CN115831444A - 一种低热膨胀系数的介质浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及浆料领域，更具体地，本发明涉及一种低热膨胀系数的介质浆料及其制备方法。低热膨胀系数的介质浆料，热膨胀系数为3‑4×10‑6K‑1，按重量份计，包括20‑30份溶剂、0.2‑5.5份助剂、0.5‑5份树脂、70‑80份玻璃粉、0.5‑5份堇青石粉。本发明介质浆料中加入一定含量的堇青石粉，并控制堇青石粉的粒径，以及玻璃粉的粒径，使得堇青石粉和玻璃粉相互配合，不仅降低烧结的烧结温度和烧结时间，同时烧结后介质浆料层可以在微晶玻璃上完整且致密地分布，避免烧结后出现裂纹。
Description
技术领域
本发明涉及浆料领域，具体涉及H05B3/14，更具体地，本发明涉及一种低热膨胀系数的介质浆料及其制备方法。
背景技术
当前市场上常见的发热元器件的类型有：电阻丝发热，电磁涡流发热，厚膜电路发热。其中电磁涡流发热技术里最常见的产品为电磁炉，此发热技术配套使用的器皿只能是钢或者铝等类型的金属材质，不能加热陶瓷、玻璃类的材质，大大限制了器皿的材质的选择。而厚膜电路发热则解决了电磁涡流扫热技术挑器皿材质的缺陷，但是当厚膜电路发热技术应用于市场常见的电磁炉时，由于当前电磁炉的基材为微晶玻璃(热膨胀系数0.1～4×10-6K-1)，主要成分为碳酸锂，在加热到300度或以上时，该材料的绝缘能力会大大降低，存在漏电风险。为了解决此技术问题，需要在微晶玻璃上添加绝缘材料，而因为电磁炉用的微晶玻璃有极低的热膨胀系数，使得当前市面上用于不锈钢(热膨胀系数8～20×10-6K-1)的介质浆料在热膨胀性上不匹配。而当介质浆料与基板在热膨胀系数不匹配时，则容易使得介质资料在烧结后出现裂纹，严重影响介质层的绝缘能力。故现急需一款有着极低热膨胀系数的介质资料来解决此技术难题。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种低热膨胀系数的介质浆料，热膨胀系数为3-4×10-6K-1，按重量份计，制备原料包括20-30份溶剂、0.2-5.5份助剂、0.5-5份树脂、70-80份玻璃粉、0.5-5份堇青石粉。
在一种实施方式中，所述低热膨胀系数的介质浆料还包括0.5-5份着色剂。
本申请所述着色剂不做特别限定，本领域技术人员可做常规选择。
在一种实施方式中，所述玻璃粉为钙铝系玻璃粉，其中，钙元素含量为7-13wt％，铝元素含量为2-6wt％。
优选的，所述玻璃粉的粒径至少满足如下条件的一种；
(1)粒径为1-14μm；
(2)D50为2-6μm；
(3)D90不大于11μm。
本申请玻璃粉粒径控制在本申请条件内，降低了烧结温度和烧结时间，在一定程度上防止了介质浆料层的开裂。
本申请中添加堇青石粉，降低了介质浆料的热膨胀系数，使得介质浆料的热膨胀系数和微晶玻璃的热膨胀系数相近，降低了介质浆料层出现开裂的情况。
在一种实施方式中，所述堇青石粉的纯度大于99wt％。
优选的，所述堇青石粉的至少满足如下条件的至少一种：
(1)粒径为0.5-5μm；
(2)D50粒径为1-2μm。
本申请粒径指的是整体的粒径范围。
本申请控制堇青石粉的粒径在特定的范围之内，与特定粒径的玻璃粉得到的介质浆料，降低了其烧结温度。
在一种实施方式中，所述溶剂为酯类溶剂和/或醇类溶剂。
本申请中所述醇类溶剂包括但不限于松油醇、丁基卡必醇等。
优选的，所述酯类溶剂为丁基卡必醇醋酸酯和/或醇酯十二。
优选的，所述溶剂包括丁基卡必醇醋酸酯和松油醇，重量比为(4-15)：(10-20)。
优选的，所述溶剂还包括丁基卡必醇，其与松油醇的重量比为5:(15-17)。
本申请特定溶剂的加入，不仅增加了介质浆料的流动性，增加成膜性，改善加工性，且烧结后，溶剂的去除不会降低介质浆料层的致密性。
在一种实施方式中，所述树脂选自乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛酯、丙烯酸树脂中一种或多种，优选为乙基纤维素树脂。
申请人意外的发现，当树脂为乙烯基纤维素树脂时，同时玻璃粉和堇青石粉控制在本申请范围之内，无需添加其他的有机或无机粘结成分，烧结后介质浆料层和微晶玻璃之间的结合力较强，使用寿命延长，可靠性提高，可能是乙基纤维素中含醚键链段促进了钙铝系玻璃粉和堇青石粉粒子之间的均匀搭接，在提高致密性的同时增加与微晶玻璃的接触比表面积。
在一种实施方式中，所述助剂包括触变剂、分散剂和防沉剂。
优选的，所述触变剂、分散剂和防沉剂的重量比为(0.05-1)：(0.1-2.5)：(0.05-2)。
优选的，所述触变剂为蓖麻油型触变剂。
优选的，触变剂牌号为DMAST 2309，DMAST 2309。虽然该型号的产品原来是一款润湿分散剂来的，但是在本体系内，此润湿分散剂因为其分散能力没有分散剂BYK-9076强，所以产生的润湿分散的功能几乎可能忽略，而由于其成分结构的原因，此润湿分散剂极大地提升本体系的触变性，所以该物料在本体系内是当作一款触变剂来使用的。
优选的，所述分散剂为丙烯酸酯类共聚物铵盐。
进一步优选的，所述丙烯酸酯类共聚物铵盐的酸值为10-50KOH/g，胺值为20-60KOH/g，更有选的，所述丙烯酸酯类共聚物铵盐的酸值为20-40KOH/g，胺值为30-50KOH/g。
优选的，所述防沉剂为微粉化聚酰胺类流变助剂。
本发明第二个方面提供了一种所述低热膨胀系数的介质浆料的制备方法，包括：
(1)对堇青石进行预处理；
(2)配制树脂溶液；
(3)配制介质浆料。
在一种实施方式中，所述低热膨胀系数的介质浆料的制备方法，包括：
(1)对堇青石进行预处理，每100份堇青石粉，添加8份分散剂，30份溶剂，进行充分搅拌，使堇青石粉被充分润湿分散成流体状态，其中，优先使用行星搅拌机分散。
(2)配制树脂溶液，在玻璃反应釜中加入丁基卡必醇醋酸酯，将玻璃反应釜的油浴温度升温到80℃，并开始搅拌，搅拌桨的线速度控制在为50-80cm/s，在搅拌过程中分三批次往溶剂里加入乙基纤维素，第一批次加入量为将树脂溶液的浓度从0wt％升到10wt％，40分钟后加入第二次批次树脂，将树脂溶液的浓度从10wt％上升到20wt％，再过1.5小时加入第三批次树脂，将树脂溶液的浓度从20wt％上升到25wt％。然后保持80℃继续搅拌16小时；
(3)配制介质浆料，首先加入所需量的三分之一的树脂溶液铺于容器底部(防止因为容器底部形状不规则而使得部分无机粉体未到被浸润好)，再加入着色剂，接着是玻璃粉的量的三分之一，再加入添加之前剩余的三分之二的树脂溶液，再添加分散剂、剩余的溶剂，接着开始搅拌。当所有的无机粉体都被润湿后，再加入三分之一量的玻璃粉，接着继续搅拌，直到最后把所有新增加的玻璃粉全部浸润，再加入最后三分之一量的玻璃粉，再搅拌直到所有粉体都被润湿，并使浆料成流体状。接着在加入之前预处理好的堇青石粉浆料，再次搅拌直到分散均匀。再加入防沉剂和触变剂，此时需要搅拌浆料使其发热到50℃，并保持该温度继续搅拌30min。
因为防沉剂为微粉化聚酰胺类流变助剂，需要加热活化才能实现防沉降的功能，而若提前将该防沉剂加入到树脂载体里进行活化，则该防沉剂的防沉降功能则会大幅下降；且该防沉剂是通过空间位阻效应来实现防沉的，其本身与体系的相溶性不佳，它也会与分散剂相结合，若跟分散剂同时加入，则其表面会吸附分散剂使得它跟体系更加兼容，从而失去防沉降的功能，而在更后阶段加入，则此时分散剂已与无机粉体结合紧密，与该防沉剂结合能力则会变弱，不会再影响其防沉功能。增稠剂之所以最后才加，也是因为增稠剂会增加体系的粘度，在粉体未完全润湿的情况下，若提前加入增稠剂，搅拌过程阻力会增大，需要花费更多的时间才能分散均匀，且在最后继续跟防沉剂一起加入，可以更好地增加搅拌阻力使得浆料更易升温到50℃。
在步骤(2)中控制搅拌桨的线速度控制在为50-80cm/s，线速度过高则电机负荷过大容易过热损坏，或容易搅拌时出现偏心现象而不能均匀搅拌；线速度过低则因为剪切力不足，不能有效地使得树脂溶解分散。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明介质浆料中加入一定含量的堇青石粉，并控制堇青石粉的粒径，以及
玻璃粉的粒径，使得堇青石粉和玻璃粉相互配合，不仅降低烧结的烧结温度和烧结时间，同时烧结后介质浆料层可以在微晶玻璃上完整且致密地分布，避免烧结后出现裂纹。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
实施例1
一种介质浆料，热膨胀系数为7～8×10-6K-1，按重量份计，具体制备原料如下：
钙铝系玻璃粉：75份
含钴蓝粉：3份
乙基纤维素(品牌：Eastman，牌号：STD-4)：2份
分散剂(品牌：BYK，牌号：BYK-9076)：1.5份
防沉剂(品牌：ARKEMA，牌号：CRAYVALLAC EXTRA)：0.5份
丁基卡必醇醋酸酯：10份
松油醇：15份
堇青石粉：1份
触变剂(牌号：DMAST 2309)：0.2份
其中，钙铝系玻璃粉的粒径为1-14μm，D50为2-6μm，D90不大于11μm，钙元素含量为11.2wt％，铝元素含量为4wt％。
所述堇青石粉的纯度大于99wt％，粒径为0.5-5μm，D50粒径为1-2μm。
所述介质浆料的制备方法如下：(1)对堇青石进行预处理，每100份堇青石粉，添加8份分散剂BYK-9076，30份溶剂(二乙二醇丁醚醋酸酯和松油醇的混合溶剂，质量百分比为1：2)，进行充分搅拌，使堇青石粉被充分润湿分散成流体状态，其中，优先使用行星搅拌机分散。
(2)配制树脂溶液，在玻璃反应釜中加入丁基卡必醇醋酸酯，将玻璃反应釜的油浴温度升温到80℃，并开始搅拌，搅拌桨的线速度控制在为50-80cm/s，在搅拌过程中分三批次往溶剂里加入乙基纤维素，第一批次加入量为将树脂溶液的浓度从0wt％升到10wt％，40分钟后加入第二次批次树脂，将树脂溶液的浓度从10wt％上升到20wt％，再过1.5小时加入第三批次树脂，将树脂溶液的浓度从20wt％上升到25wt％。然后保持80℃继续搅拌16小时；
(3)配制介质浆料，首先加入所需量的三分之一的树脂溶液铺于容器底部，再加入含钴蓝粉，接着是玻璃粉的量的三分之一，再加入添加之前剩余的三分之二的树脂溶液，再添加分散剂、剩余的溶剂，接着开始搅拌。当所有的无机粉体都被润湿后，再加入三分之一量的玻璃粉，接着继续搅拌，直到最后把所有新增加的玻璃粉全部浸润，再加入最后三分之一量的玻璃粉，再搅拌直到所有粉体都被润湿，并使浆料成流体状。接着在加入之前预处理好的堇青石粉浆料，再次搅拌直到分散均匀。再加入防沉剂和触变剂，此时需要搅拌浆料使其发热到50℃，并继保持该温度继续搅拌30min。
实施例2
一种介质浆料，热膨胀系数为4～5×10-6K-1，按重量份计，具体制备原料如下：
钙铝系玻璃粉：75份
含钴蓝粉：3份
乙基纤维素：2份
分散剂：2份
防沉剂：0.5份
丁基卡必醇醋酸酯：4份
丁基卡必醇：5
松油醇：15份
堇青石粉：3份
触变剂(牌号：DMAST 2309)：0.2份
其中，钙铝系玻璃粉、乙基纤维素、分散剂、防沉剂、堇青石粉同实施例1。
所述介质浆料的制备方法同实施例1。
实施例3
一种介质浆料，热膨胀系数3～4×10-6K-1，按重量份计，具体制备原料如下：钙铝系玻璃粉：75份
含钴蓝粉：3份
乙基纤维素：2份
分散剂：2.5份
防沉剂：0.5份
丁基卡必醇醋酸酯：5份
丁基卡必醇：5
松油醇：17份
堇青石粉：5份
触变剂(牌号：DMAST 2309)：0.2份
其中，钙铝系玻璃粉、乙基纤维素、分散剂、防沉剂、堇青石粉同实施例1。
所述介质浆料的制备方法同实施例1。
实施例4
一种介质浆料，热膨胀系数10～15×10-6K-1，按重量份计，具体制备原料如下：
钙铝系玻璃粉：75份
含钴蓝粉：3份
乙基纤维素：2份
分散剂：1.5份
防沉剂：0.5份
丁基卡必醇醋酸酯：10份
松油醇：15份
触变剂(牌号：DMAST 2309)：0.2份
其中，钙铝系玻璃粉、乙基纤维素、分散剂、防沉剂、堇青石粉同实施例1。
所述介质浆料的制备方法同实施例1。
分别将实施例1-4得到的介质浆料印刷、烧结于微晶玻璃的基板表面来作业绝缘层，烧结温度为850℃，烧结时间为15min，降温后观察介质浆料层是否出现开裂的问题，结果见下。
实施例1烧结后会由于介质浆料的热膨胀系数比微晶玻璃的热膨胀系数大至少1倍，而在两物质的界面产生极强内应力，则会在降温到一定程度后使得介质浆料层出现开裂，不过此时极少几率会出现微晶玻璃跟着介质浆料层碎裂的情况。
实施例2烧结后会由于介质浆料的热膨胀系数比微晶玻璃的热膨胀系数相匹配，介质浆料层能在微晶玻璃上完整且致密地分布，出现裂纹的可能性大大降低。
实施例3烧结后会由于介质浆料的热膨胀系数比微晶玻璃的热膨胀系数相匹配，介质浆料层能在微晶玻璃上完整且致密地分布，不再出现裂纹。
实施例4烧结后会由于介质浆料的热膨胀系数比微晶玻璃的热膨胀系数至少大2～4倍，而在两物质的界面产生极强内应力，则会在降温到一定程度后使得介质浆料层出现开裂；严重时在介质浆料层出现开裂的时会将裂纹延伸到与玻璃。
Claims (10)
1.一种低热膨胀系数的介质浆料，其特征在于，介质浆料的热膨胀系数为3-4×10-6K-1，按重量份计，介质浆料的制备原料包括20-30份溶剂、0.2-5.5份助剂、0.5-5份树脂、70-80份玻璃粉、0.5-5份堇青石粉。
2.根据权利要求1所述低热膨胀系数的介质浆料，其特征在于，所述玻璃粉为钙铝系玻璃粉。
3.根据权利要求2所述低热膨胀系数的介质浆料，其特征在于，所述钙铝系玻璃粉中钙元素含量为7-13wt％，铝元素含量为2-6wt％。
4.根据权利要求3所述低热膨胀系数的介质浆料，其特征在于，所述堇青石粉的至少满足如下条件的至少一种：
(1)粒径为0.5-5μm；
(2)D50粒径为1-2μm。
5.根据权利要求4所述低热膨胀系数的介质浆料，其特征在于，所述堇青石粉的纯度大于99wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述低热膨胀系数的介质浆料，其特征在于，所述玻璃粉的粒径至少满足如下条件的一种；
(1)粒径为1-14μm；
(2)D50为2-6μm；
(3)D90不大于11μm。
7.根据权利要求6所述低热膨胀系数的介质浆料，其特征在于，所述低热膨胀系数的介质浆料还包括0.5-5重量份着色剂。
8.根据权利要求1-5任一项所述低热膨胀系数的介质浆料，其特征在于，所述助剂包括触变剂、分散剂和防沉剂。
9.根据权利要求8所述低热膨胀系数的介质浆料，其特征在于，所述触变剂、分散剂和防沉剂的重量比为(0.05-1)：(0.1-2.5)：(0.05-2)。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述低热膨胀系数的介质浆料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)对堇青石进行预处理；
(2)配制树脂溶液；
(3)配制介质浆料。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101337769A (zh) * | 2007-07-05 | 2009-01-07 | 肖特公开股份有限公司 | 具有低热膨胀系数的无铅玻璃复合材料 |
| JP2009280417A (ja) * | 2008-05-19 | 2009-12-03 | Nikko Co | 陽極接合可能な低温焼結用磁器組成物 |
| CN101759370A (zh) * | 2009-12-17 | 2010-06-30 | 贵阳华利美化工有限责任公司 | 一种无铅玻璃粉焊料及其制备方法和应用 |
| JP2013103871A (ja) * | 2011-11-16 | 2013-05-30 | Okuno Chemical Industries Co Ltd | 低膨張ガラス及びペースト状ガラス組成物 |
| CN103951189A (zh) * | 2014-04-09 | 2014-07-30 | 京东方科技集团股份有限公司 | 一种无铅封接玻璃粉及其制备方法 |
| CN105143131A (zh) * | 2013-05-28 | 2015-12-09 | 日本电气硝子株式会社 | 复合粉末、复合粉末糊剂及带着色层的玻璃板 |
| CN115066404A (zh) * | 2020-03-31 | 2022-09-16 | 日本电气硝子株式会社 | 半导体元件被覆用玻璃以及使用其的半导体被覆用材料 |
-
2022
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101337769A (zh) * | 2007-07-05 | 2009-01-07 | 肖特公开股份有限公司 | 具有低热膨胀系数的无铅玻璃复合材料 |
| JP2009280417A (ja) * | 2008-05-19 | 2009-12-03 | Nikko Co | 陽極接合可能な低温焼結用磁器組成物 |
| CN101759370A (zh) * | 2009-12-17 | 2010-06-30 | 贵阳华利美化工有限责任公司 | 一种无铅玻璃粉焊料及其制备方法和应用 |
| JP2013103871A (ja) * | 2011-11-16 | 2013-05-30 | Okuno Chemical Industries Co Ltd | 低膨張ガラス及びペースト状ガラス組成物 |
| CN105143131A (zh) * | 2013-05-28 | 2015-12-09 | 日本电气硝子株式会社 | 复合粉末、复合粉末糊剂及带着色层的玻璃板 |
| CN103951189A (zh) * | 2014-04-09 | 2014-07-30 | 京东方科技集团股份有限公司 | 一种无铅封接玻璃粉及其制备方法 |
| CN115066404A (zh) * | 2020-03-31 | 2022-09-16 | 日本电气硝子株式会社 | 半导体元件被覆用玻璃以及使用其的半导体被覆用材料 |
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