JP2009043703A - 非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】集電体と、活物質、導電剤及び結着剤を含む電極層と、からなる二次電池用正極において、前記集電体の表面粗さRzjisが5μm以下であり、前記電極層と前記集電体との間の剥離強度が0.1N/mm以上である、二次電池用正極である。
【選択図】なし
Description
(正極の構成)
本発明の第1実施形態は、集電体と、活物質、導電剤及び結着剤を含む電極層と、からなる二次電池用正極において、前記集電体の表面粗さRzjisが5μm以下であり、前記電極層と前記集電体との間の剥離強度が0.1N/mm以上である二次電池用正極である。
本発明の二次電池用正極に用いられる集電体は、表面粗さRzjisが5μm以下であり、集電体と電極層との間の剥離強度が0.1N/mm以上であることを特徴とする。前記表面粗さRzjisは、1〜5μmであることが好ましく、2〜4μmであることがより好ましい。
本発明の活物質は、平均粒子径が5μm以下のものを用いることが好ましく、0.1〜5μmのものを用いることがより好ましく、1〜3μmのものを用いることが特に好ましい。かかる範囲の平均粒子径を有する活物質を用いることにより、電池の容量密度をより大きくすることができ、高出力の電極を作製することができる。なお、本明細書において、活物質の粒径の値は、レーザー回折散乱法を用いて得られたメディアン径を使用できる。
本発明の二次電池用正極に用いられる導電剤としては、黒鉛、無定形炭素及び繊維状炭素からなる群から選択される1種以上の炭素材料を含有することが好ましい。これにより、上記した小粒子径の活物質でも電極内の導電性を確保し、電極を低抵抗化、高出力化することができる。
本発明の二次電池用正極に用いられる結着剤は、フッ素系樹脂を主成分として含むことが好ましい。かかる場合に、耐薬品性(耐電解液性)を良好に維持できるという優れた効果がある。ここで言う「主成分」とは、前記結着剤の成分の中で最も配合比の高い成分を意味する。フッ素系樹脂は、前記結着剤中に20質量%以上含まれることが好ましく、50質量%以上含まれることがより好ましく、80質量%以上含まれることが特に好ましい。
また、前記電極層には、必要であれば、支持塩(リチウム塩)、イオン伝導性ポリマーなどが含まれうる。また、イオン伝導性ポリマーが含まれる場合には、前記ポリマーを重合させるための重合開始剤が含まれてもよい。
本発明の第2実施形態は、第1実施形態の集電体を準備する段階と、第1実施形態の活物質、導電剤及び結着剤を含む電極層材料を混合する段階と、得られた混合物をスラリー粘度調製溶媒に分散して正極活物質スラリーを調製する段階と、前記集電体の一方の面に前記正極活物質スラリーを塗布し、乾燥する段階と、からなる二次電池用正極の製造方法である。上記第1実施形態で述べた通り、前記集電体と、前記活物質、前記導電剤及び前記結着剤を含む電極層との間の剥離強度が0.1N/mm以上であることを特徴とする。また、二次電池用正極の構成要素のうち、集電体、活物質、導電剤及び結着剤については、上記第1実施形態と同様であるので、ここでは説明を省略する。
(電池の構造)
本発明の第3実施形態は、上記第1実施形態の二次電池用正極、または上記第2実施形態の製造方法により得られる二次電池用正極によって構成される、非水電解液二次電池である。本発明による正極の構成(上記第1実施形態)は、積層型電池にも双極型電池にも適用することができる。以下に、負極、及び上記2つの電池構造等について説明する。
本発明の非水電解液二次電池に用いられる負極の構成は、従来公知の構成を採用することができる。
本発明の電池は、双極型の非水電解液二次電池(以下、「双極型電池」とも称する)でありうる。
電解質層17を構成する電解質は特に限定されないが、液体電解質またはポリマー電解質が用いられうる。
双極型電池10においては、通常、各単電池層19の周囲に絶縁層31が設けられる。この絶縁層31は、電池内で隣り合う集電体11同士が接触したり、電池要素21における単電池層19の端部の僅かな不ぞろいなどによる短絡が起きたりするのを防止する目的で設けられる。かような絶縁層31の設置により、長期間の信頼性および安全性が確保され、高品質の双極型電池10が提供されうる。
双極型電池10においては、電池外部に電流を取り出す目的で、最外層集電体(11a、11b)に電気的に接続されたタブ(正極タブ25および負極タブ27)が外装であるラミネートシート29の外部に取り出される。具体的には、正極用最外層集電体11aに電気的に接続された正極タブ25と、負極用最外層集電体11bに電気的に接続された負極タブ27とが、ラミネートシート29の外部に取り出される。
双極型電池10においては、使用時の外部からの衝撃や環境劣化を防止するために、電池要素21は、好ましくはラミネートシート29などの外装内に収容される。外装としては特に制限されず、従来公知の外装が用いられうる。自動車の熱源から効率よく熱を伝え、電池内部を迅速に電池動作温度まで加熱しうる点で、好ましくは、熱伝導性に優れた高分子−金属複合ラミネートシート等が用いられうる。また、上述の通り、本発明の二次電池用正極を用いることにより、高出力で耐久性に優れた二次電池を得ることができるが、特に、形状の自由度の高いアルミラミネートの外装体を用いた場合、耐久性を一層向上させることができる。なぜなら、ラミネートセルは、金属製の円筒型や角型セルのように構造的な圧力が加わり、電極と箔の接触を保持できない構造であるため、結着剤による電極との接着力の大小がより重要となると考えられるためである。
本発明の電池は、積層型の非水電解液二次電池(以下、「積層型電池」とも称する)でありうる。
(組電池)
上記の第3実施形態の二次電池の複数個を、並列及び/または直列に接続して、組電池を構成する。
(車両)
第5実施形態では、上記の第3実施形態の双極型電池10、または第4実施形態の組電池40をモータ駆動用電源として搭載して、車両を構成する。双極型電池10または組電池40をモータ用電源として用いる車両としては、例えば、ガソリンを用いない完全電気自動車、シリーズハイブリッド自動車やパラレルハイブリッド自動車などのハイブリッド自動車、及び燃料電池自動車などの、車輪をモータによって駆動する自動車、並びに他の車両(例えば電車)が挙げられる。これにより、従来に比して高寿命で信頼性の高い車両を製造することが可能となる。
<正極の作製>
活物質として、平均粒子径D50が1μmのマンガン酸リチウムを用いた。また、導電剤としてアセチレンブラックを、及び結着剤として重量平均分子量50万のポリフッ化ビニリデンのカルボン酸変性品を用いた。前記結着剤の含量が、前記活物質100質量部に対して7質量部、かつ前記導電剤100質量部に対して60質量部になるように前記結着剤を供試した。これらを混合し、次いでスラリー粘度調製溶媒であるNMPに分散して、正極活物質スラリーを調製した。
・方法:レーザー回折散乱法 50%累積粒子測定(D50)
・装置:マイクロトラック社製 X−100
(集電体の表面粗さ測定)
・方法:レーザー顕微鏡粗さ測定(JIS B 0601−1994)
・試験片作製:電極を10mm幅に切断してNMP溶液に含浸させた(2日間)。含浸した容器のまま3分間超音波処理をして浮き上がった電極層を剥離した。残った集電体をスライドガラスに貼り付け測定試料とした。
・装置:レーザー顕微鏡(Olympus製 LEXT−OLS3000)
・測定データ:十点平均粗さ(Rzjis)の算出、光学顕微鏡像観察。
空隙率の測定方法として水銀圧入法を利用し、測定装置にはオートポアIV9510型((株)島津製作所製)を用いた。また、測定条件は、Φ10μm〜3nmの細孔径の範囲を対象として、サンプル(正極)に侵入した水銀の体積を電極層内の空隙の体積相当分として、電極層の固形分の体積に対する固形分以外の体積の割合を空隙率とした。
負極活物質として難黒鉛化炭素、導電助剤としてアセチレンブラック、及び結着剤としてPVDFを混合し、次いでスラリー粘度調製溶媒であるNMPに分散して、負極活物質スラリーを調製した。なお前記結着剤の含量が、前記負極活物質100質量部に対して12質量部、かつ前記導電剤100質量部に対して200質量部になるように前記結着剤を供試した。
上記の通り作製した正極および負極を縦10cm、横10cmの大きさに切り出し、厚さ20μmのポリエチレン(PE)製セパレータを介して対向させるように積層して評価用電池要素を作製した。なお各電極にはニッケル(Ni)製およびアルミニウム(Al)製タブリードを超音波溶接にて接続させた。次いで前記評価用電池要素をラミネート外装対中に設置して電解液を1cc注入後真空封止して評価用セルを作製した。なお電解液は1MLiPF6をPC:EC=1:1の溶媒に溶解させたものである。
活物質として、平均粒子径D50が3μmのマンガン酸リチウムを用い、集電体として、表面粗さRzjisが3.65μmであって厚さ20μmのアルミニウム(Al)箔を用いた。その他については実施例1と同様の方法・条件で、正極、負極及び評価用セルを作製した。
活物質として、平均粒子径D50が1μmのマンガン酸リチウムを用いた。また、導電剤としてアセチレンブラックを、及び結着剤として重量平均分子量35万のポリフッ化ビニリデンの未変性品を用いた。前記結着剤の含量が、前記活物質100質量部に対して13質量部、かつ前記導電剤100質量部に対して100質量部になるように前記結着剤を供試した。これらを混合し、次いでスラリー粘度調製溶媒であるNMPに分散して、正極活物質スラリーを調製した。
活物質として、平均粒子径D50が3μmのマンガン酸リチウムを用い、集電体として、表面粗さRzjisが3.65μmであって厚さ20μmのアルミニウム(Al)箔を用いた。その他については比較例1と同様の方法・条件で、正極、負極及び評価用セルを作製した。
活物質として、平均粒子径D50が6μmのマンガン酸リチウムを用い、集電体として、表面粗さRzjisが6.02μmであって厚さ20μmのアルミニウム(Al)箔を用いた。また、結着剤として重量平均分子量50万のポリフッ化ビニリデンのカルボン酸変性品を用いた。前記結着剤の含量が、前記活物質100質量部に対して7質量部、かつ導電剤100質量部に対して60質量部になるように前記結着剤を供試した。これらを混合し、次いでスラリー粘度調製溶媒であるNMPに分散して、正極活物質スラリーを調製した。その他については比較例1と同様の方法・条件で、正極、負極及び評価用セルを作製した。
(剥離強度の測定)
・手段:T型試験片を用いた測定。
・試験片作製:電極を10mm幅に切断、両面テープで剥離可能なT型試験片状態に加工した。
・装置:インストロン社製 材料試験機5867
・測定条件:試験速度:200/分、試験温度は室温(23℃)
・強度データ:得られたデータのうち、前後10mmを削除し、60mmの範囲を対象とした(N=3の平均値)。
上記記載の評価用セルを用い、初回充放電後SOC50%の状態から測定を開始した。初期の測定条件は室温25℃、電流値1、2、3Cの平均値、放電時間10秒であった(評価装置:北斗電工製HJ100ISM8)。また、試験の初期とともに、試験開始から1か月後及び8か月後にも同様に測定を行った。なお、1か月及び8か月間の保存温度はともに55℃であり、測定温度はともに25℃であった。
各セルについて、55℃で1か月及び8か月保存した後のIV抵抗値の変化率を各々測定した。測定結果を表1に示すが、初期値の結果を基準値とする増減率を表した。すなわち、「初期値からの抵抗上昇率」とは、測定初期におけるセルのIV抵抗値に対する、1か月後及び8か月後のIV抵抗値の上昇率(単位:%)を示す。「初期値からの抵抗上昇率」が低いほど、電池の耐久性の向上につながる。
マンガン酸リチウム(活物質)、アセチレンブラック(導電剤)、重量平均分子量50万のポリフッ化ビニリデンのカルボン酸変性品(結着剤)の含量が、前記活物質100質量部に対して5質量部、かつ前記導電剤100質量部に対して40質量部になるように前記結着剤を供試したことを除いては、実施例1と同様である。なお、正極以外の構成要素については実施例1と同様である。
マンガン酸リチウム(活物質)、アセチレンブラック(導電剤)、重量平均分子量50万のポリフッ化ビニリデンのカルボン酸変性品(結着剤)の含量が、前記活物質100質量部に対して10質量部、かつ前記導電剤100質量部に対して80質量部になるように前記結着剤を供試したことを除いては、実施例1と同様である。なお、正極以外の構成要素については実施例1と同様である。
上記実施例1などと同様である。測定結果を表2に示す。
11 集電体、
11a 正極側最外層集電体、
11b 負極側最外層集電体、
13 正極活物質層、
15 負極活物質層、
17 電解質層、
19 単電池層、
21 電池要素、
25 正極タブ(端子)、
27 負極タブ(端子)、
29 ラミネートシート、
31 絶縁層、
33 正極集電体、
35 負極集電体、
40 組電池、
42、43 電極ターミナル、
50 自動車、
60 積層型電池。
Claims (12)
- 集電体と、
活物質、導電剤及び結着剤を含む電極層と、からなる二次電池用正極において、
前記集電体の表面粗さRzjisが5μm以下であり、前記電極層と前記集電体との間の剥離強度が0.1N/mm以上である、二次電池用正極。 - 前記活物質の平均粒子径が5μm以下である、請求項1に記載の二次電池用正極。
- 前記結着剤の量が、前記活物質100質量部に対して10質量部以下であり、前記導電剤100質量部に対して90質量部以下である、請求項1または2に記載の二次電池用正極。
- 前記二次電池用正極の占める体積において、電極層の固形分の体積に対する固形分以外の体積の割合を表す空隙率が33.0%以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の二次電池用正極。
- 前記結着剤が、フッ素系樹脂を主成分として含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の二次電池用正極。
- 前記導電剤は、黒鉛、無定形炭素及び繊維状炭素からなる群から選択される1種以上の炭素材料を含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の二次電池用正極。
- 前記集電体が、アルミニウム箔、または物理的処理若しくは化学的処理されてなるアルミニウム箔である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の二次電池用正極。
- 前記活物質が、マンガン酸リチウム、ニッケル酸リチウム、コバルト酸リチウム、マンガンニッケルコバルト酸リチウム及びオリビン型燐酸鉄からなる群から選択される一種以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の二次電池用正極。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の二次電池用正極によって構成される、非水電解液二次電池。
- 外装体としてアルミラミネートを用いる、請求項9に記載の非水電解液二次電池。
- 請求項9または10に記載の非水電解液二次電池の複数個を、並列及び/または直列に複数個接続して構成される、組電池。
- 請求項9または10に記載の非水電解液二次電池または請求項11に記載の組電池を駆動用電源として搭載した、車両。
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