CN105143131A - 复合粉末、复合粉末糊剂及带着色层的玻璃板 - Google Patents

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Abstract

本发明的复合粉末，其特征在于，含有55～95质量％的玻璃粉末、5～45质量％的无机颜料粉末、0～20质量％的耐火性填料粉末，其中，以质量％计，玻璃粉末含有SiO2？35～55％、B2O3？5～20％、Al2O3？0～10％、ZnO？5～30％、Li2O+Na2O+K2O？2～18％、BaO？0～12％、TiO2+ZrO2？1～13％、CuO？0～12％作为玻璃组成。

Description

复合粉末、复合粉末糊剂及带着色层的玻璃板
技术领域
本发明涉及复合粉末及复合粉末糊剂，具体而言，涉及用于在汽车用窗玻璃、电车用窗玻璃、住宅用窗玻璃(以下称作汽车用窗玻璃等)的内侧边缘部形成着色层的复合粉末及复合粉末糊剂。
背景技术
汽车用窗玻璃的内侧边缘部形成有着色层。形成着色层是为了防止用于将汽车车体与窗玻璃(钠钙玻璃板)粘合在一起的有机粘接剂的紫外线劣化、以及为了将有机粘接剂的露出部分隐蔽。进一步地，近年来，为了提高设计性，渐变地形成了微小点图案的着色层也被广泛应用。
着色层按照下述形成：将复合粉末进行糊剂化所得到的复合粉末糊剂涂布在钠钙玻璃板上并进行干燥、烧成，通过使其在钠钙玻璃板的表面上烧结而成。复合粉末至少包含玻璃粉末和无机颜料粉末，也可根据需要包含耐火性填料粉末。需要说明的是，无机颜料粉末通常是黑色。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-157873号公报
发明内容
发明要解决的问题
近年来，从环境角度来看，酸雨的问题日渐凸显。形成在各种玻璃制品上的着色层一旦与酸雨接触，就存在着色层中的玻璃变为白色等的担忧，还存在着色层剥离的担忧。此外，在清洗汽车用窗玻璃时，着色层与洗涤剂接触，也存在着色层中的玻璃变为白色等、以及着色层剥离的担忧。因此，要求玻璃粉末具有耐酸性。
作为满足上述要求的玻璃粉末，一直以来，使用的是铅系玻璃粉末或铋系玻璃粉末(例如，参照专利文献1)。
但是，铅对环境的负荷很大。此外，铋的资源量不能称得上充足，其价格昂贵。
因此，鉴于上述事实，本发明的课题在于提供并不包含大量铅和铋的、耐酸性高的复合粉末。
解决问题的技术手段
本发明人等进行了各种研究，结果发现：可通过严格控制玻璃粉末的玻璃组成来解决上述问题，从而提出了本发明。即，本发明的复合粉末，其特征在于，含有55～95质量％的玻璃粉末、5～45质量％的无机颜料粉末、0～20质量％的耐火性填料粉末，其中，以质量％计，玻璃粉末含有SiO235～55％、B2O35～20％、Al2O30～10％、ZnO5～30％、Li2O+Na2O+K2O2～18％、BaO0～12％、TiO2+ZrO21～13％、CuO0～12％作为玻璃组成。这里的“Li2O+Na2O+K2O”是Li2O、Na2O以及K2O的总量。“TiO2+ZrO2”是TiO2和ZrO2的总量。
本发明的复合粉末将粉末中的SiO2的含量控制在35质量％以上、将ZnO的含量控制在30质量％以下。由此可以显著提高耐酸性。另一方面，若增加SiO2的含量、降低ZnO的含量，则可预测到软化点上升、复合粉末的烧成温度上升这样的趋势。但是，本发明人经过研究意外地发现：只要SiO2和ZnO的含量处于特定范围，即使将一定量的ZnO替换为SiO2，软化点的上升幅度也较小，耐酸性的上升幅度也较大。
本发明的复合粉末将玻璃粉末中的B2O3的含量控制在5～20质量％。公知B2O3是降低耐酸性的成分。然而，本发明人经过研究发现：若按照上述控制SiO2和ZnO的含量，即使在增加了B2O3的含量的情况下，也可抑制耐酸性的降低幅度。此外，本发明的复合粉末将Li2O+Na2O+K2O的含量控制在2质量％以上。由此可降低软化点。进一步地，本发明的复合粉末将玻璃粉末中的TiO2+ZrO2的含量控制在1质量％以上。由此可提高耐酸性。
本发明的复合粉末优选玻璃粉末中的B2O3+ZnO的含量为25～40％。在此，“B2O3+ZnO”是32O3与ZnO的总量。
本发明的复合粉末优选玻璃粉末中Li2O+Na2O+K2O的含量为5％以上且低于13％。
本发明的复合粉末优选玻璃粉末中的SiO2/(B2O3+ZnO)的质量比为大于1且小于1.8。
本发明的复合粉末优选玻璃粉末中的BaO的含量为0.1～8％。
本发明的复合粉末优选玻璃粉末中的Al2O3的含量为0.1％以上且低于5％。
本发明的复合粉末优选玻璃粉末中的CuO的含量为0.1～8％。
本发明的复合粉末优选玻璃粉末中实质上不含PbO、Bi2O3。在此，“实质上不含…”是指允许以杂质水平混入明确记载的成分的情形，具体而言，是指明确记载的成分的含量低于0.1质量％的情形。
本发明的复合粉末优选无机颜料粉末为Cr系复合氧化物。在此，“～系复合氧化物”是指包含明确记载的成分作为必须成分的复合氧化物。
本发明的复合粉末优选含有55～85质量％的玻璃粉末、15～45质量％的无机颜料粉末、0～10质量％的耐火性填料粉末。
本发明的复合粉末糊剂，其特征在于，包含复合粉末和载色剂，复合粉末为上述复合粉末。
本发明的带着色层的玻璃板，其特征在于，着色层是通过复合粉末的烧结而形成的，并且复合粉末为上述复合粉末。
本发明的带着色层的玻璃板，玻璃板优选为钠钙玻璃板。
具体实施方式
本发明的复合粉末至少包含玻璃粉末和无机颜料粉末，也可根据需要包含耐火性填料粉末等。玻璃粉末是用于使无机颜料粉末分散并使其固粘在钠钙玻璃板上的成分。无机颜料粉末是着色为黑色等、用于提高紫外线、可见光的遮蔽性的成分。耐火性填料粉末是任意成分，是用于提高机械强度的成分，此外，也是用于调整热膨胀系数的成分。需要说明的是，除了上述成分以外，可添加无机耐热晶须等以提高脱模性，可添加Cu粉末等金属粉末以提高发色性。
在本发明的复合粉末中，以质量％计，玻璃粉末含有SiO235～55％、B2O35～20％、Al2O30～10％、ZnO5～30％、Li2O+Na2O+K2O2～18％、BaO0～12％、TiO2+ZrO21～13％、CuO0～12％作为玻璃组成。将各成分的含量限定为如上所示的范围的理由如下所述。需要说明的是，在各成分的含量范围的说明中，％表示是指质量％。
SiO2是形成玻璃骨架的成分，提高耐酸性的成分。SiO2的含量为35～55％，优选37～53％、39～51％或者41～49％，特别优选42～47％。若SiO2的含量过少，则热稳定性(耐失透性)容易降低，同时耐酸性容易降低。另一方面，若SiO2的含量过多，则软化点上升，复合粉末的烧成温度容易上升。
B2O3是形成玻璃骨架的成分，此外，是在不升高热膨胀系数的条件下、降低软化点的成分。B2O3的含量为5～20％，优选7～17％、9～15％、或者10～14％，特别优选11～13％。若B2O3的含量过少，则热稳定性容易降低。另一方面，若B2O3的含量过多，则耐酸性容易降低。需要说明的是，在优先提高耐酸性的情况下，B2O3的含量优选为15％以下、14％以下、13％以下、12％以下、11％以下、10％以下、9％以下或者8％以下，特别优选为7％以下。
Al2O3是提高耐酸性的成分。Al2O3的含量为0～10％，优选0～8％、0.1％以上且低于5％或者0.5％以上且低于4％，特别优选1～3％。若Al2O3的含量过多，则软化点上升，复合粉末的烧成温度容易上升。
ZnO是在不升高热膨胀系数的条件下、降低软化点的成分。ZnO的含量为5～30％，优选9～27％、12～24％或者14～22％，特别优选15.5％以上且低于20％。若ZnO的含量过少，则软化点上升，复合粉末的烧成温度容易上升。此外，热膨胀系数不适当地上升，难以使其适于钠钙玻璃板的热膨胀系数。另一方面，若ZnO的含量过多，则耐酸性容易降低。
质量比SiO2/ZnO优选1.2以上且低于4、1.5以上且低于3.5、1.9以上且低于3.2或者2～3，特别优选2.3以上且低于3。若质量比SiO2/ZnO过小，则耐酸性容易降低。另一方面，若质量比SiO2/ZnO过大，则软化点上升。复合粉末的烧成温度容易上升。此外，热膨胀系数不适当地上升，难以使其适于钠钙玻璃板的热膨胀系数。
B2O3+ZnO是在不升高热膨胀系数的条件下、降低软化点的成分。B2O3+ZnO的含量优选25～40％、25～37％、大于25％且35％以下、大于26％且34％以下、大于27％且33％以下或者大于28％且32％以下，特别优选29～31％。若B2O3+ZnO的含量过少，则软化点上升，复合粉末的烧成温度容易上升。此外，热膨胀系数不适当地上升，难以使其适于钠钙玻璃板的热膨胀系数。另一方面，若B2O3+ZnO的含量过多，则耐酸性容易降低。
质量比SiO2/(B2O3+ZnO)优选大于1且低于1.8、1.2以上且低于1.7、1.35以上且低于1.6、1.4以上且低于1.55或者1.43～1.52，特别优选1.45～1.5。若质量比SiO2/(B2O3+ZnO)过小，则耐酸性容易降低。另一方面，若质量比SiO2/(B2O3+ZnO)过大，则软化点上升，复合粉末的烧成温度容易上升。此外，热膨胀系数不适当地上升，难以使其适于钠钙玻璃板的热膨胀系数。
Li2O+Na2O+K2O是降低软化点的成分。Li2O+Na2O+K2O的含量为2～18％、优选4～16％、5～14％或者6％以上且低于13％，特别优选7～11％。若Li2O+Na2O+K2O的含量过少，则软化点上升，复合粉末的烧成温度容易上升。另一方面，若Li2O+Na2O+K2O的含量过多，则耐水性容易降低。此外，热膨胀系数不适当地上升，难以使其适于钠钙玻璃板的热膨胀系数。
Li2O是在不升高热膨胀系数的条件下、降低软化点的成分。Li2O的含量优选0.1～10％、0.5～8％、1～6％或者2～5％，特别优选3～4.5％。若Li2O的含量过少，则软化点上升，复合粉末的烧成温度容易上升。另一方面，若Li2O的含量过多，则耐水性容易降低。此外，在烧成时，存在如下担忧：不希望产生的晶体析出、着色层显示异常膨胀。需要说明的是，在优先降低软化点的情况下，Li2O的含量优选为2％以上、3％以上、3.5％以上、4％以上、4.5％以上、5％以上或者5.5％以上，特别优选为6％以上。
Na2O是降低软化点的成分。Na2O的含量优选0.1～15％、1～10％、2～9％或者2.5％以上且低于7％，特别优选3～5％。若Na2O的含量过少，则软化点上升，复合粉末的烧成温度容易上升。另一方面，若Na2O的含量过多，则耐水性容易降低。此外，热膨胀系数不适当地上升，难以使其适于钠钙玻璃板的热膨胀系数。
K2O是降低软化点的成分，但是与Li2O、Na2O相比，其降低幅度较小。K2O的含量为0～8％，优选0～6％、0～4％或者0％以上且低于2％，特别优选0.1～1.5％。若K2O的含量过多，则耐水性容易降低。此外，热膨胀系数不适当地上升，难以使其适于钠钙玻璃板的热膨胀系数。
优选将Li2O、Na2O、K2O中的两种分别以0.1％以上导入玻璃组成中，更优选将这三种分别以0.1％以上导入。如此一来，可实现碱混合效果，与单独导入一种的情况相比，不仅耐酸性得到提高，也可使热膨胀系数降低。
为了保持高热稳定性与低软化点之间的平衡，优选优先导入Li2O、Na2O和K2O中的Na2O，质量比Na2O/(Li2O+Na2O+K2O)优选为0.4以上或者0.5以上，特别优选大于0.5。
为了降低软化点，优选优先导入Li2O、Na2O和K2O中的Li2O。质量比Li2O/(Li2O+Na2O+K2O)优选为0.4以上或者0.5以上，特别优选大于0.5。
BaO是提高热稳定性的成分。BaO的含量为0～12％，优选0～10％、0.1～8％或者0.1％以上且低于5％，特别优选0.5～3％。若BaO的含量过多，则热膨胀系数不适当地上升，难以使其适于钠钙玻璃板的热膨胀系数。
TiO2+ZrO2是提高耐酸性的成分。TiO2+ZrO2的含量为1～13％，优选3～12％、4～11％或者5～10％，特别优选7～9.5％。若TiO2+ZrO2的含量过少，则耐酸性容易降低。另一方面，若TiO2+ZrO2的含量过多，则热稳定性容易降低，此外，软化点上升，复合粉末的烧成温度容易上升。
TiO2是提高耐酸性的成分。TiO2的含量优选1～13％、3～12％、4～11％或者5～10％，特别优选6～9％。若TiO2的含量过少，则耐酸性容易降低。另一方面，若TiO2的含量过多，则热稳定性容易降低，此外，软化点上升，复合粉末的烧成温度容易上升。
ZrO2是提高耐酸性的成分。ZrO2的含量优选0～10％、0～7％、0.1～5％或者0.5～4％，特别优选1～3％。若ZrO2的含量过多，则热稳定性容易降低，此外，软化点上升，复合粉末的烧成温度容易上升。
CuO是用于使其着色为黑色的成分。CuO的含量为0～12％，优选0～9％、0.1～7％或者0.5～5％，特别优选1～4％。若CuO的含量过多，则热稳定性容易降低。
除了上述成分以外，也可以根据必要导入其他成分，但是其他成分的含量优选例如15％以下或者10％以下，特别优选为5％以下。具体而言，可以导入MgO、CaO、SrO、Cr2O3、MnO、SnO2、CeO2、P2O5、La2O3、Nd2O3、Co2O3、F、Cl等。
需要说明的是，优选玻璃粉末中实质上不含PbO、Bi2O3。
本发明的复合粉末含有55～95质量％的玻璃粉末、5～45质量％的无机颜料粉末、0～20质量％的耐火性填料粉末。
玻璃粉末的含量为55～95质量％，优选55～90质量％、55～85质量％或者60～80质量％，特别优选65～75质量％。若玻璃粉末的含量过少，则钠钙玻璃板与着色层的固粘性容易降低。另一方面，若玻璃粉末的含量过多，则无机颜料粉末相对变少，紫外线的遮蔽性降低，有机粘接剂容易劣化，此外，可见光的遮蔽性降低，设计性容易降低。
玻璃粉末的软化点优选550～640℃或者550～620℃，特别优选550～600C。若软化点过低，则容易导致其他特性、特别是耐酸性、热稳定性的降低。另一方面，若软化点过高，则存在烧成温度上升、烧成时钠钙玻璃板发生热变形的担忧。需要说明的是，软化点越低，则有可能使烧成温度降低，能够提高无机颜料粉末的发色性。在此，“软化点”是指利用Macro型DTA装置测定的第四拐点的温度，在空气中进行测定，将升温速度设定为10℃/分钟。
玻璃粉末的平均粒径D50优选10μm以下或者1～7μm，特别优选2～5μm。玻璃粉末的最大粒径Dmax优选15μm以下，特别优选3～10μm。若玻璃粉末的粒度过大，则丝网印刷性容易降低，此外，着色层的色调容易不均匀。在此，“平均粒径D50”是指使用激光衍射装置测定的值，所表示的是：在按照激光衍射法测定时，在以体积为基准的累积粒度分布曲线中，从累积计算量较小的粒子开始累积，为50％的粒径。“最大粒径Dmax”是指使用激光衍射装置测定的值，所表示的是：在按照激光衍射法测定时，在以体积为基准的累积粒度分布曲线中，从累积计算量较小的粒子开始累积，为99％的粒径。
无机颜料粉末的含量为5～45质量％，优选10～45质量％、15～45质量％或者20～40质量％，特别优选25～35质量％。若无机颜料粉末的含量过少，则紫外线的遮蔽性降低，有机粘接剂容易劣化，此外，可见光的遮蔽性低下，设计性容易降低。另一方面，若无机颜料粉末的含量过多，则玻璃粉末相对变少，钠钙玻璃板与着色层的固粘性容易降低。
无机颜料粉末优选复合氧化物。复合氧化物在结构上稳定，因此，耐热性、耐酸性、耐水性较高。作为上述复合氧化物，优选为选自Al-Co系复合氧化物、Al-Co-Cr系复合氧化物、Al-Cr-Fe-Zn系复合氧化物、Al-Co-Li-Ti系复合氧化物、Al-Cu-Fe-Mn系复合氧化物、Al-Fe-Mn系复合氧化物、Al-Si系复合氧化物、Ba-Ni-Ti系复合氧化物、Ca-Cr-Si-Sn系复合氧化物、Co-Cr系复合氧化物、Co-Cr-Fe-Mn系复合氧化物、Co-Cr-Fe-Ni系复合氧化物、Co-Cr-Fe-Ni-Si-Zr系复合氧化物、Co-Cr-Fe系复合氧化物、Co-Cr-Fe-Mn系复合氧化物、Co-Cr-Fe-Ni-Zn系复合氧化物、Co-Fe系复合氧化物、Co-Fe-Mn-Ni系复合氧化物、Co-Li-P系复合氧化物、Co-Ni-Si-Zr系复合氧化物、Co-Ni-Nb-Ti系复合氧化物、Co-Ni-Sb-Ti系复合氧化物、Co-Ni-Ti-Zn系复合氧化物、Co-Si系复合氧化物、Co-Si-Zn系复合氧化物、Co-Ti系复合氧化物、Cr-Cu系复合氧化物、Cr-Cu-Mn系复合氧化物、Cr-Fe系复合氧化物、Cr-Fe-Mn系复合氧化物、Cr-Fe-Zn系复合氧化物、Cr-Nb-Ti系复合氧化物、Cr-Sb-Ti系复合氧化物、Fe-Cr系复合氧化物、Fe-Mn系复合氧化物、Fe-Ti系复合氧化物、Fe-Ti-W系复合氧化物、Fe-Ti-Zn系复合氧化物、Fe-Zn系复合氧化物、Ni-Nb-Ti系复合氧化物、Ni-Sb-Ti系复合氧化物、Ni-Ti-W系复合氧化物、Sb-Sn系复合氧化物中的一种或两种以上。作为上述无机颜料，可以列举(Co，Fe，Mn)(Fe，Cr，Mn)2O4、(Ni，Co，Fe)(Fe，Cr)2O4、(Ni，Co，Fe)(Fe，Cr)2O4·(Zn，Fe)(Fe，Cr)2O4、(Co，Fe，Mn)(Fe，Cr，Mn)2O4、(Fe，Mn)(Fe，Mn)2O4(Manganeseferriteblackspinel；锰铁素体黑尖晶石)、(Fe，Mn)(Fe，Cr，Mn)O4、Cu(Cr，Mn)2O4、CuCr2O4、(Co，Fe)(Fe，Cr)2O4、(Co，Ni)O·ZrSiO4、(Sn，Sb)O2、(Ni，Co，Fe)(Fe，Cr)2O4·ZrSiO4、Fe(Fe，Cr)2O4、(Zn，Fe)(Fe，Cr)2O4、(Zn，Fe)(Fe，Cr，Al)2O4、(Fe，Co)Fe2O4、(Zn，Fe)Fe2O4、(Ti，Sb，Ni)O2、(Ti，Sb，Cr)O2、(Ti，Cr，Nb)O2、(Ti，Sb，Ni，Co)O2、(Ti，Nb，Ni，Co)O2、(Ti，Ni，W)O2、(Ti，Ni，Nb)O2、(Ti，Fe，W)O2、(Ti，Nb，Ni)O2、(Zn，Fe)(Fe，Cr)2O4、(Fe，Zn)Fe2O4：TiO2、(Co，Ni，Zn)TiO4、CoCr2O4、CoAl2O4、CoAl2O4：TiO2：Li2O、CoSi2O4、Co2TiO4、CoLiPO4、Co(Al，Cr)2O4、Fe2TiO4、Cr2O3：Fe2O3、(Co，Zn)2SiO4、2NiO，3BaO，17TiO2、CaO，SnO2，SiO2：Cr2O3等。
无机颜料粉末优选为黑色，作为黑色无机颜料粉末，优选Al-Cu-Fe-Mn系复合氧化物、Al-Fe-Mn系复合氧化物、Co-Cr-Fe系复合氧化物、Co-Cr-Fe-Mn系复合氧化物、Co-Cr-Fe-Ni系复合氧化物、Co-Cr-Fe-Mn系复合氧化物、Co-Cr-Fe-Ni-Zn系复合氧化物、Co-Fe-Mn-Ni系复合氧化物、Cr-Cu系复合氧化物、Cr-Cu-Mn系复合氧化物、Cr-Fe-Mn系复合氧化物、Fe-Mn系复合氧化物、TinO2n-1(n为整数)、Cr2O3、C，可以例示：例如，(Co，Fe，Mn)(Fe，Cr，Mn)2O4、(Ni，Co，Fe)(Fe，Cr)2O4、(Ni，Co，Fe)(Fe，Cr)2O4·(Zn，Fe)(Fe，Cr)2O4、(Co，Fe，Mn)(Fe，Cr，Mn)2O4、(Fe，Mn)(Fe，Mn)2O4、(Fe，Mn)(Fe，Cr，Mn)O4、Cu(Cr，Mn)2O4、CuCr2O4、(Co，Fe)(Fe，Cr)2O4、炭黑等。
从可见光的遮蔽性、紫外线的遮蔽性、黑色是发色性的观点来看，无机颜料粉末优选Cr-Cu-Mn系复合氧化物、Cr-Co系复合氧化物、Cr-Fe-Ni系复合氧化物等Cr系复合氧化物，特别优选Cr-Cu-Mn系复合氧化物。
无机颜料粉末的平均粒径D50优选为9μm以下，特别优选1～4μm。无机颜料粉末的最大粒径Dmax优选为5μm以下，特别优选2～6μm。若无机颜料粉末的粒度过大，则丝网印刷性容易降低，此外，着色层的色调容易变白。
耐火性填料粉末的含量为0～20质量％，优选0～15质量％、0～10质量％、0～5质量％或者0～1质量％，特别优选0质量％以上且低于0.1质量％。若耐火性填料粉末的含量过多，则钠钙玻璃板与着色层的固粘性容易降低。
作为耐火性填料粉末，可以使用堇青石、硅锌矿、氧化铝、磷酸锆、锆石、氧化锆、氧化锡、莫来石、二氧化硅、β-锂霞石、β-锂辉石、β-石英固溶体、磷酸钨酸锆等。
复合粉末的热膨胀系数优选为70～95×10-7/℃或者75～90×10-7/℃，特别优选为80～85×10-7/℃。若热膨胀系数过低，则难以使其适于钠钙玻璃板的热膨胀系数，即使热膨胀系数过高，也难以使其适于钠钙玻璃板的热膨胀系数。需要说明的是，若着色层与钠钙玻璃板的热膨胀系数不匹配，则在着色层和/或钠钙玻璃板中容易产生破裂，此外，也容易产生着色层的脱落等。
本发明的复合粉末糊剂，其特征在于，包含复合粉末和载色剂，复合粉末为上述复合粉末。本发明的复合粉末糊剂包含本发明的复合粉末的技术特征，其内容已经在先有记载，因此，从简便角度来看，省略对其说明。
载色剂主要由溶剂和树脂构成。溶剂是基于使树脂溶解、且使复合粉末均匀分散的目的而添加的。树脂是基于调整糊剂的粘性的目的而添加的。此外，也可以根据需要添加表面活性剂、增稠剂等。
作为树脂，可以使用丙烯酸酯(丙烯酸树脂)、乙基纤维素、聚乙二醇衍生物、硝基纤维素、聚甲基苯乙烯、聚碳酸乙二醇酯、甲基丙烯酸酯等。特别是，丙烯酸酯、乙基纤维素的热分解性良好，因此优选。
作为溶剂，可以使用松油、N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)、α-萜品醇、高级醇、γ-丁内酯(γ-BL)、萘满、乙酸丁基卡必醇酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单乙醚乙酸酯、苯甲醇、甲苯、3-甲氧基-3-甲基丁醇、三乙二醇单甲醚、三乙二醇二甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单丁醚、三丙二醇单甲醚、三丙二醇单丁醚、碳酸丙二醇酯、N-甲基-2-吡咯烷酮等。特别是，α-萜品醇为高粘性，对树脂等的溶解性也良好，因此优选。
复合粉末糊剂可按照下述进行制备：例如，将复合粉末和载色剂混合后，使用三辊辊磨机均匀混炼。
复合材料糊剂在通过使用丝网印刷机等涂布机涂布在钠钙玻璃板上之后，供给至干燥工序、烧成工序。由此可在钠钙玻璃板的表面上形成着色层。在汽车用窗玻璃用途的情况下，复合材料糊剂的涂布部位是前玻璃、侧方玻璃、后玻璃的边缘部。在汽车用窗玻璃用途的情况下，在涂布了复合粉末糊剂之后，有时按照覆盖其一部分的方式形成银糊剂层。干燥工序是使溶剂挥发的工序。干燥工序的条件通常是70～150℃、10～60分钟。烧成工序是如下工序：使树脂分散挥发，同时使复合粉末烧结，并固粘在钠钙玻璃板的表面上。烧成工序的条件通常是570～640℃、5～30分钟。烧成工序中，烧成温度越低，则生产效率提高，同时，无机颜料粉末的发色性提高。
本发明的带着色层的玻璃板，其特征在于，其为具有着色层的带着色层的玻璃板，着色层为复合粉末的烧结体，且复合粉末为上述复合粉末。本发明的带着色层的玻璃板包含本发明的复合粉末的技术特征，其内容已经在先有记载，因此，从简便角度来看，省略对其说明。
优选在着色层中不析出晶体，但在不损害与钠钙玻璃板的固粘性、发色性的范围内，也可析出晶体。
本发明的带着色层的玻璃板不限于平板形状，也可试试弯曲加工等。在汽车用窗玻璃用途的情况下，可通过加压装置或真空吸附装置等成形装置实施弯曲加工。在弯曲加工时，成形的模具通常使用以玻璃纤维布包覆了的不锈钢。
实施例
以下基于实施例对本发明进行说明。需要说明的是，以下实施例仅为示例。本发明并不限定于以下实施例。
表1、2表示本发明的实施例(试样No.1～9、11～14)及比较例(试样No.10)。
[表1]
[表2]
首先，按照表中记载的玻璃组成，将原料调和，并均匀混合，得到玻璃配料之后，将玻璃配料装入铂金坩埚，并在1300℃熔融2小时。然后，将熔融玻璃成形为膜状。接着，使用粉碎机将得到的玻璃膜粉碎后，进行空气分级，得到平均粒径D50为2.5μm、最大粒径Dmax为6.0μm的玻璃粉末。针对各玻璃粉末测定软化点。
软化点是使用大型DTA装置测定各玻璃粉末的第四拐点的温度。在空气中进行测定，将升温速度设定为10℃/分钟。
接着，按照表中记载的比例(总计100％)将玻璃粉末和无机颜料粉末混合，得到复合粉末。针对各复合粉末测定热膨胀系数。需要说明的是，表中的“Cr-Cu-Mn”是Cr-Cu-Mn系复合氧化物(平均粒径D50为1.5μm、最大粒径Dmax为4.0μm)，“Cr-Fe-Co”是Cr-Fe-Co系复合氧化物(平均粒径D50为1.5μm、最大粒径Dmax为4.0μm)。
热膨胀系数是按照下述测定的值：将各复合粉末在610℃保持并烧成10分钟，使其致密烧结后，加工成给定的形状，将其作为测定试样，使用TMA装置在30～300℃的温度范围内测定的值。
进一步地，将得到的复合粉末与载色剂混合后，使用三辊辊磨机均匀混炼，得到复合粉末糊剂。需要说明的是，作为载色剂，使用将乙基纤维素溶解在α-萜品醇中得到的物质，将质量比复合粉末/载色剂调整至2～3。
接下来，将复合粉末糊剂丝网印刷在10cm见方的钠钙玻璃板(日本板硝子株式会社制造：板厚2.8mm)的单面整体上，然后在150℃干燥20分钟，接着将其投入610℃的电炉中，烧成10分钟，将其自然冷却至室温，由此得到厚度为10μm的带着色层的玻璃板。
按照下述对耐酸性进行评价。将带着色层的玻璃基板在80℃、0.1当量的硫酸(0.05mol/l)中浸渍8小时后，按照下述进行评价：着色层无脱落、从钠钙玻璃板侧观察未明确确认到变色时，评价为“○”；着色层无脱落、从钠钙玻璃板侧观察确认到稍有变色时，评价为“△”；着色层发生脱落或者从钠钙玻璃板侧观察确认到变色时，评价为“×”。
由表1可知，试样No.1～9、11～14的耐酸性良好。另一方面，试样No.10的耐酸性不良。

Claims (13)

1.一种复合粉末，其特征在于，其含有55质量％～95质量％的玻璃粉末、5质量％～45质量％的无机颜料粉末、0质量％～20质量％的耐火性填料粉末，其中，
以质量％计，所述玻璃粉末含有SiO235％～55％、B2O35％～20％、Al2O30％～10％、ZnO5％～30％、Li2O+Na2O+K2O2％～18％、BaO0％～12％、TiO2+ZrO21％～13％、以及CuO0％～12％作为玻璃组成。
2.根据权利要求1所述的复合粉末，其特征在于，所述玻璃粉末中的B2O3+ZnO的含量为25％～40％。
3.根据权利要求1或2所述的复合粉末，其特征在于，所述玻璃粉末中的Li2O+Na2O+K2O的含量为5％以上且低于13％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的复合粉末，其特征在于，所述玻璃粉末中的SiO2/(B2O3+ZnO)的质量比大于1且小于1.8。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的复合粉末，其特征在于，所述玻璃粉末中的BaO的含量为0.1％～8％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的复合粉末，其特征在于，所述玻璃粉末中的Al2O3的含量为0.1％以上且低于5％。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的复合粉末，其特征在于，所述玻璃粉末中的CuO的含量为0.1％～8％。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的复合粉末，其特征在于，所述玻璃粉末中实质上不含PbO、Bi2O3。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的复合粉末，其特征在于，所述无机颜料粉末为Cr系复合氧化物。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的复合粉末，其特征在于，其含有55质量％～85质量％的玻璃粉末、15质量％～45质量％的无机颜料粉末、0质量％～10质量％的耐火性填料粉末。
11.一种复合粉末糊剂，其特征在于，其包含复合粉末和载色剂，其中，所述复合粉末为权利要求1～10中任一项所述的复合粉末。
12.一种带着色层的玻璃板，其特征在于，其具有着色层，其中，
所述着色层为复合粉末的烧结体，且所述复合粉末为权利要求1～10中任一项所述的复合粉末。
13.根据权利要求12所述的带着色层的玻璃板，其特征在于，所述玻璃板为钠钙玻璃板。
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