JP2009019309A - 炭素繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メソフェーズピッチから炭素繊維前駆体をメルトブロー法で製造するにあたり、キャピラリー内でのメソフェーズピッチの溶融粘度を8〜30Pa・s、流速を0.05〜0.80m/sとし、得られた炭素繊維前駆体に対し、不融化処理、および焼成処理を行う。
【選択図】図1
Description
(1)メソフェーズピッチから炭素繊維前駆体をメルトブロー法で製造する工程、(2)炭素繊維前駆体を酸化性ガス雰囲気下で不融化して、不融化炭素繊維前駆体を製造する工程、(3)不融化炭素繊維前駆体を焼成する工程を含む炭素繊維の製造方法であって、炭素繊維前駆体を製造する工程(1)のメルトブロー法におけるキャピラリー内でのメソフェーズピッチの溶融粘度が8〜30Pa・s(80〜300ポイズ)、メソフェーズピッチのキャピラリー内の流速が0.05〜0.80m/sの範囲にあること、不融化炭素繊維前駆体を製造する工程(2)の不融化炭素繊維前駆体の酸素吸着量を5.5以上8.0wt%以下とすることを特徴とする炭素繊維の製造方法によって達成される。
本発明の他の目的は、上記に記載の方法で製造された、繊維径が1〜20μmであって、断面組織の少なくとも一部にラジアル構造と炭素繊維がメルトした構造を有する繊維表面に実質的に欠損が存在しない炭素繊維よって達成される。
本発明の第一の工程は、メルトブロー法によりメソフェーズピッチから炭素繊維前駆体を製造する。断面組織の少なくとも一部にラジアル構造と炭素繊維がメルトした構造を持つ炭素繊維を製造するためには、メソフェーズピッチから炭素繊維前駆体を製造する本工程が重要な工程となる。具体的には、メルトブロー紡糸時の吐出口金に形成されたキャピラリー内の溶融粘度が8〜30Pa・s(80〜300ポイズ)、キャピラリー内の流速が0.05〜0.80m/sの範囲であることが好ましい。キャピラリー内の溶融粘度が8Pa・s(80ポイズ)未満であると、炭素繊維の断面構造にラジアル構造が発現しないため好ましくない。一方、キャピラリー内の溶融粘度が30Pa・s(300ポイズ)を超える場合、メソフェーズピッチ特有の分子配向により、非常に強いラジアル構造が発現し、結果として炭化処理により繊維半径方向に割れが入り、機械特性の低下を引き起こすため好ましくない。キャピラリー内の溶融粘度のより好ましい範囲は8〜20Pa・s(80〜200ポイズ)である。
本発明の第二の工程では、上記で得た炭素繊維前駆体を酸化性ガス雰囲気下で不融化して、不融化炭素繊維前駆体を製造する。炭素繊維前駆体の不融化処理は、炭素化もしくは黒鉛化された炭素繊維を得るために必要な工程であり、これを実施せず次工程である焼成工程に移ると、炭素繊維前駆体が熱分解したり、溶融して融着したりするなどの問題を生じる。使用するガス成分としては、酸化性ガスであれば特に制限はないが、例えば空気、酸素、ハロゲンガス、二酸化窒素、オゾンなどを採択することができる。これらの中でも、コストパフォーマンスと低温で速やかに不融化させうるという点から空気および/またはハロゲンガスを含む混合ガスである事が好ましい。
本発明の第三の工程では、上記で得た不融化炭素繊維前駆体を不活性ガス雰囲気中で焼成して炭素繊維を製造する。不融化炭素繊維前駆体の焼成は真空中、或いは窒素、アルゴン、クリプトン等の不活性ガス中で焼成することに行なわれるが、常圧で、且つコストの安い窒素中で実施するのが特に好ましい。焼成温度としては500〜2000℃、より好ましくは800〜1800℃である。通常2000℃を超える焼成は黒鉛化と呼ばれ、窒素ガス等は電離を起こしてしまうため、アルゴン、クリプトンといった不活性ガスを使用する。最終的に得られる炭素繊維の熱伝導率を高くするためには、2300〜3500℃で処理することが好ましく、さらには2500〜3200℃で処理するのが特に好ましい。
(1)炭素繊維の繊維径、および繊維一本の断面組織:
2000℃に焼成した炭素繊維の破断面を走査型電子顕微鏡S−2400(株式会社日立製作所製)で観察することで確認した。
(2)炭素繊維の結晶子サイズ:
X線回折に現れる(110)面からの反射を測定し、学振法にて求めた。
(3)メソフェーズピッチの粘度特性:
キャピラリーレオメーターCAPILOGRAPH 1D(株式会社東洋精機製作所)を用いて評価した。
(4)紡糸におけるメソフェーズピッチのキャピラリー内流速:
ギアポンプから送液される時間当たりの送液量からキャピラリーを通過する樹脂速度を算出することで求めた。
(5)キャピラリー内におけるメソフェーズピッチの溶融粘度:
紡糸時の樹脂温度とキャピラリー内流速から、キャピラリーレオメーターを用いて評価した。
(6)不融化炭素繊維前駆体の酸素吸着量はThermo Electron Corporation製のFLASHER Analyzer 1112 Series CHNS−O Analyzerを用いることで評価した。
340℃、せん断速度10000s−1における溶融粘度が3.2Pa・s(32ポイズ)である、メソフェーズピッチを原料に用いた。この原料を320℃において、直径0.2mmφ、長さ2mmのキャピラリーからなる口金を用い、キャピラリー内流速0.078m/s(せん断速度:3116s−1)で送液し、かつキャピラリー横のスリットから毎分5500mで322℃の空気を吹き付けて、メルトブロー法により、溶融メソフェーズピッチを牽引して平均直径12μmの炭素繊維前駆体からなる不織布を作成した。
なお、キャピラリーレオメーターで評価した320℃、0.078m/sにおけるキャピラリー内の溶融粘度は23.7Pa・s(237ポイズ)であった。
次いで、上記炭素繊維をさらにアルゴンガス雰囲気下2800℃で焼成した。得られた黒鉛化炭素繊維の平均繊維径は9μmであり、繊維表面に欠損は認められなかった。
また、X線測定から六角網面の成長方向に由来する結晶子サイズは45nmであった。
実施例1と同じメソフェーズピッチを原料に用いた。この原料を310℃において、直径0.2mmφ、長さ2mmのキャピラリーからなる口金を用い、キャピラリー内流速0.078m/s(せん断速度:3116s−1)で送液し、かつキャピラリー横のスリットから毎分5500mで312℃の空気を吹き付けて、メルトブロー法により溶融メソフェーズピッチを牽引して平均直径11μmの炭素繊維前駆体からなる不織布を作成した。なお、キャピラリーレオメーターで評価した310℃、0.078m/sにおけるキャピラリー内の溶融粘度は32.7Pa・s(327ポイズ)であった。
実施例1と同じメソフェーズピッチを原料に用いた。この原料を351℃において、直径0.2mmφ、長さ2mmのキャピラリーからなる口金を用い、キャピラリー内流速0.078m/s(せん断速度:3116s−1)で送液し、かつキャピラリー横のスリットから毎分5500mで354℃の空気を吹き付けて、メルトブロー法により溶融メソフェーズピッチを牽引しようとしたが、キャピラリー出口で表面張力により球形となり繊維状にすることが出来なかった。
なお、キャピラリーレオメーターで評価した354℃、0.078m/sにおけるキャピラリー内の溶融粘度は2.3Pa・s(23ポイズ)であった。
Claims (3)
- (1)メソフェーズピッチから炭素繊維前駆体をメルトブロー法で製造する工程、(2)炭素繊維前駆体を酸化性ガス雰囲気下で不融化して、不融化炭素繊維前駆体を製造する工程、(3)不融化炭素繊維前駆体を焼成する工程を含む炭素繊維の製造方法であって、
炭素繊維前駆体を製造する工程(1)のメルトブロー法におけるキャピラリー内でのメソフェーズピッチの溶融粘度が8〜30Pa・s(80〜300ポイズ)、メソフェーズピッチのキャピラリー内の流速が0.05〜0.80m/sの範囲にあること、不融化炭素繊維前駆体を製造する工程(2)の不融化炭素繊維前駆体の酸素吸着量を5.5以上8.0wt%以下とすることを特徴とする炭素繊維の製造方法。 - メソフェーズピッチの340℃、せん断速度10000s−1における溶融粘度が、0.5〜5Pa・s(5〜50ポイズ)である、請求項1記載の炭素繊維の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の方法で製造された、繊維径が1〜20μmであって、断面組織の少なくとも一部にラジアル構造と炭素繊維がメルトした構造を有する繊維表面に実質的に欠損が存在しない炭素繊維。
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JP2007184296A JP2009019309A (ja) | 2007-07-13 | 2007-07-13 | 炭素繊維およびその製造方法 |
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WO2010071226A1 (ja) | 2008-12-19 | 2010-06-24 | 帝人株式会社 | 炭素繊維およびその製造方法 |
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