JP2009074075A - 炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物、プリプレグおよび炭素繊維強化複合材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくともエポキシ樹脂、硬化剤、カップリング剤、熱可塑性樹脂粒子および導電性粒子を含有する樹脂組成物(A)、またはエポキシ樹脂、硬化剤、カップリング剤、および熱可塑性樹脂の核が導電性物質で被覆されてなる導電性粒子を含有する樹脂組成物(B)であって、そのカップリング剤の添加量が全樹脂組成物に対して0.001〜0.5重量%である炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物、および、それを用いたプリプレグと炭素繊維強化複合材料。
【選択図】なし
Description
・“トレカ”(登録商標)T800S−24K−10E(繊維数24,000本、引張強度5.9GPa、引張弾性率290GPa、引張伸度2.0%の炭素繊維、総繊度1.03g/m、東レ(株)製)
<エポキシ樹脂>
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂、“jER”(登録商標)825(ジャパンエポキシレジン(株)製)
・テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、ELM434(住友化学(株)製)
<硬化剤>
・4,4’−ジアミノジフェニルスルホン(三井化学ファイン(株)製)
<熱可塑性樹脂>
・末端に水酸基を有するポリエーテルスルホン“スミカエクセル”(登録商標)PES5003P(住友化学(株)製)
<熱可塑性樹脂粒子>
・下記の製造方法で得られたエポキシ変性ナイロン粒子A
透明ポリアミド(商品名“グリルアミド”(登録商標)−TR55、エムザベルケ社製)90重量部、エポキシ樹脂(商品名“jER”(登録商標)828、ジャパンエポキシレジン(株)製)7.5重量部および硬化剤(商品名“トーマイド”(登録商標)#296、富士化成工業(株)社製)2.5重量部を、クロロホルム300重量部とメタノール100重量部の混合溶媒中に添加して、均一溶液を得た。次に、得られた均一溶液を塗装用のスプレーガンを用いて霧状にして、良く撹拌して3000重量部のn−ヘキサンの液面に向かって吹き付けて溶質を析出させた。析出した固体を濾別し、n−ヘキサンで良く洗浄した後に、100℃の温度で24時間の真空乾燥を行い、エポキシ変性ナイロン粒子Aを得た。(平均粒径:12μm)。
・Z−6040(東レ・ダウコーニング(株)製):3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
・Z−6011(東レ・ダウコーニング(株)製):3−アミノプロピルトリエトキシシラン
・Z−6300(東レ・ダウコーニング(株)製):ビニルトリメトキシシラン
・“ジスネット”(登録商標)DB(三協化学(株)製):2−ジブチルアミノ−4、6ジメルカプト−s−トリアジン
・“プレンアクト”(登録商標)AL−M(味の素ファインテクノ(株)製):アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート
・トリエタノールアミンチタネート(三菱ガス化学(株)製):ジイソプロポキシ・ビス(トリエタノールアミネート)チタン
・“オルガチックス”(登録商標)TPHS(松本ファインケミカル(株)製):ポリヒドロキシチタンステアレート
<導電性粒子>
・ジビニルベンゼンポリマー粒子にニッケルをメッキし、さらにその上に銅をメッキした粒子“ミクロパール”(登録商標)CU215(積水化学(株)製、比重:1.43g/cm3、導電性層の厚さ:156nm、[核の体積]/[導電性層の体積]:23.31)
・ジビニルベンゼンポリマー粒子にニッケルをメッキした粒子“ミクロパール”(登録商標)NI215(積水化学(株)製、比重:1.58g/cm3、導電性層の厚さ:261nm、[核の体積]/[導電性層の体積]:10.73)。
・ガラス状カーボン粒子“ベルパール”(登録商標)C−2000(エア・ウォーター(株)製、比重:1.5g/cm3)
・下記の製造方法で得られた導電性粒子B
1000mlの無電解ニッケルメッキ液NLT−PLA(日鉱メタルプレーティング(株)製)に、エポキシ変性ナイロン粒子Aを100g添加し、次いで50℃の温度で60分間メッキ処理を行い、導電性粒子Bを作製した。導電性粒子Bの比重は1.4g/cm3であり、導電性層の厚さは180nmであり、[核の体積]/[導電性層の体積]は24.9であった。
走査型電子顕微鏡で粒子を1000倍に拡大して写真撮影し、無作為に粒子を選び、その粒子の外接する円の直径を粒径とし、その粒径の平均値(n=50)を粒子の平均粒径とする。また、核が導電性物質で被覆されてなる導電性粒子の[核の体積]/[導電性層の体積]で表される体積比を求める際は、まず導電性粒子の核の平均粒径を前記手法にて測定する。その後、導電性物質で被覆されている導電性粒子の断面写真を走査型顕微鏡にて1万倍に拡大し観察し、導電性層の厚さの平均値(n=5)を測定する。無作為に導電性粒子を選び、前記手法にて導電性層の厚さを測定し導電性層の厚さの平均値(n=10)を測定する。導電性粒子の核の平均粒径と導電性層の厚さの平均値を足し合わせることで導電性粒子の平均粒径とする。そして、導電性粒子の核の平均粒径と導電性粒子の平均粒径を用いて、[核の体積]/[導電性層の体積]で表される体積比を計算する。実施例では、走査型電子顕微鏡として日立製作所(株)製S−4000を用いた。
・エポキシ変性ナイロン粒子A・・・(平均粒径)12.5μm
<導電性粒子>
・“ミクロパール”CU215・・・(平均粒径)15.5μm
・“ミクロパール”NI215・・・(平均粒径)15.4μm
・“ベルパール”C−2000・・・(平均粒径)15.3μm
・導電性粒子B・・・・・・・・・・(平均粒径)13.8μm。
プリプレグを、2枚の表面の平滑なポリ四フッ化エチレン樹脂板間に挟持して密着させ、7日間かけて徐々に150℃迄温度を上昇させてゲル化、硬化させて板状の樹脂硬化物を作製する。硬化後、密着面と垂直な方向から切断し、その断面を研磨後、光学顕微鏡で200倍以上に拡大しプリプレグの上下面が視野内に納まるようにして写真撮影する。同様な操作により、断面写真の横方向の5ヵ所でポリ四フッ化エチレン樹脂板間の間隔を測定し、その平均値(n=5)をプリプレグの厚さとする。
一方向プリプレグを、[+45°/0°/−45°/90°]3s構成で、擬似等方的に24プライ積層し、オートクレーブにて、180℃の温度で2時間、0.59MPaの圧力下、昇温速度1.5℃/分で成形して25個の積層体を作製した。これらの各積層体から、縦150mm×横100mm(厚み4.5mm)のサンプルを切り出し、SACMA SRM 2R−94に従い、サンプルの中心部に6.7J/mmの落錘衝撃を与え、衝撃後圧縮強度を求めた。
一方向プリプレグを、それぞれ[0°]8構成で、擬似等方的に24プライ積層し、オートクレーブにて、180℃の温度で2時間、0.59MPaの圧力下、昇温速度1.5℃/分で成形して25個の積層体を作製した。これらの各積層体から、縦50mm×横50mm(厚み3mm)のサンプルを切り出し、両面に導電性ペースト“ドータイト”(登録商標)D−550(藤倉化成(株)製)を塗布したサンプルを作製した。これらのサンプルを、アドバンテスト(株)製R6581デジタルマルチメーターを用いて、四端子法で積層方向の抵抗を測定し、体積固有抵抗を求めた。
曲げ伸度の測定は、以下のように行った。まず、未硬化のエポキシ樹脂組成物を真空中で脱泡した後、2mm厚の“テフロン(登録商標)”製スペーサーにより厚み2mmになるように設定したモールド中で180℃の温度で2時間硬化させ、厚さ2mmの樹脂硬化物を得、この樹脂硬化物を幅10±0.1mm、長さ60±1mmでカットし、試験片を作製した。インストロン万能試験機(インストロン社製)を用い、クロスヘッドスピード1.0mm/分、圧子径10mm、支持径4mm、スパン間32mmで3点曲げを測定し、エポキシ樹脂硬化物の曲げ伸度を求めた。測定数はn=5とし、その平均値を求めた。
混練装置で、49重量部の“jER”825と50重量部のELM434に、10重量部のPES5003Pを配合して溶解した後、 “jER”825とZ−6040の混合物(“jER”825を95重量部に対してZ−6040を5重量部)を1.5重量部混練した。その後、0.01重量部の“ミクロパール”CU215を混練し、さらに硬化剤である4,4’−ジアミノジフェニルスルホンを40重量部混練して、炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物を作製した。
カップリング剤または導電性粒子の種類や配合量を表1〜5に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを作製した。作製した一方向プリプレグを用いて、プリプレグの厚み20%の深さの範囲に存在する粒子の存在率、繊維強化複合材料の衝撃後圧縮強度および導電性を測定した。得られた結果を表1〜5にまとめて示す。
20重量部の“ミクロパール”NI215と0.1重量部のZ−6040を、80重量部のELM434へ配合した後、混練してマスターバッチを作製した。混練装置で、50重量部の“jER”825と44重量部のELM434に、10重量部のPES5003Pを配合して溶解した後、前述のマスターバッチを7.5重量部混練した。その後、硬化剤である4,4’−ジアミノジフェニルスルホンを40重量部混練して、炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物を作製した。得られたエポキシ樹脂組成物を、(5)エポキシ樹脂硬化物の曲げ伸度測定のとおりに実施して曲げ伸度を測定した。得られた結果を表6に示す。
20重量部の“ミクロパール”NI215と0.4重量部のZ−6040を、80重量部のELM434へ配合した後、混練してマスターバッチを作製した。
20重量部の“ミクロパール”NI215と2重量部のZ−6040を、80重量部のELM434へ配合した後、混練してマスターバッチを作製した。
混練装置で、49重量部の“jER”825と50重量部のELM434に、10重量部のPES5003Pを配合して溶解した後、 “jER”825とZ−6040の混合物(“jER”825を97重量部に対してZ−6040を3重量部)を1重量部混練した。その後、1重量部の“ミクロパール”NI215を混練し、さらに硬化剤である4,4’−ジアミノジフェニルスルホンを40重量部混練して、炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物を作製した。得られたエポキシ樹脂組成物を、(5)エポキシ樹脂硬化物の曲げ伸度測定のとおりに実施して曲げ伸度を測定した。得られた結果を表6に示す。
カップリング剤の配合量を表6に示すように変更したこと以外は、実施例21と同様にして炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物を作製した。得られたエポキシ樹脂組成物を、(5)エポキシ樹脂硬化物の曲げ伸度測定のとおりに実施して曲げ伸度を測定した。得られた結果を表6にまとめて示す。
Claims (12)
- 少なくともエポキシ樹脂、硬化剤、カップリング剤、熱可塑性樹脂粒子および導電性粒子を含有する樹脂組成物であって、該カップリング剤の添加量が全樹脂組成物に対して0.005〜0.1重量%であることを特徴とする炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物。
- 少なくともエポキシ樹脂、硬化剤、カップリング剤、および熱可塑性樹脂の核が導電性物質で被覆されてなる導電性粒子を含有する樹脂組成物であって、該カップリング剤の添加量が全樹脂組成物に対して0.005〜0.1重量%であることを特徴とする炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物。
- カップリング剤がシランカップリング剤である請求項1または2記載の炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物。
- カップリング剤が、エポキシ基またはアミノ基を有するシランカップリング剤である請求項1〜3のいずれかに記載の炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物。
- 導電性粒子の平均粒径が、熱可塑性樹脂粒子の平均粒径と同じかもしくはそれより大きく、150μmより小さい請求項1記載の炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物。
- 導電性粒子の比重が0.8〜3.2であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物。
- 導電性粒子が、カーボン粒子、無機材料の核および有機材料の核のそれぞれが導電性物質で被覆されてなる導電性粒子からなる群から選ばれた少なくとも一種である請求項1記載の炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物。
- 導電性物質が、白金、金、銀、銅、ニッケル、チタンおよび炭素からなる群から選ばれた少なくとも一種を含んでなる請求項2または7記載の炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物。
- 導電性粒子の添加量が全樹脂組成物に対して0.01〜20重量%である請求項1〜8のいずれかに記載の炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物。
- カップリング剤と導電性粒子を重量比で1/200〜1/10の割合で含むとともに、エポキシ樹脂を総量で20〜95重量%含むマスターバッチを使用して得られたものであることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物を炭素繊維に含浸させてなるプリプレグ。
- 請求項11に記載のプリプレグを硬化してなる炭素繊維強化複合材料。
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