JP2009067755A - ポリメトキシフラボノイドの抽出方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ミカン科植物を超臨界流体で抽出することを特徴とするポリメトキシフラボノイドの抽出方法。
【選択図】なし
Description
シークワサー果皮の超臨界流体抽出(1):
(1)試料
シークワサーの果皮を凍結乾燥し、冷凍保存したものをコーヒーミルで粉砕し、それを試料とした。
試料約1gを内容積10mlの抽出容器に入れ、超臨界抽出システム(SCF series:日本分光(株)製)の所定の位置に設置後、カラムオーブンを設定温度(30〜75℃)になるまで昇温させた。カラムオーブンが設定温度になった後、30MPaで二酸化炭素を超臨界二酸化炭素(scCO2)とし、これを2mL/分の流量として5分間抽出を行い、抽出物を得た。
上記で得られた抽出物をロータリーエバポレーターで乾固程度まで濃縮した後、1mL程度のエタノールに再溶解させた。それについて以下の条件でHPLC分析を行った。抽出物に含まれるノビレチンおよびタンゲレチン量を、これらについて予め作成しておいた検量線を元に定量した。測定結果を表1に示した。
<HPLC条件>
カラム :Wakosil−II 5C18HG(φ4.6×150mm)
溶出液A:水
溶出液B:アセトニトリル
勾配条件:アセトニトリル:水=50:50→0:100(7分)および0:100→
50:50(10〜13分)
流速 :1.0mL/min
注入量 :10μL
検出波長:330nm
シークワサー果皮の超臨界流体抽出(2):
実施例1の超臨界流体抽出をカラムオーブンの温度を40℃に固定し、超臨界二酸化炭素(scCO2)の設定圧力を10〜45MPaとする以外は、全て実施例1と同様にして試料の調製、超臨界流体抽出および測定を行った。測定結果を表2に示した。
超臨界流体抽出におけるモディファイヤーの効果(1):
(1)試料
実施例1と同様の試料を抽出に供した。
試料約1gを内容積10mlの抽出容器に入れ、超臨界抽出システム(SCF series:日本分光(株)製)の所定の位置に設置後、カラムオーブンが40℃になるまで昇温させた。カラムオーブンが40℃になった後、30MPaで二酸化炭素を超臨界二酸化炭素(scCO2)とし、これとモディファイヤー(水またはエタノール)の総流量を2mL/分として5分間抽出を行い、抽出液を得た。なお、モディファイヤーの量は総流量の2〜30%とした。
実施例1と同様にして測定を行った。測定結果を表3に示した。
超臨界流体抽出におけるモディファイヤーの効果(2):
実施例3の超臨界流体抽出を、モディファイヤーの流量を総流量の5%に固定し、モディファイヤーとして水およびエタノールの混液を用い、その比率(質量比)を変化させる以外は全て実施例3と同様にして試料の調製、超臨界流体抽出および測定を行った。測定結果を表4に示した。
超臨界流体抽出におけるモディファイヤーの効果(3):
実施例3の超臨界流体抽出を、カラムオーブンの温度を75℃、モディファイヤーの流量を総流量の2%に固定し、モディファイヤーとして水およびエタノールの混液を用い、その比率(質量比)を変化させる以外は全て実施例3と同様にして試料の調製、超臨界流体抽出および測定を行った。測定結果を表5に示した。
シークワサー果皮または葉の超臨界流体抽出:
(1)試料
シークワサーの果皮もしくは葉を冷凍保存したもの(冷凍品)またはこれらを凍結乾燥させたもの(凍結乾燥品)をコーヒーミルで粉砕し、それを試料とした。
試料約1gを内容積10mlの抽出容器に入れ、超臨界抽出システム(SCF series:日本分光(株)製)の所定の位置に設置後、カラムオーブンが75℃になるまで昇温させた。カラムオーブンが75℃になった後、30MPaで二酸化炭素を超臨界二酸化炭素(scCO2)とし、これとモディファイヤーの総流量を2mL/分として20分間抽出を行い、抽出液を得た。なお、モディファイヤーとしては水およびエタノールの比率(質量比)が1:9の混液を用い、その量は総流量の2%とした。
実施例1と同様にして測定を行った。測定結果を表6に示した。
シークワサー果皮の従来法による抽出:
シークワサーの果皮を凍結乾燥し、冷凍保存したものをコーヒーミルで粉砕し、それを試料とした。試料約5gを内容積200mlの容器に入れ、これに水およびエタノールの混液(質量比5:5または1:9)を100ml入れ、室温で抽出を行った。抽出開始3日目から溶媒中のPMF量を測定したところ、7日目で抽出量が横ばいになったため抽出を終了した。抽出開始から7日目の抽出液から溶媒を留去し、抽出物を得た。
以 上
Claims (5)
- ミカン科植物を超臨界流体で抽出することを特徴とするポリメトキシフラボノイドの抽出方法。
- ミカン科植物の葉を超臨界流体で抽出することを特徴とするポリメトキシフラボノイドの抽出方法。
- ミカン科植物が、シークワサー(Citrus depressa hay.)である請求項1または2記載のポリメトキシフラボノイドの抽出方法。
- ポリメトキシフラボノイドが、ノビレチンおよびタンゲレチンである請求項1ないし3の何れかに記載のポリメトキシフラボノイドの抽出方法。
- 超臨界流体に、更に、モディファイヤーとしてエタノールおよび/または水を添加するものである請求項1〜4の何れかに記載のポリメトキシフラボノイドの抽出方法。
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