JP2009062207A - ペロブスカイト型酸化物、強誘電体膜とその製造方法、強誘電体素子、及び液体吐出装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のペロブスカイト型酸化物は、下記式(P)で表されることを特徴とするものである。
(Pb1−x+δMx)(ZryTi1−y)Oz・・・(P)
(式中、MはBi及びランタニド元素からなる群より選ばれた少なくとも1種の元素である。0.05≦x≦0.4。0<y≦0.7。δ=0及びz=3が標準であるが、これらの値はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で基準値からずれてもよい。)
【選択図】なし
Description
本発明はまた、上記製造方法により、Aサイトに5モル%以上のドナイオンが添加され、強誘電性能に優れたPZT系のペロブスカイト型酸化物を提供することを目的とするものである。
本発明はまた、Aサイト欠損がなく、Aサイトに5モル%以上のドナイオンが添加され、強誘電性能に優れたPZT系のペロブスカイト型酸化物を提供することを目的とするものである。
本発明はまた、Aサイトに5モル%以上のドナイオンが添加され、強誘電性能に優れたPZT系のペロブスカイト型酸化物を含み、3.0μm以上の膜厚を有する強誘電体膜を提供することを目的とするものである。
(Pb1−x+δMx)(ZryTi1−y)Oz・・・(P)
(式中、MはBi及びランタニド元素(=元素番号57〜71の元素(La〜Lu))からなる群より選ばれた少なくとも1種の元素である。
0.05≦x≦0.4。
0<y≦0.7。
δ=0及びz=3が標準であるが、これらの値はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で基準値からずれてもよい。)
本発明では、Si,Ge,及びVを実質的に含まないペロブスカイト型酸化物を提供することができる。「Si,Ge,及びVを実質的に含まない」とは、ペロブスカイト型酸化物の表面(例えば、ペロブスカイト型酸化物膜である場合は膜表面)からの蛍光X線測定により検出される各元素の濃度が、Siの場合は0.1wt%未満,Ge及びVの場合は0.01%未満であることと定義する。
本発明では、バイポーラ分極−電界曲線において、正電界側の抗電界をEc1とし、負電界側の抗電界をEc2としたとき、(Ec1+Ec2)/(Ec1−Ec2)×100(%)の値が25%以下である強誘電体膜を提供することができる。
本発明では、多数の柱状結晶からなる膜構造を有する強誘電体膜を提供することができる。
本発明では、3.0μm以上の膜厚を有する強誘電体膜を提供することができる。
Ts(℃)≧400・・・(1)、
−0.2Ts+100<Vs−Vf(V)<−0.2Ts+130・・・(2)、
10≦Vs−Vf(V)≦35・・・(3)
本明細書において、「プラズマ電位Vs及びフローティング電位Vf」は、ラングミュアプローブを用い、シングルプローブ法により測定するものとする。フローティング電位Vfの測定は、プローブに成膜中の膜等が付着して誤差を含まないように、プローブの先端を基板近傍(基板から約10mm)に配し、できる限り短時間で行うものとする。
プラズマ電位Vsとフローティング電位Vfとの電位差Vs−Vf(V)はそのまま電子温度(eV)に変換することができる。電子温度1eV=11600K(Kは絶対温度)に相当する。
本発明の液体吐出装置は、上記の本発明の強誘電体素子からなる圧電素子と、
液体が貯留される液体貯留室及び該液体貯留室から外部に前記液体が吐出される液体吐出口を有する液体貯留吐出部材とを備えたことを特徴とするものである。
本発明者は、スパッタ法等の非熱平衡プロセスにより成膜を行うことにより、焼結助剤やアクセプタイオンを添加することなく、ジルコンチタン酸鉛(PZT)のAサイトに5モル%以上のドナイオンを添加できることを見出した。本発明者は具体的には、PZTのAサイトに5〜40モル%のドナイオンを添加できることを見出した。
(Pb1−x+δMx)(ZryTi1−y)Oz・・・(P)
(式中、MはBi及びランタニド元素からなる群より選ばれた少なくとも1種の元素である。
0.05≦x≦0.4。
0<y≦0.7。
δ=0及びz=3が標準であるが、これらの値はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で基準値からずれてもよい。)
本発明では、上記の本発明のペロブスカイト型酸化物を主成分とする強誘電体膜を提供することができる。本明細書において、「主成分」は80質量%以上の成分と定義する。
PE曲線の非対称ヒステリシスのレベルは、(Ec1+Ec2)/(Ec1−Ec2)×100(%)の値により評価でき、この数値が大きい程、PEヒステリシスの非対称性が大きいことを示す。本発明では、(Ec1+Ec2)/(Ec1−Ec2)×100(%)の値が25%以下である強誘電体膜を提供することができる(後記実施例1、図8を参照)。
(1)自発分極軸のベクトル成分と電界印加方向とが一致したときに、電界印加強度の増減によって電界印加方向に伸縮する通常の電界誘起圧電歪、
(2)電界印加強度の増減によって分極軸が可逆的に非180°回転することで生じる圧電歪、
(3)電界印加強度の増減によって結晶を相転移させ、相転移による体積変化を利用する圧電歪、
(4)電界印加により相転移する特性を有する材料を用い、自発分極軸方向とは異なる方向に結晶配向性を有する強誘電体相を含む結晶配向構造とすることで、より大きな歪が得られるエンジニアードドメイン効果を利用する圧電歪(エンジニアードドメイン効果を利用する場合には、相転移が起こる条件で駆動してもよいし、相転移が起こらない範囲で駆動してもよい)などが挙げられる。
強誘電体膜をなす多数の柱状結晶の平均柱径は特に制限なく、30nm以上1μm以下が好ましい。柱状結晶の平均柱径が過小では、強誘電体として充分な結晶成長が起こらない、所望の強誘電性能(圧電性能)が得られないなどの恐れがある。柱状結晶の平均柱径が過大では、パターニング後の形状精度が低下するなどの恐れがある。
AサイトにドナイオンMが5〜40モル%添加された上記式(P)で表される本発明のペロブスカイト型酸化物を含む本発明の強誘電体膜は、非熱平衡プロセスにより成膜することができる。本発明の強誘電体膜の好適な成膜方法としては、スパッタ法、プラズマCVD法、焼成急冷クエンチ法、アニールクエンチ法、及び溶射急冷法等が挙げられる。本発明の成膜方法としては、スパッタ法が特に好ましい。
Ts(℃)≧400・・・(1)、
−0.2Ts+100<Vs−Vf(V)<−0.2Ts+130・・・(2)、
10≦Vs−Vf(V)≦35・・・(3)
Vs−Vfは、基板とターゲットとの間にアースを設置するなどして、変えることができる(後記実施例2〜4を参照)。
E=1/2mv2=3/2kT
(式中、mは質量、vは速度、kは定数、Tは絶対温度である。)
Vs−Vfは、温度と同様の効果以外にも、表面マイグレーションの促進効果、弱結合部分のエッチング効果などの効果を持つと考えられる。
すなわち、上記式(1)を充足するTs(℃)≧400の条件では、成膜温度Tsが相対的に低い条件のときには、ペロブスカイト結晶を良好に成長させるためにVs−Vfを相対的に高くする必要があり、成膜温度Tsが相対的に高い条件のときには、Pb抜けを抑制するためにVs−Vfを相対的に低くする必要がある。これを表したのが上記式(2)である。
図3を参照して、本発明に係る実施形態の圧電素子(強誘電体素子)、及びこれを備えたインクジェット式記録ヘッド(液体吐出装置)の構造について説明する。図3はインクジェット式記録ヘッドの要部断面図である。視認しやすくするため、構成要素の縮尺は実際のものとは適宜異ならせてある。
上部電極50の主成分としては特に制限なく、下部電極30で例示した材料、Al,Ta,Cr,及びCu等の一般的に半導体プロセスで用いられている電極材料、及びこれらの組合せが挙げられる。
本実施形態の圧電素子2及びインクジェット式記録ヘッド3は、以上のように構成されている。
図4及び図5を参照して、上記実施形態のインクジェット式記録ヘッド3を備えたインクジェット式記録装置の構成例について説明する。図4は装置全体図であり、図5は部分上面図である。
大きめの用紙に本画像とテスト印字とを同時に並列にプリントする場合には、カッター148を設けて、テスト印字の部分を切り離す構成とすればよい。
インクジェット記記録装置100は、以上のように構成されている。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内において、適宜設計変更可能である。
(実施例1)
成膜基板として、25mm角のSi基板上に30nm厚のTi密着層と300nm厚のIr下部電極とが順次積層された電極付き基板を用意した。
上記基板に対して、RFスパッタリング装置を用い、真空度0.5Pa、Ar/O2混合雰囲気(O2体積分率2.5%)の条件下で、ターゲット組成を変えて、Bi添加量の異なる複数種のBiドープPZT強誘電体膜の成膜を実施した。いずれのターゲットも、Zr:Tiモル比=52:48とした。
上記強誘電体膜上にPt上部電極をスパッタリング法にて100nm厚で形成し、本発明の強誘電体素子を得た。
ターゲット組成を変える以外は上記と同様にして、Nb添加量の異なる複数種のNbドープPZT強誘電体膜の成膜を実施し、それぞれについて強誘電体素子を得た。以降、NbドープPZTは「Nb−PZT」と略記する。
ターゲット組成を変える以外は上記と同様にして、Bi添加量及びNb添加量の異なる複数種のBi,Nb共ドープPZT強誘電体膜の成膜を実施し、それぞれについて強誘電体素子を得た。以降、Bi,Nb共ドープPZTは「Bi,Nb−PZT」と略記する。
ターゲット組成を変える以外は上記と同様にして、W添加量の異なる複数種のWドープPZT強誘電体膜の成膜を実施し、それぞれについて強誘電体素子を得た。以降、WドープPZTは「W−PZT」と略記する。
いずれのターゲットも、Zr:Tiモル比=52:48とした。
Bi添加量の異なる複数種のBi−PZT強誘電体膜について各々、EDXによる組成分析を実施した。
いずれの膜も(Pb1−x+δBix)(Zr0.52Ti0.48)Ozで表される組成を有していた。x=0.06,0.10,0.11,0.14,0.16,0.21,0.30の膜が得られた。いずれの膜も1+δ=1.02〜1.10であり、Aサイト元素がリッチな組成であった。いずれの膜も、酸素のK線強度が弱いため、2<z≦3程度であることは分かったが、酸素量zの特定はできなかった。
他の強誘電体膜についても、同様にEDXによる組成分析を実施した。
Bi添加量の異なる複数種のBi−PZT強誘電体膜について各々、SEM断面観察を実施したところ、いずれも基板面に対して略垂直方向に成長した多数の柱状結晶(平均柱径約150nm)からなる柱状結晶構造膜であった。
Bi添加量の異なる複数種のBi−PZT強誘電体膜について各々、XRD測定を実施した。
Bi添加量6〜30モル%のBi−PZT膜はいずれも(100)配向のペロブスカイト単相構造の膜であった。
Bi添加量の異なる複数種のBi−PZT強誘電体膜(0.06≦x≦0.21)について各々、分極−電界ヒステリシス測定(PEヒステリシス測定)を行い、残留分極値Pr(μC/cm2)、最大分極値Pmax(μC/cm2)、及び誘電率εを求めた。分極値がほぼ飽和してくるE=100kV/cmにおける分極値をPmaxとして求めた。
また、ドナイオンの種類、ドナイオンの添加量、及び(Ec1+Ec2)/(Ec1−Ec2)×100(%)の値の関係を図8に示す。
特定の成膜条件を変える以外は実施例1と同様にして、真性PZT膜及びNb−PZT膜の成膜を実施し、それぞれについて強誘電体素子を得た。真性PZT強誘電体膜の成膜ではPb1.3Zr0.52Ti0.48O3ターゲットを用い、Nb−PZT膜の成膜ではPb1.3Zr0.43Ti0.44Nb0.13O3ターゲットを用いて、成膜を行った。
上記Pb1.12Zr0.43Ti0.44Nb0.13O3のサンプルについて、強誘電体膜の圧電定数d31を片持ち梁法により測定したところ、圧電定数d31は250pm/Vと高く、良好であった。
装置のプラズマ状態を変えるため、基板の付近にアースを配して、成膜を行った。このときのプラズマ電位Vsとフローティング電位Vfを実施例2と同様に測定したところ、Vs−Vfは約42Vであった。このプラズマ条件下で、380〜500℃の範囲内で成膜温度Tsを変化させて、PZT膜の成膜を行い、得られた膜のXRD測定を実施した。得られた主な膜のXRDパターンを図11に示す。
さらに、アースの位置を変えることでVs−Vf(V)を変えて、PZT膜又はNb−PZT膜の成膜を行い、実施例3と同様に評価した。Vs−Vf(V)=約22、約32、約45、約50の条件について、それぞれ成膜温度Tsを変えて、成膜を実施した。実施例2〜4を通して、成膜温度Ts=525℃であり、Vs−Vf(V)=約12、約32、約45の成膜条件で成膜したサンプルがNb−PZT膜であり、それ以外のサンプルがPZT膜である。
図14に、実施例2〜4のすべてのサンプルについて、成膜温度Tsを横軸にし、Vs−Vfを縦軸にして、XRD測定結果をプロットした。図14には、Vs−Vf=−0.2Ts+100の直線と、Vs−Vf=−0.2Ts+130の直線を引いてある。
Ts(℃)≧400・・・(1)、
−0.2Ts+100<Vs−Vf(V)<−0.2Ts+130・・・(2)
3、3K,3C,3M,3Y インクジェット式記録ヘッド(液体吐出装置)
20 基板
30、50 電極
40 強誘電体膜(圧電体膜)
70 インクノズル(液体貯留吐出部材)
71 インク室(液体貯留室)
72 インク吐出口(液体吐出口)
100 インクジェット式記録装置
Claims (19)
- 下記式(P)で表されることを特徴とするペロブスカイト型酸化物。
(Pb1−x+δMx)(ZryTi1−y)Oz・・・(P)
(式中、MはBi及びランタニド元素からなる群より選ばれた少なくとも1種の元素である。
0.05≦x≦0.4。
0<y≦0.7。
δ=0及びz=3が標準であるが、これらの値はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で基準値からずれてもよい。) - MがBiであることを特徴とする請求項1に記載のペロブスカイト型酸化物。
- 0.05≦x≦0.25であることを特徴とする請求項1又は2に記載のペロブスカイト型酸化物。
- 0<δ≦0.2であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のペロブスカイト型酸化物。
- Si,Ge,及びVを実質的に含まないことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のペロブスカイト型酸化物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のペロブスカイト型酸化物を含むことを特徴とする強誘電体膜。
- バイポーラ分極−電界曲線において、正電界側の抗電界をEc1とし、負電界側の抗電界をEc2としたとき、(Ec1+Ec2)/(Ec1−Ec2)×100(%)の値が25%以下であることを特徴とする請求項5又は6に記載の強誘電体膜。
- 多数の柱状結晶からなる膜構造を有することを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載の強誘電体膜。
- 3.0μm以上の膜厚を有することを特徴とする請求項5〜8のいずれかに記載の強誘電体膜。
- 非熱平衡プロセスにより成膜されたものであることを特徴とする請求項5〜9のいずれかに記載の強誘電体膜。
- スパッタ法により成膜されたものであることを特徴とする請求項10に記載の強誘電体膜。
- 成膜温度Ts(℃)と、成膜時のプラズマ中のプラズマ電位Vs(V)とフローティング電位Vf(V)との差であるVs−Vf(V)とが、下記式(1)及び(2)を充足する成膜条件で成膜されたものであることを特徴とする請求項11に記載の強誘電体膜。
Ts(℃)≧400・・・(1)、
−0.2Ts+100<Vs−Vf(V)<−0.2Ts+130・・・(2) - 成膜温度Ts(℃)と、成膜時のプラズマ中のプラズマ電位Vs(V)とフローティング電位Vf(V)との差であるVs−Vf(V)とが、下記式(1)〜(3)を充足する成膜条件で成膜されたものであることを特徴とする請求項11に記載の強誘電体膜。
Ts(℃)≧400・・・(1)、
−0.2Ts+100<Vs−Vf(V)<−0.2Ts+130・・・(2)、
10≦Vs−Vf(V)≦35・・・(3) - 請求項6〜9のいずれかに記載の強誘電体膜の製造方法において、
非熱平衡プロセスにより成膜を行うことを特徴とする強誘電体膜の製造方法。 - スパッタ法により成膜を行うことを特徴とする請求項14に記載の強誘電体膜の製造方法。
- 成膜温度Ts(℃)と、成膜時のプラズマ中のプラズマ電位Vs(V)とフローティング電位Vf(V)との差であるVs−Vf(V)とが、下記式(1)及び(2)を充足する成膜条件で成膜を行うことを特徴とする請求項15に記載の強誘電体膜の製造方法。
Ts(℃)≧400・・・(1)、
−0.2Ts+100<Vs−Vf(V)<−0.2Ts+130・・・(2) - 成膜温度Ts(℃)と、成膜時のプラズマ中のプラズマ電位Vs(V)とフローティング電位Vf(V)との差であるVs−Vf(V)とが、下記式(1)〜(3)を充足する成膜条件で成膜を行うことを特徴とする請求項15に記載の強誘電体膜の製造方法。
Ts(℃)≧400・・・(1)、
−0.2Ts+100<Vs−Vf(V)<−0.2Ts+130・・・(2)、
10≦Vs−Vf(V)≦35・・・(3) - 請求項6〜13に記載の強誘電体膜と、該強誘電体膜に対して電界を印加する電極とを備えたことを特徴とする強誘電体素子。
- 請求項18に記載の強誘電体素子からなる圧電素子と、
液体が貯留される液体貯留室及び該液体貯留室から外部に前記液体が吐出される液体吐出口を有する液体貯留吐出部材とを備えたことを特徴とする液体吐出装置。
Priority Applications (4)
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