JP2008285795A - 炭素繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メソフェーズピッチから炭素繊維前駆体をメルトブロー法で製造するにあたり、キャピラリー内でのメソフェーズピッチの溶融粘度を3Pa・sを超えて8Pa・s未満、流速を0.10〜1.20m/sとし、得られた炭素繊維前駆体に対し、不融化処理、および焼成処理を行う。
【選択図】図1
Description
(1)メソフェーズピッチから炭素繊維前駆体をメルトブロー法で製造する工程、(2)炭素繊維前駆体を酸化性ガス雰囲気下で不融化して、不融化炭素繊維前駆体を製造する工程、(3)不融化炭素繊維前駆体を焼成する工程を含む炭素繊維の製造方法であって、炭素繊維前駆体を製造する工程(1)のメルトブロー法におけるキャピラリー内でのメソフェーズピッチの溶融粘度が3Pa・sを超えて8Pa・s未満(30ポイズを超えて80ポイズ未満)、メソフェーズピッチのキャピラリー内の流速が0.10〜1.20m/sの範囲にあることを特徴とする炭素繊維の製造方法によって達成される。
本発明の他の目的は、上記記載の製造方法によって得られた、平均繊維径が1〜20μmであって、断面組織の少なくとも一部がコンセントリック構造である炭素繊維によって達成される。
本発明の炭素繊維はメソフェーズピッチから作成した炭素繊維であって、その断面組織の一部に少なくともコンセントリック構造を有する。炭素繊維の断面組織は、通常1300℃以上に焼成した炭素繊維の断面顕微鏡観察から確認することが出来る。炭素繊維の断面構造としては、ラジアル構造、オニオン構造、ランダム構造、これら構造が複合した外層オニオン内層ラジアル構造、外層オニオン内層ランダム構造、ラジアルウェッジ構造などが報告されている。炭素繊維の断面構造にラジアル構造を含むと、グラファイトの大きな結晶成長により優れた放熱特性を有する反面、炭化処理により繊維半径方向に割れが入り、機械特性の低下を引き起こすなどの問題を有していた。一方、炭素繊維の断面にランダム構造を持つ場合、均一な粉砕物を得ることができるが、ラジアル構造のような大きなグラファイト結晶に成長せず、結果として放熱特性の低下を引き起こすといった問題を有していた。放熱特性と機械特性の両特性をバランスよく満足するといった観点から、鋭意検討を進めたところ、炭素繊維の断面にコンセントリック構造を有していることが好ましいことが分かった。
本発明の第一の工程は、メルトブロー法によりメソフェーズピッチから炭素繊維前駆体を製造する。断面組織の少なくとも一部がコンセントリック構造である炭素繊維を製造するためには、メソフェーズピッチから炭素繊維前駆体を製造する本工程が最も重要な工程となる。具体的には、紡糸時のキャピラリー内の溶融粘度が3Pa・sを超えて8Pa・s未満(30ポイズを超えて80ポイズ未満)、キャピラリー内の流速が0.10〜1.20m/sの範囲であることが好ましい。キャピラリー内の溶融粘度が3Pa・s(30ポイズ)以下であると、炭素繊維の断面構造にコンセントリック構造が発現しないため好ましくない。一方、キャピラリー内の溶融粘度が8Pa・s(80ポイズ)以上の場合、メソフェーズピッチ特有の分子配向により、非常に強いラジアル構造が発現し、結果として炭化処理により繊維半径方向に割れが入り、機械特性の低下を引き起こすため好ましくない。キャピラリー内の溶融粘度のより好ましい範囲は4〜7Pa・s(40〜70ポイズ)である。ピッチの溶融粘度は、その樹脂温度やキャピラリーを通過する際の剪断速度により大きく変化し、ニュートン流体または非ニュートン流体的な振る舞いをする。従って、キャピラリー内の溶融粘度を目的の範囲に入れるためには、あらかじめキャピラリーレオメーター等の測定装置により、溶融粘度の温度依存性とせん断速度依存性を求めておき、キャピラリーを通過するピッチの溶融粘度をせん断速度と温度で制御することが必要となる。
本発明の第二の工程では、上記で得た炭素繊維前駆体を酸化性ガス雰囲気下で不融化して、不融化炭素繊維前駆体を製造する。炭素繊維前駆体の不融化処理は、炭素化もしくは黒鉛化された炭素繊維前駆体を得るために必要な工程であり、これを実施せず次工程である焼成工程に移ると、炭素繊維前駆体が熱分解したり、溶融して融着したりするなどの問題を生じる。
本発明の第三の工程では、上記で得た不融化炭素繊維前駆体を不活性ガス雰囲気中で炭素化もしくは黒鉛化し炭素繊維を製造する。不融化炭素繊維前駆体の焼成は真空中、或いは窒素、アルゴン、クリプトン等の不活性ガス中で焼成されるが、常圧で、且つコストの安い窒素中で実施するのが特に好ましい。炭素化の温度としては500〜2000℃、より好ましくは800〜1800℃である。通常2000℃を超える炭素繊維の焼成は黒鉛化と呼ばれ、窒素ガス等は電離を起こしてしまうため、アルゴン、クリプトンといった不活性ガスを使用する。炭素繊維の熱伝導率を高くするためには、2300〜3500℃で処理することが好ましく、さらには2500〜3200℃で処理するのが特に好ましい。
(1)炭素繊維の平均繊維径、および繊維一本の断面組織
2000℃に焼成した炭素繊維の破断面を走査型電子顕微鏡S−2400(株式会社日立製作所製)で観察することで確認した。炭素繊維の破断(粉砕)には、遊星ボールミル装置PM400(株式会社Retsch製)を用い、走査型電子顕微鏡S−2400(株式会社日立製作所製)により粉砕程度を評価した。なお、任意の60本の繊維径を測定しこれらの平均値を平均繊維径とした。
(2)炭素繊維の結晶子サイズ
X線回折に現れる(110)面からの反射を測定し、学振法にて求めた。
(3)メソフェーズピッチの粘度特性
キャピラリーレオメーターCAPILOGRAPH 1D(株式会社東洋精機製作所)を用いて評価した。
(4)紡糸におけるメソフェーズピッチのキャピラリー内流速
ギヤポンプから送液される時間当たりの送液量からキャピラリーを通過する樹脂速度を算出することで求めた。
(5)キャピラリー内におけるメソフェーズピッチの溶融粘度
紡糸時の樹脂温度とキャピラリー内流速から、キャピラリーレオメーターを用いて評価した。
340℃、せん断速度10000s−1における溶融粘度が3.2Pa・s(32ポイズ)である、メソフェーズピッチを原料に用いた。この原料を329℃において、直径0.2mmφ、長さ2mmのキャピラリーからなる口金を用い、キャピラリー内流速0.156m/s(せん断速度:6232s−1)で送液し、かつキャピラリー横のスリットから毎分5500mで333℃の空気を吹き付けて、メルトブロー法により溶融メソフェーズピッチを牽引して平均繊維径11μmの炭素繊維前駆体からなる不織布を作成した。なお、キャピラリーレオメーターで評価した329℃、0.156m/sにおけるキャピラリー内の溶融粘度は5.5Pa・s(55ポイズ)であった。
芳香族炭化水素からなるメソフェーズ率100%、軟化温度272℃のメソフェーズピッチを、339℃において、直径0.2mmφ、長さ2mmのキャピラリーからなる口金を用い、キャピラリー内流速0.078m/s(せん断速度:3116s−1)で送液し、かつキャピラリー横のスリットから毎分5500mで342℃の空気を吹き付けてメルトブロー法により溶融メソフェーズピッチを牽引したが、キャピラリー出口で表面張力に負けて粉状物となり、炭素繊維前駆体を得ることができなかった。なお、パック圧ΔPは0.31MPa(3.16kgf/cm2)であり、溶融粘度は2.5Pa・s、せん断応力は7.7KPaであった。
340℃、せん断速度10000s−1における溶融粘度が3.2Pa・s(32ポイズ)である、メソフェーズピッチを原料に用いた。この原料を320℃において、直径0.2mmφ、長さ2mmのキャピラリーからなる口金を用い、キャピラリー内流速0.078m/s(せん断速度:3116s−1)で送液し、かつキャピラリー横のスリットから毎分5500mで322℃の空気を吹き付けて、メルトブロー法により溶融メソフェーズピッチを牽引して平均繊維径12μmの炭素繊維前駆体からなる不織布を作成した。なお、キャピラリーレオメーターで評価した320℃、0.078m/sにおけるキャピラリー内の溶融粘度は23.7Pa・s(237ポイズ)であった。
Claims (3)
- (1)メソフェーズピッチから炭素繊維前駆体をメルトブロー法で製造する工程、(2)炭素繊維前駆体を酸化性ガス雰囲気下で不融化して、不融化炭素繊維前駆体を製造する工程、(3)不融化炭素繊維前駆体を焼成する工程を含む炭素繊維の製造方法であって、
炭素繊維前駆体を製造する工程(1)のメルトブロー法におけるキャピラリー内でのメソフェーズピッチの溶融粘度が3Pa・sを超えて8Pa・s未満(30ポイズを超えて80ポイズ未満)、メソフェーズピッチのキャピラリー内の流速が0.10〜1.20m/sの範囲にあることを特徴とする炭素繊維の製造方法。 - メソフェーズピッチが、340℃に加熱したときのせん断速度10000s−1における溶融粘度が、0.5〜5Pa・s(5〜50ポイズ)である、請求項1記載の炭素繊維の製造方法。
- 請求項1又は2記載の製造方法によって得られた、平均繊維径が1〜20μmであって、断面組織の少なくとも一部がコンセントリック構造である炭素繊維。
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WO2010071226A1 (ja) * | 2008-12-19 | 2010-06-24 | 帝人株式会社 | 炭素繊維およびその製造方法 |
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