CN112777627B - 一种纳米氧化锌的制备方法及纳米氧化锌 - Google Patents

一种纳米氧化锌的制备方法及纳米氧化锌 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米氧化锌的制备方法及采用该方法制备的纳米氧化锌，其中，所述纳米氧化锌的制备方法包括以下步骤：(1)将锌盐反应液与碱源反应液以一定流速分别从V型微通道反应器两侧的反应液入口通入，使其在所述V型微通道反应器底部对撞并混合，获得悬浊液；(2)将所述悬浊液过滤、除杂、干燥、煅烧、粉碎，获得纳米氧化锌颗粒。采用V型微通道反应器制备纳米氧化锌，利用V型微通道反应器中微尺度受限空间内反应液体的高速碰撞以提升反应液的混合性能，有效促进反应原料快速消耗，进而促进氧化锌前驱体爆炸性成核，通过控制前驱体的尺寸来控制最终氧化锌产品的品质，实现粒径为5‑20nm的小尺寸纳米氧化锌颗粒的可控制备。

Description

一种纳米氧化锌的制备方法及纳米氧化锌
技术领域
本发明涉及无机纳米材料领域，尤其涉及一种纳米氧化锌的制备方法及采用该方法制备的纳米氧化锌。
背景技术
纳米氧化锌作为一种重要的多功能材料，具有独特的压电性、荧光性，以及吸收、散射紫外线的能力，在催化、生物医学和光电器件等领域发挥着重要的作用。尤其是粒径在1-20nm的小尺寸纳米氧化锌,因其可以有效遮蔽UVB(中波红斑效应紫外光，波长275-320nm)射线成为了防晒霜、遮光膜材料中的重要添加剂。
目前合成纳米氧化锌常用的方法主要有固相法、气相法和液相法。与固相法和气相法相比，液相法具有设备简单、过程容易控制等优点，如沉淀法、微乳液法、水热法和溶胶-凝胶法等。其中，沉淀法通常采用锌盐与碱源混合得到氧化锌前驱体，因反应较快造成过程控制难度较大，不易得到小尺寸纳米氧化锌；微乳液法则通过引入含盐离子乳液和含沉淀剂乳液，利用两种乳液混合得到的微小液滴为反应环境，得到纳米氧化锌，不过该方法在乳液分相、产物颗粒提纯等步骤所需的能耗较高；水热法多用于生长微米级棒状、花瓣状氧化锌；溶胶-凝胶法通常是将锌的醇盐溶解于有机溶剂中，在醇解过程中形成溶胶、凝胶，但该方法需要以有机物作为原料，同时处理时间较长，废水处理成本较高。
为了更经济地生产纳米氧化锌，学术界和产业界的从业者们针对沉淀法开展了大量研究工作，通过强化沉淀过程控制纳米氧化锌颗粒粒径。例如，中国专利申请CN202010479845.9将木质素磺酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液均匀混合，导入第一微通道反应器中反应，反应后得到木质素磺酸钠碱溶液；后将生成的木质素磺酸钠碱溶液与醋酸锌水溶液均匀混合，导入第二微通道反应器中反应，然后经固液分离及干燥，得到粒径约300-600nm的氧化锌颗粒；中国专利CN201410173015.8利用膜反应器，在锌盐与沉淀剂溶液透过膜管的过程中将其迅速分散、混合，获得氧化锌前驱体，并在下游装置中连续洗涤，喷雾获得碱式碳酸锌前驱体粉末，煅烧后得到含有纳米级颗粒的花瓣状氧化锌；中国专利申请CN201210521169.2利用100-140nm尺寸的聚合物微球，将二价锌盐通过静电作用引入微球内部，沉淀后在微球内部得到纳米氧化锌。
然而，这些方法或依赖高品质原料改变反应环境、提高产品质量，或依赖模板物质的引入，获得小尺寸纳米氧化锌，又带来了这些物质的再生及废水处理等问题。此外，1-20nm的小尺寸纳米氧化锌对原料混合过程要求极高，普通的过程强化方法难以实现这一粒径产品的可控制备。
为了解决上述问题，亟需一种工艺简单易行、产物粒径可控、且对环境友好的纳米氧化锌的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米氧化锌的制备方法及采用该方法制备的纳米氧化锌，以至少解决现有技术中纳米氧化锌制备工艺复杂，耗时较长，且纳米氧化锌粒径不可控等问题。
为实现以上目的，本发明提供了一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：(1)将锌盐反应液与碱源反应液以一定流速分别从V型微通道反应器两侧的反应液入口通入，使其在所述V型微通道反应器底部对撞并混合，获得悬浊液；(2)将所述悬浊液过滤、除杂、干燥、煅烧、粉碎，获得纳米氧化锌颗粒。
可选地，步骤(1)中，所述锌盐包括硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或多种；所述碱源包括碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸铵中的一种或多种。
可选地，步骤(1)中，所述锌盐反应液为浓度为10-150g/L的硫酸锌水溶液，所述碱源反应液为浓度为11-165g/L的碳酸氢铵水溶液。
可选地，步骤(1)中，所述V型微通道反应器的通道内径为0.4-4mm；优选地，所述V型微通道反应器的材质为聚四氟乙烯、不锈钢、或聚醚醚酮；优选地，步骤(1)中，所述V型微通道反应器的出口通道从其底部向上竖直延伸，两侧反应液入口通道与所述出口通道的夹角分别为10-90°，优选为30-45°。V型微通道反应器两侧反应液入口通道与悬浊液出口通道呈一定夹角，夹角及通道内径的大小影响两种反应液的接触面积及混合程度，进而影响传质；混合程度越强，传质越快，从而促进氧化锌前驱体爆炸性成核，获得粒径较小且均匀的纳米氧化锌颗粒。此外，V型微通道反应器的出口通道从其底部向上竖直延伸，从而增大了反应液的转向幅度，反应液流动易出现旋涡，进一步加强了两种反应液的混合程度。
可选地，步骤(1)中，所述流速为0.1-1m/s。流速的大小同样影响两种反应液的对撞力度，进而影响氧化锌前驱体爆炸性成核的粒径大小。流速越快，两种反应液的对撞力度越大，混合程度越强，从而快速消耗原料，快速形成较多晶核，最终形成的纳米氧化锌颗粒粒径较小。
可选地，步骤(2)中，所述干燥的温度为50-100℃；优选地，所述干燥的时间为10-14h。
可选地，步骤(2)中，所述煅烧的温度为300-400℃；优选地，所述煅烧的时间为1-3h。
可选地，所述纳米氧化锌的制备方法还包括：将所述纳米氧化锌颗粒分散于活性溶液中，在一定条件下进行改性，获得改性的纳米氧化锌。
可选地，所述活性溶液包括硬脂酸、月桂酸、油酸、甲基硅油、正硅酸四乙酯、硫酸铝、氢氧化钠、硅酸钠、硫酸中的一种或多种。
本发明还提供了一种采用上述纳米氧化锌的制备方法获得的纳米氧化锌。
本发明采用V型微通道反应器制备纳米氧化锌，利用V型微通道反应器中微尺度受限空间内反应液体的高速碰撞以提升反应液的混合性能，有效促进反应原料快速消耗，进而促进氧化锌前驱体爆炸性成核，通过控制前驱体的尺寸来控制最终氧化锌产品的品质，实现粒径为5-20nm的小尺寸纳米氧化锌颗粒的可控制备。此外，本发明以价格低廉的硫酸锌作为锌源，以碳酸氢铵作为碱源，未引入其他组分，不产生新的废水，对环境友好，有利于推广应用；且工艺路线简单，可在短时间内获得尺寸较小且单分散性好的纳米氧化锌颗粒。采用本发明的纳米氧化锌颗粒进行改性后获得的改性的纳米氧化锌中改性剂含量更高，在涂抹或涂覆应用中不易团聚，相同用量下可以在更大范围内发挥小尺寸氧化锌紫外线遮蔽的作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1为本发明实施例采用的V型微通道反应器的示意图；
图2为本发明实施例1、实施例3和对比例1获得的纳米氧化锌的透射电镜照片，其中，(a)为实施例1获得的纳米氧化锌的透射电镜照片；(b)为实施例3获得的纳米氧化锌的透射电镜照片；(c)为对比例1获得的纳米氧化锌的透射电镜照片。
附图标记说明：1-V型微通道反应器；2-入口通道；3-出口通道。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
本发明实施例提供了一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌盐反应液与碱源反应液以一定流速分别从V型微通道反应器两侧的反应液入口通入，使其在所述V型微通道反应器底部对撞并混合，获得悬浊液；
其中，所述锌盐包括硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或多种；所述碱源包括碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸铵中的一种或多种；优选地，所述锌盐反应液为浓度为10-150g/L的硫酸锌水溶液，所述碱源反应液为浓度为11-165g/L的碳酸氢铵水溶液；所述流速为0.1-1m/s；如图1所示，V型微通道反应器1的通道内径为0.4-4mm，材质为聚四氟乙烯、不锈钢、或聚醚醚酮，V型微通道反应器1的出口通道3从其底部向上竖直延伸，两侧反应液入口通道2与出口通道3的夹角θ分别为10-90°，夹角θ优选为30-45°，锌盐反应液与碱源反应液分别从两个反应液入口通道2通入，悬浊液从出口通道3流出；
(2)将所述悬浊液过滤、除杂、干燥、煅烧、粉碎，获得纳米氧化锌颗粒；
其中，所述干燥的温度为50-100℃，时间为10-14h；所述煅烧的温度为300-400℃，时间为1-3h。
可选地，所述纳米氧化锌的制备方法还包括：
(3)将所述纳米氧化锌颗粒分散于活性溶液中，在一定条件下进行改性，获得改性的纳米氧化锌；其中，所述活性溶液包括硬脂酸、月桂酸、油酸、甲基硅油、正硅酸四乙酯、硫酸铝、氢氧化钠、硅酸钠、硫酸中的一种或多种。
本发明实施例还提供了一种采用上述纳米氧化锌的制备方法获得的纳米氧化锌。本发明实施例所述纳米氧化锌包括纳米氧化锌颗粒和改性的纳米氧化锌，其中，纳米氧化锌颗粒的粒径为5-20nm。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例采用聚四氟乙烯材质的V型微通道反应器制备纳米氧化锌，其中，V型微通道反应器的通道内径为0.4mm，两个反应液入口通道2与出口通道3的夹角分别为10°；本实施例的纳米氧化锌的制备方法包括：
1)配制浓度为150g/L的硫酸锌水溶液、浓度为165g/L的碳酸氢铵水溶液分别作为锌盐反应液和碱源反应液；
2)将锌盐反应液和碱源反应液以0.8m/s的流速分别从V型微通道反应器两侧的反应液入口连续通入，使其在V型微通道反应器底部对撞并混合，获得悬浊液；
3)将悬浊液过滤、水洗除杂、50℃下干燥12小时、300℃下煅烧2小时、粉碎，得到纳米氧化锌颗粒，其粒径为8±3nm。
从图2(a)透镜扫描照片可以看出，本实施例获得的纳米氧化锌颗粒的粒径较小且均匀。
实施例2
本实施例采用不锈钢材质的V型微通道反应器制备纳米氧化锌，其中，V型微通道反应器的通道内径为4mm，两个反应液入口通道2与出口通道3的夹角分别为90°；本实施例的纳米氧化锌的制备方法包括：
1)配制浓度为10g/L的硫酸锌水溶液、浓度为11g/L的碳酸氢铵水溶液分别作为锌盐反应液和碱源反应液；
2)将锌盐反应液和碱源反应液以0.1m/s的流速分别从V型微通道反应器两侧的反应液入口连续通入，使其在V型微通道反应器底部对撞并混合，获得悬浊液；
3)将悬浊液过滤、水洗除杂、100℃下干燥12小时、400℃下煅烧2小时、粉碎，得到纳米氧化锌颗粒，其粒径为13±4nm。
实施例3
本实施例采用聚醚醚酮材质的V型微通道反应器制备纳米氧化锌，其中，V型微通道反应器的通道内径为1.6mm，两个反应液入口通道2与出口通道3的夹角分别为30°；本实施例的纳米氧化锌的制备方法包括：
1)配制浓度为50g/L的硫酸锌水溶液、浓度为55g/L的碳酸氢铵水溶液分别作为锌盐反应液和碱源反应液；
2)将锌盐反应液和碱源反应液以1m/s的流速分别从V型微通道反应器两侧的反应液入口连续通入，使其在V型微通道反应器底部对撞并混合，获得悬浊液；
3)将悬浊液过滤、水洗除杂、60℃下干燥14小时、350℃下煅烧2小时、粉碎，得到纳米氧化锌颗粒，其粒径为5±2nm。
从图2(b)透镜扫描照片可以看出，本实施例获得的纳米氧化锌颗粒的粒径较小且均匀。
实施例4
本实施例采用不锈钢材质的V型微通道反应器制备纳米氧化锌，其中，V型微通道反应器的通道内径为2mm，两个反应液入口通道2与出口通道3的夹角分别为45°；本实施例的纳米氧化锌的制备方法包括：
1)配制浓度为100g/L的硫酸锌水溶液、浓度为110g/L的碳酸氢铵水溶液分别作为锌盐反应液和碱源反应液；
2)将锌盐反应液和碱源反应液以0.5m/s的流速分别从V型微通道反应器两侧的反应液入口连续通入，使其在V型微通道反应器底部对撞并混合，获得悬浊液；
3)将悬浊液过滤、水洗除杂、60℃下干燥12小时、350℃下煅烧1小时、粉碎，得到纳米氧化锌颗粒，其粒径为10±3nm；
4)将步骤3)获得的纳米氧化锌颗粒分散于浓度为2.8g/L的硬脂酸溶液中，纳米氧化锌颗粒的浓度为70g/L，在80℃下搅拌1小时后进行固液分离，得到改性的疏水纳米氧化锌，接枝改性剂含量达到4wt％。
实施例5
本实施例采用不锈钢材质的V型微通道反应器制备纳米氧化锌，其中，V型微通道反应器的通道内径为2mm，两个反应液入口通道2与出口通道3的夹角分别为45°；本实施例的纳米氧化锌的制备方法包括：
1)配制浓度为100g/L的硫酸锌水溶液、浓度为110g/L的碳酸氢铵水溶液分别作为锌盐反应液和碱源反应液；
2)将锌盐反应液和碱源反应液以0.5m/s的流速分别从V型微通道反应器两侧的反应液入口连续通入，使其在V型微通道反应器底部对撞并混合，获得悬浊液；
3)将悬浊液过滤、水洗除杂、60℃下干燥12小时、350℃下煅烧3小时、粉碎，得到纳米氧化锌颗粒，其粒径为10±3nm；；
4)将步骤3)获得的纳米氧化锌颗粒分散于正硅酸四乙酯浓度为7.8g/L、氨水浓度为10g/L的水溶液中，纳米氧化锌颗粒的浓度为50g/L，在40℃下搅拌2小时后进行固液分离，得到二氧化硅包覆的纳米氧化锌，二氧化硅包覆量达到4.5wt％。
对比例1
本对比例采用容积为500mL的搅拌式反应器制备纳米氧化锌，制备方法包括：
1)配制硫酸锌浓度为150g/L、碳酸氢铵浓度为165g/L的水溶液各
200mL分别作为锌盐反应液和碱源反应液；
2)反应器开启搅拌模式，并按照10mL/min的流量加入两种反应液，持续搅拌1小时后得到悬浊液；
3)将悬浊液过滤、水洗除杂、50℃下干燥12小时、300℃下煅烧2小时、粉碎，得到纳米氧化锌颗粒，其粒径为61±8nm。
从图2(c)透镜扫描照片可以看出，本对比例获得的纳米氧化锌颗粒的粒径较大且大小不等。
对比例2
本对比例采用容积为500mL的搅拌式反应器制备纳米氧化锌，制备方法包括：
1)配制硫酸锌浓度为10g/L、碳酸氢铵浓度为11g/L的水溶液各200mL分别作为锌盐反应液和碱源反应液；
2)反应器开启搅拌模式，并按照10mL/min的流量加入两种反应液，持续搅拌1小时后得到悬浊液；
3)将悬浊液过滤、水洗除杂、100℃下干燥12小时、400℃下煅烧2小时、粉碎，得到纳米氧化锌颗粒，其粒径为83±14nm。
对比例3
本对比例采用容积为500mL的搅拌式反应器制备纳米氧化锌，制备方法包括：
1)配制硫酸锌浓度为100g/L、碳酸氢铵浓度为110g/L的水溶液各
200mL分别作为锌盐反应液和碱源反应液；
2)反应器开启搅拌模式，并按照10mL/min的流量加入两种反应液，持续搅拌1小时后得到悬浊液；
3)将悬浊液过滤、水洗除杂、60℃下干燥12小时、350℃下煅烧1小时、粉碎，得到纳米氧化锌颗粒，其粒径为73±10nm；
4)将步骤3)获得的纳米氧化锌颗粒分散于浓度为7g/L的硬脂酸溶液中，纳米氧化锌颗粒浓度为70g/L，在80℃下搅拌1小时后进行固液分离，得到改性的疏水纳米氧化锌，接枝改性剂含量为3.4wt％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (7)

1.一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将锌盐反应液与碱源反应液以0.1-1m/s的流速分别从V型微通道反应器两侧的反应液入口通入，使其在所述V型微通道反应器底部对撞并混合，获得悬浊液，所述悬浊液从所述V型微通道反应器的出口通道流出，所述出口通道从所述V型微通道反应器的底部向上竖直延伸；
（2）将所述悬浊液过滤、除杂、干燥、煅烧、粉碎，获得粒径为5-20nm的纳米氧化锌颗粒；
所述V型微通道反应器的通道内径为0.4-4mm；
所述V型微通道反应器的两侧反应液入口通道与所述出口通道的夹角分别为10-90°。
2.如权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述锌盐包括硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或多种；所述碱源包括碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸铵中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述锌盐反应液为浓度为10-150g/L的硫酸锌水溶液，所述碱源反应液为浓度为11-165g/L的碳酸氢铵水溶液。
4.如权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述干燥的温度为50-100℃，时间为10-14h。
5.如权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述煅烧的温度为300-400℃，时间为1-3h。
6.如权利要求1所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，还包括：将所述纳米氧化锌颗粒分散于活性溶液中，在一定条件下进行改性，获得改性的纳米氧化锌。
7.如权利要求6所述的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述活性溶液包括硬脂酸、月桂酸、油酸、甲基硅油、正硅酸四乙酯、硫酸铝、硅酸钠中的一种或多种。
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