JP2009091196A - 耐摩耗性にすぐれたアルミナ質セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
【解決手段】Al2O3、その焼結助剤および不可避的不純物量よりなるアルミナ質セラミックスにおいて、
(A)その組成が
(イ)Al2O3含有量が99重量%以上、(ロ)SiO2、MgO、CaOの3成分からなる焼結助剤であって、前記3成分の成分割合がSiO212〜20重量%、MgO60〜84重量%、CaO4〜20重量%であり、焼結助剤の各成分合計量がアルミナ質セラミックス全量に対して0.2〜1重量%であり、(ハ)不可避的不純物量がアルミナ質セラミックス全量に対して0.2重量%以下であり、
(B)その物性が、
(i)かさ密度が3.70g/cm3以上、(ii)平均結晶粒径が1〜4.5μm、(iii)最大結晶粒径が7μm以下、(iv)最大結晶粒径と平均結晶粒径との比、すなわち最大結晶粒径/平均結晶粒径が2.5以下である
ことを特徴とする耐摩耗性にすぐれたアルミナ質セラミックス及び該アルミナ質セラミックスからなる成形物の製造方法。
【選択図】なし
Description
しかしながら、従来より広く使用されているアルミナはアルミナ純度が88〜92重量%程度のものが主として使用されているが、アルミナ及び焼結助剤以外の不純物量が多く含有するためにアルミナ結晶以外にガラス相や第2相を多く含むため、腐食による劣化が生じ、その結果、耐摩耗性に劣るという問題点が指摘されていた。
(A)その組成が
(イ)Al2O3含有量が99重量%以上、(ロ)SiO2、MgO、CaOの3成分からなる焼結助剤であって、前記3成分の成分割合がSiO212〜20重量%、MgO60〜84重量%、CaO4〜20重量%であり、焼結助剤の各成分合計量がアルミナ質セラミックス全量に対して0.2〜1重量%であり、(ハ)不可避的不純物量がアルミナ質セラミックス全量に対して0.2重量%以下であり、
(B)その物性が、
(i)かさ密度が3.70g/cm3以上、(ii)平均結晶粒径が1〜4.5μm、(iii)最大結晶粒径が7μm以下、(iv)最大結晶粒径と平均結晶粒径との比、すなわち最大結晶粒径/平均結晶粒径が2.5以下である
ことを特徴とする耐摩耗性にすぐれたアルミナ質セラミックスに関する。
本発明の第2は、Al2O3含有量が99.7重量%以上のアルミナ粉体にSiO212〜20重量%、MgO60〜84重量%、CaO4〜20重量%の3成分からなる焼結助剤を各成分の合計量が0.2〜1重量%及び不可避的不純物量が0.2重量%以下となるように各成分の粉体を混合・粉砕・分散し、平均粒子径が0.4〜1.5μmとなるように粉砕した微粉体を所定形状に成形し、大気中1400〜1650℃で焼成することを特徴とする請求項1記載の耐摩耗性にすぐれたアルミナ質セラミックスの製造方法に関する。
以下に本発明の詳細な説明を述べる。
本発明においてはAl2O3含有量は99重量%以上、好ましくは99.2重量%以上必要である。Al2O3含有量が99重量%未満の場合は、焼結体中に含有する不純物もしくは焼結助剤量が多くなり、アルミナ結晶以外の結晶やガラス相が多く生成し、耐摩耗性及び耐食性の低下をきたすので好ましくない。なお、上限は99.8重量%程度である。
本発明においてはSiO212〜20重量%、MgO60〜84重量%、CaO4〜20重量%、好ましくはSiO212〜18重量%、MgO64〜84重量%、CaO4〜18重量%の3成分からなる焼結助剤を含有することが必要であり、これらの組成からなる焼結助剤を用いることにより焼結性の向上だけでなく、微細組織とすることができ、異常粒成長を抑制でき、その結果、平均結晶粒径と最大結晶粒径との差を小さくすることができ、シャープな結晶粒径分布を有する焼結体が得られる。また、高い破壊靱性を有するだけでなく、すぐれた耐衝撃性を有する特徴がある。
用いる焼結助剤組成が上記範囲から外れると焼結性の低下や異常粒成長が起こったりするため好ましくなく、耐摩耗性の低下や摩耗特性の安定性に欠けるだけでなく、耐衝撃性の低下も起こるため好ましくない。
本発明においては焼結助剤の各成分を合計量として0.2〜1重量%、好ましくは0.3〜0.8重量%含有することが必要である。合計量が0.2重量%未満の場合は焼結性の低下だけでなく、アルミナ結晶粒界に焼結助剤が均一に存在しにくくなり、その結果、焼結助剤が存在する部分とそうでない部分との結晶粒径差が大きくなって、結晶粒径の分布が広くなるので好ましくない。一方、合計量が1重量%を超える場合にはアルミナ結晶粒界に第2相やガラス相が多く形成され、耐摩耗性の低下をきたすので好ましくない。
本発明においては不可避的不純物が0.2重量%以下、好ましくは0.1重量%以下であることが必要である。本発明における不可避的不純物とはFe2O3、TiO2、Na2O、K2O、ZrO2の成分であるが、不可避的不純物のうち、アルカリ金属酸化物およびTiO2はアルミナ結晶粒径に第2相やガラス相を多く形成したり、異常粒成長をきたす原因となり、その結果、耐摩耗性及び耐衝撃性の低下を招くので好ましくない。特にNa2OおよびK2OはSiO2等と容易にガラス相を形成するため、Na2O+K2O量は0.1重量%以下、好ましくは0.05重量%以下に、TiO2はAl2O3と第2相を形成しやすく、また、異常粒成長を起こしやすいことから、0.05重量%以下、好ましくは0.01重量%とすることが必要である。
本発明においてかさ密度は3.70g/cm3以上、好ましくは3.80g/cm3以上であることが必要である。かさ密度が3.70g/cm3未満の場合、焼結体に摩耗及び破壊の起点となるポアが多く存在することになり、耐摩耗性の低下や摩耗特性の安定性に欠けるため好ましくない。また、焼結体内部に存在するポアサイズは3μm以下であることが好ましい。
本発明において平均結晶粒径は1〜4.5μm、好ましくは1.2〜4.2μmであることが必要である。平均結晶粒径が4.5μmを超える場合には硬度、強度等の機械的特性が低下し、摩耗特性が低下するので好ましくなく、1μm未満の場合は特に乾式下での衝撃による欠け等が発生しやすいので好ましくない。
本発明の平均結晶粒径は焼結体を鏡面仕上げし、これを熱エッチングし、走査電子顕微鏡にて視野に結晶粒子が100個以上観察できる倍率で観察して写真撮影し、その写真から結晶粒子の長径と短径を測定して下式により結晶粒子1個の大きさを求め、同様にして100個を測定してその平均値を平均結晶粒径とする。
本発明において最大結晶粒径が7μm以下、好ましくは6.5μm以下であることが必要である。最大結晶粒径が7μmを超える場合には大きい結晶粒子が摩耗の基点となりやすく、摩耗特性の低下や安定性の低下をきたすため好ましくない。
最大結晶粒径の測定は、上記平均結晶粒径を求める際の100個を測定した粒子径の最大値を最大結晶粒径とする。
本発明において最大結晶粒径と平均結晶粒径との比、すなわち最大結晶粒径/平均結晶粒径が2.5以下、好ましくは2.3以下であることが必要である。最大結晶粒径と平均結晶粒径との比:最大結晶粒径/平均結晶粒径が2.5を超える場合は、結晶粒径の分布が広いことを意味し、その結果、摩耗特性の低下や摩耗特性の安定性の低下をきたすので好ましくない。下限は1.0程度である。
アルミナ原料はアルミナ純度が99.7重量%以上、比表面積が3m2/g以上、平均粒子径2μm以下の原料を使用する。アルミナ原料は液相より作製された原料でも良いが、バイヤー法で作製されたアルミナ原料を用いる方が安価に作ることができる。
焼結助剤の原料としては純度98重量%以上、平均粒子径5μm以下、比表面積5m2/g以上のMgOおよびCaO原料もしくは比表面積が15m2/g以上で酸化物にした場合の純度が98重量%以上である水酸化物、炭酸化物の塩を使用することが可能であるが、均一分散性等の点から水酸化物もしくは炭酸化物の使用が好ましい。SiO2はシリカゾル、エチルシリケート等だけでなく、カオリン等の粘土類の使用が可能であるが、コスト及び取り扱い性等の点からカオリンが好ましく、使用するカオリンは比表面積が15m2/g以上のものが好ましい。
アルミナ原料に所定の量及び組成になるように焼結助剤を添加し、水もしくは有機溶媒中で湿式によってポットミル、アトリッションミル等の粉砕機で均一混合・粉砕する。粉砕後の粉体の平均粒子径は0.4〜1.5μm、好ましくは0.5〜1.0μmであることが必要である。平均粒子径が上記範囲外の場合は成形性の低下や焼結性の低下をきたし、焼結体内部にポア等の欠陥を多く含む原因となる。
得られた粉砕スラリーにバインダー、たとえばポリビニルアルコール(PVA)、アクリル樹脂及びパラフィンワックスエマルジョン等を添加してスプレードライヤーにて乾燥・造粒して成形用粉体とする。次いで、この粉体を用いてセラミックスの製造における常法に従って金型プレス、冷間静水圧成形(CIP)等により所定の形状に成形する。これらの成形法以外に鋳込み成形、押出成形、造粒成形等の成形方法を用いてもよい。得られた成形体を1400〜1650℃、好ましくは1400〜1600℃の温度で焼成し、耐摩耗性にすぐれたアルミナ質セラミックスとする。
作製したボール2kgを2リットルの92%アルミナ製ポットミルに入れ、乾式で100rpmで27時間稼働させ、テスト前後の摩耗率を下式により求めた。
Claims (2)
- Al2O3、その焼結助剤および不可避的不純物量よりなるアルミナ質セラミックスにおいて、
(A)その組成が
(イ)Al2O3含有量が99重量%以上、(ロ)SiO2、MgO、CaOの3成分からなる焼結助剤であって、前記3成分の成分割合がSiO212〜20重量%、MgO60〜84重量%、CaO4〜20重量%であり、焼結助剤の各成分合計量がアルミナ質セラミックス全量に対して0.2〜1重量%であり、(ハ)不可避的不純物量がアルミナ質セラミックス全量に対して0.2重量%以下であり、
(B)その物性が、
(i)かさ密度が3.70g/cm3以上、(ii)平均結晶粒径が1〜4.5μm、(iii)最大結晶粒径が7μm以下、(iv)最大結晶粒径と平均結晶粒径との比、すなわち最大結晶粒径/平均結晶粒径が2.5以下である
ことを特徴とする耐摩耗性にすぐれたアルミナ質セラミックス。 - Al2O3含有量が99.7重量%以上のアルミナ粉体にSiO212〜20重量%、MgO60〜84重量%、CaO4〜20重量%の3成分からなる焼結助剤を各成分の合計量が0.2〜1重量%及び不可避的不純物量が0.2重量%以下となるように各成分の粉体を混合・粉砕・分散し、平均粒子径が0.4〜1.5μmとなるように粉砕した微粉体を所定形状に成形し、大気中1400〜1650℃で焼成することを特徴とする請求項1記載の耐摩耗性にすぐれたアルミナ質セラミックスの製造方法。
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