JP2009013056A - 低い熱膨張率を有する無鉛ガラス複合材料 - Google Patents
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Abstract
【課題】耐熱接合材料としての利用および焼結体の製造に、マイクロ波集積スイッチング回路の基板材料として、および排ガス触媒反応装置用途に適した熱衝撃耐性を有する低い熱膨張率の無鉛ガラス複合材料を提供する。
【解決手段】1.8×10-6K-1〜2.4×10-6K-1の線熱膨張率α(20-300)および650℃未満のガラス転移温度Tgを有し、酸化物に基づく重量%で、5〜9重量%のB2O3、1〜3重量%のNa2O、15〜22重量%のAl2O3、61〜68重量%のSiO2、0.2〜0.5重量%のK2O、5.5〜8.5重量%のMgOを含むガラス複合材料である。
【選択図】なし
【解決手段】1.8×10-6K-1〜2.4×10-6K-1の線熱膨張率α(20-300)および650℃未満のガラス転移温度Tgを有し、酸化物に基づく重量%で、5〜9重量%のB2O3、1〜3重量%のNa2O、15〜22重量%のAl2O3、61〜68重量%のSiO2、0.2〜0.5重量%のK2O、5.5〜8.5重量%のMgOを含むガラス複合材料である。
【選択図】なし
Description
本発明の主題は、低い熱膨張率を有する無鉛ガラス複合材料である。
ガラス複合材料はそれ自体知られている。これらの複合材料は主にガラスはんだとして接合用途に使用される。これら複合材料はガラス粉末から製造され、熱膨張率に影響を及ぼすために、不活性の充填材料が添加されている。これらの充填剤によって、はんだの熱膨張率を変化させる、すなわちガラスはんだと結合状態にある金属、ガラスもしくはセラミックス部品にはんだの膨張率を適合させる。充填剤の比率が高い場合には、はんだ(すなわちガラス相)は、しばしば、はんだ付け工程の間で結晶化し、結晶化しない、いわゆる安定なガラスはんだの場合には、はんだのガラス部分はガラス光沢を保つが、その際に加えられる充填材料の量は、はんだ付けプロセスにおける不可避的な流動性の低下によって制限されることは言うまでもない。
本発明の目的は、低い熱膨張率を有する無鉛ガラス複合材料を提供することであり、これらは例えば、耐熱接合材料としての利用および焼結体の製造に、マイクロ波集積スイッチング回路の基板材料として、および排ガス触媒反応装置用途に適しており、高められた熱衝撃耐性を有する。
この目的は、本明細書の請求項1に記載のガラス複合材料により解決される。
当該ガラス複合材料は、酸化物に基づく重量%で、5〜9重量%のB2O3、1〜3重量%のNa2O、15〜22重量%のAl2O3、61〜68重量%のSiO2、0.2〜0.5重量%のK2O、および5.5〜8.5重量%のMgOを含む。特に好ましい結果は、酸化物に基づく重量%で、5.4〜8.1重量%のB2O3、1.6〜2.7重量%のNa2O、15.3〜21.8重量%のAl2O3、62.3〜65.9重量%のSiO2、0.2〜0.4重量%のK2O、および5.5〜8.3重量%のMgOを含む複合材料により得られる。この複合材料は、1.8×10-6K-1〜2.4×10-6K-1の熱膨張率α(20-300)、および650℃未満のガラス転移温度Tgを有する。
当該ガラス複合材料は、60〜40重量%のホウケイ酸ガラス粉末(α=3.1〜3.4×10-6K-1)と40〜60重量%のコージライト粉末とからなる混合物の焼結によって製造することができる。充填剤の含有量が高いと組成物の流動特性および焼結特性が低下してガラス相の結晶化に至るために、一般の安定なガラスはんだにおける充填剤含有量は、ごくわずかな場合に20重量%を上回る程度であるが、本発明の場合、失透を起こすことなくガラス複合材料中に40重量%以上もの充填剤含有量が許容されることは驚くべきことである。コージライトは、組成2MgO×2Al2O3×5SiO2を有する。しかし本発明の場合には、その化学量論的組成からの変更も許容され得る。適切なコージライト組成物は、酸化物に基づく重量%で、3.8〜13.8重量%のMgO、30〜34.8重量%のAl2O3および44〜51.4重量%のSiO2を含み得る。純度に応じて、当該コージライトはまた、FeO、Na2O、SrOおよびK2Oを含み得る。
当該ガラス複合材料の成分は、3.1〜3.4×10-6K-1の、特に3.2〜3.3×10-6K-1の熱膨張率α(20-300)を有するホウケイ酸ガラス粉末からなる。これらのガラスは数十年前から知られており、酸化物に基づく重量%で78.5〜81重量%のSiO2、13〜14重量%のB2O3、2〜3重量%のAl2O3、3〜4.5重量%のアルカリ金属酸化物、場合により0.7重量%までのアルカリ土類金属酸化物を含む。このガラスはさらに、微量の清澄剤(Laeuterungmitteln)、例えば、Al2O3、Sb2O3、SnO2、CeO2、Cl,Fを含んでいてもよい。ホウケイ酸ガラスおよびコージライトを、3μm〜10μm、特には3〜6μmの平均粒径にまで粉砕して均一に混合する。混合物中のコージライトとホウケイ酸ガラスが一緒に所望の粒径にまで粉砕される場合に、この混合は特に容易である。
結晶質コージライトの代わりに、「ガラス質」コージライトを用いることもできる。ガラス質コージライトとはガラス素材を意味し、これはコージライトの組成を有するが、まだ結晶化していない。この「ガラス質」コージライトは、焼結工程の間に結晶質コージライトに転換するために同様に用いることができる。
ホウケイ酸ガラスおよびコージライトからなる複合ガラス混合物は、焼結体に加工することができる。この目的で、混合物にバインダ、例えば、アクリラートバインダ、ニトロセルロースバインダ、またはポリエチレングリコール(PEG)バインダを混合し、加圧して所望の形状にし、炉中で1000℃〜1100℃の温度にて<6%の低い残留空隙率を有する固体になるまで焼結する。高い熱衝撃耐性が必要とされる用途のためのキャリア基材としてプレート状の焼結体に加工することは、当該複合材料の好ましい使用である。
複合材料をはんだとして使用する場合、上記の粉末混合物を適切な液体を用いてペースト化して、接合する部品の少なくとも1つにおける接合部位に塗布する。塗布をブラシまたはスプレーガンを用いて行う場合は、懸濁液として例えば、水またはエタノールを使用することができ、塗布をスクリーン印刷またはパッド印刷により行う場合は、複合材料を適切なスクリーン印刷オイル、例えば、変性テレビン油またはグリコールと混合してスクリーン印刷ペーストを作り、接合部位に塗布する。ペーストの乾燥(これは、接合する部品をはんだ付け温度で加熱する間にも行うことができる)後、これらの部品の結合は、1300℃までの温度での溶融または焼結によって行われる。これらの接合は、1000℃の温度まで安定であり、高温耐性がある。また、低融点の中間ガラス、例えば、ホウケイ酸ガラスを用いて加工することもできる。未分極(ungepolten)状態で約2×10-6K-1の熱膨張率を有する変性ジルコン酸チタン酸鉛(PTZ)に基づく圧電セラミックス部材を用いる接合に、本発明によるガラス複合材料を用いることが特に好ましい。ガラス複合材料粉末はホイルに加工することもできる。これらのホイルから、適切なブランク、例えば、バンド、リング、プレートなどが切り取られ、または打ち抜かれる。これらのブランクをはんだ体として、特に複雑なはんだ付けされた接合において用いることができる。
本発明によれば、ガラスはんだとしての耐熱接合用途のための、および高い熱衝撃耐性を有する焼結体の製造のための無鉛ガラス複合材料を提供する。ガラス複合材料の熱膨張率が1.8〜2.4×10-6K-1と非常に低いために、これは特に、セラミックス、例えば、PTZセラミックスのはんだ付けまたはガラスシールに適している。約630℃〜680℃の比較的低い焼結開始温度は、はんだ付けに特に適している。また、これはいわゆる安定なガラスはんだであり、言い換えればガラス相は焼結工程および/または溶融工程の間でも結晶化せず、従って、はんだ付けにおいて、結晶性はんだとは対照的に労を要せずに再加熱および分離できることは特筆すべきである。
例
以下の例のために、酸化物に基づく重量%で、13.5重量%のB2O3、4.2重量%のNa2O、2.2重量%のAl2O3、78.6重量%のSiO2を含む様々な量のホウケイ酸ガラス粉末と、酸化物に基づく重量%で、13.8重量%のMgO、34.8重量%のAl2O3、51.4重量%のSiO2の組成のコージライト粉末とを混合することによって、上記のガラス複合材料組成物を製造した。この粉末は5.1±1μmの粒径d50を有した。
以下の例のために、酸化物に基づく重量%で、13.5重量%のB2O3、4.2重量%のNa2O、2.2重量%のAl2O3、78.6重量%のSiO2を含む様々な量のホウケイ酸ガラス粉末と、酸化物に基づく重量%で、13.8重量%のMgO、34.8重量%のAl2O3、51.4重量%のSiO2の組成のコージライト粉末とを混合することによって、上記のガラス複合材料組成物を製造した。この粉末は5.1±1μmの粒径d50を有した。
Claims (5)
- 1.8×10-6K-1〜2.4×10-6K-1の線熱膨張率α(20-300)および650℃未満のガラス転移温度Tgを有し、酸化物に基づく重量%で、5〜9重量%のB2O3、1〜3重量%のNa2O、15〜22重量%のAl2O3、61〜68重量%のSiO2、0.2〜0.5重量%のK2O、5.5〜8.5重量%のMgOを含むガラス複合材料。
- 5.4〜8.1重量%のB2O3、1.6〜2.7重量%のNa2O、15.3〜21.8重量%のAl2O3、62.3〜65.9重量%のSiO2、0.2〜0.4重量%のK2Oおよび5.5〜8.3重量%のMgOを含む請求項1に記載のガラス複合材料。
- 酸化物に基づく重量%で、78.5〜81重量%のSiO2、13〜14重量%のB2O3、2〜3重量%のAl2O3、3〜4.5重量%のアルカリ金属酸化物を含むホウケイ酸ガラス粉末40〜60重量%と、4〜14重量%のMgO、30〜35重量%のAl2O、44〜51.5重量%のSiO2を含むコージライト粉末60〜40重量%とからなる混合物から焼結によって製造され、前記コージライト粉末が非結晶形としても存在し得る請求項1または2に記載のガラス複合材料
- 3μm〜10μmの、特に3μm〜6μmの前記ホウケイ酸ガラス粉末および前記コージライト粉末の平均粒径を特徴とする請求項3に記載のガラス複合材料。
- 耐熱接合を形成するための、高い熱衝撃耐性を有する焼結体を製造するための、またはPTZセラミックスのガラスシールのための請求項1ないし4のいずれか一項に記載のガラス複合材料の使用。
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