乱もしくは回折散乱によって可視光領域(波長400〜780nm)を散乱して曇りガラスのようになり、透明性(ヘイズ)等に影響が出るからである。よって、表面処理酸化亜鉛微粒子表面の被膜に剥離等のダメージを与えないよう適度な条件を選定する必要がある。前記工程を経ることにより、本発明に係る表面処理酸化亜鉛微粒子を得ることができる。
すなわち、当該シリコーンレジンは、3次元化したシロキサン結合を構成する珪素原子の一部がOR基および/またはOH基を有し、さらに、当該シリコーンレジン分子の最も外側を構成する珪素原子の一部も、OR基および/またはOH基を有するので、当該シリコーンレジン分子の外側に向いたOR基および/またはOH基を有するのである。
とができる。
分散液の溶媒は、特に限定されるものではなく、例えば、水、アルコール、エーテル、エステル、ケトン、芳香族化合物などの一般的な、溶媒、有機溶媒の各種が使用可能である。
溶媒の除去方法としては、蒸発法の他に、フィルタープレス法、限界ろ過法、遠心分離法等、周知の方法が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
加熱処理温度は、200℃以下が好ましく、150℃以下が特に好ましい。温度が高すぎると、表面処理剤中に導入された有機基(メチル基および/またはフェニル基)が熱分解により脱離するため、被膜の機械的強度が低下する。下限温度、加熱時間、加熱雰囲気(真空を含む)は、溶媒が蒸発するのであればよく、特に限定されない。
る。当該シリコーンレジンの含有量が5質量部以上あれば表面を被覆する効果が得られ、光触媒活性の抑制効果が十分に発揮され、分散効果も十分に発揮される。また、当該シリコーンレジンの含有量が200質量部以下であれば、酸化亜鉛微粒子に対する吸着量を所定量以下にすることが出来る。酸化亜鉛微粒子に対する吸着量を所定量以下にすることで、処理液中での分散効果が飽和状態となることを回避し、コスト的にも有利となるばかりか、溶媒除去時に表面処理剤である当該シラン化合物を介して酸化亜鉛微粒子同士が造粒しやすくなるのを回避出来るため、良好な透明性が得られるとともに、解砕処理時間の延長も回避出来るので、この観点からもコスト的に有利となる。
一方、1nm以上であれば工業的な製造は容易である。
本発明に係る酸化亜鉛微粒子分散液は、表面処理酸化亜鉛微粒子が液体媒質中に分散しているものである。液体媒質としては、アルコール、エーテル、エステル、ケトン、芳香族化合物等の有機溶媒、または水を用いることができる。さらに、当該液体媒質にバインダー樹脂を含有させることもできる。ここで液体媒質がバインダー樹脂を含有するとは、バインダー樹脂を溶解させた液体媒質や、ラテックス等の様にバインダー樹脂を分散させた液体媒質のことである。バインダー樹脂には、スチレン樹脂、アクリル樹脂、セルロース誘導体、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等を適宜使用することができる。また、公知の紫外線硬化樹脂や分散剤、消泡剤を添加しても良い。
本発明に係る酸化亜鉛微粒子分散体は、表面処理酸化亜鉛微粒子が固体媒質中に分散しているものである。酸化亜鉛微粒子分散体は、バルク体とすることもできるし、当該バルク体を、公知の機械式粉砕方法や、熔融し噴霧して急冷する方法等で粉末化し、酸化亜鉛微粒子分散体粉末とすることもできる。この場合、当該酸化亜鉛微粒子分散体粉末の粒子径は、次工程で加工するのに適した粒子径を適宜選ぶことができる。
フェノール樹脂等を適宜使用することができる。ガラスは、公知のゾルゲル法等で得ることができる。
また、酸化亜鉛微粒子分散体に、分散剤や可塑剤など公知のプラスチック添加剤を加えることも可能である。さらに、前記プラスチック添加剤や前記樹脂のガラス転移点を適宜選択することで、粘着性を有する酸化亜鉛分散体も得ることができる。
酸化亜鉛微粒子分散体をマスターバッチとして、適宜な液体溶媒に溶解させたり、樹脂ペレット等と混練することで、容易に、液状または固形状の酸化亜鉛微粒子分散体を製造することが出来る。
表面処理酸化亜鉛微粒子と樹脂とを、当該樹脂の融点付近の温度(200〜300℃前後)で加熱混合して練り込み、ペレット化し、各方式でフィルムやボードを形成することも可能である。例えば、押し出し成形法、インフレーション成形法、溶液流延法、キャスティング法等により形成可能である。この時のフィルムやボードの厚さは、使用目的によって適宜設定すればよい。表面処理酸化亜鉛微粒子の配合量は、基材の厚さや必要とされる光学特性、機械特性に応じて可変であるが、樹脂100質量部に対して50質量部以下が好ましい。
表面処理酸化亜鉛微粒子の配合量が50重量部以下であれば、樹脂マトリクス中での微粒子同士が造粒を回避出来るので、良好な透明性を保つことが出来る。また、表面処理酸化亜鉛微粒子の投入量も制御出来るのでコスト的にも有利だからである。
酸化亜鉛微粒子被覆基材は、基材表面に、表面処理酸化亜鉛微粒子を含有する被膜が形成されていることを特徴としている。酸化亜鉛微粒子被覆基材面に形成される被膜は、表面処理酸化亜鉛微粒子のみで構成される場合や、樹脂又はガラスと当該表面処理酸化亜鉛微粒子を含む場合がある。ここで、当該樹脂とは、酸化亜鉛微粒子分散液中の前記バインダー樹脂や、酸化亜鉛分散体中の固体媒質の前記樹脂をいう。尤も、上記、被膜を表面処理酸化亜鉛微粒子のみで被膜を構成するとは、不可避不純物をも含まない、という意味ではない。
樹脂フィルムの材質は、必要とするフィルムの表面状態や耐久性に不具合を生じないも
のであれば特に制限はない。好ましい具体例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系ポリマー、ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース等のセルロース系ポリマー、ポリカーボネート系ポリマー、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系ポリマー、ポリスチレン、アクリロニトリル・スチレン共重合体等のスチレン系ポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン、環状ないしノルボルネン構造を有するポリオレフィン、エチレン・プロピレン共重合体等のオレフィン系ポリマー、塩化ビニル系ポリマー、芳香族ポリアミド等のアミド系ポリマー、イミド系ポリマー、スルホン系ポリマー、ポリエーテルスルホン系ポリマー、ポリエーテルエーテルケトン系ポリマー、ポリフェニレンスルフィド系ポリマー、ビニルアルコール系ポリマー、塩化ビニリデン系ポリマー、ビニルブチラール系ポリマー、アリレート系ポリマー、ポリオキシメチレン系ポリマー、エポキシ系ポリマーや、さらにこれらの二元系、三元系各種共重合体、グラフト共重合体、ブレンド物等の透明ポリマーからなるフィルムが挙げられる。特に、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートあるいはポリエチレン−2,6−ナフタレート等のポリエステル系2軸配向フィルムが、機械的特性、光学特性、耐熱性および経済性の観点より好適である。尚、当該ポリエステル系2軸配向フィルムは、共重合ポリエステル系であっても良い。
これらの紫外線遮蔽物品を、例えば、各種建築物や車両の窓材等であって、可視光線を十分に取り入れながら紫外領域の光を遮蔽し、明るさを維持しつつ紫外線は遮蔽したい物品に適用すれば、その要請を満足することが出来る。また、これらの紫外線遮蔽物品を、例えば、屋外で紫外線に曝される建築物、自動車などの車両の塗装膜に用いれば、これらの建築物や車両などを紫外線から保護することができる。
イソプロピルアルコール3200gと、結晶子径17.8nm、比表面積54.5m2/g、平均粒子径が19.0nmである酸化亜鉛微粒子(住友金属鉱山(株)製ZnO)800gを混合攪拌し、これを媒体攪拌ミルで分散処理を行い、平均分散粒子径100nmのZnO微粒子の分散液を作製した(A液)。
この表面処理酸化亜鉛微粒子528gと、分散剤(アクリル樹脂系高分子分散剤)412.5gと、トルエン1259.5gとを混合攪拌し、さらに、媒体攪拌ミルで分散処理を行い、表面処理酸化亜鉛微粒子の平均分散粒子径が100nmの分散液を作製した。
:4.3である酸化亜鉛微粒子分散液とした。この酸化亜鉛微粒子分散液を、バーコーターを用いて3mm厚ガラス基板上に塗布、成膜した。この膜を、70℃で1分間乾燥し溶媒を蒸発させた後、高圧水銀ランプを用いて紫外線を照射し、膜を硬化させた。
また、作製された膜の光触媒活性の抑制効果を評価した。紫外線照射装置(岩崎電気(株)製SUV−W131)を使用し、100mW/cm2で紫外線を20時間照射した。この紫外線照射後の膜の光学特性を前記同様に測定を行った。この結果を表1に併せて示す。
また、表1には、下記の実施例2、比較例1〜4で得られた結果についても併せて示す。
前記A液2000gと、アルコキシシリル基(Si−OR)および/またはシラノール基(Si−OH)を有しメチル基およびフェニル基を有機置換基とするシリコーンレジン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン製YR3370(50%希釈品使用))400gと、イソプロピルアルコール1580gと、触媒(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン製YC9103)20gとを、混合攪拌し混合液とした。
この表面処理酸化亜鉛微粒子528gと、分散剤(アクリル樹脂系高分子分散剤)412.5gと、トルエン1259.5gとを混合攪拌し、媒体攪拌ミルで分散処理を行い、平均分散粒子径110nmの分散液を作製した。
この分散液0.93gと紫外線硬化樹脂(東亞合成(株)製UV3701)0.6gとトルエン2.47gを混合し、[ZnO]:[紫外線硬化樹脂の固形分]比が1:4.3の酸化亜鉛微粒子分散液とした。この酸化亜鉛微粒子分散液を、バーコーターを用いて、3mm厚ガラス基板上に塗布、成膜した。この膜を、70℃で1分乾燥し溶媒を蒸発させた後、高圧水銀ランプを用いて紫外線を照射し、膜を硬化させた。
この膜の光学特性と光触媒活性の抑制効果の評価を、実施例1と同様の方法で測定した結果を表1に示す。
前記A液1.47gと、紫外線硬化樹脂(東亞合成(株)製UV3701)1.26gと、トルエン1.47gを混合し、[ZnO]:[紫外線硬化樹脂の固形分]比が1:4.3の塗布液とした。この塗布液を、バーコーターを用いて3mm厚ガラス基板上に塗布、成膜した。この膜を、70℃で1分乾燥し溶媒を蒸発させた後、高圧水銀ランプを用いて紫外線を照射し、膜を硬化させた。
この膜の光学特性と光触媒活性の抑制効果の評価を、実施例1と同様の方法で測定した結果を表1に示す。
前記A液2000gと、シリコーンレジン(GE東芝シリコーン製TSR127B)400gと、イソプロピルアルコール1580gと、触媒(GE東芝シリコーン製YC9103)20gとを、混合攪拌した。
次いで、この液を250℃で2時間加熱処理しながら真空乾燥して溶媒を蒸発させ、得られた粉状体を乾式粉砕することで、酸化亜鉛微粒子に対して、約1/2倍重量のシラン化合物で被覆された酸化亜鉛微粒子を得た。
このシラン化合物被覆酸化亜鉛微粒子528gと、分散剤(アクリル樹脂系高分子分散剤)412.5gと、トルエン1259.5gとを、混合攪拌し、媒体攪拌ミルで分散処理を行い、平均分散粒子径100nmの分散液を作製した。
この膜の光学特性と光触媒活性の抑制効果の評価を、実施例1と同様の方法で測定した結果を表1に示す。
前記A液500gと、エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート(川研ファインケミカル(株)製、商品名アルミキレートALCH)10gと、イソプロピルアルコール196.4gとを混合攪拌した後、超音波ホモジナイザーを用いて分散処理し、分散液を得た。
当該分散液を攪拌しながら、水120gを滴下添加し、さらに攪拌しながら、テトラエトキシシラン(多摩化学(株)製、正珪酸エチル、SiO2換算量28.8%)173.6gを滴下添加し、20℃で15時間攪拌した後、この液を70℃で2時間加熱熟成した。
次いで、当該熟成液を120℃で2時間加熱処理しながら真空乾燥して溶媒を蒸発させ、得られた粉状体を乾式粉砕することで、酸化亜鉛微粒子に対して、約5重量%のAl2O3および約1/2倍重量のSiO2で被覆された酸化亜鉛微粒子を得た。
この分散液0.93gと、紫外線硬化樹脂(東亞合成(株)製UV3701)0.6gと、トルエン2.47gとを混合し、[ZnO]:[紫外線硬化樹脂の固形分]比が1:4.3の塗布液とした。当該塗布液を、バーコーターを用いて3mm厚ガラス基板上に塗布、成膜した。この膜を、70℃で1分乾燥し溶媒を蒸発させた後、高圧水銀ランプを用いて紫外線を照射し、膜を硬化させた。
この膜の光学特性と光触媒活性の抑制効果の評価を、実施例1と同様の方法で測定した結果を表1に示す。
前記A液2000gと、ハイドロジェンポリシロキサン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン製TSF484)200gと、IPA1790gと、触媒(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン製CW80)10gとを混合攪拌し混合液とした。
当該混合液を、250℃で2時間加熱処理しながら真空乾燥して溶媒を蒸発させ、得られた粉状体を乾式粉砕することで、酸化亜鉛微粒子に対して、約1/2倍重量のシラン化合物で被覆された酸化亜鉛微粒子を得た。
このシラン化合物被覆酸化亜鉛微粒子528gと、分散剤(アクリル樹脂系高分子分散剤)412.5gと、トルエン1259.5gとを混合攪拌し、媒体攪拌ミルで分散処理を行い、平均分散粒子径100nmの分散液を作製した。
この膜の光学特性と光触媒活性の抑制効果の評価を、実施例1と同様の方法で測定した結果を表1に示す。
表1に記載された結果から、各実施例、比較例に係る膜における、光触媒活性の抑制効果を評価する為の紫外線照射前後のヘイズ値の差(以下、Δヘイズ値と記載する。)に注目した。
すると、実施例1および2に係るΔヘイズ値は、5%より遙かに少ない0.5%以下に抑制されているのに較べ、比較例1〜4に係る膜のΔヘイズ値は、いずれも5%を超える。当該実施例、比較例におけるΔヘイズ値の差は、酸化亜鉛微粒子表面の光触媒活性を不活化することが出来ているか否かに起因するものと考えられる。従って、実施例1および2に係る表面処理酸化亜鉛微粒子の光触媒活性は、不活化されていると考えられる。
Claims (17)
- 表面処理酸化亜鉛微粒子の製造方法であって、
酸化亜鉛微粒子を溶媒に分散した分散液と、ポリシロキサン結合を有し、かつ、少なくとも1つ以上の珪素原子が、シラノール基(Si−OH)、および/または、アルコキシシリル基(Si−OR、但し、Rはアルキル基)を有しているシリコーンレジンとを混合して、当該酸化亜鉛微粒子の表面に当該シリコーンレジンを吸着した表面処理酸化亜鉛微粒子前駆体と前記溶媒を含む混合液を得、当該混合液を加熱処理し乾固させて、乾固体を製造する第一工程と、
当該乾固体を解砕して、表面処理酸化亜鉛微粒子を製造する第二工程とを、
備えることを特徴とする表面処理酸化亜鉛微粒子の製造方法。 - 前記加熱処理の温度が、200℃以下であることを特徴とする請求項1に記載の表面処理酸化亜鉛微粒子の製造方法。
- 表面処理酸化亜鉛微粒子であって、請求項1または2のいずれかに記載の表面処理酸化亜鉛微粒子前駆体を経てさらに乾固体を経たことを特徴とする表面処理酸化亜鉛微粒子。
- 光触媒活性が不活化されていることを特徴とする請求項3に記載の表面処理酸化亜鉛微粒子。
- 粒子径が、1〜800nmであることを特徴とする請求項3または4のいずれかに記載の表面処理酸化亜鉛微粒子。
- 前記シリコーンレジンの分子量が、100〜100000であることを特徴とする請求項3から5のいずれかに記載の表面処理酸化亜鉛微粒子。
- 前記酸化亜鉛微粒子100質量部に対して、前記シリコーンレジンを5〜200質量部含むことを特徴とする請求項3から6のいずれかに記載の表面処理酸化亜鉛微粒子。
- 請求項3から7のいずれかに記載の表面処理酸化亜鉛微粒子が、液体媒質中に分散していることを特徴とする酸化亜鉛微粒子分散液。
- 前記液体媒質が、樹脂を含有することを特徴とする請求項8に記載の酸化亜鉛微粒子分散液。
- 前記液体媒質が、有機溶媒であることを特徴とする請求項8または9のいずれかに記載の酸化亜鉛微粒子分散液。
- 請求項3から7のいずれかに記載の表面処理酸化亜鉛微粒子が、固体媒質中に分散していることを特徴とする酸化亜鉛微粒子分散体。
- 前記固体媒質が、樹脂またはガラスのいずれかであることを特徴とする請求項11に記載の酸化亜鉛微粒子分散体。
- 前記固体媒質が、厚さ0.1μm〜50mmのフィルムまたはボードであることを特徴とする請求項11または12のいずれかに記載の酸化亜鉛微粒子分散体。
- 請求項3から7のいずれかに記載される表面処理酸化亜鉛微粒子が、前記固体媒質に分散しており、当該固体媒質が粉末であることを特徴とする酸化亜鉛微粒子分散体粉末。
- 基材表面に、請求項3から7のいずれかに記載の表面処理酸化亜鉛微粒子を含有する被膜が設けられていることを特徴とする酸化亜鉛微粒子被覆基材。
- 前記表面処理酸化亜鉛微粒子を含有する被膜が、前記表面処理酸化亜鉛微粒子のみで構成されていることを特徴とする請求項15に記載の酸化亜鉛微粒子被覆基材。
- 前記表面処理酸化亜鉛微粒子を含有する被膜が、前記表面処理酸化亜鉛微粒子と、樹脂またはガラスとを、含むことを特徴とする請求項15に記載の酸化亜鉛微粒子被覆基材。
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