CN105385305B - 富含微胶囊结构改性锌粉的水性环氧富锌涂料及其制备 - Google Patents

富含微胶囊结构改性锌粉的水性环氧富锌涂料及其制备 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚硅烷改性锌粉及利用所述聚硅烷改性锌粉制备的富含微胶囊结构改性锌粉的水性环氧富锌涂料。该涂料通过一种可水解的多官能团聚合硅烷吸附并包覆锌粉，其外侧链具有很低的表面能，可形成严密具有斥水效应的微胶囊结构的改性锌粉，实现在环氧乳液中的长时间稳定存在，达到该水性环氧富锌涂料的主剂与固化剂双组份均实现水性化的目的。同时，以乳化环氧树脂及由不同反应活性的环氧树脂胺加成物混合固化剂为主成膜物，通过调整固化剂的比例关系实现反应活性与防腐性能的统一。通过本发明制备得到的水性环氧富锌涂料具有储存稳定性好，VOC含量低，对底材的附着力好等综合性能。

Description

富含微胶囊结构改性锌粉的水性环氧富锌涂料及其制备
技术领域
本发明涉及一种双组份水性环氧富锌底漆，尤其是涉及一种聚硅烷改性锌粉，及利用制备的富含微胶囊结构改性锌粉的水性环氧富锌涂料及其制备方法。
背景技术
由于锌属于活泼金属，易与水发生析氢反应，所以目前市面水性环氧富锌底漆均采用锌粉与含水组分分开储存的方法，广泛采用锌粉在另一不含水组份中单独包装的形式，这主要包括以下三种解决途径：
1.采用三组分包装，即由水性环氧树脂乳液和亲水性的固化剂为基料，以锌粉为填料，三组份分别独立包装。这种途径避免了锌粉与含水组份在储存过程中的接触，仅在施工过程中短暂接触，水分挥发后锌粉发挥防腐蚀作用。该解决方案有效避免了锌粉与水的反应，但存在施工不方便，现场锌粉分散不充分等问题，锌粉的分散粒径难以达到在涂料生产过程中采用大功率高速分散机分散的均匀效果。
2.采用两组份包装，将锌粉加在聚酰胺体系中作为主剂，环氧乳液单独包装作为固化剂，聚酰胺体系不含水而含有极性有机溶剂，锌粉可长时间稳定存在，与环氧乳液混合后形成富含极性亲水溶剂的有机混合物，可以用水稀释，并有效解决了锌粉与水长时间接触的问题。
3.采用两组份包装，锌粉加在可以自乳化的改性环氧树脂体系中作为主剂，该主剂不含水但含有极性有机溶剂稀释，以水性聚酰胺作为固化剂，两者混合后形成亲水的混合物，加水稀释。
综上，方案1中解决方案存在现场锌粉分散不充分的弊端，而第2、3种解决方案由于采用较大比例的亲水极性有机溶剂，因而其挥发性有机物含量(VOC)仍然较高。另外，第3种解决方案中由于改性的环氧树脂分子结构中含有大量的极性改性基团，因而其成膜物体系的防腐蚀性能尤其是耐水性能较差。
发明内容
本发明要解决的问题是具有明显斥水效应、能够稳定存在于水中的聚硅烷改性锌粉。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种聚硅烷改性锌粉，其特征在于：所述聚硅烷改性锌粉为将聚硅烷对锌粉进行喷雾包覆形成的具有微囊结构的改性锌粉。
优选的，所述聚硅烷的用量占聚硅烷改性锌粉质量的0.5％-1％。
所述聚硅烷改性锌粉，是将可水解的多官能团聚硅烷与有机溶剂混合，在旋转炉中喷雾改性锌粉，真空状态下脱去有机溶剂，即得聚硅烷改性锌粉。该锌粉被聚硅烷以均匀完整的状态包覆，形成具有微胶囊结构的改性锌粉，其外侧链具有很低的表面能，在水性体系中有明显的斥水效应，可形成严密的防水层，使之稳定存在于水中。
优选的，所述有机溶剂为异丙醇；其中，聚硅烷与异丙醇以1：1000比例混合。
进一步，所述锌粉的全锌含量≥99％,其中金属锌含量≥96％，平均粒度6-9微米，吸油量5-7g/100g。
该聚硅烷改性锌粉采用多官能团可水解的聚硅烷为处理剂，其多官能团可与锌粉表面的分子作用形成共价键，形成获得良好的界面结合，聚硅烷逐渐被吸附在锌粉粒子表面，在真空状态下排除溶剂后形成包膜，形成聚硅烷微胶囊结构，使该聚硅烷处理剂的一端与锌粉呈均匀完整的包覆状态。同时，其外侧链具有很低的表面能，在水性体系中的亲水性大大下降，具有明显的斥水效应，可形成严密的防水层，使之稳定存在于水中。采用该处理剂改性的锌粉组分可明显改善锌粉在该水性体系中的稳定性。
本发明的另一目的在于提供一种利用上述聚硅烷改性锌粉制备的富含微胶囊结构改性锌粉的水性环氧富锌涂料，其特征在于：由包括如下质量百分比的组分制成：
主剂：
固化剂：
环氧树脂胺加成物一 8-15％
环氧树脂胺加成物一 2-5％
去离子水 2-6％
其中：
优选的，所述环氧乳液为一种基于固体双酚A型环氧树脂的非离子型水性分散液，其固体含量54-56％，环氧当量450-550g/eq，粘度7000-17000cp。这种树脂制成的水性涂料具有传统环氧树脂涂料所具有的优异性能，且VOC较低，与很多水稀释型胺固化剂有很好的相容性。另外，这种环氧树脂分散溶液还具有快干及与颜填料相容性好的优点。
对于聚硅烷改性锌粉，在钢铁涂料中，锌粉是一种具有很好防锈性能的活性颜料，其电极电位是-0.7628V，而铁的电极电位是-0.409V，当水分侵入涂膜后，锌粉与钢铁组成微电池，由于锌的电极电位比铁低，腐蚀电流由从锌流向铁，钢铁受到阴极保护，同时锌粉被腐蚀而产生的锌盐可填充涂膜的孔隙，封闭涂层的损伤部位，保护下层的锌粒，延缓其腐蚀，进而保护钢铁表面。锌粉含量的增加虽可改善漆膜的耐盐水性和耐盐雾性，但是漆膜的附着力及其他物理机械性能会逐渐下降，当达到某一临界点时，树脂不足以包覆所有的锌粉，不能形成连续致密的涂膜，导致漆膜的各项性能发生变化。
而本发明中的聚硅烷改性锌粉能将锌粉稳定存在于体系中，对于该水性环氧富锌底漆的储存稳定性等综合性能起决定性作用。采用该聚硅烷处理剂改性的锌粉组分可明显改善锌粉在该水性体系中的稳定性，同时可明显改善锌粉在环氧乳液中的分散性能，进而在改善漆膜耐水性及耐冲击性等综合性能。
同时，聚硅烷处理剂与锌粉的比例关系也对该水性环氧富锌底漆的综合性能产生影响。发明人经过大量的试验发现，当以重量分数计，在10-30％环氧乳液条件下，加入40-60％的聚硅烷改性锌粉，且聚硅烷占聚硅烷改性锌粉的重量比为0.5-1.0％时，该体系的综合性能可达到最佳。
所述主剂助剂为防沉剂、成膜助剂中的一种或多种。
进一步，所述防沉剂为膨润土和亲水性气相法二氧化硅，两者质量比为1:1-1:1.5。
优选的，所述防沉剂为改性蒙脱石和亲水性气相法二氧化硅。更优选的，所述亲水性气相法二氧化硅的比表面及为200m2/g。
防沉剂可防止锌粉在储存过程中发生硬沉淀，进而影响施工性能。加入改性蒙脱石粉后，通过其薄片边缘的氢键相互连接而形成网状结构，使体系的黏度增大，减缓锌粉的沉降速度。该改性蒙脱石粉用量过小，不能有效阻止锌粉沉降；若其用量过大，则会造成水性环氧富锌底漆的触变性太强，影响施工。所以通过加入适量的亲水性气相SiO2来解决这一问题，因为气相SiO2的分子结构中含有多个氢键，在涂料体系中极易形成三维的网状结构，这样不仅可以有效减缓锌粉沉降，并且为涂料提供了良好的流平性与抗流挂性。
进一步，所述成膜助剂为丙二醇苯醚，是一种无色透明液体，不溶于水，闪点115℃，沸点242.7℃，溶剂能力强，可以有效地聚结乳液粒子。
所述环氧树脂胺加成物一的粘度在25℃下为10000-15000mPa.s，固体含量≥60％，活泼氢当量为284；具有优异的耐腐蚀性和抗湿性。
所述环氧树脂胺加成物二的粘度在25℃下为10000-20000mPa.s，固体含量≥60％，活泼氢当量为225；具有反应速度快的性能。
环氧树脂胺加成物固化剂对漆膜的耐腐蚀性有很大影响。通过对固化剂进行改性，引入亲水性的柔性链段，从而使其能稳定地分散在水中，再通过扩链反应，引入环氧树脂分子链段，以提高固化剂与环氧树脂的相容性，使固化剂具有自乳化的功能。同时本发明固化剂含有稳定的苯环，可赋予漆膜优良的耐腐蚀性及耐水性。环氧树脂胺加成物一为一种耐腐蚀性和抗湿性优异的固化剂，环氧树脂胺加成物二为一种活泼氢当量较低，反应速度较快的固化剂，二者优势互补，赋予该水性环氧富锌涂料既具有较宽范围的温度适应性，又具有优异的防腐蚀性能。
此外，本发明还提供给了一种制备所述的水性环氧富锌涂料的方法，包括如下步骤：
(1)将环氧乳液、去离子水、主剂助剂按比例预混，在搅拌状态下加入聚硅烷改性锌粉于上述混合物中；
(2)在不低于1500rpm的转速下，高速分散混合物30min以上，至细度不高于40微米，得主剂；
(3)将环氧树脂胺加成物一与环氧树脂胺加成物二按比例混合均匀，用去离子水稀释得固化剂；
(4)按比例混合主剂与固化剂，得到水性环氧富锌涂料。
本发明具有的优点和积极效果是：1、发明人通过大量实验，引入了合适的聚硅烷锌粉处理液，并确定了合适的配比及喷雾改性工艺改性锌粉，形成斥水效应的具有微胶囊结构的改性锌粉，形成严密的防水层，实现了锌粉在水性体系中的长时间稳定存在。
2、本发明的水性环氧富锌涂料中，聚硅烷改性锌粉、环氧乳液、去离子水、主剂助剂、环氧树脂胺加成物一和环氧树脂胺加成物二比例科学合理，通过本发明制备得到的水性环氧富锌涂料可在室温状态下稳定存在6个月以上，其VOC含量低于200g/l，既具有良好的低温固化性能又具有很好的防腐蚀性能。解决了目前市面上水性环氧富锌涂料由于锌粉必须储存于富含极性溶剂的体系中所导致的普遍VOC含量较高，以及由于体系中含有大量亲水改性基团所导致的该水性环氧富锌涂料漆膜耐水性和防腐性能差的弊端，具有良好的市场前景。
3、本发明制备得到的一种富含微胶囊结构改性锌粉的水性环氧富锌涂料形成的涂膜还具有其他如效果实验例所示的良好性能。
具体实施方式
下面实施例对本发明做进一步具体说明。
下述实施例1-5中，所用原料的来源及相关信息如下：
聚硅烷：选购自道康宁公司(Dow Corning)Z-6172Silane。
锌粉：选购自优美科(Umicore)富鸿公司的500目低铅锌粉，总锌含量≥99％，金属锌含量≥96％，平均粒径6-9微米。
环氧乳液：选购自迈图公司(Momentive)的EPI-REZ Resin 3520-WY-55，固体含量55％，环氧当量500g/eq，粘度在25℃下为10000cp。
助剂包括防沉剂和成膜助剂，其中防沉剂选自颜钛(Titanos)公司的水性膨润土BP 188L和德固赛(Degussa)公司的亲水性气相法二氧化硅AEROSIL200。
成膜助剂为丙二醇苯醚，闪点115℃，沸点242.7℃。
环氧树脂胺加成物一选自空气化工(Air Products)公司的改性聚胺系水性环氧固化剂Anquamine 419，粘度在25℃下为10000-15000mPa.s，固体含量≥60％，活泼氢当量为284。
环氧树脂胺加成物二选自空气化工(Air Products)公司的改性聚胺系水性环氧固化剂Sunmide WH-900，粘度在25℃下为10000-20000mPa.s，固体含量≥60％，活泼氢当量为225。
实施例1一种聚硅烷改性锌粉
将市售道康宁公司的Z-6172Silane聚硅烷0.45克加入450克异丙醇中制成聚硅烷处理剂。在旋转炉中于10分钟内将配制好的聚硅烷处理剂雾喷到锌粉表面，持续继续搅拌并10分钟，使之充分混合，在真空状态下脱除异丙醇溶剂得59.5g聚硅烷改性锌粉。
实施例2富含微胶囊结构改性锌粉的水性环氧富锌涂料
将聚硅烷0.45克加入450克异丙醇中制成聚硅烷处理剂。在旋转炉中于10分钟内将配制好的聚硅烷处理剂醇水溶液雾喷到锌粉表面，持续继续搅拌并10分钟，使之充分混合，在真空状态下脱除异丙醇溶剂得59.5g聚硅烷改性锌粉。
将环氧乳液20.24g、膨润土0.75g、气相法二氧化硅0.82g、丙二醇苯醚2.88g，去离子水5.23g预混，在搅拌状态下加入上述聚硅烷改性锌粉59.50g于上述混合物中，在以不低于1500rpm的转速下高速分散混合物30min以上至细度低于40微米得主剂。
将环氧树脂胺加成物一5.08g与市环氧树脂胺加成物二2.05g混合均匀，用3.45g去离子水稀释得固化剂。
主剂与固化剂按比例混合均匀后得到水性环氧富锌涂料，-H/-EPO当量比为0.72。
实施例3富含微胶囊结构改性锌粉的水性环氧富锌涂料
将聚硅烷0.42克加入420克异丙醇中制成聚硅烷处理剂。在旋转炉中于10分钟内将配制好的聚硅烷处理剂醇水溶液雾喷到锌粉表面，持续继续搅拌并10分钟，使之充分混合，在真空状态下脱除异丙醇溶剂得56.2g聚硅烷改性锌粉。
将环氧乳液22.4g、膨润土0.7g、气相法二氧化硅0.8g、丙二醇苯醚2.94g，去离子水5.07g预混，在搅拌状态下加入上述聚硅烷改性锌粉56.2g g于上述混合物中，在以不低于1500rpm的转速下高速分散混合物30min以上至细度低于40微米得主剂。
将环氧树脂胺加成物一5.54g与市环氧树脂胺加成物二2.3g混合均匀，用4.05g去离子水稀释得固化剂。
主剂与固化剂按比例混合均匀后得到水性环氧富锌涂料，-H/-EPO当量比为0.72。
实施例4富含微胶囊结构改性锌粉的水性环氧富锌涂料
将聚硅烷0.39克加入390克异丙醇中制成聚硅烷处理剂。在旋转炉中于10分钟内将配制好的聚硅烷处理剂醇水溶液雾喷到锌粉表面，持续继续搅拌并10分钟，使之充分混合，在真空状态下脱除异丙醇溶剂得53.15g聚硅烷改性锌粉。
将环氧乳液23.35g、膨润土0.67g、气相法二氧化硅0.77g、丙二醇苯醚2.88g，去离子水4.98g预混，在搅拌状态下加入上述聚硅烷改性锌粉53.15g g于上述混合物中，在以不低于1500rpm的转速下高速分散混合物30min以上至细度低于40微米得主剂。
将环氧树脂胺加成物一6.22g与市环氧树脂胺加成物二2.65g混合均匀，用3.33g去离子水稀释得固化剂。
主剂与固化剂按比例混合均匀后得到水性环氧富锌涂料，-H/-EPO当量比为0.72。
实施例5富含微胶囊结构改性锌粉的水性环氧富锌涂料
将聚硅烷0.39克加入390克异丙醇中制成聚硅烷处理剂。在旋转炉中于10分钟内将配制好的聚硅烷处理剂醇水溶液雾喷到锌粉表面，持续继续搅拌并10分钟，使之充分混合，在真空状态下脱除异丙醇溶剂得52.69g聚硅烷改性锌粉。
将环氧乳液27.95g、膨润土0.64g、气相法二氧化硅0.74g、丙二醇苯醚2.94g，去离子水2g预混，在搅拌状态下加入上述聚硅烷改性锌粉52.69g g于上述混合物中，在以不低于1500rpm的转速下高速分散混合物30min以上至细度低于40微米得主剂。
将环氧树脂胺加成物一7.26g与市环氧树脂胺加成物二3.03g混合均匀，用2.75g去离子水稀释得固化剂。
主剂与固化剂按比例混合均匀后得到水性环氧富锌涂料，-H/-EPO当量比为0.76。
效果实验例1
将实施例2-5制备得到的水性环氧富锌涂料进行性能测定，结果如下表所示：
该体系主剂在室温条件下储存6个月后无胀罐情况出现，开盖后主剂存在软沉淀，搅拌后无硬块，呈均匀状态。主剂与固化剂混合后的涂膜干燥及固化情况良好，耐盐水及耐盐雾试验600小时后无起泡、生锈、开裂、剥落等现象，同时具备其他优异性能。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种聚硅烷改性锌粉，其特征在于：所述聚硅烷改性锌粉为将聚硅烷对锌粉进行喷雾包覆形成的具有微囊结构的改性锌粉；所述聚硅烷的用量占聚硅烷改性锌粉质量的0.5％-1％；所述聚硅烷改性锌粉是将可水解的多官能团聚硅烷与有机溶剂混合，在旋转炉中喷雾改性锌粉，真空状态下脱去有机溶剂，即得聚硅烷改性锌粉；所述有机溶剂为异丙醇。
2.根据权利要求1所述的聚硅烷改性锌粉，其特征在于：所述锌粉的总锌含量≥99％,其中金属锌含量≥96％，平均粒度6-9微米，吸油量5-7g/100g。
3.一种利用权利要求1或2所述的聚硅烷改性锌粉制备的富含微胶囊结构改性锌粉的水性环氧富锌涂料，其特征在于：由包括如下质量百分比的组分制成：
主剂：
固化剂：
环氧树脂胺加成物一 8-15％
环氧树脂胺加成物二 2-5％
去离子水 2-6％
其中：
所述主剂助剂为防沉剂、成膜助剂中的一种或多种；
所述环氧树脂胺加成物一的粘度在25℃下为10000-15000mPa·s，固体含量≥60％，活泼氢当量为284；
所述环氧树脂胺加成物二的粘度在25℃下为10000-20000mPa·s，固体含量≥60％，活泼氢当量为225。
4.根据权利要求3所述的水性环氧富锌涂料，其特征在于：所述环氧乳液为一种基于固体双酚A型环氧树脂的非离子型水性分散液，其固体含量54-56％，环氧当量450-550g/eq，粘度7000-17000cp。
5.根据权利要求3所述的水性环氧富锌涂料，其特征在于：所述防沉剂为膨润土和亲水性气相法二氧化硅，两者质量比为1:1-1:1.5。
6.根据权利要求3所述的水性环氧富锌涂料，其特征在于：所述成膜助剂为丙二醇苯醚。
7.一种制备权利要求3所述的水性环氧富锌涂料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将环氧乳液、去离子水、主剂助剂按比例预混，在搅拌状态下加入聚硅烷改性锌粉于上述混合物中；
(2)在不低于1500rpm的转速下，高速分散混合物30min以上，至细度不高于40微米，得主剂；
(3)将环氧树脂胺加成物一与环氧树脂胺加成物二按比例混合均匀，用去离子水稀释得固化剂；
(4)按比例混合主剂与固化剂，得到水性环氧富锌涂料。
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