JP2009079302A

JP2009079302A - 液体材料気化装置

Info

Publication number: JP2009079302A
Application number: JP2008303900A
Authority: JP
Inventors: Hideaki Miyamoto; 英顕宮本
Original assignee: Horiba Stec Co Ltd
Current assignee: Horiba Stec Co Ltd
Priority date: 2008-11-28
Filing date: 2008-11-28
Publication date: 2009-04-16
Anticipated expiration: 2021-11-28
Also published as: JP5193826B2

Abstract

【課題】熱分解を起こしやすい液体材料であってもこれを熱分解させることなく確実に気化させることのできる液体材料気化装置を提供する。
【解決手段】液体材料とキャリアガスとが供給され、前記液体材料を流量制御しながらキャリアガスと混合する流量制御機能を備えた制御バルブよりなる気液混合部１と、この気液混合部１と独立して設けられ、管路３を介して導入される気液混合部１からの気液混合体をノズル部から放出して減圧することにより前記液体材料を気化し、この気化によって生じたガスを前記キャリアガスによって導出する気化部２とから構成されている。
【選択図】図１

Description

この発明は、例えば半導体製造において用いる各種の液体材料を気化する液体材料気化装置に関する。

従来の液体材料気化装置として、例えば図４に示すようなものがある。すなわち、この図４は、従来の液体材料気化装置の要部を示すもので、この図において、４１は例えば直方体形状の本体ブロックで、その内部には３つの流路４２，４３，４４が形成されており、その上面に気液混合室４５が形成されている。

前記流路４２は、液体材料ＬＭ（図示していない）を気液混合室４５に導入するもので、この液体材料導入路４２は、紙面に垂直な方向に設けられており、その一端が本体ブロック４１の前面側に開口し、他端が本体ブロック４１の上面に開口するよう、逆Ｌ字型を呈している。そして、前記流路４３は、キャリアガスＣＧを気液混合室４５に導入するもので、このキャリアガス導入路４３は、その一端が本体ブロック４１の左側面に開口し、他端が本体ブロック４１の上面の凹部４１ａに開口するよう、Ｌ字型を呈している。また、前記流路４４は、ガス導出路として機能するもので、その一端が本体ブロック４１の右側面に開口し、他端が本体ブロック４１の適宜位置までほぼ一直線に形成され、その上端側はノズル部４６を介して気液混合部４５に連なっている。

そして、前記気液混合室４５は、本体ブロック４１の上面に形成された凹部４１ａが弁部材としてのダイヤフラム４７によって覆われるようにして形成されるものである。このダイヤフラム４７は本体ブロック４１の上面に設けられる弁ブロック４８内に収容され、この弁ブロック４８の上部に立設されたピエゾアクチュエータ４９によって下方に押圧駆動される。なお、５０はダイヤフラム４７を上方に常時付勢するばねである。また、５１は本体ブロック４１を加熱するヒータである。

また、前記ノズル部４６は、例えば直径および長さが１．０ｍｍ以下の小さなもので、気液混合室４５の近接してその下流側のガス導出路４４の最上流部に設けられており、気液混合室４５において生じた気液混合体がこのノズル部４６を通過することによりガス導出路４４に放出され、これにより、気液混合体に含まれる液体材料が減圧されることにより気化され、このガスはキャリアガスＣＧと混合して混合ガスＫＧとなり、ガス導出路４４を下流側に流れる。

上記構成の液体材料気化装置においては、液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧとを、適宜の温度に加熱された本体ブロック４１に設けた気液混合室４５において、液体材料ＬＭの流量制御を行いながら混合し、この気液混合体を、本体ブロック４１内の前記気液混合室４５に近接して形成されたノズル部４６を通過させることにより、前記気液混合体に含まれる液体材料ＬＭが減圧により瞬間的に気化され、液体材料ＬＭを効率よくしかも安定した状態で気化することができる。

しかしながら、上記従来の液体材料気化装置においては、液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧとを混合する気液混合室４５と、この気液混合室４５で生成された気液混合体中の液体材料ＬＭを気化させるノズル部４６とが、一つの温度調整された本体ブロック４１に形成されているので、次のような不都合があった。すなわち、例えばペンタエトキシタンタルなどのように低蒸気圧の液体材料ＬＭを気化するような場合、その気化量を上げるためには、当該液体材料ＬＭの温度を高くする必要があり、そのため、本体ブロック４１を加熱してその温度を高くする必要がある。しかし、ピエゾアクチュエータ４９などの部材は、耐熱性がそれほどなく、このため、本体ブロック４１の加熱温度には自ずと制限があり、その結果、低蒸気圧の液体材料ＬＭを効率よく気化することができないといった不都合がある。

また、液体材料ＬＭを長く加熱しその温度を上昇させると、当該液体材料ＬＭが熱分解されてさらに低蒸気圧の物質に変質（変成）し、その結果、ノズル部４６においてこれらが固形物となって詰まりを生じたり、当該固形物がそのまま半導体製造材料として供給されるといった不都合がある。

この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、熱分解を起こしやすい液体材料であってもこれを熱分解させることなく確実に気化させることのできる液体材料気化装置を提供することである。

上記目的を達成するため、この発明の液体材料気化装置は、液体材料とキャリアガスとが供給され、前記液体材料を流量制御しながらキャリアガスと混合する流量制御機能を備えた制御バルブよりなる気液混合部と、この気液混合部と独立して設けられ、管路を介して導入される気液混合部からの気液混合体をノズル部から放出して減圧することにより前記液体材料を気化し、この気化によって生じたガスを前記キャリアガスによって導出する気化部とから構成されている（請求項１）。

上記液体材料気化装置において、気液混合部と気化部をそれぞれの機能が発揮されるのに適した温度になるようにすることができる（請求項２）。

上記液体材料気化装置においては、液体材料とキャリアガスとが供給され、前記液体材料を流量制御しながらキャリアガスと混合する流量制御機能を備えた制御バルブよりなる気液混合部と、この気液混合部から供給される気液混合体中の液体材料を気化する気化部とを分離しているので、気液混合部および気化部のそれぞれを、それぞれに適した温度状態に保持することができ、最適状態で液体材料を気化することができる。

以上説明したように、この発明の液体材料気化装置においては、液体材料とキャリアガスとを混合する気液混合部と、混合された気液混合体中の液体材料を気化する気化部とを、分離独立して設けられているので、気液混合部と気化部とをそれぞれの機能を最適に発揮するように温度管理することができ、所望の液体材料を効率よく気化させることができる。

以下、この発明の詳細を、図を参照しながら説明する。図１〜図３は、この発明の一つの実施の形態を示す。まず、図１は、この発明の液体材料気化装置の全体構成を概略的に示すもので、この図において、１は液体流量制御機能を備えた気液混合部、２はこの気液混合部１とは独立して設けられ、管路３を介して供給される気液混合体に含まれる液体材料を気化する気化部である。

前記気液混合部１は、液体流量制御機能を備えた制御バルブよりなり、次のように構成されている。すなわち、図２および図３において、４は例えば直方体形状の本体ブロックで、ステンレス鋼などのように耐熱性および耐腐食性に富む素材よりなる。この本体ブロック４の内部には、３つの流路５，６，７が形成されている。

前記流路５は、液体材料ＬＭを後述する気液混合室１４に導入するもので、この液体材料導入路５は、その一端が本体ブロック４の前側面に開口し、他端が本体ブロック４の上面の凹部１５に開口するよう、Ｌ字型を呈している。この液体材料導入路５には、継手部材８を介して液体材料供給路（図示していない）が接続されており、流量調整された液体材料ＬＭを供給できるようにしてある。

そして、前記流路６は、キャリアガスＣＧを気液混合室１４に導入するもので、このキャリアガス導入路６は、その一端が本体ブロック４の右側面に開口し、他端が本体ブロック４の上面に開口するよう、Ｌ字型を呈している。このキャリアガス導入路６には、継手部材９を介してキャリアガス供給路（図示していない）が接続されており、流量調整されたキャリアガスＣＧを供給できるようにしてある。

また、前記流路７は、気液混合室１４内の混合溝１７において生じた気液混合体を導出するもので、この気液混合体導出路７は、その一端（上端）が混合溝１７において開口し、他端（下端）が本体ブロック４内に挿通された管路３に連通接続されている。

さらに、１０は本体ブロック４全体を加熱するヒータで、例えばカートリッジヒータよりなり、図示例では、本体ブロック４内に挿入され、気液混合体導出路７と連通接続された管路３の前記挿入部分を加熱できるように構成されている。

次に、上記本体ブロック４の上面４ａにおける構成を、図２および図３を参照しながら説明すると、１１は弁ブロックで、本体ブロック４の上面４ａに適宜のシール部材（図示していない）を介して載置され、例えばステンレス鋼などのように熱伝導性および耐腐食性の良好な素材からなる。この弁ブロック１１と前記上面４ａとの間に、液体流量制御機能を有するバルブ本体１２が形成される。すなわち、弁ブロック１１の内部空間１１ａに、ダイヤフラム１３と本体ブロック４の上面４ａとによって気液混合室１４が形成されている。

すなわち、前記気液混合室１４は、例えばつぎのように構成されている。前記上面４ａには凹部１５が形成され、この凹部１５に液体材料導入路５の垂直部５ａが開口しており、さらに、前記凹部１５の中心には凹部１５よりもやや高いバルブシート１６が形成され、このバルブシート１６にキャリアガス導入路６の垂直部６ａと気液混合体導出路７の垂直部７ａが開口した混合溝（実質的な気液混合室）１７が形成されている。

そして、前記ダイヤフラム１３は、耐熱性および耐腐食性が良好かつ適当な弾性を有する素材よりなり、軸部１３ａの下方にバルブシート１６の上面と当接または離間する弁部１３ｂが形成されるとともに、この周囲に薄肉部１３ｃを備え、さらに、この薄肉部１３ｃの周囲に厚肉部１３ｄを備えてなるもので、ばね１８によって上方に常時付勢されることにより、弁部１３ｂがバルブシート１６からは離間しているが、軸部１３ａに下方向への押圧力が作用すると、弁部１３ｂがバルブシート１６と当接する方向に変位するように構成されている。

１９はダイヤフラム１３を下方に押圧してこれを変位させるためのアクチュエータで、この実施の形態においては、弁ブロック１１の上部に立設されたハウジング２０内に複数の圧電素子を積層してなるピエゾスタック２１を設け、このピエゾスタック２１の下方の押圧部２１ａを真球２２を介してダイヤフラム１３の軸部１３ａの上端に当接させたピエゾアクチュエータに構成されている。

上記構成の気液混合室１４においては、液体材料導入路５を経た液体材料ＬＭは、ピエゾアクチュエータ１９によって駆動されるダイヤフラム１３によって混合溝１７への流入流量が制御されて導入される一方、前記混合溝１７にはキャリアガス導入路６を経てキャリアガスＣＧが導入される。そして、これらの液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧは、混合溝１７内で混合し、気液混合体ＧＬとして気液混合体導出路７に導出され、さらに、管路３に至る。

なお、図１において、２３は気液混合部１のカバー体である。

次に、気化部２の構成を図２および図３を参照しながら説明すると、２４は気化ブロック２４ａと予熱ブロック２４ｂとからなり、気化ブロック２４ａはステンレス鋼などのように耐熱性および耐腐食性に富む素材よりなり、予熱ブロック２４ｂは熱伝導性に富むアルミニウムからなる。そして、予熱ブロック２４ｂには、一端が気液混合部１の本体ブロック４に挿入接続された管路３の他端側が貫通するように設けられ、さらに、この管路３の最下流端は、気化ブロック２４ａ内のガス導出路２５に接続されるが、このガス導出路２５と前記管路３の最下流端との間にはノズル部２６が形成されている。なお、気化ブロック２４ａには、カートリッジヒータ２７が内蔵されており、ノズル部２６を含む気化ブロック２４ａ全体が適宜の温度（前記本体ブロック４の加熱保温温度よりもかなり高い温度）になるように加熱保温されるようにしてある。また、前記ガス導出路２５の下流側には、継手部材２８を介して半導体製造装置への管路（図示していない）が接続される。

前記ノズル部２６は、その直径および長さはかなり小さく、例えば直径は１．０ｍｍ以下、長さは１．０ｍｍ程度である。このノズル部２６には、管路３を経て導入される気液混合体ＧＬが流れるが、このとき、気液混合体ＧＬに含まれる液体材料ＬＭが減圧されることによって気化され、この気化によって生じたガスはキャリアガスＣＧと混合して混合ガスＫＧとなる。

そして、前記気液混合部１と気化部２とを接続する管路３は、気化部２の温度が気液混合部１側に伝達されるのを防ぐ機能をも有するが、気液混合部１側で生成された気液混合体ＧＬをできるだけ短時間で気化部２に導入する機能をも有している。このため、管路３の内径はノズル部２６よりも太径に形成されており、その外周にはヒータが巻設されるなどして、適宜の温度に加熱保持されるようにしてもよい。

上述のように構成された液体材料気化装置の動作について説明する。液体材料導入路５を経て気液混合部１に導入された液体材料ＬＭは、ピエゾアクチュエータ１９によって駆動されるダイヤフラム１３によって気液混合室１４内の混合溝１７への流入流量が制御されて導入される一方、前記混合溝１７にはキャリアガス導入路６を経てキャリアガスＣＧが導入される。そして、これらの液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧは、混合溝１７内で混合し、気液混合体ＧＬとして気液混合体導出路７に導出され、管路３に至る。

この場合、液体材料導入路５、キャリアガス導入路６、気液混合体導出路７および混合溝１７が形成された本体ブロック４はヒータ１０によって適宜の温度に加熱保温されているので、特に、液体材料ＬＭに変質が生じたり、固形物が生ずるといったことが巧みに防止される。また、前記管路３も適宜の温度に加熱保温されているので、前記気液混合体ＧＬ中の液体材料ＬＭは変質することなく管路３を経て速やかに気化部２に導入される。

前記気化部２に導入された気液混合体ＧＬは、管路３の下流端を経てノズル部２６に至り、さらに、このノズル部２６を経てガス導出路２５に至るが、ノズル部２６通過時、気液混合体ＧＬに含まれる液体材料ＬＭが減圧されることによって気化され、この気化によって生じたガスはキャリアガスＣＧと混合して混合ガスＫＧとなり、その状態で半導体製造装置への管路へと流れていく。

この場合、気化部２には予熱ブロック２４ｂが設けられており、管路３を経てノズル部２６に向かう液体材料ＬＭが予熱される。また、ノズル部２６は、気化ブロック２６ａがヒータ２７によって適宜の温度に加熱保温されているので、前記液体材料ＬＭの気化を効率よく行わせることができる。

上述したように、この実施の形態においては、液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧとを混合する気液混合部１と、この気液混合部１から供給される気液混合体ＧＬに含まれる液体材料ＬＭを気化させる気化部２とが分離して設けられている。したがって、気液混合部１と気化部２における温度を個別に設定することができる。すなわち、気液混合部１には、ダイヤフラム１３やピエゾアクチュエータ１９など耐熱温度が余り高くない部材が多く設けられているので、この気液混合部１については、液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧの混合を妨げない程度および液体材料ＬＭを熱分解させない程度に温度を設定管理すればよい。一方、気化部２においては、液体材料ＬＭの気化を効率よく行うために、気化ブロック２４ａや予熱ブロック２４ｂの温度を、液体材料ＬＭの気化に最適の温度（一般に、前記気液混合部１の温度よりも高い）に設定することができる。

また、液体材料ＬＭの加熱は、従来に比べて短くて済み、気化部２において液体材料ＬＭを瞬間的かつ安定してに気化させることができるので、気化によって生成されたガスに固形物などの異物が混じるといったこともなくなる。

つまり、上記構成の液体材料気化装置においては、液体材料ＬＭの詰まりを生じたり、液体材料ＬＭを熱分解させて変成させたりすることなく、液体材料ＬＭを効率よく気化させることができ、所望のガスを効率よく得ることができる。

この発明の液体材料気化装置の一例の全体構成を概略的に示す図で、（Ａ）は上面図、（Ｂ）は正面図である。前記液体材料気化装置の要部の構成を示す拡大断面図である。前記液体材料気化装置の要部の構成を模式的に示す斜視図である。従来技術を説明するための図である。

符号の説明

１気液混合部（制御バルブ）
２気化部
３管路
２６ノズル部
ＬＭ液体材料
ＣＧキャリアガス
ＧＬ気液混合体

Claims

液体材料とキャリアガスとが供給され、前記液体材料を流量制御しながらキャリアガスと混合する流量制御機能を備えた制御バルブよりなる気液混合部と、この気液混合部と独立して設けられ、管路を介して導入される気液混合部からの気液混合体をノズル部から放出して減圧することにより前記液体材料を気化し、この気化によって生じたガスを前記キャリアガスによって導出する気化部とからなることを特徴とする液体材料気化装置。
気液混合部と気化部をそれぞれの機能が発揮されるのに適した温度になるようにしてなる請求項１に記載の液体材料気化装置。